CN101798102A - 一种有序介孔γ-Al2O3及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种有序介孔γ-Al2O3的孔径为3～11.4nm，比表面积为218～300m2/g，孔容为0.35～1.1ml/g，其孔道呈蠕虫状有序排列。本发明具有高比表面积，大孔径和高稳定性，工艺简单，操作性强，且成本低廉的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种有序介孔γ-Al2O3及其制备方法，属无机固体材料领域。
背景技术
γ-Al2O3是一种多孔性的固体材料，具有良好的吸附性能、表面酸性及热稳定性，可作为催化剂载体、色谱分离柱材料、催化剂和吸附剂应用于许多化工过程。有序介孔氧化铝是一种高比表面、孔径2～50nm、孔径分布狭窄且孔道排列规则有序的新型纳米结构材料。有序介孔氧化铝的制备多采用有机铝源和表面活性剂模板剂，利用溶胶-凝胶、沉淀、乳化等物理化学过程，通过有机物和无机物之间的界面作用自组装生成有序介孔材料。该法合成的有序介孔氧化铝虽然比表面积大、孔径大，但该介孔氧化铝的孔壁多为无定形结构，热稳定性差，在其晶化为γ-Al2O3的过程中会导致介孔结构的坍塌，极大降低氧化铝的比表面积，从而严重影响其在催化剂和吸附剂等方面的应用。另外，在采用有机铝源和模板剂制备介孔氧化铝的过程中，所用原料价格昂贵、且工艺条件不易控制，难以实现工业化。随着石油化工和材料科学的飞速发展，有序介孔γ-Al2O3的制备具有更重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种呈蠕虫状有序排列的介孔γ-Al2O3，及其无模板剂、易操作的制备方法。
本发明的有序介孔γ-Al2O3的孔径为3～11.4nm，比表面积为218～300m2/g，孔容为0.35～1.1ml/g，其孔道呈蠕虫状有序排列。
本发明有序介孔γ-Al2O3的制备方法按下述步骤进行：
(1)称取无机铝盐配置成0.1～5摩尔/升的水溶液A，称取沉淀剂配置成1～10摩尔/升的水溶液B。
(2)按沉淀剂与无机铝盐的摩尔比为1.0～3.5∶1，于搅拌状态下将沉淀剂溶液B加入无机铝盐溶液A中，持续搅拌10-60分钟，在30～100℃静置老化6～72小时，然后经过滤、水洗涤、于60～120℃干燥10～40小时；
(3)将干燥后的样品于500～700℃焙烧3.5～8小时，即得有序介孔γ-Al2O3。
如上所述的无机铝盐为硝酸铝、硫酸铝或偏铝酸钠。
如上所述的沉淀剂为氢氧化铵、碳酸铵、硝酸铵、碳酸氢铵或硫酸铵。
本发明的主要优点在于：
1.本发明涉及的有序介孔γ-Al2O3具有高比表面积、大孔径和高稳定性的特点。
2.本发明涉及的有序介孔γ-Al2O3的制备过程中不使用有机模板剂，不对环境造成污染。
3.本发明工艺简单，操作性强，且成本低廉，适宜进行工业化生产。
图1为实施例1中所合成γ-Al2O3的高分辨电镜照片。
图2为实施例2中所合成γ-Al2O3的高分辨电镜照片。
附图3为实施例3所合成γ-Al2O3的高分辨电镜照片。
附图4为实施例4所合成γ-Al2O3的高分辨电镜照片。
附图5为实施例5中所合成γ-Al2O3的高分辨电镜照片。
具体实施方式：
实施例1
称取37.5g硝酸铝(含9个结晶水)溶于183.8毫升水中，搅拌至完全溶解后得溶液A；称取15.8g碳酸氢铵溶于200毫升水得溶液B；在搅拌状态下将溶液B加入溶液A中并持续搅拌10分钟，转入100℃老化6小时，然后经过滤、水洗涤，转入100℃干燥10小时；干燥后的样品于700℃焙烧3.5小时，即得有序介孔γ-Al2O3，该γ-Al2O3的孔径为3nm，比表面积300m2/g，孔容0.35ml/g，孔道呈蠕虫状有序排列，其高分辨电镜照片如图1所示。
实施例2
称取33.3g硫酸铝(含18个结晶水)溶于483.8毫升水中，搅拌至完全溶解后得溶液A；称取14g硝酸铵溶于17.5毫升水得溶液B；在搅拌状态下将溶液B加入溶液A中并持续搅拌30分钟，转入60℃老化48小时，然后经过滤、水洗涤，转入80℃干燥24小时；干燥后的样品于600℃焙烧5小时，即得有序介孔γ-Al2O3，该γ-Al2O3的孔径为4.6nm，比表面积278m2/g，孔容0.67ml/g，孔道呈蠕虫状有序排列，其高分辨电镜照片如图2所示。
实施例3
称取10g偏铝酸钠溶于406.5毫升水中，搅拌至完全溶解后得溶液A；量取23.5毫升浓氨水(15.6摩尔/升)与47毫升水混合均匀得溶液B；在搅拌状态下将溶液B加入溶液A中并持续搅拌20分钟，转入80℃老化48小时，然后经过滤、水洗涤，转入120℃干燥20小时；干燥后的样品于550℃焙烧6小时，即得有序介孔γ-Al2O3，该γ-Al2O3的孔径为7nm，比表面积230m2/g，孔容0.9ml/g，孔道呈蠕虫状有序排列，其高分辨电镜照片如图3所示。
实施例4
称取37.5g硝酸铝(含9个结晶水)溶于383.8毫升水中，搅拌至完全溶解后得溶液A；称取13.2g硫酸铵溶于28.6毫升水得溶液B；在搅拌状态下将溶液B加入溶液A中并持续搅拌60分钟，转入50℃老化60小时，然后经过滤、水洗涤，转入60℃干燥40小时；干燥后的样品于500℃焙烧8小时，即得有序介孔γ-Al2O3，该γ-Al2O3的孔径为11.4nm，比表面积218m2/g，孔容1.1ml/g，孔道呈蠕虫状有序排列，其高分辨电镜照片如图4所示。
实施例5
称取8.2g偏铝酸钠溶于250毫升水中，搅拌至完全溶解后得溶液A；称取11.5g碳酸铵溶于60毫升水得溶液B；在搅拌状态下将溶液B加入溶液A中并持续搅拌50分钟，30℃老化72小时，然后经过滤、水洗涤，转入100℃干燥36小时；干燥后的样品于600℃焙烧4.5小时，即得有序介孔γ-Al2O3，该γ-Al2O3的孔径为8.3nm，比表面积225m2/g，孔容0.87ml/g，孔道呈蠕虫状有序排列，其高分辨电镜照片如图5所示。
Claims (4)
1.一种有序介孔γ-Al2O3，其特征在于有序介孔γ-Al2O3的孔径为3～11.4nm，比表面积为218～300m2/g，孔容为0.35～1.1ml/g，其孔道呈蠕虫状有序排列。
2.如权利要求1所述的一种有序介孔γ-Al2O3的制备方法，其特征在于制备方法按下述步骤进行：
(1)称取无机铝盐配置成0.1～5摩尔/升的水溶液A，称取沉淀剂配置成1～10摩尔/升的水溶液B。
(2)按沉淀剂与无机铝盐的摩尔比为1.0～3.5∶1，于搅拌状态下将沉淀剂溶液B加入无机铝盐溶液A中，持续搅拌10-60分钟，在30～100℃静置老化6～72小时，然后经过滤、水洗涤、于60～120℃干燥10～40小时；
(3)将干燥后的样品于500～700℃焙烧3.5～8小时，即得有序介孔γ-Al2O3。
3.如权利要求1所述的一种有序介孔γ-Al2O3的制备方法，其特征在于所述的无机铝盐为硝酸铝、硫酸铝或偏铝酸钠。
4.如权利要求1所述的一种有序介孔γ-Al2O3的制备方法，其特征在于所述的沉淀剂为氢氧化铵、碳酸铵、硝酸铵、碳酸氢铵或硫酸铵。
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