KR20100044801A - 수성 코팅 물질, 이의 생산 방법 및 용도 - Google Patents

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KR20100044801A
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클라우디아 슈네이더
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바스프 코팅스 악티엔게젤샤프트
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Abstract

본 발명은, 올레핀계 불포화된 화합물로 포화된, 불포화된 및/또는 그래프트된, 하나 이상의 이온 및/또는 비이온 안정화된 폴리우레탄, 및 하나 이상의 유기, 지방족, 비작용화된 용매를 포함하는 수성 코팅 물질로서, 상기 용매가 용해도 파라미터 δ < 10 (cal/cm3)1/2 및 적어도 25:75의 CH 및 CH2 기의 수 대 CH3 기의 수의 비율에 상응하는 분지화도를 가지는, 수성 코팅 물질에 관한 것이다. 추가로, 본 발명은 이를 제조하는 방법 및 이의 용도에 관한 것이다.

Description

수성 코팅 물질, 이의 생산 방법 및 용도{AQUEOUS COATING MATERIAL, PROCESS FOR PRODUCTION THEREOF AND USE THEREOF}
본 발명은, 올레핀계 불포화된 화합물로 포화된, 불포화된 및/또는 그래프트된 하나 이상의 이온 및/또는 비이온 안정화된 폴리우레탄, 및 하나 이상의 유기, 지방족, 비작용화된 용매를 포함하는 신규한 수성 코팅 물질에 관한 것이다. 추가로, 본 발명은 수성 코팅 물질을 제조하기 위한 신규한 방법에 관한 것이다. 나아가 본 발명은 상기 신규한 코팅 물질 및 상기 신규한 방법에 의해 제조된 수성 코팅 물질의 용도에 관한 것이다.
올레핀계 불포화된 화합물로 포화된, 불포화된 및/또는 그래프팅된, 하나 이상의 이온 및/또는 비이온 안정화된 폴리우레탄을 포함하는 수성 코팅 물질은 알려져 있다. 이들은 물리적으로, 열적으로 또는 열과 화학 방사선 둘 모두에 의해 경화될 수 있다. 바람직하게는, 이들은 색 및/또는 특수효과 안료(effect pigment)를 포함하며 멀티코팅 페인트 시스템(multicoat paint system) 또는 고체-색 탑코팅(solid-color topcoat)의 구성으로서의 색 및/또는 특수효과 페인트 코팅(effect paint coat), 더욱 특별하게는, 베이스코팅(basecoat) 만들기 위해 사용된다.
알려진 수성 코팅 물질은 유기 용매, 더욱 특별하게는 고비점 유기 용매, 예컨데 헤테로사이클릭, 지방족 또는 방향족 탄화수소, 일가 또는 다가 알코올, 에테르, 에스테르, 및 케톤, 예컨데, 예를 들어, N-메틸피롤리돈, 톨루엔, 자일렌, 부탄올, 에틸렌 글리콜 및 부틸글리콜 및 이의 아세테이트, 부틸디글리콜, 에틸렌 글리콜 디부틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 디부틸 에테르, 에톡시프로판올, 시클로헥산온, 메틸 에틸 케톤, 아세톤 또는 이소포론(참조, 유럽 특허 출원 EP 0 228 003 A1 및 EP 0 634431 A1)을 포함할 수 있다.
물 및 수성 시스템에서의 실리콘의 매우 낮은 용해도는, 수성 코팅 물질의 혼성(contamination)이 페인트 코팅에서의 습윤화 결점(wetting defect)을 이끌 수 있음을 의미한다. 당업자는 베이스코팅-플러스-클리어코팅(basecoat-plus-clearcoat) 시스템에서 나타날 수 있는 하기 현상들 사이의 차이를 구별할 것이다:
- 응집성 베이스코트 필름 위에서의 클리어코팅에서의 습윤화 결점(A 크레이터(craters);
- 응집성 서페이서(surfacer) 필름 위에서의 클리어코팅 및 베이스코티에서의 습윤화 결점(C 크레이터);
- 응집성 서페이서 위의 베이스코팅에서의 습윤화 결점으로서, 상기 클리어코팅이 상기 습윤화 결점 부위 위에 응집성 필름을 형성하는, 습윤화 결점(D 크레이터).
최근까지, 실리콘 혼성에 의해 유발된 상기 결점들을 최소화하는 또는 회피하는 수단을 기재하는, 알려진 문헌은 없다.
JP 2000-246324는 복구능력 및 내수성을 개선하는, 다가 유기 용매의 사용에 대해 기재하고 있다. JP 2000-390442는 마찬가지로 내수성을 개선하는 지방족 탄화수소의 사용에 대해 기재하고 있다. 내수성의 개선뿐만 아니라, US 1988-155458는 또한, 다가 유기 용매의 사용을 통한 수성 제형에서의 비극성 유기 폴리머의 안정화에 대해 기재하고 있다. 이 특성은 JP 2000-369981 및 JP 1977-41159에 또한 기재되어 있다.
본 발명이 기초하는 문제는, 쉽게 제조되고, 실리콘과의 혼성의 발생에서조차, 분무 적용 후에 크레이터를 더 이상 보이지 않는, 올레핀계 불포화된 화합물로 포화된, 불포화된 및/또는 그래프팅된, 하나 이상의 이온 및/또는 비이온 안정화된 폴리우레탄을 포함하는, 신규한 수성 코팅 물질을 제공하는 것이다.
상기 신규한 수성 코팅 물질은 더욱 특별하게는, 덧칠(wet-on-wet) 기법에 의한, 멀티코팅 페인트 시스템의 색 및/또는 특수효과 베이스코팅을 생산하기 위한 수성 베이스코팅 물질로서 적합해야 한다. 이 페인트 필름은, 실리콘 혼성의 경우조차, 더 이상 임의의 크레이터를 보여서는 안된다.
상기 신규한 수성 코팅 물질은, 실리콘과의 혼성의 발생에서조차 전혀 또는 거의 페인트 결점, 예컨데 크레이터 및 또한, 바람직하게는 팝(pop) 및 핀홀(pinhole)이 없는, 코팅, 바람직하게는 색 및/또는 특수효과 코팅, 더욱 바람직하게는 베이스코팅 및 고체-색 탑 코팅, 더욱 특별하게는 멀티코팅 페인트 시스템에서의 베이스코팅을 생산하도록 의도된다.
본 발명에 의해 제공된 해결법
상기 언급된 문제점들은, 용매가 용해도 파라미터 δ < 10 (cal/cm3)1/2 및 적어도 25:75의 CH 및 CH2 기의 수 대 CH3 기의 수의 비율에 상응하는 분지화도(degree of branching) 정도를 가지는, 발단에서 특정된 타입의 코팅 물질에 의해 해결된다. e여기서 이 용해도 파라미터는 Hildebrand 용해도 파라미터이며, 이는 [J. Am. Chem. Soc., 51, 20 pp. 66-80, 1929]에 기재되어 있다.
또한, 올레핀계 불포화된 화합물로 포화된, 불포화된 및/또는 그래프트된, 하나 이상의 이온 및/또는 비이온 안정화된 폴리우레탄, 하나 이상의 습윤화제 또는 분산제, 및, 옥탄, 노난, 데칸, 운데칸, 도데칸, 트리데칸, 테트라데칸, 펜타데칸, 헥사데칸, 헵타데칸, 옥타데칸, 노나데칸, 에이코산, 헨에이코산, 도코산, 트리코산, 테트라코산, 및 펜타코산의 분지된 이소머로 구성되는 탄화수소의 기로부터 선택된 하나 이상의 유기, 지방족, 비작용화된 용매를 함께 혼합하는 것을 포함하는, 본 발명의 수성 코팅 물질을 제조하는 신규한 방법은 발견되었다.
또한, 멀티코팅 색 및/또는 특수효과 페인트 시스템을 생산하기 위한, 본 발명의 코팅 물질의 신규한 사용 및 본 발명의 발명에 의해 제조된 코팅 물질의 신규한 사용은 적어도 발견되지 않았다. 이는 아래에서 "본 발명의 용도"로서 지칭되어 있다.
본 발명의 추가 대상은 청구범위로부터 그리고 지금 아래의 기재로부터 명백하게 될 것이다.
본 발명의 코팅 물질은 물리적으로, 열적으로 또는 열과 화학 방사선 둘 모두에 의해 경화될 수 있다. 열 경화 또는, 열과 화학 방사선 둘 모두에 의한 경화는 물리적 경화에 의해 보조될 수 있다.
본 발명의 목적을 위해, 용어 "물리적 경화"는, 적당하게는, 층의 건조 후, 필름화에 의한 코팅 물질의 층의 경화를 의미한다. 전형적으로 가교제는 이 경화에 필요하지 않다. 적당하게는, 이 물리적 경화는 대기 산소에 의해 도는 화학 방사선에의 노출에 보조될 수 있다.
본 발명의 목적을 위해, 용어 "열 경화"는, 전형적으로 별도의 가교제가 사용되는, 코팅 물질의 층의 열에 의해 개시된 경화를 가리킨다. 이 가교제는 폴리우레탄에 존재하는 반응성 작용기에 보완적인, 반응성 작용기를 포함한다. 이는, 외적 가교로서 당업자들에게 전형적으로 지칭된다. 이 보완적 반응 작용기 또는 자가반응 작용기, 즉, "그들 자신과" 반응하는 작용기가 이미 폴리우레탄에 존재한다면, 후자는 자가-가교된다. 적합한 보완적 반응성 작용기 및 자기반응 작용기의 예는 독일 특허 출원 DE 199 30 665 A1(7페이지 28줄부터 9페이지 24줄까지)로부터 알려져 있다.
본 발명의 목적을 위한 화학 방사선은 근적외선(NIR), 가시광선, UV 방사선, X-레이 또는 감마 방사선, 더욱 특별하게는 UV 방사선과 같은, 전자기 방사선 및 전자 빔, 베타 방사선, 알파 방사선, 양자 빔 또는 중성자 빔, 더욱 특별하게는 전자 빔과 같은 미립자 방사선을 의미한다. UV 방사선에 의한 경화는 자유 라디칼 또는 양이온성 광개시제에 의해 전형적으로 개시된다.
열 경화 및 화학선의 빛(actinic light)이 본 발명의 코팅 물질에 함께 사용된다면, 사용되는 또 다른 용어는 "듀얼 경화"이다.
본 발명의 코팅 물질이 일-성분(1K) 시스템일 수 있다.
본 발명의 목적을 위해, 일-성분(1K) 시스템은, 바인더 및 가교제가 서로 함께 존재하는, 다시 말해 한 성분에 존재하는, 열경화성 코팅 물질일 수 있다. 이에 대한 필요요건은, 두 성분이 단지 상대적으로 고온에서 및/또는 화학 방사선에의 노출시만, 서로 가교 한다는 것이다.
추가로, 본 발명의 코팅 물질은 이-성분(2K) 또는 다중성분(3K, 4K) 시스템일 수 있다.
본 발명의 목적을 위해, 이는, 더욱 특별하게는 바인더 및 가교제가, 적용 직전에 단지 결합되는, 둘 이상의 성분에, 서로 별도로 존재하는, 코팅 물질을 의미한다. 이 폼은, 바인더 및 가교제가 실온에서조차 서로 반응하는 경우에, 선택된다. 이 종류의 코팅 물질은 열에 민감한 기판, 더욱 특별하게는 자동차 마무리의 코팅에서 주로 사용된다.
본 발명의 코팅 물질의 제 1 주요 성분은 올레핀계 불포화된 화합물로 포화된, 불포화된 및/또는 그래프트된 하나 이상의 이온 및/또는 비이온 안정화된 그리고 바람직하게는 지방족, 시클로지방족, 지방족-시클로지방족, 방향족, 지방족-방향족 및/또는 시클로지방족-방향족 폴리이소시아네이트에 기초한, 폴리우레탄이다. 안정화를 위해, 대안적으로, 이 폴리우레탄은,
- 중화제 및/또는 4급화제(quaternizing agent)에 의해, 양이온 및/또는 양이온성 기로 전환될 수 있는 작용기, 또는
- 중화제에 의해 음이온, 및/또는 음이온성 기로 전환될 수 있는 작용기, 및/또는
- 비이온성 친수성 기를 함유한다.
적합한 폴리우레탄은 예를 들어:
- 독일 특허 출원 DE 199 14 98 A1(칼럼 1 라인 29 내지 49 및 칼럼 4 라인 23 내지 칼럼 11 라인 5),
- 독일 특허 출원 DE 199 48 004 A1(페이지 4, 라인 19 내지 페이지 13 라인 48)
- 유럽 특허 출원 EP 0 228 003 A1(페이지 3 라인 24 내지 페이지 5 라인 40),
- 유럽 특허 출원 EP 0 634 431 A1(페이지 3 라인 38 내지 페이지 8 라인 9), 또는
- 국제 특허 출원 WO 92/15405(페이지 2 라인 35 내지 페이지 10 라인 32)으로부터 알려져 있다.
본 발명의 코팅 물질에서, 이들은 전형적이고 알려진 양으로 존재한다.
본 발명의 코팅 물질이 열 자가-가교로, 또는 열 자가-가교와 화학 방사선으로, 물리적으로 경화될 수 있다면, 이의 폴리우레탄 함량은, 본 발명의 코팅 물질의 필름-형성 고체에 각 경우에 기초하여, 바람직하게는 50중량% 내지 100중량%, 더욱 바람직하게는 50중량% 내지 90중량%, 및 특히 50% 내지 80중량%이다.
본 발명의 코팅 물질이 열 외부 가교로 또는 열 외부 가교와 방사선 조사로, 경화될 수 있다면, 이의 폴리우레탄 함량은, 본 발명의 코팅 물질의 필름-형성 고체에 각 경우에 기초하여, 바람직하게는 10중량% 내지 80중량%, 더욱 바람직하게는 15중량% 내지 75중량%, 및 더욱 특별하게는 20중량% 내지 70중량%이다.
용해도 파라미터 δ < 10 (cal/cm3)1/2 및 적어도 25:75의 CH 및 CH2 기의 수 대 CH3 기의 수의 비율에 상응하는 분지화도를 가지는, 지방족 용매가, 사용된다.
이 유기 용매는 상업적으로 입수 가능한 전형적이고 알려진 제품이다. 예로서, 이들은 엑손에 의한 상표명 Isopar®로 판매된다.
유기 용매의 양은 매우 다양할 수 있고 이로써 상황의 요구사항에 즉시 맞춰질 수 있다. 그러나 본 발명의 코팅 물질의 수성 특성의 견지에서, 이의 유기 용매 함량의 최소화에 대한 우려가 있다. 이러한 정황에서, 특히 이롭게는 본 발명의 코팅 물질에 각 경우에 기초한, 0.1중량% 내지 10중량%, 바람직하게 0.5% 내지 7중량%, 및 더욱 특별하게는 0.5중량% 내지 5중량%의 본 발명의 코팅 물질을 위한 유기 용매 함량이, 본 발명의 이로운 기술적 효과를 달성하기에 충분하다.
본 발명의 코팅 물질은, 하나 이상의 첨가제를 추가로 포함할 수 있다. 바람직하게 둘 이상의 첨가제를 포함한다. 이 첨가제는 코팅 물질의 분야에서 전형적으로 사용되는 첨가제의 군으로부터 바람직하게 선택된다. 특히 바람직하게, 이 첨가제는 잔여물 없이 또는 실질적으로 잔여물 없이 열에 의해 분해될 수 있는 염, 물리적, 열적 및/또는 화학 방사선에 의해 경화될 수 있는 폴리우레탄 이외의 바인더, 가교제, 상기 유기 용매 이외의 유기 용매, 열에 의해 가교가능한 반응성 희석제, 화학 방사선으로 경화될 수 있는 반응성 희석제, 색 및/또는 특수효과 안료, 투명 안료, 필러, 분자적으로 분산되는 용해성 염료, 나노입자, 광안정화제, 항산화제, 액화제(devolatilizers), 유화제, 슬립 첨가제(slip additives), 중합 억제제, 자유-라디칼 개시제, 열불안정성 자유-라디칼 개시제, 접착 촉진제, 흐름 조절제, 필름 형성 보조제, 예컨데 증점제 및 구조적으로 점성 있는 새그 제어제(sag control agent), SCA, 내연제, 부식억제제, 자유-흐름 보조제(free-flow aids), 왁스, 건조제(siccatives), 살생물제, 및 소광제(matting agents)로 구성되는 군으로부터 선택된다.
상기 언급된 종류의 적합한 첨가제는 예를 들어
- 독일 특허 출원 DE 199 48 004 A1(페이지 14 라인 4 내지 페이지 17 라인 5),
- 독일 특허 출원 DE 199 14 98 A1(칼럼 11 라인 9 내지 칼럼 15 라인 63, 또는
- 독일 특허 DE 100 43 405 C1, 칼럼 5, 문단 [0031] 내지 [0033])로부터 알려져 있다.
이들은 전형적이고 알려진 유효량으로 사용된다.
본 발명의 코팅 물질의 고체 함량은 매우 다양할 수 있고, 그래서 즉시 상황의 요구사항에 맞춰질 수 있다. 이 고체 함량은 적용, 더욱 특별하게는 분무 적용에 필요한 점도에 의해 주로 안내되고, 그래서 이 고체 함량은, 적절히, 약간의 범위찾기 시험의 도움으로, 당업자의 일반적 기식에 기초하여 당업자에 의해 조절될 수 있다. 바람직하게, 이 고체 함량은 본 발명의 코팅 물질에 각 경우에 기초한, 5중량% 내지 70중량%, 더욱 바람직하게는 10중량% 내지 65중량%, 및 더욱 특별하게는 15중량% 내지 60중량%이다.
본 발명의 코팅 물질은 본 발명의 방법에 의해 바람직하게 제조된다. 이 경우에, 상기 언급된 성분들은 수성 매질, 더욱 특별하게는 물에 분산되고, 그 다음에 그 결과의 혼합물은 균질화 된다. 이의 방법의 관점에서 볼 때, 본 발명의 방법은 특별한 특징이 없지만, 대신에 전형적이고 알려진 혼합 방법 및 혼합 어셈블리, 예컨데 교반된 탱크, 용해기, 교반기 밀, 컴파운더, 정적 혼합기 또는 압출기의 보조로 수행될 수 있다.
특히 바람직하게는, 본 발명의 코팅 물질은 일-코팅 고체-색 탑코팅을 생산하기 위한 고체-색 탑코팅 물질로서, 또는 다중코팅 색 및/또는 특수효과 페인트 시스템을 위한 수성 베이스코팅 물질로서 사용된다. 매우 바람직하게는, 이들은 멀티코팅 페인트 시스템의, 바람직하게는 자동차 바디를 위한 멀티코팅 페인트 시스템의 색 및/또는 특수효과 베이스코팅을 만들기 위한 수성 베이스코팅 물질로서 사용된다. 본원에서, 이들은 OEM 마무리 및 재도장(refinish)에 두드러지게 적합하다.
매우 바람직하게는, 본 발명의 상기 멀티코팅 페인트 시스템은 덧칠 방식에 의해 만들어지며, 여기서
(1) 적어도 하나 이상의 수성 베이스코팅 물질이 애벌칠된(primed) 또는 애벌칠되지 않은 기판에 적용되어 하나 이상의 수성 베이스코팅 필름(1)을 제공하며,
(2) 하나 이상의 클리어코팅 물질이 상기 수성 베이스코팅 필름(1)에 적용되어 하나 이상의 클리어코팅 필름(2)을 제공하고,
(3) 적어도 상기 수성 베이스코팅 필름(1)과 상기 클리어코팅 필름(2)을 함께 경화시켜 베이스코팅(1)과 클리어코팅(2)을 제공한다.
이러한 덧칠 방식의 예는
- 독일 특허 출원 DE 199 48 004 A1(페이지 17 라인 37 내지 페이지 19 라인 22), 또는
- 독일 특허 DE 100 43 405 C1(칼럼 3, 단락 [0018], 및 칼럼 8, 단락 [0052] 내지 칼럼 9, 단락 [0057], 칼럼 6, 단락 [0039] 내지 column 8, 단락 [0050])로부터 알려져 있다.
본 발명의 멀티코팅 페인트 시스템의 개별적 코팅을 위한 본원에 기재된 이 필름 두께가 사용된다.
종래 기술의 견지에서, 본 발명이 기초하는 문제점이 본 발명의 코팅 물질, 본 발명의 방법 및 본 발명의 사용에 의해 달성된다는 것은 당업자에 놀랍고 예측될 수 없었다.
특히 놀라운 것은 본 발명의 코팅 물질이 간단히 제조되며, 더 이상 임의의 바람직하지 않은 독성 성분을 포함하지 아니하며 분무 적용 후에 크레이터, 팝 및 핀홀을 전혀 또는 거의 보이지 않는다는 것이다.
놀랍게도 본 발명의 코팅 물질은 덧칠 기법에 의한 멀티코팅 페인트 시스템의 색 및/또는 특수효과 베이스코팅을 생산하기 위한 수성 베이스코팅 물질로서 본 발명의 용도로서 사용될 수 있다. 여기서, 이 코팅은, 실리콘으로의 혼성에서조차, 설사 발생한다 할지라도, 거의 크레이터를 보이지 않는다.
본 발명의 용도에서, 본 발명의 코팅 물질은, 실리콘 혼성에서조차, 크레이터, 팝 및 핀홀과 같은 페인트 결점이 전혀 없거나 거의 없는, 본 발명의 코팅, 바람직하게는 색 및/또는 특수효과 코팅, 더욱 바람직하게는 베이스코팅 및 고체-색 탑코팅, 더욱 특별하게는 멀티코팅 페인트 시스템에서의 베이스코팅을 제공한다. 더구나, 이 코팅은 특히 높은 은폐력(hiding power) 및 두드러진 전체적 시각적 외양을 가진다. 그래서, 본 발명의 코팅 물질은 자동차 바디의 마무리에 놀랍게 적합하다.
실시예
제조 실시예 1
회색 수성 베이스코팅 물질 1의 제조
임의의 페인트 결점 발생의 우수한 평가를 위해, 하기 지시에 따라 제조된, 회색 수성 베이스코팅 물질을 사용하였다.
혼합물 1a:
용해기를 26 중량부의 무기 증점제(물 내의 3중량%의 소듐 마그네슘 규산염)로 충전하였다. 교반하면서 이 초기 충전물에 30 중량부의 탈이온수, 107.5 중량부의 부틸글리콜, 4.5 중량부의 폴리우레탄-개질된 폴리아크릴레이트(독일 특허 출원 DE 44 37 535 A1의 페이지 7 라인 55 내지 페이지 8 라인 23에 따라 제조됨), 및 상업적 소포제, Nopco® DSX 1550의 0.6 중량부의 20.5중량 용액을 첨가하였다. 이는 혼합물 1a를 제공하였다.
혼합물 1b:
별도로, 독일 특허 출원 DE 40 09 858 A1의 칼럼 16 라인 37 내지 59의 실시예 D에 따라 제조된, 3.2 중량부의 수성 폴리에스테르 수지 분산액, Air Products로부터의 52중량%의 Surfynol® 104를 함유하는 0.3 중량부의 계면활성제 용액, 55 중량부의 부틸글리콜, n-부탄올 내의 4.1 중량부의 상업적, 물-희석가능한 멜라민-포름알데히드 수지(오스크리아의 Surface Specialties로부터의 Cymel® 203) 및 물 내 디메틸에탄올아민의 0.3 중량부의 10중량% 농도 용액을 함께 혼합하였다. 이는 혼합물 1b를 제공하였다.
혼합물 1c:
혼합물 1a 및 1b를 함께 혼합하였다. 이는 혼합물 1c를 제공하였다.
혼합물 1d:
혼합물 1c를 6 중량부의 탈이온수, 20.4 중량부의 폴리우레탄-개질된 폴리아크릴레이트(독일 특허 출원 DE 199 48 004 A1의 페이지 19 라인 44 내지 페이지 20 라인 7에 따라 제조됨), 52중량%의 Surfynol® 104를 함유하는 1.6 중량부의 계면활성제 용액, 48 중량부의 부톡시에탄올, 물 내 디메틸에탄올아민의 0.4 중량부의 10중량% 농도 용액, 1.6 중량부의 n-부탄올 및 폴라크릴레이트 증점제의 3.9 중량부의 3중량% 농도 용액(Viscalex®, Ciba)와 혼합하였다. 이는 혼합물 1d를 제공하였다.
카본 블랙 페이스트:
25 중량부의 폴리아크릴레이트 분산액(국제 특허 출원 WO 91/15528에 따라 제조됨), 10 중량부의 카본 블랙, 0.1 중량부의 메틸 이소부틸 케톤, 1.36 중량부의 디메틸에탄올아민, 2 중량부의 상업적 폴리에스테르(Pluriol® P900, BASF Aktiengesellschaft), 및 61.45 중량부의 탈이온수로부터 카본 블랙 페이스트를 제조하였다.
블루 페이스트 1:
블루 페이스트 1을, 19.4 중량부의 폴리우레탄 분산액(독일 특허 출원 DE 40 09 858 A1의 칼럼 16 라인 10 내지 35에 따라 제조됨), 13.5 중량부의 Paliogen® Blau L 6482, 4.3 중량부의 부톡시에탄올, 0.18 중량부의 메틸 에틸 케톤, 0.62 중량부의 디메틸에탄올아민, 1.2 중량부의 Pluriol® P900, 및 61 중량부의 물로부터 제조하였다.
블루 페이스트 2:
블루 페이스트 2를 15.4 중량부의 폴리아크릴레이트 분산액(국제 특허 출원 WO 91/15528에 따라 제조됨), 30 중량부의 Paliogen® Blau L 6470, 2.6 중량부의 Disperbyk® 184, 1.6 중량부의 디프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르, 0.1 중량부의 메틸이소부틸 케톤, 0.65 중량부의 디메틸에탄올아민, 0.8 중량부의 1,2-프로필렌 글리콜, 및 45 중량부의 탈이온수로부터 제조하였다.
바이올렛 페이스트:
바이올렛 페이스트를 23 중량부의 수성 폴리우레탄 분산액(국제 특허 출원 WO 92/15405의 페이지 14 라인 13 내지 페이지 15 내지 27의 실시예 1에 따라 제조됨), 18.4 중량부의 Quindo Violet® 19 228-690, 2.5 중량부의 부틸글리콜, 0.2 중량부의 메틸 에틸 케톤, 0.26 중량부의 디메틸에탄올아민, 2 중량부의 Pluriol® P900, 및 51 중량부의 탈이온수로부터 제조하였다.
페이스트 혼합물:
페이스트 혼합물을, 2.5 중량부의 탄소 블랙 페이스트, 1.0 중량부의 블루 페이스트 1, 0.3 중량부의 블루 페이스트 2, 0.75 중량부의 바이올렛 페이스트, 및 0.5 중량부의 독일 특허 출원 DE 100 04 494 A1의 실시예 1에 따라 제조된 페이스트로부터 제조하였다.
혼합물 1e:
혼합물 1e를, 상기 페이스트 혼합물 및 혼합물 1d로부터 제조하였다.
알루미늄 특수효과 안료 페이스트:
알루미늄 특수효과 안료 페이스트를, 0.18 중량부의 제 1의 65중량% 페이스트된 알루미늄 특수효과 안료(Alu-Stapa-Hydrolux® 2153, Eckart) 및 제 2의 65중량% 페이스트된 알루미늄 특수효과 안료(Alu-Starter-Hydrolux 8154, Eckart), 0.55 중량부의 부틸글리콜, 및 0.28 중량부의 수성 폴리에스테르 수지(독일 특허 출원 DE 40 09 858 A1의 칼럼 16 라인 37 내지 59의 실시예 D에 따라 제조됨)로부터 제조하였다.
수성 베이스코팅 물질 1:
수성 베이스코팅 물질 1을, 혼합물 1e, 알루미늄 특수효과 안료 페이스트 및 2 중량부의 물로부터 제조하였다. 후속하여, 디메틸에탄올아민으로 pH를 8로 조절하였고 탈이온수로 점도를, 23℃에서 1000/초의 전단 부하(shearing load) 하에서, 58mPas로 조절하였다.
수성 베이스코팅 물질 C1 :
제조 실시예1의 수성 베이스코팅 물질을 0.1ppm의 Wacker AK 1000® Silicone Fluid로 혼합함에 의해 수성 베이스코팅 물질 C1을 제조하였다.
수성 베이스코팅 물질 I2 :
수성 베이스코팅 물질 C1을 상업적으로 입수가능한 용매 Isopar L®로 혼합함에 의해, 본 발명의 수성 베이스코팅 물질 I2를, 제조하였다.
수성 베이스코팅 물질 C1 및 I2 의 조성
ABM 중량% 용매
C1 - -
I2 2.5 Isopar L®
표 1의 중량% 수치는 각 수성 베이스코팅 물질에 기초한다.
크레이터의 측정을 위해, 멀티코팅 페인트 시스템 C1 및 I2를 하기 지시에 따라 만들었다:
공정 필름 두께 미만의 8-12㎛ 필름 두께로 40 x 40cm의 알루미늄 패널을 코팅하였다. 후속하여, 그 결과 얻은 패널을 10분 동안 80℃에서 건조시켰고 전형적 그리고 알려진 두-성분 물질을 상기 건조된 수성 베이스코팅 필름에 적용하였다. 이 수성 베이스코팅 필름 및 클리어코팅 필름을 그 다음에 20분 동안 140℃에서 강제 공기(forced-air) 오븐에서 경화시켰다. 멀티코팅 페인트 시스템에서의 크레이터의 수를 가시적으로 측정하였다.
멀티코팅 페인트 시스템 C1 및 I2 에서의 크레이터
본 발명/비교 예 3 패널 위의 크레이터의 합 등급
C1 311 not OK
I2 0 OK
표 2의 실험 결과는 유기 용매가 실리콘-혼성된 수성 코팅 물질의 페인트 시스템에서 크레이터-감소 작용 또는 크레이터 억제 효과를 가진다는 사실을 강조한다.
제조 실시예 2
수성 베이스코팅 물질 C3 의 제조
2.5중량%의 Shell로부터의 Shellsol T®와 제조 실시예 1의 수성 베이스코팅 물질 C1을 혼합하고, 탈이온수로 이 혼합물을 점도가 23℃에서 1000/초의 전단 부하 하에서, 70 내지 75mPas로 조절하여, 수성 베이스코팅 물질 C3을 제조하였다.
I2 와 C3 사이의 비교 실험
핀홀 제한 및 핀홀 수의 측정을 위해, 아래의 지시에 따라, 멀티코팅 페인트 시스템을 만들었다.
30 x 50cm의 서페이서(surfacer) 코팅으로 코팅된 스틸 패널에 접착제 스트립을 긴 가장자리 상에 제공하여, 코팅 후의 필름 두께의 차이를 측정할 수 있도록 하였다. 수성 베이스코팅 물질을 쐐기 형태로 정전기 방식에 의해 적용하였다.
그 결과의 수성 베이스코팅 필름을 일분 동안 실온에서 플래쉬 오프(flashed off) 하였고, 그 다음에 10분 동안 70℃에서 강제 공기 오븐에서 건조시켰다. 전형적 그리고 알려진 2-성분 클리어코팅 물질을 건조된 수성 베이스코팅 필름에 적용하였다. 그 결과의 클리어코팅 필름을 20분 동안 실온에서 플래쉬 오프하였다. 상기 수성 베이스코팅 필름 및 상기 클리어코팅 필름을 후속하여 20분 동안 140℃에서 강제-공기 오븐에서 경화하였다. 상기 결과의 쐐기-모양의 멀티코팅 페인트 시스템에 핀홀의 가시적 평가 후, 핀홀 제한의 필름 두께를 확인하였다. 그 결과를 표 3에서 찾을 수 있다.
C3 및 I2 의 핀홀의 핀홀 제한 및 수
본 발명/비교 예 핀홀 제한(pinholing limit) (㎛) 핀홀의 수
C3 19 34
I2 21 5
이 결과는, 유기 용매 Isopar의 사용이 상업적으로 입수가능한 Shellsol과 비교하여, 핀홀 제한을 크게 증가시키고, 동시에 핀홀의 수를 크게 떨어트린다는, 사실을 강조한다.
제조 실시예 3
수성 베이스코팅 물질 C1 -1의 제조
제조 실시예 1의 수성 베이스코팅 물질 1을 0.06ppm의 Wacker AK 1000® Silicone Fluid로 혼합함에 의해, 수성 베이스코팅 물질 C1-1을 제조하였다.
수성 베이스코팅 물질 I3 의 제조
수성 베이스코팅 물질 C1-1을 2.5중량%(전체 수성 베이스코팅 물질 13에 기초함)의 상업적으로 입수 가능한 용매 도데칸과 혼합시킴에 의해, 본 발명의 수성 베이스코팅 물질 I3을 제조하였다.
C1 -1 및 I3 사이의 비교 실험
크레이터의 측정을 위해, 제조 실시예1에서 특정된 지시에 따라, 멀티코팅 페인트 시스템 C1-1 및 I3을 만들었다.
멀티코팅 페인트 시스템에서의 크레이터의 수를 눈으로 측정하였다. 표 4는 실험 결과의 개관을 제공한다.
멀티코팅 페인트 시스템 C1 -1 및 I3 에서의 크레이터
본 발명/비교 예 3개의 패널 위에 크레이터의 합 등급
C1-1 93 not OK
I3 2 OK
표 4의 실험 결과는 유기 용매가 실리콘-혼성된 수성 코팅 물질의 페인트 시스템에서 크레이터-감소 작용 또는 크레이터 억제 효과를 가진다는 사실을 강조한다.
제조 실시예 4
수성 베이스코팅 물질 C1 -2의 제조
제조 실시예 1의 수성 베이스코팅 물질 1을 0.1ppm의 Wacker AK 1000® Silicone Fluid로 혼합함에 의해, 수성 베이스코팅 물질 C1-2을 제조하였다.
수성 베이스코팅 물질 I4 의 제조
수성 베이스코팅 물질 C1-2를 2.5중량%(전체 수성 베이스코팅 물질 I4에 기초함)의 상업적으로 입수가능한 용매 Exxsol D 60®와 혼합함에 의해, 본 발명의 수성 베이스코팅 물질 I4를 제조하였다.
C1 -2와 I4 의 비교 실험
크레이터의 측정을 위해, 멀티코팅 페인트 시스템 C1-2 및 I4를 제조 실시예 1에서 특정된 지시에 따라 만들었다.
멀티코팅 시스템에서의 크레이터의 수를 눈으로 측정하였다. 표 5는 실험 결과의 개관을 제공한다.
멀티코팅 페인트 시스템 C1 -2와 I4 에서의 크레이터
본 발명/비교 예 3개의 패널 위에 크레이터의 합 등급
C1-2 266 not OK
I4 7 OK
표 5의 실험 결과는, 유기 용매가 실리콘-혼성된 수성 코팅 물질의 페인트 시스템에서의 크레이터-감소 작용 또는 크레이터 억제 효과를 가진다는 사실을 강조한다.

Claims (10)

  1. 올레핀계 불포화된 화합물로 포화된, 불포화된 및/또는 그래프트된, 하나 이상의 이온 및/또는 비이온 안정화된 폴리우레탄, 및 하나 이상의 유기, 지방족, 비작용화된 용매를 포함하는 수성 코팅 물질로서, 상기 용매가 용해도 파라미터 δ < 10 (cal/cm3)1/2 및 적어도 25:75의 CH 및 CH2 기의 수 대 CH3 기의 수의 비율에 상응하는 분지화도(degree of branching)도를 가지는, 수성 코팅 물질.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 분지화도가 30:70, 바람직하게는 40:60, 더욱 바람직하게는 45:55의 CH 및 CH2 기의 수 대 CH3 기의 수의 비율에 상응함을 특징으로 하는, 수성 코팅 물질.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 유기, 지방족, 비작용화된, 분지된 용매가 25℃에서 액체이고 7 내지 25의 탄소 수를 가짐을 특징으로 하는, 수성 코팅 물질.
  4. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 유기, 지방족, 비작용화된 용매가 옥탄, 노난, 데칸, 운데칸, 도데칸, 트리데칸, 테트라데칸, 펜타데칸, 헥사데칸, 헵타데칸, 옥타데칸, 노나데칸, 에이코산, 헨에이코산, 도코산, 트리코산, 테트라코산, 및 펜타코산의 분지된 이소머로 구성되는 탄화수소의 군으로부터 선택됨을 특징으로 하는, 수성 코팅 물질.
  5. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서, 하나 이상의 첨가제를 포함함을 특징으로 하는, 수성 코팅 물질.
  6. 제 5항에 있어서, 상기 첨가제가 잔여물 없이 또는 실질적으로 잔여물 없이 열에 의해 분해될 수 있는 염, 물리적, 열적 및/또는 화학 방사선에 의해 경화될 수 있는 폴리우레탄 이외의 바인더, 가교제, 상기 유기 용매 이외의 유기 용매, 열에 의해 가교가능한 반응성 희석제, 화학 방사선으로 경화될 수 있는 반응성 희석제, 색 및/또는 특수효과 안료, 투명 안료, 필러, 분자적으로 분산되는 용해성 염료, 나노입자, 광안정화제, 항산화제, 액화제(devolatilizers), 유화제, 슬립 첨가제(slip additives), 중합 억제제, 자유-라디칼 개시제, 열불안정성(thermolabile) 자유-라디칼 개시제, 접착 촉진제, 흐름 조절제, 필름 형성 보조제, 유동학적 보조제(rheological assistant), 부식억제제, 자유-흐름 보조제(free-flow aids), 왁스, 건조제(siccatives), 살생물제, 및 소광제(matting agents)로 구성되는 군으로부터 선택됨을 특징으로 하는, 수성 코팅 물질.
  7. 제 1항 내지 제 6항 중 어느 한 항에 따른 수성 코팅 물질을 제조하는 방법으로서, 올레핀계 불포화된 화합물로 포화된, 불포화된 및/또는 그래프트된, 하나 이상의 이온 및/또는 비이온 안정화된 폴리우레탄, 하나 이상의 습윤제 또는 분산제 및 옥탄, 노난, 데칸, 운데칸, 도데칸, 트리데칸, 테트라데칸, 펜타데칸, 헥사데칸, 헵타데칸, 옥타데칸, 노나데칸, 에이코산, 헨에이코산, 도코산, 트리코산, 테트라코산, 및 펜타코산의 분지된 이소머로 구성되는 탄화수소의 군으로부터 선택된, 하나 이상의 유기, 지방족, 비작용화된 용매를 함께 혼합하는 것을 포함하는, 방법.
  8. 제 1항 내지 제 6항 중 어느 한 항에 따른 수성 코팅 물질의 또는 제 7항에 따른 방법에 의해 제조된 수성 코팅 물질의 용도로서, 상기 수성 코팅 물질이 멀티코팅 색 및/또는 특수효과 페인트 시스템을 만들기 위한 수성 베이스코팅 물질로서 사용됨을 특징으로 하는, 용도.
  9. 제 8항에 있어서, 상기 멀티코팅 색 및/또는 특수효과 페인트 시스템이 덧칠(wet-on-wet) 방식에 의해 만들어짐을 특징으로 하는, 용도.
  10. 제 8항 또는 제 9항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 기판이 자동차 바디 또는 이의 부분임을 특징으로 하는 용도.
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