CN101801427A - 生产具有抗微生物涂层的超吸水剂的方法 - Google Patents
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Abstract
通过下述方法生产了具有抗微生物剂涂层的超吸水剂，所述方法包括：在进行固化步骤以完成表面交联之前的所述超吸水剂与表面交联剂接触的同时或紧随其后，使其与含有抗微生物剂和多元醇的溶液接触；和/或在完成表面交联后再将所述超吸水剂与含有抗微生物剂和分子量为200至5000g/mol的聚烷撑二醇的溶液相接触。
Description
本发明涉及具有抗微生物剂涂层的超吸水剂的生产方法。
超吸水剂是已知的。超吸水剂为这样一种材料，它们即使在中等压力下也能够吸收和保留自身重量的几倍甚至可能最多几百倍的水。与蒸馏水或类似地去离子水相比，它们对于含盐的溶液的吸收力通常会低一些。通常，超吸水剂具有的离心保留能力(“CRC”，测量方法如下)为至少5g/g、优选地为至少10g/g、更优选地为至少15g/g。这种材料也通常被称作下列的常用名称：例如“高溶胀聚合物”、“水凝胶”(甚至也常用于干燥形式)、“水凝胶形成聚合物”、“吸水性聚合物”、“吸水性凝胶形成材料”、“可溶胀树脂”、“吸水树脂”等等。这种材料为交联的亲水性聚合物，特别包括下列聚合物：由亲水性单体聚合(共聚)形成的聚合物、由一种或多种亲水性单体在合适的接枝基质上聚合形成的接枝(共)聚合物、纤维素或淀粉的交联醚类、交联的羧甲基纤维素、部分交联的聚环氧烷、或在含水液体中能够溶胀的天然产物，其实例为瓜尔胶衍生物，其中基于部分中和的丙烯酸的吸水性聚合物的使用最为广泛。超吸水剂通常以聚合物颗粒的干粉形式被生产、储存、运输和加工，“干”通常是指含水量低于5重量％，但是聚合物结合至一种网络(通常为非织造物)的形式也已知可用于某些用途，如超吸水剂纤维。超吸水剂在吸收液体后会转变为凝胶，特别是在吸收水分后会转变为水凝胶。目前超吸水剂所应用的最重要的领域是用于吸收体液。例如，超吸水剂被用于婴儿的尿布、失禁成人的卫生用品或妇女卫生用品。其他应用领域例如在园艺商品中用作保水剂，在消防领域中用作储水剂，在食物包装领域中用于吸收液体，或者用作普通的吸湿剂。
用于生产超吸水剂的方法也是已知的。在市场上占据主流的基于丙烯酸酯的超吸水剂是通过丙烯酸在存在交联剂(“内部交联剂”)的条件下进行自由基聚合而生产的，所述反应过程中通常存在水，在聚合前或聚合后进行中和步骤以中和一部分的丙烯酸，或者任选地一部分中和反应在聚合前进行而另一部分在聚合后进行，所述中和反应通常通过加入碱进行，最常用的碱为氢氧化钠水溶液。将通过上述方法生产的聚合物凝胶粉碎(根据所使用的反应器，可以在聚合的同时进行粉碎)并干燥。通常，将通过上述过程产生的干粉(“基础聚合物”)进行表面交联(也被称作表面“后”交联)，所述表面交联过程是通过加入其他的有机交联剂或多价阳离子交联剂，以生成比堆积的颗粒的交联程度更高的表面层。最通常地使用硫酸铝作为多价阳离子交联剂。向超吸水剂颗粒施用多价金属阳离子的过程有时候不被当作表面交联、而是被称作“表面复合”或另一种形式的表面处理，但是其效果与有机表面交联剂是相同的，都是增加颗粒表面的各聚合物链之间的键的数量，从而增加凝胶颗粒的硬度。有机交联剂和多价阳离子表面交联剂可以累积施用，结合使用或以任意顺序使用。
表面交联使得在每一超吸水剂颗粒的接近表面处的交联密度更高。这解决了“凝胶阻断”的问题，所谓“凝胶阻断”指的是在较早期的超吸水剂类型中，液体的侵入会使得一堆超吸水剂颗粒中的最外层颗粒发生溶胀并形成几乎连续的凝胶层，这会有效地阻断所述凝胶层下的未使用的超吸水剂吸收进一步的液体量(例如二次液体侵入)。虽然在有些超吸水剂的应用(例如用于包封水下电缆)中需要这样的效果，但是在日用卫生用品中这就会导致不想要的效果。通过表面交联增加了个体凝胶颗粒的硬度，可使得在凝胶层内个体凝胶颗粒之间形成开放的通道，从而能够促进液体穿过凝胶层的运输。虽然表面交联会降低超吸水剂样品的CRC或其他表现总吸水容量的参数，但是它会显著提高含有给定量的超吸水剂的卫生用品能够吸收的液体的总量。
用于提高超吸水剂的渗透性的其他方法也是已知的。这些方法包括将超吸水剂与纤维(例如尿布芯中的绒毛)混合，将超吸水剂与其他能够增加凝胶硬度的组分混合，或在凝胶层中生成用于液体运输的开放通道。
Frederic L，Buchholz and Andrew T，Graham(Eds.)in：“ModernSuperabsorbent Polymer Technology”，J.Wiley & Sons，New York，U.S.A./Wiley-VCH，Weinheim，Germany，1997，ISBN 0-471-19411-5中给出了关于超吸水剂和生产超吸水剂的方法的全面综述。
当超吸水剂用于卫生领域时，它们会暴露于体液例如尿液或经血之下。这类体液都含有有臭味的组分，例如胺类、脂肪酸和其他与不良体味相关的组分。这类卫生用品的另一个问题是：由于所述体液会保留在该卫生用品中一段时间，直到所述卫生用品被抛弃，这样一来在所吸收的体液中存在的含氮化合物(例如尿液中的尿素)会被细菌降解，从而产生氨气或其他具有明显不良气味的胺类。由于相应频繁地更换所述卫生用品会导致使用者或其护理者的明显不便以及费用增高，那么能够避免这种气味问题的卫生用品就具有优势。
已知有许多避免上述气味问题的方法。可以用香料掩盖所述气味；可以通过吸收或反应来除去所生成的氨气或胺，也可以使用例如杀生物剂或尿素酶抑制剂来抑制所述微生物降解。这些方法既可用于所述超吸水剂，也可用于所述卫生用品。
例如，EP 1 358 894A1教导了一种卫生用品，其中可包括一系列的防止气味的添加剂，具体为酸酐基团、酸基团、环糊精类、杀生物剂类、HLB值小于11的表面活性剂类、吸收剂类(例如沸石、粘土、活性炭、硅石或活性氧化铝)、能够拮抗产生不良气味的微生物的微生物、pH缓冲剂或螯合剂。WO 03/076514A2全面综述了用于避免不良气味的现有方法。在所公开的方法中，使用例如溴硝醇(bronopol)或乙醛酸(glyoxylic acid)等杀生物剂的方法算是其中之一。另外，这一文献还教导了含有酸酐基团的超吸水剂能够与氨气或胺类反应从而将所述氨气或胺类结合为不挥发的形式。
EP 739 635A1教导了在超吸水剂中使用偏硼酸钠和四硼酸钠作为尿素酶抑制剂。WO 94/25 077A1使用碱金属或碱土金属的四硼酸盐和硼酸、柠檬酸、酒石酸或抗坏血酸的混合物，作为缓冲剂将pH范围缓冲为7至10。WO 03/053486A1公开了一种尿布，其中含有丝兰提取物作为尿素酶抑制剂。EP 1 214 878A1公开了使用二价金属离子的螯合复合物(例如单蛋白盐化的乙二胺四乙酸的铜复合物)作为尿素酶抑制剂。WO 95/24173A2教导了使用填充有杀菌性重金属(例如银、锌或铜)的沸石来控制气味。
EP 311 344A23提及了如下所述的卫生用品，其中除了含有pH缓冲剂之外，还含有杀生物剂，例如烷基卤化铵或双胍。EP 389 023A2公开了如下所述的卫生用品，其中含有选自杀生物剂或吸收剂(特别是分子筛)的用于控制气味的添加剂。WO 98/26 808A2描述了这样一种超吸水剂，其中含有环糊精、沸石、活性炭、硅藻土、或形成酸性盐的物质作为气味吸收剂，还含有杀生物剂、尿素酶抑制剂和pH调节剂来抑制气味的形成。
WO 2007/012 581A1涉及一种能稳定储存的超吸水剂，包括取代的三胺硫磷(thiophosphoramide)作为气味抑制剂。通过将所述三胺硫磷的水溶液、水-丙酮溶液或水-丙二醇溶液喷洒在所述超吸水剂上从而将所述三胺硫磷涂布在所述超吸水剂颗粒表面，所述喷洒可以在生产所述超吸水剂过程中的任何时候进行，例如在表面交联步骤中进行。
WO 98/20 916A1公开了一种用于卫生用品中的超吸水剂，所述超吸水剂被抗微生物的杀生物剂涂布，所述抗微生物剂的优选实例为常用的杀生物剂，例如苯扎氯铵、三氯生(2，4，4’-三氯-2’-羟基二苯醚的通用名)、对羟基苯甲酸钠、2，4-咪唑啉二酮、柠檬酸和山梨酸或溴硝醇(2-溴-2-硝基丙-1，3-二醇的通用名)。使用所述抗微生物剂的溶液，优选地为水溶液，如果所述抗微生物剂不溶于水，则使用极性有机溶剂，例如甲醇、乙醇或丙醇、丙酮、二甲基甲酰胺、二甲亚砜、六甲基磷酸三酰胺，或者它们的混合物，或者它们与水的混合物，或者使用非极性溶剂例如烃类；通过使所述超吸水剂与上述溶液接触而将所述抗微生物剂施用至所述超吸水剂并形成涂层，然后除去所述溶剂以产生被抗微生物剂涂布的超吸水剂。所述抗微生物剂的涂布过程可以在表面交联步骤之前、之中或之后进行。
WO 00/66187A1公开了一种超吸水剂聚合物，包括均匀分散在所述超吸水剂颗粒中的用于控制气味的化合物。所述用于控制气味的化合物为环糊精、两性表面活性剂、不溶于水的磷酸盐、三氯生，或者它们的混合物。这种超吸水剂可以通过用含有用于控制气味的化合物的单体溶液进行聚合来生产，或者，特别地，如果所述用于控制气味的化合物(例如三氯生)在聚合条件下不稳定，那么也可以在溶液聚合反应之后而在进行干燥或任何其他处理之前，将所得的湿凝胶与所述用于控制气味的化合物相混合。
WO 01/44355A1教导了含有抗微生物添加剂(具体是含有0.01至0.5wt％的三氯生)的超吸水剂及其生产方法，所述超吸水剂具有改进的稳定性，即三氯生更不容易从所述超吸水剂中沉淀或分离。在所述方法中，将三氯生与所述超吸水剂混合，并将所述混合物加热至比三氯生的熔点至少高5℃的温度，或者，先将所述三氯生与超吸水剂的混合物进行加热，以制备含有约5wt％的三氯生的母料，然后再将所述母料与所述超吸水剂相混合，以制备最终产品。
WO 2004/020 514A2公开了丙烯酸聚合物，特别是热成型聚甲基丙烯酸聚合物片材，其中含有三氯生和邻苯基苯酚来实现抗微生物功能。
虽然上述引用的现有技术文献公开了本领域现有技术的进展情况，但是仍需要用于生产被抗微生物剂涂布的超吸水剂的改进方法。希望这种方法生产出的超吸水剂能够具有足够量的抗微生物剂的至少是适当均匀的涂层，并且所述方法简便易行并且经济实惠，同时还不干扰所述超吸水剂本身的生产过程，也不需要额外步骤和设备。本发明的目标就是寻找这样一种方法。
上述目标通过下述的生产具有抗微生物剂涂层的超吸水剂的方法而得以实现，所述方法包括：在进行完成表面交联的固化步骤之前，在所述超吸水剂与表面交联剂接触的同时或紧随其后地，使其与含有抗微生物剂和多元醇的溶液接触；和/或在完成表面交联后将所述超吸水剂与含有抗微生物剂和分子量为200至5000g/mol的聚烷撑二醇的溶液相接触。
所述抗微生物剂为本领域已知的能在所述超吸水剂的使用中有效抑制产生气味的微生物生长的任何抗微生物剂。其实例为季铵化合物，例如苯扎氯铵或聚(六亚甲基双胍)盐酸盐(“PHMB”，一种具有通式-[CH2-CH2-CH2-NH-CNH-NH-CNH2Cl-NH-CH2-CH2-CH2]n-的寡聚物，其中n为10至20，在商品中平均为16，可以是Arch Chemicals Inc.，Norwalk，Connecticut，USA生产的商标为Reputex
20或Purista
20的产品或获自BASF Aktiengesellschaft，Ludwigshafen，Germany)，酚衍生物例如三氯生、苯氧乙醇或对羟基苯甲酸酯，酸类例如苯甲酸、柠檬酸和山梨酸，硝基化合物例如溴硝醇，金属离子化合物特别是银化合物或者能够释放金属离子特别是银离子的化合物，异噻唑啉酮类化合物(isothiazolones)例如2-甲基-3-(2H)-异噻唑啉酮或5-氯-2-甲基-3-(2H)-异噻唑啉酮，或它们的混合物。一种特别优选的抗微生物剂为三氯生。
按照材料的总重量计算，所述抗微生物剂通常的加入量为至少100ppm重量、优选地为至少200ppm重量、更优选地为至少300ppm重量；通常最多为5000ppm重量、优选地为最多3000ppm重量、更优选地为最多1500ppm重量。
本发明的超吸水剂为能够在某一压力下吸收并保留等于其自身重量很多倍的水的超吸水剂。通常，其具有的离心保留能力(CRC，测量方法如下文)为至少5g/g、优选地为至少10g/g、更优选地为至少15g/g。优选地，所述超吸水剂为基于部分中和的丙烯酸的交联聚合物，更优选地，为经过表面后交联的。“超吸水剂”也可以为各种化学上不同的超吸水剂的混合物，因为化学组成对于各种超吸水剂特性的影响并不是特别大。
生产超吸水剂(包括表面后交联的超吸水剂)的方法是已知的。合成的超吸水剂通过例如单体溶液进行聚合而生成，所述单体溶液包括：
a)至少一种烯键式不饱和的酸官能单体，
b)至少一种交联剂，
c)任选地，一种或多种可以与所述单体a)共聚合的烯键式或烯丙式的不饱和单体，以及
d)任选地，一种或多种的单体a)、b)和——在合适的条件下——单体c)可以至少部分地接枝于其上的水溶性聚合物。
合适的单体a)例如为，烯键式不饱和羧酸，例如丙烯酸、甲基丙烯酸、顺丁烯二酸、反丁烯二酸和甲叉丁二酸，或它们的衍生物，例如丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯。丙烯酸和甲基丙烯酸是特别优选的单体。丙烯酸是最优选的。
单体a)特别是丙烯酸，优选地含有最多为0.025重量的％对苯二酚半醚。一种优选的对苯二酚半醚为对苯二酚单甲基醚(MEHQ)。生育酚类也是优选的，例如α-生育酚、特别是外消旋α-生育酚或RRR-α-生育酚。
所述单体溶液优选地包括不超过130ppm重量、更优选地不超过70ppm重量、优选地为少于10ppm重量、更优选地为不少于30ppm重量、特别地约为50ppm重量的对苯二酚半醚，以上各重量比均按照丙烯酸的重量计算，其中丙烯酸盐也转化为丙烯酸进行计算。例如，可以使用含有合适量的对苯二酚半醚的丙烯酸来生产所述单体溶液。
交联剂b)为具有至少两个能够发生自由基共聚合而形成聚合物网络的可聚合基团的化合物。可用的交联剂b)包括例如，EP 530 438A1中记载的乙二醇二甲基丙烯酸酯、二甘醇二丙烯酸酯、甲基丙烯酸烯丙酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三烯丙基胺、四烯丙氧基乙烷，EP 547 847A1、EP 559 476A1、EP 632 068A1、WO 93/21237A1、WO 03/104299A1、WO 03/104300A1、WO 03/104301A1和DE 103 31 450A1中记载的二丙烯酸酯和三丙烯酸酯，以及DE 103 31 456A1和WO 04/013064A2中记载的除丙烯酸酯基团外还含有其他烯键式不饱和基团的混合丙烯酸酯，或者例如DE 195 43 368A1、DE 196 46 484A1、WO 90/15830A1和WO 02/032962A2中记载的交联剂混合物。
特别地，可用的交联剂b)包括：N，N’-亚甲基双丙烯酰胺和N，N’-亚甲基双甲基丙烯酰胺；多元醇与不饱和一元酸或多元羧酸形成的酯类，例如二丙烯酸酯或三丙烯酸酯，例如丁二醇二丙烯酸酯、丁二醇二甲基丙烯酸酯、乙二醇二丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯以及三羟甲基丙烷三丙烯酸酯；以及烯丙基化合物，例如(甲基)丙烯酸烯丙酯、氰脲酸三烯丙酯、马来酸二烯丙酯、多烯丙酯类、四烯丙氧基乙烷、三烯丙基胺、四烯丙基乙二胺、磷酸的烯丙酯以及例如EP 343 427A2中记载的乙烯基膦酸衍生物的烯丙酯。可用的交联剂b)还包括季戊四醇二烯丙基醚、季戊四醇三烯丙基醚、季戊四醇四烯丙基醚、聚乙二醇二烯丙基醚、乙二醇二烯丙基醚、丙三醇二烯丙基醚、丙三醇三烯丙基醚、基于山梨醇的多烯丙醚以及上述化合物的乙氧基化的变体。本发明的方法可以应用聚乙二醇的二(甲基)丙烯酸酯，所使用的聚乙二醇的分子量为300至1000。
然而，特别有利的交联剂b)为下列醇类的二丙烯酸酯和三丙烯酸酯：3-至15-重乙氧基化的丙三醇、3-至15-重乙氧基化的三羟甲基丙烷、3-至15-重乙氧基化的三羟甲基乙烷；特别是下列醇类的二丙烯酸酯和三丙烯酸酯：2-至6-重乙氧基化的丙三醇、2-至6-重乙氧基化的三羟甲基丙烷、3-重丙氧基化的丙三醇、3-重丙氧基化的三羟甲基丙烷、以及3-重混合地乙氧基化或丙氧基化的丙三醇、3-重混合地乙氧基化或丙氧基化的三羟甲基丙烷、15-重乙氧基化的丙三醇、15-重乙氧基化的三羟甲基丙烷、40-重乙氧基化的丙三醇、40-重乙氧基化的三羟甲基乙烷和40-重乙氧基化的三羟甲基丙烷。
极其特别优选的交联剂b)为例如WO 03/104301A1中记载的多重乙氧基化和/或丙氧基化的丙三醇的二丙烯酸酯、二甲基丙烯酸酯、三丙烯酸酯或三甲基丙烯酸酯。3-至10-重乙氧基化的丙三醇的二丙烯酸酯和/或三丙烯酸酯是特别有利的。极特别优选的化合物为1-至5-重乙氧基化和/或丙氧基化的丙三醇的二丙烯酸酯或三丙烯酸酯。最优选的化合物为3-至5-重乙氧基化的和/或丙氧基化的丙三醇的三丙烯酸酯。上述化合物的显著之处在于它们在吸水性聚合物中的残留量极低(通常低于10ppm重量)，并且用上述化合物作为交联剂生产的吸水性聚合物的水提取物与相同温度下的水相比，其表面张力基本没有改变(通常至少为0.068N/m)。
能够与单体a)共聚合的烯键式不饱和单体c)的实例为丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、丁烯酰胺、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯、丙烯酸二甲基氨基乙酯、丙烯酸二甲基氨基丙酯、丙烯酸二乙基氨基丙酯、丙烯酸二甲基氨基丁酯、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯、甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯、丙烯酸二甲基氨基新戊酯和甲基丙烯酸二甲基氨基新戊酯。
可用的水溶性聚合物d)包括聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、淀粉、淀粉衍生物、聚乙烯亚胺、聚二醇、完全或部分地由乙烯基胺单体形成结构的聚合物，例如部分或完全水解的聚乙烯酰胺(所谓的“聚乙烯胺”)或聚丙烯酸；其中优选的化合物为聚乙烯醇和淀粉。
所述聚合反应可任选地在存在常规聚合调节剂的条件下进行。合适的聚合调节剂例如为，含硫化合物，例如巯基乙酸、巯基醇类(例如2-巯基乙醇、巯基丙醇和巯基丁醇)、十二烷基硫醇、甲酸、氨和胺类(例如乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三乙胺)、吗啉和哌啶。
所述单体(a)、(b)和任选地单体(c)在存在水溶性聚合物d)的条件下于20重量％至80重量％、优选地为20重量％至50重量％和特别地30重量％至45重量％的水溶液中彼此之间发生(共)聚合，此时存在聚合引发剂。可用的聚合引发剂包括在聚合条件下能够分解产生自由基的所有化合物，例如过氧化物、氢过氧化物、过氧化氢、过硫酸盐、偶氮化合物和所谓的氧化还原引发剂。优选地使用水溶性引发剂。在某些情况下，有利地是使用多种引发剂的混合物，例如过氧化氢与过硫酸钠或过硫酸钾的混合物。过氧化氢与过硫酸钠的混合物可以以任何比例使用。合适的有机过氧化物例如为乙酰丙酮过氧化物、甲乙酮过氧化物、叔丁基氢过氧化物、氢过氧化枯烯、过氧化新戊酸叔戊酯、过氧化新戊酸叔丁酯、过氧化新己酸叔丁酯、过氧化异丁酸叔丁酯、过氧化2-乙基己酸叔丁酯、过氧化异壬酸叔丁酯、过氧化马来酸叔丁酯、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化3，5，5-三甲基己酸叔丁酯和过氧化新癸酸叔戊酯。其他合适的聚合引发剂为偶氮引发剂，例如2，2’-偶氮二(脒基丙烷)二盐酸盐、2，2’-偶氮双(N，N’-二亚甲基)-异丁基脒二盐酸盐、2-(氨基甲酰偶氮)异丁基腈和4，4’-偶氮双(4-氰基戊酸)。上述的聚合引发剂以常规的用量使用，例如所述用量为基于被聚合的单体摩尔量的0.01至5mol％、优选地为0.1至2mol％。
氧化还原引发剂包括作为氧化组分的至少一种上述的过氧化合物和一种还原组分，所述还原组分例如抗坏血酸、葡萄糖、山梨糖、亚硫酸氢铵、亚硫酸铵、硫代硫酸铵、连二亚硫酸铵、焦亚硫酸铵、硫化铵、碱金属亚硫酸氢盐、碱金属亚硫酸盐、碱金属硫代硫酸盐、碱金属连二亚硫酸盐、碱金属焦亚硫酸盐、碱金属硫化物、金属盐例如铁(II)离子盐和银离子盐、羟甲基次硫酸钠，或亚磺酸衍生物。所述氧化还原引发剂中的还原组分优选地为抗坏血酸或焦亚硫酸钠。基于聚合反应中所使用的单体的摩尔量，所述氧化还原引发剂的用量为1×10-5至1mol％的还原组分和1×10-5至5mol％的氧化组分。还可以使用一种或多种水溶性偶氮引发剂来代替所述氧化组分或与所述氧化组分一起使用。
优选使用的氧化还原引发剂由过氧化氢、过硫酸钠和抗坏血酸组成。基于单体的摩尔量，上述组分的使用浓度例如为1×10-2mol％的过氧化氢、0.084mol％的过硫酸钠和2.5×10-3mol％的抗坏血酸。
还可以通过其他多种已知的引发聚合的手段来引发聚合。一个实例是使用具有足够能量的射线(特别是紫外线)通过辐射来引发反应。通常当通过紫外线辐射引发反应时，应该加入受到紫外线辐射时会分解产生自由基的化合物。这类化合物的实例为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮和/或α，-α-二甲氧基-α-苯基苯乙酮。
所述单体水溶液可包括溶解或分散形式的引发剂。然而，也可以将所述引发剂与单体溶液分别加入至聚合反应器中。
优选的聚合抑制剂需要溶解的氧以发挥其最大效果。因此，可以在聚合前通过惰性化操作(即通过通入惰性气体，优选为氮气)以使所述聚合抑制剂除去氧。这一过程可通过引入惰性气体而实现，所述可以顺流、逆流或以一定角度被引入。例如可以通过喷嘴、静态或动态的混合器或鼓泡塔来实现良好的混合。在发生聚合之前，所述单体溶液中的氧含量优选地低至小于1ppm重量、更优选地为小于0.5ppm重量。任选地，使用惰性气体流将所述单体溶液运输通过反应器。
合适的聚合物的制备以及其他合适的亲水性烯键式不饱和单体a)在例如DE 199 41 423A1、EP 686 650A1、WO 01/45758A1和WO 03/104300A1中有所描述。
通常，通过单体水溶液的加成聚合和任选地随后粉碎水凝胶的方法来制备超吸水剂。合适的制备方法在文献中有描述。例如，可通过下述方法获得超吸水剂：
●例如EP 445 619A2和DE 19 846 413A1中所述，在分批过程或管式反应器中进行凝胶聚合，然后在绞肉机、挤出机或捏合机中进行粉碎；
●例如WO 01/38402A1所述，在捏合机中进行聚合，同时用逆旋转搅拌轴连续粉碎；
●例如EP 955 086A2、DE 38 25 366A1或US-6,241,928所述，在带状设备上进行聚合，随后在绞肉机、挤出机或捏合中进行粉碎；
●例如EP 457 660A1所述，进行乳液聚合，以产生具有相对窄的凝胶大小分布的球状聚合物；
●例如WO 02/94328A2、WO 02/94329A1所述，通常以连续操作方式向编织纤维层上喷洒单体水溶液，然后通过光聚合方法在编织纤维层上进行原位聚合。
所引用的文献中关于操作方法的细节被明确地引入本文。所述反应优选地在捏合机中或带式反应器中进行。
连续凝胶聚合反应在经济上具有优势，因此成为目前常规的制备超吸水剂的方法。连续凝胶聚合反应的过程按如下步骤进行：首先通过将丙烯酸溶液与中和试剂、任选的共聚单体和/或其他的辅剂在不同时间和/或部位相混合，以制备单体混合物，然后将所述混合物移入反应器中；或者将所述混合物制备为反应器中的初始填料。最后加入引发剂体系以起动聚合反应。随后发生的连续聚合过程中包括形成聚合凝胶的反应，即所述聚合物在聚合溶剂(通常为水)中溶胀形成凝胶，并且所述聚合凝胶在搅拌聚合的反应过程中即被粉碎。然后干燥所述聚合凝胶，如果必要的话，还可将所述聚合凝胶切碎研磨、过筛、转移以进行进一步的表面处理。
所得的水凝胶中的酸基团在酸中和步骤中被部分地中和，通常中和度为至少25mol％、优选地为至少50mol％、更优选地为至少60mol％，通常所述中和度不超过85mol％、优选地不超过80mol％、更优选地不超过75mol％。
也可以在聚合之后，在水凝胶状态下进行中和反应。当然也可以在聚合前将所述中和反应完全地或部分地进行至所需程度。当在聚合前进行部分中和反应时，通常通过向所述单体溶液中加入中和试剂来中和所使用的单体的酸基团的至少10mol％、优选地至少15mol％，通常不超过40mol％、优选地不超过30mol％、更优选地不超过25mol％。在这种情况下，只是接近结束或聚合反应后才中和至所需的最终中和度，优选地在水凝胶状态的干燥步骤之前进行最后的中和。通过与中和试剂混合来中和所述单体溶液。可以在中和反应的过程中机械地粉碎水凝胶，例如可以使用绞肉机或类似的用来粉碎凝胶状物体的设备，在这种情况下，可以将所述中和试剂喷洒、淋洒或倾倒在凝胶上，然后小心地混匀。为此目的，可以将凝胶反复地装入绞肉机中粉碎以进行混匀。
通过加入中和试剂，在聚合前将单体溶液的中和反应进行至所需的最终程度，或者在聚合后再进行中和反应，这两种方法通常比聚合前进行部分中和然后在聚合后再进行部分中和的方法要简便一些，因此是优选的方法。
如上所述制得的聚合凝胶可任选地放置一段时间，例如至少30分钟、优选地至少60分钟、更优选地至少90分钟，并且通常不超过12小时、优选地不超过8小时、更优选地不超过6小时；所述放置的温度通常为至少50℃、优选地至少70℃，通常不超过130℃、优选地不超过100℃，这样在很多情况下均可以进一步改善其性质。
然后使用带式或鼓式干燥器来干燥中和的水凝胶，直至其中的残留水含量优选地低于15重量％、特别地低于10重量％(所述水含量的测定方法在下文中有述)。这样所得的干燥超吸水剂的含水量最多为15重量％、优选地不超过10重量％。将其分类为“干燥”的决定性标准具体是指其具有足以作为粉末被处理的流动性，所述处理例如气体传送、填充至袋中、过筛或者其他固体加工技术中涉及的加工步骤。然而，所述干燥也可以任选地使用流化床干燥器或热犁铧混合器来进行。为特别地获得无色的产品，有利的是通过确保快速除去蒸发的水分而干燥所述凝胶。为此目的，应优化干燥温度，控制进气量和排气量，并在所有时候保证充足的通风。一般而言，当凝胶中的固体含量尽可能高时，干燥就越简单，产品的颜色也越浅。因此需要设定加成聚合中的溶剂量，以使得干燥步骤之前凝胶中的固体含量通常为至少20重量％、优选地至少25重量％、更优选地为至少30重量％，并且通常不超过90重量％、优选地不超过85重量％、更优选地不超过80重量％。特别有利的是使用氮气或其他非氧化性惰性气体来为干燥器通风。然而，也可以任选地仅降低干燥过程中的氧分压，以阻止因氧化而变黄的过程。但是通常而言，充足的通风和除去水分也能够导致获得可接受的产品。对于产品的颜色和质量而言，很短时间的干燥通常是有利的。
优选地，将干燥的水凝胶(已经不再是凝胶(虽然仍然这样称呼它们)而是具有超吸水性的干聚合物，属于术语“超吸水剂”的范围)进行研磨和过筛，可用的研磨设备通常包括辊磨、针磨、锤磨、切磨或摆磨。经过过筛的干燥水凝胶颗粒的大小优选地小于1000μm、更优选地小于900μm、最优选地小于850μm，并且优选地大于80μm、更优选地大于90μm、最优选地大于100μm。
极特别优选的颗粒大小(筛分粒度级)的范围为106至850μm。颗粒大小的分布按下文所述的方法进行测定。
如上所述生产的干燥的超吸水性聚合物通常被称为“基础聚合物”，并优选地再经过表面后交联。可以使用干燥的、经研磨的和分级的聚合物颗粒，通过常规的方法实现表面后交联。为了进行表面后交联，将能够与基础聚合物的官能团发生交联反应的化合物(通常为溶液形式)施用至基础聚合物颗粒的表面。合适的后交联试剂例如为：
●二环氧化物或多环氧化物，例如二缩水甘油基或多缩水甘油基化合物，例如磷酸二缩水甘油基醚、乙二醇二缩水甘油基醚、聚烷撑二醇的双氯醇醚类(bischlorohydrin ethers)，
●烷氧基甲硅烷基化合物，
●多氮杂环丙烷类、含有氮杂环丙烷单元并基于聚醚或取代的烃类的化合物，例如双-N-氮杂环丙烷基甲烷，
●多胺类或聚酰胺-胺类，以及它们与表氯醇的反应产物，
●多元醇类，例如乙二醇、1，2-丙二醇、1，4-丁二醇、丙三醇、三乙二醇单甲醚(methyltriglycol)、平均分子量Mw为200至10 000的聚乙二醇、二丙三醇和聚丙三醇、季戊四醇、山梨醇，以及上述多元醇的乙氧基化物和它们与羧酸或碳酸形成的酯类，例如碳酸亚乙基酯或碳酸异丙烯酯，
●碳酸衍生物，例如尿素、硫脲、胍、双氰胺、2-恶唑啉酮及其衍生物、双恶唑啉、多恶唑啉、二异氰酸酯和多异氰酸酯，
●二-N-羟甲基化合物和多-N-羟甲基化合物，例如亚甲基双(N-羟甲基甲基丙烯酰胺)或三聚氰胺甲醛树脂，
●含有两个以上封端异氰酸酯基团的化合物，例如被2，2，3，6-四甲基哌啶-4-酮封端的三甲基六亚甲基二异氰酸酯。
如果必要的话，可以加入酸性催化剂，例如对甲苯磺酸、磷酸、硼酸或磷酸二氢铵。
特别合适的后交联试剂为二缩水甘油基或多缩水甘油基化合物，例如乙二醇二缩水甘油基醚，聚酰胺-胺类与表氯醇的反应产物，2-恶唑啉酮和N-羟乙基-2-恶唑啉酮。
通常，通过向所述水凝胶或干燥的基础聚合物粉末喷洒表面后交联剂(经常简称为“后交联剂”)的溶液来进行表面后交联(经常简称为“后交联”)。
用于溶解表面后交联剂的溶剂为合适的常用溶剂，例如水、醇类、DMF、DMSO以及它们的混合物。特别优选的是水和水与醇类的混合物，例如水与甲醇、水与1，2-丙二醇、水与-2-丙醇和水与1，3-丙二醇的混合物。
优选地，使用具有运动的混合装置的混合器来进行所述后交联剂溶液的喷洒，所述混合器例如螺杆式混合器、桨式混合器、盘式混合器、犁铧混合器和铲式混合器。特别优选的是立式混合器，极特别优选的是犁铧混合器和铲式混合器。可用的已知混合器包括例如
混合器、Bepex
混合器、Nauta
混合器、Processall混合器和Schugi
混合器。极特别优选的是高速混合器，例如Schugi-Flexomix
型混合器或Turbolizer
型混合器。
任选地和通常地，在喷洒后交联剂溶液之后，会进行一个热处理步骤，主要是为了实现表面后交联反应和完成表面交联。这一步骤有时被称为“固化”或仅称为“干燥”。通常在一个直接连接在用于加入表面交联剂的设备下游的加热混合器(“干燥器”)中进行这一步骤，这一步骤的温度通常为至少50℃、优选地至少80℃、更优选地至少80℃，并且通常不超过300℃、优选地不超过250℃、更优选地不超过200℃。待处理的所述超吸水剂在所述干燥器中的平均停留时间(即各个超吸水剂颗粒的平均停留时间)通常为至少1分钟、优选地至少3分钟、更优选地至少5分钟，并且通常不超过6小时、优选地不超过2小时、更优选地不超过1小时。除了确实发生的干燥过程之外，这一步骤中还除去了任何存在的断裂产物和溶剂部分。热干燥在常规的干燥器中进行，所述干燥器例如托盘式干燥器、旋转管式烘箱或可加热的螺杆，优选地为接触式干燥器。优选地，使用能够搅拌所述产物的干燥器，即热混合器，更优选地为铲式干燥器、最优选地为盘式干燥器。Bepex
干燥器和Nara
干燥器为合适的干燥器的实例。也可以使用流化床干燥器。然而，干燥过程也可以直接在所述混合器中进行，即通过加热混合器的套或将预热的气体(例如空气)吹入其中进行。也可以例如应用共沸蒸馏作为干燥过程。交联反应可以在干燥之前进行，也可以在干燥过程中进行。
在这一步骤中也可以加入添加剂。在这一表面交联步骤中任选添加的添加剂的实例为渗透增强剂，例如颗粒状的无机或有机固体，阳离子聚合物和水溶性多价金属盐，或者它们的组合；所述添加剂的总用量通常为所有物质总重量的至少0.05wt％、优选地至少0.1wt％、更优选地至少0.3wt％；通常最多为5wt％、优选地最多为1.5wt％、更优选地最多为1wt％；所述添加剂通过本领域已知的常规方法加入。
经常地但不是必需地，加入含有能够与所述聚合物的酸基团反应的二价或更高价态(“多价”)的金属阳离子的水溶性多价金属盐，以形成复合物。多价阳离子的实例为金属阳离子例如Mg2+、Ca2+、Al3+、Sc3+、Ti4+、Mn2+、Fe2+/3+、Co2+、Ni2+、Cu2+、Zn2+、Y3+、Zr4+、La3+、Ce4+、Hf4+和Au3+。优选的金属阳离子为Mg2+、Ca2+、Al3+、Ti4+、Zr4+和La3+，特别优选的金属阳离子为Al3+、Ti4+和Zr4+。所述金属阳离子不但可以单独使用，也可以彼此混合使用。在上述提及的金属阳离子中，可以使用在所用溶剂中具有足够溶解性的任意金属盐。含有较弱复合能力的阴离子的金属盐是特别适合的，例如盐酸盐、硝酸盐和硫酸盐、硫酸氢盐、碳酸盐、碳酸氢盐、硝酸盐、磷酸盐、磷酸氢盐、磷酸二氢盐和羧酸盐，例如乙酸盐和乳酸盐。特别优选的是使用硫酸铝。
用多价阳离子溶液对所述超吸水剂聚合物进行的处理与用表面后交联剂进行处理的方式相类似，均包括选择性干燥步骤。所述金属盐可用的溶剂包括水、醇类、DMF、DMSO，以及它们的混合物。特别优选的是水和水与醇类的混合物，例如水与甲醇、水与1，2-丙二醇、水与-2-丙醇和水与1，3-丙二醇的混合物。
在本发明的一个优选实施方案中，向所述超吸水剂施用渗透增强剂，可以在表面交联之后进行或与表面交联同时进行，或者一部分与表面交联同时进行且另一部分在表面交联之后进行。例如，一种合适的施用渗透增强剂的方法是：与表面交联剂一起施用多价金属阳离子，例如Al3+；然后在表面交联步骤之后，例如在干燥了经表面交联的产品之后进行的冷却步骤中，施用颗粒状固体，例如二氧化硅。
第一种将抗微生物剂加入至所述超吸水剂中的方法是：在进行固化步骤以完成表面交联之前，在所述超吸水剂与表面交联剂接触的同时或紧随其后地，使其与含有抗微生物剂和多元醇的溶液接触。为此目的，将溶剂中含有多元醇的抗微生物剂的溶液加入至所述超吸水剂。所述溶液可以以任何已知的方式加入，以实现所述溶液在颗粒上的涂布。上文所述或任意已知的达到这一目的的表面交联剂溶液加入方法也均适用于所述抗微生物剂溶液的加入。优选地，将所述溶液喷洒至所述超吸水剂上。优选地，加入所述抗微生物剂的溶液所使用的设备与用于将所述超吸水剂与表面交联溶液相接触的设备的类型相同，并且优选地，所述抗微生物剂溶液与所述表面交联溶液以及在这一步骤中加入的任意其他添加剂(例如上文所述的多价金属盐)同时加入。这里，“同时”的意思是指“在同一装置区域中”，而不一定是指“通过同一个或同一系列喷嘴”加入。通常使用单独的喷嘴或单独系列的喷嘴，以避免所述抗微生物剂和所述表面交联剂之间相互干扰或相互反应，但是在可排除这种干扰的情况下，通过同一个或同一系列的喷嘴来喷洒同时含有抗微生物剂、表面交联剂和多元醇(如果固化条件能够使得通过某种特定的多元醇形成表面交联的话，那么所述多元醇甚至也可以是所述交联剂的一部分或甚至是全部)的一种溶液也是可以的，并且出于简化设备和操作的原因，这样的操作是优选的。
然而，也可以将所述抗微生物剂溶液与所述表面交联剂分别加入至设计用于使固体与液体接触的不同装置区域，例如上文所述的用于使基础聚合物与表面交联剂溶液接触的装置区域。用于使基础聚合物与表面交联剂溶液接触的设备和用于使基础聚合物与抗微生物剂溶液接触的设备的类型可以不同。如果所述抗微生物剂与所述表面交联剂分别加入，所述抗微生物剂应在加入表面交联剂之后但在固化之前加入，优选地，在即将进行固化时加入。
用于所述抗微生物剂的溶剂包括多元醇。
所述多元醇为具有两个以上羟基的化合物，或者能够在表面交联过程中使用的条件下释放多元醇的化合物。适合作为溶剂组分的典型多元醇为直链或支链的烷基二醇，例如乙二醇、1，2-丙二醇(丙二醇)、1，3-丙二醇、1，2-丁二醇、1，3-丁二醇、1，4-丁二醇、叔丁二醇、1，2-戊二醇、1，3-戊二醇、1，4-戊二醇、1，5-戊二醇或新戊二醇。其他合适的多元醇的实例为丙三醇、三羟甲基丙烷、三羟甲基乙烷或季戊四醇。能够在表面交联过程中使用的条件下释放多元醇的化合物一般为其中的羟基通过掩盖基团或保护基团而被掩盖或被保护的多元醇。这类掩盖或保护基团的实例为醚类或碳酸酯类，能够在表面交联过程中使用的条件下释放多元醇的化合物的具体实例为乙二醇二烷基醚、丙二醇二烷基醚(例如其二甲基醚或二乙基醚)、2-甲氧基二乙基醚、碳酸亚乙酯或碳酸异丙烯酯。多元醇的混合物也是合适的。烷基二醇是优选的，其中1，2-丙二醇是最优选的。
除了多元醇之外，所述溶剂中还可含有其他溶剂或组分，例如水。优选地，用于所述抗微生物剂的溶剂为多元醇或多元醇的混合物，并不含有其他溶剂或组分。
通常，在所述含有抗微生物剂和多元醇的溶液中，所含有的抗微生物剂的量为至少20wt％、优选地至少40wt％、更优选地至少50wt％，并且通常不超过90wt％、优选地不超过85wt％、更优选地不超过80wt％。所述溶液含有的多元醇的量为通常至少10wt％、优选地至少15wt％、更优选地至少20wt％，并且通常不超过80wt％、优选地不超过60wt％、更优选地不超过50wt％。溶液中各组分的百分含量的总和总是100％。
一种用于在所述表面交联剂溶液涂布所述超吸水剂的同时或紧随其后而加入的特别合适的抗微生物剂溶液(特别是当所述抗微生物剂为三氯生时)由65wt％的抗微生物剂和35wt％的1，2-丙二醇组成。
在加入表面交联剂溶液、抗微生物剂溶液和其他任意要在表面交联步骤中加入的组分之后，通过进行如上所述的热处理而完成表面交联。
在任意的干燥步骤之后，有利的但非必须的是使干燥后的产品冷却。冷却可以连续进行或间断地进行，比较方便的方式是将产品连续传送至干燥器下游的冷却器中。可以使用任何已知能够对粉末状固体除热的设备，特别是上述作为干燥器的任何设备，前提是该设备中提供的不是加热介质而是冷却介质(例如冷却水)，这样使得热量不会通过器壁或(根据其设计)通过搅拌部件或其他热交换表面而传递到所述超吸水剂中，而是从所述超吸水剂中被除去。优选地使用能够搅拌所述产物的冷却器，即冷却混合器，例如铲式冷却器、盘式冷却器或桨式冷却器，例如Nara
冷却器或Bepex冷却器。所述超吸水剂也可以在流化床中通过吹入冷却气体(例如冷空气)而进行冷却。设置冷却条件以使得超吸水剂能够获得进一步加工所需的温度。通常，在所述冷却器中的平均停留时间通常为至少1分钟、优选地至少3分钟、更优选地至少5分钟，并且通常不超过6小时、优选地不超过2小时、更优选地不超过1小时；并且冷却效果的确定是指所得的产物的温度通常为至少0℃、优选地至少10℃、更优选地至少20℃，并且通常不超过100℃、优选地不超过80℃、更优选地不超过60℃。
任选地，使用控制凝聚的试剂来处理所述超吸水剂以使其便于被处理。控制凝聚的试剂为一种非水液体，其在20℃的粘度为至少20mPa、优选地至少30mPa、更优选地至少40mPa、最优选地至少80mPa，并且通常不超过1000mPa、优选地不超过700mPa。合适的控制凝聚的试剂为具有上述粘度的选自醇类、聚二醇、硅油、亲水改性硅油和石蜡油中的至少一种。
上述控制凝聚的试剂和将它们加入至超吸水剂的方法都是本身已知的。通常，适用于加入控制凝聚的试剂的步骤的设备和方法为上文所述的用于加入表面交联剂的设备和方法，特别是上文所述的冷却设备。合适的醇类的实例为1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、1，2-丁二醇、1，3-丁二醇和1，4-丁二醇或者丙三醇。合适的聚二醇的实例为聚乙二醇、聚丙二醇或聚丁二醇。通常，上述聚二醇的分子量不超过5000g/mol、优选地不超过3000g/mol、更优选地不超过2000g/mol。
优选的控制凝聚的试剂为1，2-丙二醇、平均分子量低于1500g/mol的聚乙二醇、硅油和亲水改性硅油。
可以使用不止一种的控制凝聚的试剂。通常，需要调整加入至某种具体超吸水剂中的控制凝聚的试剂的总量，以获得所需的产物属性，并且获得能够从运输容器(例如“大袋子”)中自由流出进入进料装置的产物。控制凝聚的试剂的最佳用量取决于超吸水剂的类型，以及特别是渗透增强剂的类型和用量。通常，基于物质的总重量计算，控制凝聚的试剂的用量为至少100重量ppm、优选地至少200重量ppm、更优选地至少300重量ppm，并且最多为5000重量ppm、优选地最多3000重量ppm、更优选地最多1500重量ppm。
优选地，在表面交联步骤和加入渗透增强剂的步骤之后，再将所述控制凝聚的试剂施用至所述聚合物。最优选地，在表面交联过程中的热处理步骤之后，或者在加入渗透增强剂过程中的热处理步骤之后，加入所述控制凝聚的试剂。比较方便的是在表面交联和加入渗透增强剂之后的冷却步骤中，根据冷却器是否能保证足够的混合质量，来加入所述控制凝聚的试剂。加入控制凝聚的试剂的步骤在任何情况下都可以是一个独立步骤，通常是加入至混合器中，优选的是在表面交联步骤和加入渗透增强剂的步骤之后进行。在有些情况下，根据所述控制凝聚的试剂在表面交联过程中的惰性，还可以在表面交联步骤和加入渗透增强剂的步骤之中加入控制凝聚的试剂。
加入控制凝聚的试剂之后，通常需要避免再进行加热步骤。如果在某些情况下必须进行加热步骤，则需要小心地进行反应以避免温度升高到使得所述控制凝聚的试剂和所述聚合物发生反应。
第二种将抗微生物剂加入至所述超吸水剂中的方法是：在表面交联完成后，将所述超吸水剂与含有抗微生物剂和分子量为200至5000g/mol的聚烷撑二醇的溶液相接触。为此目的，将溶剂中含有聚烷撑二醇的抗微生物剂的溶液加入至所述超吸水剂。所述溶液可以以任何已知的方式加入，以实现溶液在颗粒上的涂布。上文所述或任意已知的为达到这一目的的加入表面交联剂溶液或加入控制凝聚的试剂的方法也均适用于此处所述抗微生物剂溶液。优选地，将所述溶液喷洒至所述超吸水剂上。优选地，加入所述抗微生物剂的溶液所使用的设备与用于将所述超吸水剂与控制凝聚的试剂相接触的设备的类型相同，并且在控制凝聚的试剂被加入至所述超吸水剂的情况下，优选地将所述抗微生物剂的溶液与所述控制凝聚的试剂以及在这一步骤中加入的任何其他添加剂同时加入。在本文中，“同时”的意思是指在同一装置区域中，而不一定是指“通过同一个或同一系列喷嘴”加入。通常使用单独的喷嘴或单独系列的喷嘴，以避免所述抗微生物剂和所述控制凝聚的试剂之间相互干扰或相互反应，但是在这种干扰可排除的情况下，通过同一个或同一系列的喷嘴来喷洒同时含有抗微生物剂、控制凝聚的试剂和聚烷撑二醇(所述聚烷撑二醇甚至也可以是所述控制凝聚的试剂的一部分或者实际上是全部)的一种溶液也是可以的，并且出于简化设备和操作的原因，这样的操作是优选的。
然而，也可以将所述抗微生物剂溶液与所述控制凝聚的试剂分别加入至不同的装置区域，或者，在不加入控制凝聚的试剂的情况下，将所述抗微生物剂溶液加入至设计用于使固体与液体接触的专门的装置区域，例如上文所述的用于使基础聚合物与表面交联剂溶液或控制凝聚的试剂接触的装置区域。用于使所述超吸水剂与控制凝聚的试剂接触的设备和用于使所述超吸水剂与抗微生物剂溶液接触的设备的类型可以不同。如果所述抗微生物剂与控制凝聚的试剂分别加入，所述抗微生物剂应在所述控制凝聚的试剂之前或之后加入。
在这第二种方法中，用于所述抗微生物剂的溶剂包括聚烷撑二醇。最常见的聚烷撑二醇为工业上由烯化氧在存在水或醇类的条件下通过开环聚合而产生的化合物，所述化合物具有如下通式
HO-(CHR1-CHR2-O)n-H
其中R1和R2为所使用的烯化氧上的取代基。通常，R1和R2对于每个重复单元而言是独立的，分别选自H或烷基基团，特别是甲基、乙基、丙基。优选地，R1和R2中的一个为H，另一个为H或甲基、乙基或丙基。非常常见的情况是所述聚烷撑二醇是来源于仅一种烯化氧，例如聚乙二醇(R1＝R2＝H)、聚丙二醇或聚丁二醇。聚乙二醇是优选的。
作为一种经验法则，所述参数n通常至少为5、优选地至少为6。并且n不超过110、优选地不超过85、更优选地不超过70。然而，由于在生产所述聚烷撑二醇的过程中，总是会生成具有不同n值的聚烷撑二醇的混合物，因此更通常和更精确的方法是用所述聚烷撑二醇的平均分子量来描述聚烷撑二醇。因此，给定量的聚环氧烷总是具有不同链长度的各种分子的混合物。在本发明的方法中所使用的聚烷撑二醇的分子量通常为至少200g/mol、优选地至少250g/mol、更优选地至少300g/mol，并且通常不超过5000g/mol、优选地不超过3000g/mol、更优选地不超过1500g/mol。这些分子量显然指的是平均分子量。
还可以使用由多元醇和烯化氧反应生成的支化的聚烷撑二醇。这类聚烷撑二醇的实例为烯化氧(特别是环氧乙烷、环氧丙烷或其混合物)在存在丙三醇或三羟甲基丙烷的条件下发生开环聚合而产生的产物。对于这样的化合物，加成到核心多元醇上的烯化氧单元的总数(即连接到所述核心多元醇之前的羟基上的所有聚环氧烷链上的所有烯化氧单元的总数)至少为3、优选地至少为5、更优选地至少为6。但是该总数不超过110、优选地不超过85、更优选地不超过70。
一种合适的聚烷撑二醇是平均分子量约为400g/mol的聚乙二醇，这种化合物是公知的，其商品名为“PEG-400”。
除了聚烷撑二醇之外，所述溶剂中还可含有其他溶剂或组分，例如水。优选地，用于所述抗微生物剂的溶剂为聚烷撑二醇或聚烷撑二醇的混合物，并不含有其他溶剂或组分。
通常，在所述含有抗微生物剂和聚烷撑二醇的溶液中，所含有的抗微生物剂的量为至少20wt％、优选地至少30wt％、更优选地至少40wt％，并且通常不超过80wt％、优选地不超过70wt％、更优选地不超过60wt％。所述溶液含有的聚烷撑二醇的量为通常至少20wt％、优选地至少30wt％、更优选地至少40wt％，并且通常不超过80wt％、优选地不超过70wt％、更优选地不超过60wt％。溶液中各组分的百分含量的总和总是100％。
一种用于在表面交联之后加入的特别合适的抗微生物剂溶液(特别是当所述抗微生物剂为三氯生时)由50wt％的抗微生物剂和50wt％的PEG-400组成。
可以在表面交联的过程中加入一部分所述抗微生物剂，并在表面交联的过程之后加入另一部分所述抗微生物剂，以获得所需的表面交联剂的最终含量。优选地，将所述抗微生物剂作为表面交联溶液的一部分加入，并且将所述多元醇不仅作为所述抗微生物剂的溶剂，同时还作为表面交联剂和/或作为控制凝聚的试剂的一部分来使用；将所述聚烷撑二醇不仅作为所述抗微生物剂的溶剂，同时还作为控制凝聚的试剂来使用。在这种方式中，可以加入更多量的抗微生物剂，并且不需要使用其他的辅剂、溶剂或加工步骤。
任选地，向所述超吸水剂提供其他的常规添加剂和辅剂物质，以改进储存或处理过程中的属性。所述常规添加剂和辅剂的实例为着色剂、改善溶胀凝胶的能见性的不透光剂——在一些应用中是希望加入的、表面活性剂等等。类似地，如果需要的话，可以通过加入水来调整所述超吸水剂中的最终水含量。这些添加剂和辅剂均可以在不同的加工步骤中加入，但是比较方便的一种方法是在冷却器中将它们加入至所述超吸水剂，例如可以以溶液形式喷洒至所述超吸水剂，或者如果所述冷却器的混合效果足够好的话，可以以精细固体或液体形式加入它们。
任选地，可对使用本发明的方法生产的表面交联的超吸水剂以常规方式进行研磨和/或过筛。研磨过程通常不是必要的，但是通常建议通过过筛筛去形成的附聚物或者尺寸过小的颗粒，以使得产品具有所需的颗粒大小分布。附聚物或者尺寸过小的颗粒或被丢弃，或者优选地再以常规方式使它们返回加工过程中的合适步骤；附聚物可先经过粉碎。所述超吸水剂的颗粒大小优选地不超过1000μm、更优选地不超过900μm、最优选地不超过850μm，并且优选地为至少80μm、更优选地至少90μm、最优选地至少100μm。通常的筛分粒度级例如为106至850μm或150至850μm。
本发明的方法还适用于生产非粉末形式的超吸水剂。在这种情况下，还是在表面交联的过程中和/或其后，将所述抗微生物剂加入至含有超吸水剂颗粒的网络中，或加入至超吸水剂纤维中，或加入至具体的超吸水剂所采用的任何形式中。
本发明还提供了用本发明方法生产的超吸水剂以及含有用本发明方法生产的超吸水剂的卫生用品。根据本发明的卫生用品例如为用于中度或重度失禁人群的卫生用品，例如用于重度或中度失禁人群的垫片和贴身内裤，以及用于幼儿和婴儿的尿布、训练裤(training pants)，或者妇女卫生用品例如护垫、卫生巾或内用棉条。这类卫生用品是已知的。本发明的卫生用品与已知的卫生用品的区别在于其包括本发明的超吸水剂。本发明还提供了生产所述卫生用品的方法，所述方法包括应用至少一种本发明的超吸水剂来制造所需的卫生用品。使用超吸水剂来生产卫生用品的方法也是已知的。
本发明还提供了本发明的组合物用于儿童训练裤、鞋垫和其他卫生用品用以吸收体液的用途。本发明的组合物还可以应用于其他需要吸收液体(特别是水或水溶液)的技术领域或工业领域。这些领域例如为储存、包装、运输领域(作为包装材料的一部分用于包装怕水或怕潮湿的物品，例如花卉的运输，还可以作为防止机械冲击的保护品)；动物卫生领域(例如猫砂)；食品包装领域(用于鱼类或鲜肉的运输；用于吸收新鲜鱼类或鲜肉货物中的水和血液)；医药领域(创伤膏帖；用作烧伤或渗漏性创伤敷料的吸水性物质)、美容领域(作为载体材料，用于药物化学和医药学、风湿帖膏、超声凝胶、冷凝胶、化妆增厚剂、防晒霜)；作为水包油和油包水乳液的增稠剂；纺织品领域(用于纺织品和鞋垫中的水分调节，用于挥发性冷却，例如用于防护性衣服、手套或头巾)；化工领域的应用(作为有机反应的催化剂，用于固定较大的功能性分子例如酶类；作为聚集反应的粘附剂，热储存介质、过滤助剂，聚合物层中的亲水性组分，分散剂，超增塑剂)；在建筑工程领域中作为粉末注入成型中的辅剂(安装、在基于黏土的粉刷打底中作为防振动介质，在富含水的地底挖掘隧道时作为辅剂，作为电缆外鞘)；水处理、废物处理、除水领域(防冻剂、可再生沙袋)；清洁领域；农业技术领域(灌溉，融水保存和露水储存，堆肥添加剂、保护森林免受真菌/昆虫的侵害、活性组分向植物的延迟释放)；用于消防或防火领域；在热塑性聚合物中作为共挤出剂(例如用于使多层膜亲水)；能够吸水的膜和热塑性模制品的生产(例如农业上储存雨水和露水的膜；用于使堆积在潮湿膜中的水果和蔬菜保鲜的含有超吸水剂的膜；超吸水剂-聚苯乙烯共挤出物，例如用于食物的包装，所述食物例如肉类、鱼类、禽类、水果和蔬菜)；或者作为活性组分的制剂中的载体物质(用于制药学和作物保护)。
超吸水剂性质测试方法
离心保留能力(CRC)
测定所述离心保留能力(CRC)的方法记载于美国专利申请No.US 2002/0 165 288A1的[0105]和[0106]段中。
水含量
根据EDANA(European Disposables and Nonwovens Association、Avenue Eug ène Plasky，157，1030 Brussels，Belgium，www.edana.org)推荐的测试方法No.430.2-02“水含量”来测定水含量，可从EDANA获得。
颗粒大小分布
根据EDANA推荐的测试方法No.420.2-02“颗粒大小分布”来测定颗粒大小分布，可从EDANA获得。
Claims (8)
1.一种生产具有抗微生物剂涂层的超吸水剂的方法，所述方法包括：在进行完成表面交联的固化步骤之前，在所述超吸水剂与表面交联剂接触的同时或紧随其后地，使其与含有抗微生物剂和多元醇的溶液接触；和/或在完成表面交联后将所述超吸水剂与含有抗微生物剂和分子量为200至5000g/mol的聚烷撑二醇的溶液相接触。
2.权利要求1的方法，其中所述抗微生物剂为三氯生。
3.权利要求1或2的方法，其中所述多元醇为二醇。
4.权利要求3的方法，其中所述多元醇为1，2-丙二醇。
5.权利要求1或2的方法，其中所述聚烷撑二醇为聚乙二醇或聚丙二醇。
6.权利要求5的方法，其中所述聚烷撑二醇为平均分子量为400g/摩尔的聚乙二醇。
7.通过权利要求1的方法生产的具有抗微生物剂涂层的超吸水剂。
8.一种卫生用品，含有权利要求7的超吸水剂。
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