CN101806001B - 纺织品涂料印花色浆用聚氨酯高分子分散剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纺织品涂料印花色浆用聚氨酯高分子分散剂的制备方法，包括：将二异氰酸酯与亲水性羧基二元醇溶于有机溶剂中，升温至75℃反应60min，然后分批滴加小分子二元醇溶液，进行多次扩链反应，反应时间为60min，扩链反应完成后，进行封端反应120min；降温至50℃，滴加Na2CO3溶液，边中和边乳化，滴加完毕后，加水升温至60℃继续搅拌溶解30min，制的聚氨酯高分子分散剂。本发明的高分子分散剂对颜料粒子表面具有较强的亲合力，不易解吸附，抗絮凝性好；且制备方法简单，成本低，对环境友好；用该分散剂制备的颜料色浆稳定性高，用于纺织品的印花加工，可以获得高的印花干、湿磨擦牢度。
Description
技术领域
本发明属于高分子分散剂的制备领域，特别涉及一种纺织品涂料印花色浆用聚氨酯高分子分散剂的制备方法。
背景技术
在纺织品涂料印花加工中，色浆起到调节颜色的作用；同时颜料的粒径和均匀性对涂料印花的牢度起到重要作用。涂料色浆的生产是有机颜料的粉碎和分散过程，即颜料在使用前必须采取物理或化学的方法，使颜料粒子微细化，将颜料粒径控制在所需的粒度范围内，并达到稳定分散的目的。
最简单有效的颜料分散方法球磨，在球磨加工过程中必须添加分散剂，分散剂是一种能够提高颜料分散体系稳定性的界面活性物质。以往人们大多数采用传统的分散剂，如烷基磺酸盐或硫酸盐、烷基铵盐、木质素磺酸盐等，这些分散剂对颜料的分散效果不够理想。近年来，传统的分散剂已越来越多地被高分子分散剂所替代。高分子分散剂在颜料分散稳定过程中，除提供颜料粒子一定的静电斥力外，还可提供有效的空间位阻，对颜料的润湿性、分散稳定性等方面有着相当大的作用，具有广阔的应用前景。
但迄今为止，尚未见关于纺织品涂料印花色浆用聚氨酯高分子分散剂的相关文献报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种纺织品涂料印花色浆用聚氨酯高分子分散剂的制备方法，该制备方法简单，成本低，对环境友好；对颜料粒子表面具有较强的亲合力，不易解吸附，抗絮凝性好；用该分散剂制备的颜料色浆颗粒小，颗粒均匀，色浆的稳定性高，用于纺织品的印花加工，可以获得高的印花干、湿磨擦牢度。
本发明的一种纺织品涂料印花色浆用聚氨酯高分子分散剂的制备，包括：
(1)在氮气的保护下，以二异氰酸酯与小分子二元醇为原料溶于有机溶剂中，升温至75℃反应60min，控制反应原料中-NCO/-OH的摩尔比为1.5-4；
(2)反应结束后，降温至70℃，滴加亲水性羧基二元醇溶液，滴加完毕后加入0.01-0.2％(相对原料的重量百分比)有机锡催化剂，扩链反应60min；
(3)然后升温至75℃，根据反应原料的选择，分批滴加亲水性羧基二元醇溶液，进行多次扩链反应，反应时间为60min，直至完成所需的扩链反应；
(4)扩链反应完成后，滴加亲水性羧基二元醇溶液，进行封端，反应时间为120min，反应温度75℃；
(5)降温至50℃，缓慢滴加浓度为10-30wt％的Na2CO3溶液，边中和边乳化，滴加完毕后，溶液pH值为6-7，再加入水调节体系含固量为30％，升温至60℃继续搅拌溶解30min，制的聚氨酯高分子分散剂。
所述步骤(1)中的二异氰酸酯选自TDI、MDI、IPDI、HDI、NDI、PPDI、CHDI、XDI中的一种或几种的混合物；
优选的二异氰酸酯选自HDI、IPDI、MDI中的一种或几种的混合物，以减少印花产品的焙烘过程中的色变现象；
所述步骤(2)～(4)中的小分子二元醇选自对苯二酚、双酚S、双酚A、乙二醇、丁二醇、一缩乙二醇、己二醇、丙二醇、戊二醇等中的一种或几种的混合物；
优选使用对苯二酚、双酚S、双酚A中的一种或两种的混合物；
所述步骤(1)中的有机溶剂为DMF，有机溶剂与原料的质量比为1∶100-50∶100；
所述步骤(2)～(4)中的亲水性羧基二元醇为二羟基丙酸DMPA或二羟基丁酸，在分散剂结构中含量不低于5％，DMPA含量的增大可以增大分散剂对颜料粒子的稳定性；
所述步骤(2)～(4)中的亲水性羧基二元醇溶液中，溶液所用溶剂为DMF；
所述步骤(2)中的有机锡催化剂为二月桂酸二丁基锡(市售)；
所述步骤(2)中的亲水性羧基二元醇溶液的浓度为10wt％～55wt％，亲水性羧基二元醇与原料的质量比为1∶6～90；
所述步骤(3)中的亲水性羧基二元醇溶液的浓度为10wt％～60wt％，每批亲水性羧基二元醇与原料的质量比为1∶10～80；
所述步骤(4)中的亲水性羧基二元醇溶液的浓度为10wt％～55wt％，亲水性羧基二元醇与原料的质量比为1∶5～35。
本发明的另一合成方案为：
在步骤(1)中以预先加入亲水性羧基二元醇小分子二元醇替换小分子二元醇；再于步骤(2)～(4)中加小分子二元醇替换亲水性羧基二元醇，即改变了原制备过程中亲水性羧基二元醇和小分子二元醇加入顺序。
聚氨酯是一类弹性高分子化合物，采用不同的原料可以获得不同功能的高分子化合物，本发明以聚氨酯的合成方法为基础，通过选择不同的单体原料，使高分子结构中含有能和颜料相互作用的氨基甲酸酯结构、苯环结构，能够有效地增加分散剂对颜料的吸附；分散剂结构中的含有大量羧酸基，以提高分散颜料粒子的Zate电位，保证了颜料在水分散介质中具有良好稳定作性，同时可以提高颜料的分散效率，减少球磨过程中的功率损耗。
该分散剂适用于无机及有机颜料的分散，能够显著降低水的表面张力，加快颗粒的润湿、分散，提高研磨效率，并且得到的色浆具有粒度细而均匀、色泽鲜艳、着色力高、稳定性好的特点，不会再发生聚集、返粗的现象，与传统的小分子分散剂和无机分散剂相比，对无机及有机颜料均有较好的分散效果。
有益效果
(1)本发明的高分子分散剂制备方法简单，成本低，对环境友好，适合工业化生产；
(2)该高分子分散剂对颜料粒子表面具有较强的亲合力，不易解吸附，而且空间位阻效应明显，能够有效地阻止粒子间由于范德华引力作用而导致重新聚集，改进抗絮凝性；
(3)用该分散剂制备的颜料色浆颗粒小，颗粒均匀，色浆的稳定性高，与粘合剂有良好的相容性，用于纺织品的印花加工，可以获得高的印花干、湿磨擦牢度。
附图说明
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
(1)按NCO/OH摩尔比为2，在氮气的保护下，将71.35gHDI与48.42gBPA(用30gDMF溶)加入装有搅拌器的三口烧瓶中，升温至75℃反应60min；
(2)降温至70℃，①滴加14.23gDMPA(26gDMF溶)，滴加完毕后加入0.115克二月桂酸二丁基锡，扩链反应60min；升温至75℃，②滴加7.11gDMPA(13gDMF溶)，进行扩链反应60min；③滴加3.56gDMPA(7gDMF溶)，进行次扩链反应60min；④再滴加1.78gDMPA(4gDMF溶)，进行扩链反应60min；⑤然后滴加3.56gDMPA(7gDMF溶)进行封端，反应时间为120min，温度75℃；
(3)降温至50℃，缓慢滴加50ml水溶解的11.87g Na2CO3溶液，边中和边乳化，直至Na2CO3全部加入后，再加入100ml水，升温至60℃继续搅拌乳化30min。
实施例2
(1)按NCO/OH摩尔比为2，在氮气的保护下，将70.51gHDI与47.85gBPA(用30gDMF溶)加入装有搅拌器的三口烧瓶中，升温至75℃反应60min；
(2)降温至70℃，①滴加14.06gDMPA(26gDMF溶)，滴加完毕后加入0.115克二月桂酸二丁基锡，扩链反应60min；升温至75℃，②滴加7.03gDMPA(13gDMF溶)，扩链反应60min；③滴加3.52gDMPA(7gDMF溶)，扩链反应60min；④滴加7.03gDMPA(13gDMF溶)，封端反应120min，温度75℃；
(3)降温至50℃，缓慢滴加用50ml水溶解的12.51g Na2CO3溶液，边中和边乳化，直至Na2CO3全部加入后，再加入50ml水，升温至60℃继续搅拌乳化30min。
实施例3
(1)按NCO/OH摩尔比为2，在氮气的保护下，将68.9gHDI与46.75gBPA(用30gDMF溶)加入装有搅拌器的三口烧瓶中，升温至75℃反应60min；
(2)降温至70℃，①滴加13.74gDMPA(26gDMF溶)，滴加完毕后加入0.115克二月桂酸二丁基锡，扩链反应60min；升温至75℃，②滴加6.87gDMPA(13gDMF溶)，扩链反应60min；③滴加13.74gDMPA(26gDMF溶)，封端反应120min，温度75℃；
(3)降温至50℃，缓慢滴加用50ml水溶解的13.59g Na2CO3溶液，边中和边乳化，直至Na2CO3全部加入后，再加入50ml水，升温至60℃继续搅拌乳化30min。
Claims (9)
1.一种纺织品涂料印花色浆用聚氨酯高分子分散剂的制备方法，包括：
(1)在氮气的保护下，以二异氰酸酯与小分子二元醇为原料溶于有机溶剂中，升温至75℃反应60min，控制反应原料中-NCO/-OH的摩尔比为1.5-4；
(2)反应结束后，降温至70℃，滴加亲水性羧基二元醇的有机溶剂溶液，滴加完毕后加入相对原料0.01-0.2wt％的有机锡催化剂，扩链反应60min；
(3)然后升温至75℃，根据反应原料的选择，分批滴加亲水性羧基二元醇溶液，进行多次扩链反应，每次扩链反应时间为60min，直至完成所需的扩链反应；
(4)扩链反应完成后，滴加亲水性羧基二元醇溶液，进行封端，反应时间为120min，反应温度75℃；
(5)降温至50℃，缓慢滴加浓度为10-30wt％的Na2CO3溶液，边中和边乳化，滴加完毕后，溶液pH值为6-7，再加入水调节体系含固量为30％，升温至60℃继续搅拌溶解30min，制得聚氨酯高分子分散剂。
2.根据权利要求1所述的一种纺织品涂料印花色浆用聚氨酯高分子分散剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的二异氰酸酯选自TDI、MDI、IPDI、HDI、NDI、PPDI、CHDI、XDI中的一种或几种的混合物；小分子二元醇选自对苯二酚、双酚S、双酚A、乙二醇、丁二醇、一缩乙二醇、己二醇、丙二醇、戊二醇中的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种纺织品涂料印花色浆用聚氨酯高分子分散剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的有机溶剂为DMF，有机溶剂与原料的质量比为1∶100-50∶100。
4.根据权利要求1所述的一种纺织品涂料印花色浆用聚氨酯高分子分散剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)～(4)中的亲水性羧基二元醇为二羟甲基丙酸DMPA或二羟基丁酸。
5.根据权利要求1所述的一种纺织品涂料印花色浆用聚氨酯高分子分散剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)～(4)中的亲水性羧基二元醇溶液中，溶液所用溶剂为DMF。
6.根据权利要求1所述的一种纺织品涂料印花色浆用聚氨酯高分子分散剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的有机锡催化剂为二月桂酸二丁基锡。
7.根据权利要求1所述的一种纺织品涂料印花色浆用聚氨酯高分子分散剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的亲水性羧基二元醇溶液的浓度为10wt％～55wt％，亲水性羧基二元醇与原料的质量比为1∶6～90。
8.根据权利要求1所述的一种纺织品涂料印花色浆用聚氨酯高分子分散剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的亲水性羧基二元醇溶液的浓度为10wt％～60wt％，每批亲水性羧基二元醇与原料的质量比为1∶10～80。
9.根据权利要求1所述的一种纺织品涂料印花色浆用聚氨酯高分子分散剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中的亲水性羧基二元醇溶液的浓度为10wt％～55wt％，亲水性羧基二元醇与原料的质量比为1∶5～35。
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