CN101809096A - 水性涂层材料、其制备方法及其用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种水性涂层材料,包含至少一种饱和的、不饱和的和/或用烯属不饱和化合物接枝的、离子和/或非离子稳定化的聚氨酯,和至少一种有机脂族溶剂,其特征在于,所述溶剂的溶解度参数δ<10(cal/cm3)1/2,支化度相当于CH和CH2基团的数目与CH3基团的数目的比例的为至少25∶75。本发明还涉及其制备方法及其用途。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型水性涂层材料,包含至少一种饱和的、不饱和的和/或用烯属不饱和化合物接枝的、离子和/或非离子稳定化的聚氨酯,以及至少一种有机脂族未官能化的溶剂。另外,本发明涉及一种制备水性涂层材料的新型方法。此外,本发明涉及所述新型涂层材料以及按照所述新型方法制备的水性涂层材料的用途。
现有技术
包含至少一种饱和的、不饱和的和/或用烯属不饱和化合物接枝的离子和/或非离子稳定化的聚氨酯的水性涂层材料是已知的。它们可以物理、热固化或者热和用光化辐射固化。优选它们含有赋予色彩和/或赋予效果的颜料,并用于制备赋予色彩和/或赋予效果的涂漆,尤其是在多层涂漆或复合面涂漆(Unidecklackierung)范围内的底涂漆。
已知的水性涂层材料可以包含有机溶剂,尤其是高沸点有机溶剂,如杂环、脂族或芳族烃,一元醇或多元醇,醚,酯,和酮,例如N-甲基吡咯烷酮、甲苯、二甲苯、丁醇、乙二醇和丁二醇及其乙酸酯,丁基二甘醇、乙二醇二丁醚、二甘醇二丁醚、乙氧基丙醇、环己酮、甲基乙基酮、丙酮或异佛尔酮(参见欧洲专利申请EP 0228003A1和EP 0634431A1)。
受限于硅氧烷在水和水性体系中的溶解性,水性涂层材料的污染可能导致油漆涂层中的润湿缺陷(Benetzungsfehlern)。在此,本领域技术人员能够区别以下现象,它们可能在底漆和清漆构成的构造中出现:
-在连贯的底涂层薄膜上的清漆的润湿缺陷(A-凹坑(Krater));
-在连贯的二道底漆薄膜上的清漆和底漆的润湿缺陷(C-凹坑);
-在连贯的二道底漆薄膜上的底漆的润湿缺陷,其中清漆在润湿缺陷位置之上形成连贯的薄膜(D-凹坑)。
迄今没有已知的文献描述减少或避免由硅氧烷污染引起的缺陷的方法。
JP 2000-246324描述疏水性有机溶剂改善可修复性和耐水性的用途。JP 2000-390442同样描述脂族烃改善耐水性的用途。除改进耐水性之外,US 1988-155458还描述通过使用疏水性有机溶剂将水性配制剂中的非极性有机聚合物稳定化。此外,这种性能也描述于JP2000-369981和JP 1977-41159。
本发明要解决的问题
本发明所基于的目的在于提供一种新型水性涂层材料,其包含至少一种饱和的、不饱和的和/或用烯属不饱和化合物接枝的、离子和/或非离子稳定化的聚氨酯,其可容易地制得并且在喷涂之后,即使在用硅氧烷污染的情况下也不再会具有凹坑。
所述新型水性涂层材料应尤其适合作为水性底漆,该水性底漆用于按照湿碰湿法制备多层涂漆的赋予色彩和/或赋予效果的底涂漆。在此,即使在硅氧烷污染漆层的情况下,也不会再具有凹坑。
所述新型水性涂层材料应提供涂层,优选赋予色彩和/或赋予效果的涂层,优选底涂漆和复合面涂漆,尤其是在多层涂漆中的底涂漆,其即使在硅氧烷污染的情况下,也完全或最大程度上完全没有油漆缺陷,如凹坑,并且优选也没有气泡和针孔。
本发明提供的解决方案
上述目的通过开头提到的种类的涂层材料而实现,所述涂层材料的特征在于,所述溶剂的溶解度参数δ<10(cal/cm3)1/2,并具有相当于于CH和CH2基团的数目与CH3基团的数目的比例的为至少25∶75的支化度。溶解度参数是指Hildebrand溶解度参数,其描述于J.Am.Chem.Soc.,51,66-80页,1929。
此外,发现了制备本发明的水性涂层材料的新型方法,其特征在于,将至少一种饱和的、不饱和的和/或用烯属不饱和化合物接枝的、离子和/或非离子稳定化的聚氨酯,至少一种润湿剂或分散剂,和至少一种有机脂族未官能化的溶剂彼此混合,所述溶剂选自由辛烷、壬烷、癸烷、十一烷、十二烷、十三烷、十四烷、十五烷、十六烷、十七烷、十八烷、十九烷、二十烷、二十一烷、二十二烷、二十三烷、二十四烷和二十五烷的支化异构体组成的烃的组。
特别是发现了本发明的涂层材料以及由本发明方法制备的涂层材料的新用途,用于制备赋予色彩和/或赋予效果的多层涂漆,这在下文称为“本发明的用途”。
本发明的其它主题来自权利要求书和以下的说明书。
本发明的优点
鉴于现有技术,对于本领域技术人员来说令人惊讶的和预料不到的是借助于本发明的涂层材料,本发明的方法和本发明的用途,本发明的目的得以实现。
特别令人惊讶的是本发明的涂层材料可简单地制备,不再包含任何毒物学上顾虑的成分,并且在喷涂之后不具有或仅具有非常少的凹坑、气泡和针孔。
令人惊讶的是本发明的涂层材料可以用于本发明的用途范围内,用作水性底漆,其用于按照湿碰湿法制备多层涂漆的赋予色彩和/或赋予效果的底涂漆。在此,即使在硅氧烷污染的情况下,所述涂漆也不显出凹坑或仅显出非常少的凹坑。
在本发明的用途范围内,本发明的涂层材料提供了本发明的涂层,优选赋予色彩和/或赋予效果涂层,特别优选底涂漆和复合面涂漆,尤其是多层涂漆中的底涂层,它们即使在硅氧烷污染的情况下,也完全或最大程度上没有油漆缺陷,如凹坑、气泡和针孔。此外,它们具有特别高的遮盖力和优异的视觉整体印象(外观)。因此,本发明的涂层材料突出地适用于车体涂漆。
发明详述
本发明的涂层材料可以物理、热固化或者热和用光化辐射固化。热或者热和用光化辐射进行的固化可以由物理固化得到促进。
在本发明的范围内,术语“物理固化”表示通过成膜,任选地在将所述层干燥之后,由涂层材料构成的层的固化。这种固化通常不需要交联剂,适当时物理固化可以由空气氧或者通过暴露于光化辐射加以促进。
在本发明的范围内,术语“热固化”表示其中通常使用独立的交联剂的涂层材料层的热引发固化。交联剂包括与聚氨酯中存在的反应性官能团互补的反应性官能团。这种通常被本领域技术人员称为外部交联。当聚氨酯中已经存在互补的反应性官能团或自反应性官能团,即“自身”反应的基团时,后者为自交联。合适的互补反应性官能团和自反应性官能团的实例由德国专利申请DE 19930665A1,7页28行至9页24行已知。
在本发明的范围内,光化辐射表示电磁辐射,例如近红外(NIR)、可见光、UV辐射、X射线或γ辐射,尤其是UV辐射,以及粒子辐射,例如电子束、β辐射、α辐射、质子束或中子束,尤其是电子束。UV辐射固化通常由自由基或阳离子光引发剂引发。
当在本发明的涂层材料环境中联合使用热固化和光化光固化时,使用的另一个术语为“双固化”。
本发明的涂层材料可以为单组分(1K)体系。
在本发明的范围内,单组分(1K)体系可以为热固性涂层材料,其中粘合剂和交联剂彼此存在在一起,即存在于一个组分中。这一点的前提是两种组分仅在较高温度和/或暴露于光化辐射下彼此交联。
本发明的涂层材料可以另外为双组分(2K)或多组分(3K、4K)体系。
在本发明的范围内,这一点表示涂层材料,其中更具体地粘合剂和交联剂彼此分别存在于至少两个组分中,其仅在应用之前短时间混合。当即使在室温下,粘合剂和交联剂也彼此反应时选择这种形式。这种涂层材料主要用于涂布热敏基材,更具体地用于汽车修复涂漆。
本发明的涂层材料的第一个关键组分为至少一种离子和/或非离子稳定化聚氨酯,其是饱和的、不饱和的和/或用烯属不饱和化合物接枝的,并且优选基于脂族、脂环族、脂族-脂环族、芳族、脂族-芳族和/或脂环族-芳族聚异氰酸酯。为了稳定化,该聚氨酯可选地包含
-可以由中和剂和/或季铵化剂转化为阳离子的官能团,和/或阳离子基团或
-可以由中和剂转化为阴离子的官能团,和/或阴离子基团,和/或
-非离子亲水基团。
合适的聚氨酯例如由以下已知
-德国专利申请DE 1991498A1,1栏29至49行,和4栏23行至11栏5行,
-德国专利申请DE 19948004A1,4页19行至13页48行,
-欧洲专利申请EP 0228003A1,3页24行至5页40行,
-欧洲专利申请EP 0634431A1,3页38行至8页9行,或
-国际专利申请WO 92/15405,2页35行至10页32行。
在本发明的涂层材料中,它们以通常的和已知的量存在。
当本发明的涂层材料可以物理固化、热自交联固化,或热自交联和光化辐射固化时,其聚氨酯含量优选为50重量%至100重量%,特别优选为50重量%至90重量%,特别为50重量%至80重量%,在所有情况下基于本发明的涂层材料的成膜固体。
当本发明的涂层材料可以热外部交联固化,或热外部交联和光化辐射固化时,其聚氨酯含量优选为10重量%至80重量%,特别优选为15重量%至75重量%,和更特别为20重量%至70重量%,在所有情况下基于本发明的涂层材料的成膜固体。
使用溶解度参数δ<10(cal/cm3)1/2,和特征在于CH和CH2基团的数目与CH3基团的数目的比例为至少25∶75的支化度的脂族溶剂。
有机溶剂的量可以在宽范围变化并且由此最优地符合各种情况的要求。但是鉴于本发明的涂层材料的水性特性,力求使有机溶剂含量保持尽可能低。在此,特别有利的是,0.1重量%至10重量%,优选0.5重量%至7重量%,尤其是0.5重量%至5重量%的本发明的涂层材料的有机溶剂含量是足够的,在每种情况下基于本发明的涂层材料计,以便获得本发明有利的技术效果。
本发明的涂层材料可以进一步包含至少一种添加剂。优选其包括至少两种添加剂。添加剂优选选自通常在涂层材料领域中使用的添加剂。特别优选的添加剂选自可以热分解的没有残余物或基本没有残余物的盐,可以物理、热和/或光化辐射固化的不同于聚氨酯的粘合剂,交联剂,不同于上述有机溶剂的有机溶剂,可热固化的反应性稀释剂,可光化辐射固化的反应性稀释剂,赋予色彩和/或赋予效果的颜料,透明颜料,填料,分子分散可溶性染料,纳米颗粒,防光致老化剂,抗氧化剂,脱挥发剂,乳化剂,增滑剂,聚合抑制剂,自由基聚合引发剂,受热分解自由基引发剂,粘附促进剂,流平剂,成膜助剂,例如增稠剂和结构粘度下降控制剂,SCAs,阻燃剂,防腐剂,流动助剂,蜡,干燥剂,杀生物剂和消光剂。
合适的上述添加剂例如由以下已知
-德国专利申请DE 19948004A1,14页4行至17页5行,
-德国专利申请DE 1991498A1,11栏9行至15栏63行,或
-德国专利DE 10043405C1,5栏[0031]至[0033]段。
它们以通常的和已知的有效量使用。
本发明的涂层材料的固含量可以在很大程度上变化,并且因此可以由掌握的情况的要求决定。固含量主要由应用,尤其是喷涂所需的粘度决定,因此固含量可以由本领域技术人员根据其一般技术知识,适当时借助于少许确定范围的试验加以调整。优选固含量为5重量%至70重量%,特别优选为10重量%至65重量%,和更特别为15重量%至60重量%,在所有情况下基于本发明的涂层材料。
本发明的涂层材料优选通过本发明的方法制备。在这种情况下,上述组分分散在水性介质,更具体地为水中,然后均化所得混合物。就方法而言,本发明的方法没有特别的特征,而是可以借助于通常的和已知的混合法和混合组合件进行代替,所述组合件例如搅拌罐、溶解器、搅拌磨、配混机、静态混合器或挤出机。
特别优选将本发明的涂层材料作为复合面涂漆,用于制备单层复合面涂漆,或作为水性底漆,用于制备赋予色彩和/或赋予效果的多层涂漆。在此,非常特别优选它们作为水性底漆,用于制备多层涂漆的赋予色彩和/或赋予效果的底涂漆,优选用于车体的多层涂漆。在这里,它们优异地适用于首次涂漆(OEM)和修复涂漆。
非常特别优选本发明的多层涂漆由湿碰湿法产生,其中
(1)将至少一种水性底漆施涂到涂底漆或未涂底漆的基材上,由此产生至少一个水性底漆层(1),
(2)将至少一种清漆施涂到水性底涂层薄膜(1)上,由此产生至少一个清漆层(2),和
(3)将至少水性底漆层(1)和清漆层(2)一起固化,由此产生底涂漆(1)和透明涂漆(2)。
这种湿碰湿法的实例由以下已知
-德国专利申请DE 19948004A1,17页37行至19页22行,或
-德国专利DE 10043405C1,3栏[0018]段,8栏[0052]段至9栏[0057]段,以及6栏[0039]段至8栏[0050]段。
对于本发明的多层涂漆的单独涂层,使用其中描述的薄膜厚度。
实施例
制备实施例1
制备灰色水性底漆1
为了更好的评价发生的任何油漆缺陷,使用根据以下指示制备的灰色水性底漆。
混合物1a:
将溶解器中装满26重量份无机增稠剂(层状硅酸钠镁,水中的3重量%)。伴随搅拌,向该初始投料中加入30重量份去离子水,107.5重量份丁二醇,4.5重量份根据德国专利申请DE 4437535A1,7页55行至8页23行制备的聚氨酯改性聚丙烯酸酯,和0.6重量份商业消泡剂DSX 1550的20.5重量%溶液。这样产生混合物1a。
混合物1b:
分别将3.2重量份根据德国专利申请DE 4009858A1,16栏37至59行,实施例D制备的水性聚酯树脂分散体,0.3重量份包含52重量%购自Air Products的104的表面活性剂溶液,55重量
份丁二醇,4.1重量份正丁醇中的商业可水稀释蜜胺-甲醛树脂(购自Surface Specialties Austria的),和0.3重量份二甲基乙醇胺在水中的10重量%浓度溶液一起混合。这样产生混合物1b。
混合物1c:
将混合物1a和1b一起混合。这样产生混合物1c。
混合物1d:
混合物1c与6重量份去离子水,20.4重量份根据德国专利申请DE 19948004A1,19页44行至20页7行制备的聚氨酯改性聚丙烯酸酯,1.6重量份包含52重量%的104的表面活性剂溶液,48重量份丁氧基乙醇,0.4重量份二甲基乙醇胺在水中的10重量%浓度溶液,1.6重量份正丁醇和3.9重量份聚丙烯酸酯增稠剂的3重量%浓度溶液(购自Ciba的)混合。这样产生混合物1d。
炭黑糊:
炭黑糊由25重量份根据国际专利申请WO 91/15528制备的聚丙烯酸酯分散体,10重量份炭黑,0.1重量份甲基异丁酮,1.36重量份二甲基乙醇胺,2重量份商业聚醚(购自BASF Aktiengesellschaft的P900)和61.45重量份去离子水制备。
蓝色糊1:
蓝色糊1由19.4重量份根据德国专利申请DE 4009858A1,16栏10至35行制备的聚氨酯分散体,13.5重量份Blau L6482,4.3重量份丁氧基乙醇,0.18重量份甲基乙基酮,0.62重量份二甲基乙醇胺,1.2重量份P900和61重量份水制备。
蓝色糊2:
蓝色糊2由15.4重量份根据国际专利申请WO 91/15528制备的聚丙烯酸酯分散体,30重量份Blau L 6470,2.6重量份184,1.6重量份二丙二醇单甲醚,0.1重量份异丁基甲酮,0.65重量份二甲基乙醇胺,0.8重量份1,2-丙二醇和45重量份去离子水制备。
紫色糊:
紫色糊由23重量份根据国际专利申请WO 92/15405,14页13行至15页27行,实施例1制备的水性聚氨酯分散体,18.4重量份Quindo19228-690,2.5重量份丁二醇,0.2重量份甲基乙基酮,0.26重量份二甲基乙醇胺,2重量份P900和51重量份去离子水制备。
糊混合物:
糊混合物由2.5重量份炭黑糊,1.0重量份蓝色糊1,0.3重量份蓝色糊2,0.75重量份紫色糊和0.5重量份根据德国专利申请DE 10004494A1的实施例1制备的糊制备。
混合物1e:
混合物1e由糊混合物和混合物1d制备。
铝效果颜料糊:
铝效果颜料糊由0.18重量份第一种65重量%糊状铝效果颜料(购自Eckart的Alu-Stapa-2153)和第二种65重量%糊状铝效果颜料(购自Eckart的Alu-Starter-Hydrolux 8154),0.55重量份丁二醇和0.28重量份根据德国专利申请DE 4009858A1,16栏37至59行,实施例D制备的水性聚酯树脂分散体制备。
水性底漆1:
水性底漆1由混合物1e,铝效果颜料糊和2重量份水制备。随后用二甲基乙醇胺将其调整至pH为8,用去离子水调整至在23℃,1000/秒剪切载荷下,粘度为58mPas。
水性底漆V1:
水性底漆E2:
本发明的水性底漆E2通过混合水性底漆V1与可商购溶剂Isopar制备。
表1:水性底漆V1和E2的组成
WBL [重量%] 溶剂
V1 - -
表1的重量%数值基于相应的水性底漆。
为了测量凹坑,根据以下一般指示制备多层涂漆V1和E2:
用低于工艺薄膜厚度的8-12μm的薄膜厚度涂布尺寸为40×40cm的铝板。随后将所得板在80℃下干燥10分钟,将常规的且已知的双组分清漆施加到干燥的水性底漆层上。随后将水性底漆层和清漆层在140℃下在循环空气烘箱中固化20分钟。目测多层涂漆中的凹坑数目。表2给出试验结果的概述。
表2:多层涂漆V1和E2中的凹坑
本发明/对比例 3个板上的凹坑总数 等级
V1 311 不iO
E2 0 iO
表2的试验结果证明所述有机溶剂在硅氧烷污染的水性漆的涂漆中具有凹坑减少作用或凹坑防止作用。
制备实施例2
制备水性底漆V3
E2和V3之间的对比试验
为了测量针孔限制(Nadelstichgrenze)和针孔数,根据以下一般指示制备多层涂漆:
提供涂有表面涂层并测定为30×50cm的钢板,在一个长边上具有粘合带,以便能够测定涂布之后薄膜厚度的差异。以楔形静电施涂水性底漆。所得水性底涂层薄膜在室温下闪蒸1分钟,然后在70℃加压空气烘箱中干燥10分钟。向干燥的水性底涂层薄膜施涂通常的和已知的双组分透明涂层材料。所得透明涂层薄膜在室温下闪蒸20分钟。水性底涂层薄膜和透明涂层薄膜随后在140℃加压空气烘箱中固化20分钟。在所得的楔形多层涂漆中目测评价针孔之后,确定针孔限制的薄膜厚度。结果在表3中给出。
表3:V3和E2的针孔限制和针孔数
本发明/对比试验 针孔限制(μm) 针孔数
V3 19 34
E2 21 5
结果证明,与可商购可得的Shellsol相比,使用有机溶剂Isopar显著提高了针孔限制,同时针孔数显著下降。
制备实施例3
制备水性底漆V1-1
水性底漆V1-1通过混合制备实施例1的水性底漆1与0.06ppm的Wacker AK硅酮液制备。
制备水性底漆E3
本发明的水性底漆E3通过混合水性底漆V1-1,与基于全部水性底漆E3,2.5重量%的可商购溶剂十二烷来制备。
V1-1和E3之间的对比试验
为了测量凹坑,根据制备实施例1中说明的一般指示制备多层涂漆V1-1和E3。
目测多层涂漆中的凹坑数。表4给出试验结果的概述。
表4:多层涂漆V1-1和E3中的凹坑
本发明/对比例 3个板上的凹坑总数 等级
V1-1 93 不iO
E3 2 iO
表4的试验结果证明所述有机溶剂在硅氧烷污染的水性漆的涂漆中具有凹坑减少作用或凹坑防止作用。
制备实施例4
制备水性底漆V1-2
制备水性底漆E4
V1-2和E4之间的对比试验
为了测量凹坑,根据制备实施例1中说明的一般指示制备多层涂漆V1-2和E4。
目测多层涂漆中的凹坑数。表5给出试验结果的概述。
表5:多层涂漆V1-2和E4中的凹坑
本发明/对比例 3个板上的凹坑总数 等级
V1-2 266 不iO
E4 7 iO
表5的实验结果证明所述有机溶剂在硅氧烷污染的水性漆的涂漆中具有凹坑减少作用或凹坑防止作用。
Claims (10)
1.水性涂层材料,其包含至少一种饱和的、不饱和的和/或用烯属不饱和化合物接枝的、离子和/或非离子稳定化的聚氨酯,和至少一种有机脂族未官能化的溶剂,其特征在于,所述溶剂的溶解度参数δ<10(cal/cm3)1/2,并具有相当于CH和CH2基团的数目与CH3基团的数目的比例为至少25∶75的支化度。
2.根据权利要求1所述的涂层材料,其特征在于,所述支化度相当于CH和CH2基团的数目与CH3基团的数目的比例为30∶70,优选40∶60,特别优选45∶55。
3.根据权利要求1或2所述的涂层材料,其特征在于,有机脂族未官能化的支化溶剂在25℃下为液态,且具有7至25个碳数。
4.根据权利要求1或2所述的涂层材料,其特征在于,所述有机脂族未官能化的溶剂选自由辛烷、壬烷、癸烷、十一烷、十二烷、十三烷、十四烷、十五烷、十六烷、十七烷、十八烷、十九烷、二十烷、二十一烷、二十二烷、二十三烷、二十四烷和二十五烷的支化异构体组成的烃的组。
5.根据权利要求1~4任一项所述的水性涂层材料,其特征在于,所述水性涂层材料包含至少一种添加剂。
6.根据权利要求5所述的水性涂层材料,其特征在于,所述添加剂选自没有残余物或基本没有残余物的可以热分解的盐,不同于聚氨酯的、可物理、热和/或用光化辐射固化的粘结剂,交联剂,不同于所述有机溶剂的有机溶剂,可热固化的反应性稀释剂,可用光化辐射固化的反应性稀释剂,赋予色彩和/或赋予效果的颜料,透明颜料,填料,分子分散可溶性染料,纳米颗粒,防光致老化剂,抗氧化剂,脱气剂,乳化剂,增滑剂,聚合抑制剂,自由基聚合引发剂,受热分解自由基引发剂,粘附促进剂,流平剂,成膜助剂,流变助剂,防腐剂,流动助剂,蜡,干燥剂,杀生物剂和消光剂。
7.制备根据权利要求1~6任一项所述的水性涂层材料的方法,其特征在于,将至少一种饱和的、不饱和的和/或用烯属不饱和化合物接枝接枝的、离子和/或非离子稳定化的聚氨酯,至少一种润湿剂或分散剂,和至少一种有机脂族未官能化的溶剂彼此混合,所述溶剂选自由辛烷、壬烷、癸烷、十一烷、十二烷、十三烷、十四烷、十五烷、十六烷、十七烷、十八烷、十九烷、二十烷、二十一烷、二十二烷、二十三烷、二十四烷和二十五烷的支化异构体组成的烃的组。
8.根据权利要求1~7任一项所述的水性涂层材料或根据权利要求7所述的方法制备的水性涂层材料的用途,其特征在于,所述水性涂层材料作为水性底漆用于制备赋予色彩和/或赋予效果的多层涂漆。
9.根据权利要求8所述的用途,其特征在于,赋予色彩和/或赋予效果的多层涂漆按照湿碰湿法制备。
10.根据权利要求8~9任一项所述的用途,其特征在于,基材为车体或其部件。
Applications Claiming Priority (3)
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