CN101805025A - 含铁纳米四氧化三锰微粉及其制备方法 - Google Patents

含铁纳米四氧化三锰微粉及其制备方法 Download PDF

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倪建森
李其亭
幸白云
丁伟中
耿淑华
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Abstract

本发明涉及一种含铁纳米四氧化三锰微粉及其制备方法，该微粉的化学成分以质量百分比计为：Mn 66.5～71.4％，Fe 0.1～5％，O 27.8～28.5％。其制备方法是：用感应炉熔炼85～93.9％的电解锰、0.1～5％的纯铁和6～10％的石墨(质量百分比)，选用石墨坩埚，溶化后浇铸得到含铁锰碳合金，将粒径小于0.076mm的含铁锰碳合金细粉与去离子水按质量比1∶5配制成悬浮液用于室温水解氧化搅拌反应，经24小时恒温(10～25℃)水解氧化搅拌反应得到红棕色悬浮液，经洗涤和烘干得到比表面积为17.23m2/g含铁纳米四氧化三锰微粉。该方法操作简单易行，绿色环保，易于实现工业化生产。

Description

含铁纳米四氧化三锰微粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种含铁纳米四氧化三锰微粉及其制备方法，属功能材料技术领域。
背景技术
四氧化三锰用于生产锰锌铁氧体磁性材料，锰锌铁氧体具有电阻率高，涡流损耗小，高磁导率和低矫顽力等物理化学性能，被广泛应用于电子工业，主要用来制造高频变压器、感应器、记录磁头和噪声滤波器等。随着电子产品的小型化和轻量化，要求电子器件的品质更优、性能更强，而制造高品质的电子器件不仅与其制造工艺有关，而且与其生产所用的原材料密切相关。纳米四氧化三锰微粉因具有纳米颗粒的小尺寸效应、量子效应、表面效应、界面效应及宏观量子隧道效应，将比普通微米级的四氧化三锰粉末表现出各种更加优越的性能。另外，四氧化三锰由于具有较高的催化活性，可以很好的应用于环保领域处理废气。四氧化三锰还可用作某些油漆或涂料的色料，含有四氧化三锰的油漆或涂料喷涂在钢铁上比含有二氧化钛或氧化铁的油漆或涂料表现出更好的抗腐蚀性能。
四氧化三锰粉末的工业化生产方法：一是在1000℃左右的高温下煅烧，但此种方法所需温度过高，能耗较大，污染环境。同时制得的四氧化三锰粉末颗粒粗大、粒度分布宽、团聚严重、比表面积小、流动性差；二是电解金属锰悬浮液法，此法来自美国专利的相关报道，它是以电解金属锰片为原料，先将金属锰片粉碎制成悬浮液，再利用空气或氧气作氧化剂，在一定温度和铵盐添加剂浓度下制备四氧化三锰粉末，现今90％的四氧化三锰粉末工业化生产均用此方法。虽然该工艺成熟，但其突出的缺点多年未得到解决：1)技术含量低，生产成本高，利润很低；2)各种杂质含量普遍偏高，只能生产出普通级别的产品；3)比表面积较小，一般为5～10m2/g，国外客户一般要求在10m2/g以上；4)含杂质硒(Se)较高。
发明内容
本发明目的是提供一种含铁纳米四氧化三锰微粉的制备方法，该工艺操作简单，绿色环保，便于工业化生产。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种含铁纳米四氧化三锰微粉，其特征在于其的化学成分，以质量百分比计为：
Mn 66.5～71.4％，Fe  0.1～5％，O  27.8～28.5％。
一种用于含铁纳米四氧化三锰微粉的制备方法，其特征在于该方法具有以下工艺步骤：
a)以质量百分比计，将电解锰85～93.9％、纯铁0.1～5％和石墨6～10％用感应炉熔炼，选用石墨坩埚，溶化后浇铸得到含铁锰碳合金；
b)将粒径小于0.076mm含铁锰碳合金细粉与去离子水按质量比1∶5～1∶10配制成悬浮液，将其缓慢倒入盛有去离子水的烧杯中，并放置于磁力搅拌器上进行搅拌，调节温度使其稳定在10～25℃，经18～30小时水解氧化反应得到红棕色悬浮液。倒掉上层液，再加入去离子水搅拌洗涤，如此反复2～3遍，烘干得到红棕色微粉即为含铁纳米四氧化三锰，图1是含铁纳米四氧化三锰微粉X射线衍射图谱。
该工艺制备的含铁纳米Mn3O4微粉比表面积为17.23m2/g，如果能设法降低粒子团聚现象，可进一步提高其比表面积。
本工艺操作简单，反应温度低(室温即可)，机械搅拌在敞开式容器中进行，由于不用催化剂、酸、碱等化学试剂，是一种名符其实的绿色工艺，易于实现工业化生产。
附图说明
图1为本发明制备的含铁纳米四氧化三锰微粉的X射线衍射图谱。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
用50公斤感应炉熔炼90％的电解锰、2％的纯铁和8％的石墨，选用石墨坩埚，充分溶化后浇铸得到锰碳合金。将锰碳合金破碎成粒径小于0.076mm细粉，取50ml去离子水于200ml的烧杯中，将其置于磁力搅拌器上进行搅拌，调节温度使其稳定在25℃，取锰碳合金粉10g，将其缓慢倒入去离子水中，经24小时水解氧化搅拌反应得到红棕色悬浮液。倒掉上层液，再加入去离子水搅拌洗涤，如此反复2～3遍，烘干得到红棕色微粉即为含铁纳米四氧化三锰，锰含量69.64％，铁含量1.96％，氧含量28.4％。BET测得其比表面积为17.23m2/g。
实施例2
用50公斤感应炉熔炼90％的电解锰、2％的纯铁和8％的石墨，选用石墨坩埚，充分溶化后浇铸得到锰碳合金。将锰碳合金破碎成粒径小于0.076mm细粉，取50ml去离子水于200ml的烧杯中，将其置于磁力搅拌器上进行搅拌，调节温度使其稳定在10℃，取锰碳合金粉10g，将其缓慢倒入去离子水中，经24小时水解氧化搅拌反应得到红棕色悬浮液。倒掉上层液，再加入去离子水搅拌洗涤，如此反复2～3遍，烘干得到红棕色微粉即为含铁纳米四氧化三锰，锰含量69.75％，铁含量1.95％，氧含量28.3％。BET测得其比表面积为16.77m2/g。

Claims (2)

1.一种含铁纳米四氧化三锰微粉，其特征在于它的化学成分，以质量百分比计为：
Mn   66.5～71.4％
Fe   0.1～5％
O    27.8～28.5％。
2.一种用于权利要求1所述的含铁纳米四氧化三锰微粉的制备方法，其特征在于该方法具有以下工艺步骤：
a.以质量百分比计，将电解锰85～93.9％、纯铁0.1～5％和石墨6～10％用感应炉熔炼，选用石墨坩埚，溶化后浇铸得到含铁锰碳合金；
b.将粒径小于0.076mm含铁锰碳合金细粉与去离子水按质量比1∶5～1∶10配制成悬浮液，经18～30小时10～25℃恒温水解氧化搅拌反应得到红棕色悬浮液，经洗涤和烘干得到含铁纳米四氧化三锰微粉。
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