CN101798061A - 一种铝-稀土微纳米复合制氢材料 - Google Patents

一种铝-稀土微纳米复合制氢材料 Download PDF

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Abstract

本发明属于稀土纳米复合制氢材料，铝-稀土微纳米复合制氢材料。现有水解制氢材料的缺点是：与水反应后，在Al表面形成致密的氧化物保护膜，制氢反应不完全，反应速率慢；合成工艺复杂，生产成本高。本发明由铝、稀土金属制成。制备方法为：将铝粉、金属粉、盐类放入不锈钢球磨罐中；加入无水乙醇，在氩气保护下加入稀土金属粉封住罐口；将不锈钢罐放到行星式球磨机上球磨1-20小时；球料比1∶10-100；转速300-600转/分钟；制得铝-稀土微纳米复合制氢材料。本发明的优点是：制备工艺简单；制备过程无环境污染；制氢材料粒径小、比表面积大，化学活性高；产氢量高；原料来源丰富，价廉易得。

Description

一种铝-稀土微纳米复合制氢材料
技术领域
本发明属于稀土纳米复合制氢材料，具体地说是一种铝-稀土微纳米复合制氢材料。
背景技术
能源短缺和环境污染成为当代人类社会发展面临的两大难题，开发和利用清洁能源迫在眉睫。氢气是一种高效、无污染的洁净能源，在国防工业、交通运输、金属切割、医药卫生等技术领域有着广泛和重要的应用。氢气能量密度高，燃烧后只产生水、不产生具有温室效应的CO2和其它有毒气体，对环境无污染，是一种极具开发潜力的理想清洁能源。现有技术制备氢气的方法是通过水电解制备氢，这种方法的缺点是：设备复杂；制备氢气成本高；电能消耗大。随着环境的恶化和全球气候的变暖，发展高效清洁能源技术已成为21世纪世界各国发展的战略目标。燃料电池直接将化学能转变为电能，具有高的能量转换效率；应用前景广泛。氢能量密度高，氧化反应的副产物是对环境无污染的水，因此是燃料电池的理想燃料。
现有技术便携式燃料电池使用最多的燃料为甲醇和硼氢化钠，现有燃料存在许多技术和成本上的缺点。例如，直接型甲醇燃料电池(DMFC)中甲醇容易对电解质膜渗透；副产品对阳极催化剂有中毒作用。硼氢化钠NaBH4与水反应产生氢，但是NaBH4价格昂贵，而且必须使用强碱作为NaBH4溶液的稳定剂，强碱的使用带来了环境污染。
为了解决上述技术问题，俄罗斯Kravchenko用Al与Ga、Sn、In、Hg、Pb、Bi、Mg、Zn熔融制成高分散性合金材料水解制氢。这种制氢材料具有较高的化学活性，在82℃下与纯水迅速发生水解制氢反应。但是这些材料的缺点是：与水反应后，在部分Al表面都会形成一层致密的氧化物保护膜，导致制氢材料反应不完全，反应速率慢；而且制氢材料的合成工艺复杂，生产成本高。至今为止世界上尚未有一种理想的水解制氢材料，因此发明一种原料易得、制备工艺简单、成本低、活性好、水解制氢效果高的铝-稀土微纳米复合制氢材料，对于促进高效清洁能源技术-氢气燃料电池的发展和扩大稀土材料的应用具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于发明一种原料易得、制备工艺简单、成本低、活性好、水解制氢效果高的铝-稀土微纳米复合制氢材料，。
本发明目的是这样实现的：
铝-稀土微纳米复合制氢材料，由下列重量比的物质组成：
铝50-90份；稀土金属0.1-50份；金属粉0-10份；盐类0-10份；无水乙醇0.3-10.0份；
其中：稀土金属为铈、镧、钇、镱中的一种；
金属为锌、铁、镁、锡、锑、铜中的一种；
盐类为金属氯化物、溴化物、硝酸盐和硼氢化物中的一种；
铝、稀土金属、金属为270-500目粉状。
铝-稀土微纳米复合制氢材料制备方法如下：
(1)按比例准确称取铝粉、金属粉、盐类放入不锈钢球磨罐中；
(2)向不锈钢罐中加入无水乙醇，在氩气保护下加入稀土金属粉，封住罐口；
(3)将不锈钢罐放到行星式球磨机上球磨1-20小时；球料比为1∶10-100；转速为300-600转/分钟；制得铝-稀土微纳米复合制氢材料。
铝-稀土微纳米复合制氢材料的应用：将铝-稀土微纳米复合制氢材料常压下放入室温-70℃的纯水中水解反应，制得氢气。
本发明的要点是：以铝为主要原料，采用机械球磨的方法，将铝表面的氧化膜被破坏。加入一定量的稀土金属可以进一步活化铝，使铝的表面活性增强，从而使铝与水能直接反应产生氢气。
本发明合成了一种新型高效Al-RE微纳米复合水解制氢材料。以稀土Ce为例，Al、Ce的标准电极电势和铝与水反应产氢的反应式为：
Ce3++3e-Ce    E°＝-2.336V
Al3++3e-Al    E°＝-1.662V
2Al+6H2O＝2Al(OH)3+3H2
2Al+4H2O＝2AlOOH+3H2
金属Ce的还原性比Al更强，在惰性气氛下球磨，可以夺取Al粉表面Al2O3中的氧，形成不致密的CeO2，并在Al粉表面形成Al-Ce纳米合金复合制氢材料，这种纳米合金复合制氢材料具有很高的化学活性，能与水快速发生水解反应。同时，Al-Ce合金水解后的微电池作用，促进了氧化还原反应的进一步进行，金属铝粉完全转化为Al(OOH)，金属铈完全转化为CeO2，产氢速率更快，产氢量更大，是一种低成本、高效率、无污染的制氢技术。
本发明使用无水乙醇，是为了助磨的目的。在氩气保护下是为了在球磨过程中防止氧化的目的。
本发明使用铝、稀土金属、金属为270-500目粉状，是为了更好、更方便的制备微纳米颗粒，本发明制备的水解制氢材料粒径为20纳米-50微米米。
我国是稀土大国，稀土数量大而且价格低廉，利用铝与稀土为原料制备复合制氢材料，原料易得、成本低。
本发明Al-RE微纳米复合制氢材料水解制氢反应的副产物是AlOOH和Al(OH)3，对环境无污染、性质稳定、安全无毒，是制备高性能陶瓷和发光材料的优质基料。
本发明在世界上首次以铝和稀土为原料制备Al-RE微纳米复合制氢材料，具有明显的新颖性和创造性；本发明应用方法简单，效果好，具有广泛的实用性。
本发明的优点是：
1.制备工艺简单。
2.制备过程无环境污染。
3.本发明产品Al-RE微纳米复合水解制氢材料粒径小、比表面积大，原料金属表面氧化层被完全破坏，化学活性高；
4.与水直接反应产生氢气，产氢量高；转化率达95％。
5.本发明制备的Al-RE微纳米复合水解制氢材料制氢反应所得产物对环境无污染，而且可作为功能陶瓷和发光材料的基质回收利用；
6.原料来源丰富，价廉易得，发明产品成本低。
附图说明
图1为本发明实施例1、2和3制备的Al-RE微纳米复合制氢材料1、2和3在70℃时与水反应制氢曲线图；
图2为本发明实施例4、5和6制备的Al-RE微纳米复合制氢材料4、5和6在70℃与水反应制氢曲线图；
图3为实施例7、8和9制备的Al-RE微纳米复合制氢材料7、8和9在70℃与水反应制氢曲线图；
图4为实施例1、7和9制备的Al-RE微纳米复合制氢材料1、7和9的X射线衍射仪XRD图；
图5为实施例1制备的Al-RE微纳米复合制氢材料1的扫描电子显微镜SEM图；
图6为实施例1制备的Al-RE微纳米复合制氢材料1制氢反应产物的X射线衍射仪XRD图；
图7为实施例1制备的Al-RE微纳米复合制氢材料1制氢反应产物的扫描电子显微镜SEM图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明做进一步说明。
实施例1：
本实施例Al-Ce微纳米复合制氢材料制备步骤如下：
a.称取1.7403g铝粉放入50ml的不锈钢球磨罐中；
b.向不锈钢罐中加入1.0ml的乙醇，在氩气保护下往不锈钢罐里加入0.2603g的铈粉，用盖子封住罐口；
c.将不锈钢罐放到行星式球磨机上，球料比为60∶1、转速为500转/分钟、球磨8小时，制得Al-Ce微纳米复合制氢材料1(Al87wt％-Ce13wt％)。
d.取0.1045gAl-Ce微纳米复合制氢材料1与70℃70ml纯水反应；测量产生氢气的体积，根据体积时间画出产氢曲线(图1)。
e.将反应后的溶液离心，在120℃的烘箱内干燥8小时后，对干燥产物做XRD(图6)、SEM(图7)的检测；取Al-Ce微纳米复合制氢材料1做XRD(图4)、SEM(图5)的检测。
实施例2：
本实施例Al-La微纳米复合制氢材料制备过程和步骤如下：
a.称取1.7398g铝粉放入50ml的不锈钢球磨罐中；
b.向不锈钢罐子中加入1.0ml的乙醇，然后在氩气保护下向不锈钢罐加入镧粉0.2601g，用盖子封住罐口；
c.将不锈钢罐放到行星式球磨机上在球料比为60∶1、转速为500转/分钟、球磨8小时，制得Al-La微纳米复合制氢材料2(Al87wt％-La13wt％)。
d.取0.1045gAl-La微纳米复合制氢材料2与70℃70ml纯水反应，测量产生氢气的体积，根据体积、时间画出产氢曲线(图1)。
实施例3：
本实施例Al-Ce微纳米复合制氢材料制备步骤如下：
a.称取1.7399g铝粉放入50ml的不锈钢球磨罐中；
b.向不锈钢罐中加入1.0ml的乙醇，在氩气保护下往不锈钢罐里加入钇粉0.2600g，用盖子封住罐口；
c.将不锈钢罐放到行星式球磨机上，球料比为60∶1、转速为500转/分钟、球磨8小时，制得Al-Y微纳米复合制氢材料3(Al87wt％-Y13wt％)。
d.取0.1045gAl-Y微纳米复合制氢材料3与70℃70ml纯水反应；测量产生氢气的体积，根据体积、时间画出产氢曲线(图1)。
实施例4：
本实施例Al-Ce微纳米复合制氢材料制备步骤如下：
a.称取1.7402g铝粉和0.2002g锌粉；放入50ml的不锈钢球磨罐中；
b.向不锈钢罐中加入1.0ml的乙醇，在氩气保护下往不锈钢罐里加入0.2601g的铈粉，用盖子封住罐口；
c.将不锈钢罐放到行星式球磨机上，球料比为45∶1、转速为450转/分钟、球磨5小时的条件下，制得Al-Ce微纳米复合制氢材料4(Al77wt％-Ce13wt％-Zn10wt％)。
d.取0.1045gAl-Ce微纳米复合制氢材料1与70℃70ml纯水反应；测量产生氢气的体积，根据体积时间画出产氢曲线(图2)。
实施例5：
本实施例Al-Ce微纳米复合制氢材料制备步骤如下：
a.称取1.7402g铝粉和0.2002g铁粉；放入50ml的不锈钢球磨罐中；
b.向不锈钢罐中加入1.0ml的乙醇，在氩气保护下往不锈钢罐里加入0.2601g的铈粉，用盖子封住罐口；
c.将不锈钢罐放到行星式球磨机上，球料比为45∶1、转速为450转/分钟、球磨5小时的条件下，制得Al-Ce微纳米复合制氢材料5样品(Al77wt％-Ce13wt％-Fe10wt％)。
d.取0.1045gAl-Ce微纳米复合制氢材料1与70℃70ml纯水反应；测量产生氢气的体积，根据体积时间画出产氢曲线(图2)。
实施例6：
本实施例Al-Ce微纳米复合制氢材料制备步骤如下：
a.称取1.7402g铝粉和0.2002g镁粉；放入50ml的不锈钢球磨罐中；
b.向不锈钢罐中加入1.0ml的乙醇，在氩气保护下往不锈钢罐里加入0.2601g的铈粉，用盖子封住罐口；
c.将不锈钢罐放到行星式球磨机上，球料比为45∶1、转速为450转/分钟、球磨5小时的条件下，制得Al-Ce微纳米复合制氢材料6样品(Al77wt％-Ce13wt％-Mg10wt％)。
d.取0.1045gAl-Ce微纳米复合制氢材料1与70℃70ml纯水反应；测量产生氢气的体积，根据体积时间画出产氢曲线(图2)。
实施例7：
本实例Al-Ce微纳米复合制氢材料制备步骤如下：
a.称取1.7402g铝粉和0.2002g粒径250μm氯化钠；放入50ml的不锈钢球磨罐中；
b.向不锈钢罐中加入1.0ml的乙醇，在氩气保护下往不锈钢罐里加入0.2601g的铈粉，用盖子封住罐口；
c.将不锈钢罐放到行星式球磨机上，球料比为45∶1、转速为450转/分钟、球磨5小时的条件下，制得Al-Ce微纳米复合制氢材料7(Al77wt％-Ce13wt％-NaCl10wt％)。
d.取0.1045gAl-Ce微纳米复合制氢材料7与70℃70ml纯水反应；测量产生氢气的体积，根据体积时间画出产氢曲线(图3)。
实施例8：
本实例Al-Ce微纳米复合制氢材料制备步骤如下：
a.称取1.7402g铝粉和0.2002g尿素；放入50ml的不锈钢球磨罐中；
b.向不锈钢罐中加入1.0ml的乙醇，在氩气保护下往不锈钢罐里加入0.2601g的铈粉，用盖子封住罐口；
c.将不锈钢罐放到行星式球磨机上，球料比为45∶1、转速为450转/分钟、球磨5小时的条件下，制得Al-Ce微纳米复合制氢材料8(Al77wt％-Ce13wt％-CO(NH2)210wt％)。
d.取0.1045gAl-Ce微纳米复合制氢材料1与70℃70ml纯水反应；测量产生氢气的体积，根据体积时间画出产氢曲线(图3)。
实施例9：
本实例Al-Ce微纳米复合制氢材料制备步骤如下：
a.称取1.7402g铝粉和0.2002g硼氢化钠；放入50ml的不锈钢球磨罐中；
b.向不锈钢罐中加入1.0ml的乙醇，在氩气保护下往不锈钢罐里加入0.2601g的铈粉，用盖子封住罐口；
c.将不锈钢罐放到行星式球磨机上，球料比为45∶1、转速为450转/分钟、球磨5小时的条件下，制得Al-Ce微纳米复合制氢材料9(Al77wt％-Ce13wt％-NaBH410wt％)。
d.取0.1045gAl-Ce微纳米复合制氢材料1与70℃70ml纯水反应；测量产生氢气的体积，根据体积时间画出产氢曲线(图3)。
实施例10：
本实例Al-Ce微纳米复合制氢材料制备步骤如下：
a.称取1.7402g铝粉和0.2002g粒径250μm溴化钠；放入50ml的不锈钢球磨罐中；
b.向不锈钢罐中加入1.0ml的乙醇，在氩气保护下往不锈钢罐里加入0.2601g的铈粉，用盖子封住罐口；
c.将不锈钢罐放到行星式球磨机上，球料比为10∶1、转速为600转/分钟、球磨1小时，制得Al-Ce微纳米复合制氢材料10(Al77wt％-Ce13wt％-NaBr10wt％)。
实施例11：
本实施例Al-Ce微纳米复合制氢材料制备步骤如下：
a.称取0.17982g铝粉和0.2003g硝酸钠，放入50ml的不锈钢球磨罐中；
b.向不锈钢罐中加入0.5ml乙醇，在氩气保护下往不锈钢罐里加入0.0020g的铈粉，用盖子封住罐口；
c.将不锈钢罐放到行星式球磨机上，球料比为60∶1、转速为500转/分钟、球磨8小时，制得Al-Ce微纳米复合制氢材料11(Al89.9wt％-Ce0.1wt％-NaNO310wt％)。
实施例12：
本实例Al-Ce微纳米复合制氢材料制备步骤如下：
a.称取1.7402g铝粉和0.2002g粒径250μm锡粉；放入50ml的不锈钢球磨罐中；
b.向不锈钢罐中加入1.0ml的乙醇，在氩气保护下往不锈钢罐里加入0.2601g的铈粉，用盖子封住罐口；
c.将不锈钢罐放到行星式球磨机上，球料比为100∶1、转速为450转/分钟、球磨20小时，制得Al-Ce微纳米复合制氢材料12(Al77wt％-Ce13wt％-Sn10wt％)。
实施例13：
本实例Al-Ce微纳米复合制氢材料制备步骤如下：
a.称取1.7402g铝粉和0.2002g粒径250μm锑粉；放入50ml的不锈钢球磨罐中；
b.向不锈钢罐中加入1.0ml的乙醇，在氩气保护下往不锈钢罐里加入0.2601g的铈粉，用盖子封住罐口；
c.将不锈钢罐放到行星式球磨机上，球料比为100∶1、转速为450转/分钟、球磨20小时，制得Al-Ce微纳米复合制氢材料13(Al77wt％-Ce13wt％-Sb10wt％)。
实施例14：
本实施例Al-Ce微纳米复合制氢材料制备步骤如下：
a.称取1.7402g铝粉和0.2002g粒径250μm铜粉；放入50ml的不锈钢球磨罐中；
b.向不锈钢罐中加入1.0ml的乙醇，在氩气保护下往不锈钢罐里加入0.2601g的铈粉，用盖子封住罐口；
c.将不锈钢罐放到行星式球磨机上，球料比为100∶1、转速为450转/分钟、球磨20小时，制得Al-Ce微纳米复合制氢材料14(Al77wt％-Ce13wt％-Cu10wt％)。
实施例15：
本实施例Al-Ce微纳米复合制氢材料制备步骤如下：
a.称取1.0002g铝粉放入50ml的不锈钢球磨罐中；
b.向不锈钢罐中加入10.0ml的乙醇，在氩气保护下往不锈钢罐里加入1.0003g的铈粉，用盖子封住罐口；
c.将不锈钢罐放到行星式球磨机上，球料比为60∶1、转速为500转/分钟、球磨8小时，制得Al-Ce微纳米复合制氢材料15(Al50wt％-Ce50wt％)。
实施例16：
本实施例Al-Ce微纳米复合制氢材料制备步骤如下：
a.称取1.6002g铝粉，0.1001g锌粉和0.0998g可溶性盐氯化钠；放入50ml的不锈钢球磨罐中；
b.向不锈钢罐中加入1.0ml的乙醇，在氩气保护下往不锈钢罐里加入0.2000g铈粉，用盖子封住罐口；
c.将不锈钢罐放到行星式球磨机上，球料比为30∶1、转速为600转/分钟、球磨8小时，制得Al-Ce微纳米复合制氢材料16(Al70wt％-Ce10wt％-Zn5wt％-NaCl5wt％)。
实施例17：
本实施例Al-Ce微纳米复合制氢材料制备步骤如下：
a.称取1.6002g铝粉，0.1001g镁粉和0.0998g可溶性盐溴化钠；放入50ml的不锈钢球磨罐中；
b.向不锈钢罐中加入1.0ml的乙醇，在氩气保护下往不锈钢罐里加入0.2000g铈粉，用盖子封住罐口；
c.将不锈钢罐放到行星式球磨机上，球料比为30∶1、转速为600转/分钟、球磨8小时，制得Al-Ce微纳米复合制氢材料17(Al80wt％-Ce10wt％-Mg5wt％-NaBr5wt％)。
实施例18：
本实施例Al-Ce微纳米复合制氢材料制备步骤如下：
a.称取1.6002g铝粉，0.1001g铁粉和0.0998g硝酸钠；放入50ml罐中；
b.向不锈钢罐中加入1.0ml的乙醇，在氩气保护下往不锈钢罐里加入0.2000g铈粉，用盖子封住罐口；
c.将不锈钢罐放到行星式球磨机上，球料比为30∶1、转速为600转/分钟、球磨8小时，制得Al-Ce微纳米复合制氢材料18(Al80wt％-Ce10wt％-Fe5wt％-NaNO35wt％)。
实施例19：
本实施例Al-Ce微纳米复合制氢材料制备步骤如下：
a.称取1.6002g铝粉，0.1001g锡粉和0.0998g尿素；放入50ml的不锈钢球磨罐中；
b.向不锈钢罐中加入1.0ml的乙醇，在氩气保护下往不锈钢罐里加入0.2000g铈粉，用盖子封住罐口；
c.将不锈钢罐放到行星式球磨机上，球料比为30∶1、转速为600转/分钟、球磨8小时，制得Al-Ce微纳米复合制氢材料19(Al80wt％-Ce10wt％-Sn5wt％-CO(NH2)25wt％)。
实施例20
本实施例Al-Ce微纳米复合制氢材料制备步骤如下：
a.称取1.6002g铝粉，0.1001g铜粉和0.0998g尿素；放入50ml的不锈钢球磨罐中；
b.向不锈钢罐中加入1.0ml的乙醇，在氩气保护下往不锈钢罐里加入0.2000g铈粉，用盖子封住罐口；
c.将不锈钢罐放到行星式球磨机上，球料比为30∶1、转速为600转/分钟、球磨8小时，制得Al-Ce微纳米复合制氢材料20(Al80wt％-Ce10wt％-Cu5wt％-CO(NH2)25wt％)。
实施例21
本实施例Al-Ce微纳米复合制氢材料制备步骤如下：
a.称取1.6002g铝粉，0.1001g铜粉和0.0998g可溶性盐硼氢化钠；放入50ml的不锈钢球磨罐中；
b.向不锈钢罐中加入1.0ml的乙醇，在氩气保护下往不锈钢罐里加入0.2000g铈粉，用盖子封住罐口；
c.将不锈钢罐放到行星式球磨机上，球料比为30∶1、转速为600转/分钟、球磨8小时，制得Al-Ce微纳米复合制氢材料21(Al80wt％-Ce10wt％-Cu5wt％-NaBH45wt％)。
上述实施例仅为本发明的优选例，并不用来限制本发明，凡在本发明的原则之内，所做的任何修改和变化，均在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种铝-稀土微纳米复合制氢材料，由下列重量比物质组成：
铝      50-90份    稀土金属    01-50份
金属    0-10份     盐类        0-10份；
乙醇    0.3-10.0份；
其中：稀土金属为铈、镧、钇、镱中的一种；
金属为锌、铁、镁、锡、锑、铜中的一种；
盐类为金属氯化物、溴化物、硝酸盐和硼氢化物中的一种；
铝、稀土金属、金属为270-500目粉状；
乙醇为分析纯无水乙醇。
2.根据权利要求1所述的铝-稀土微纳米复合制氢材料，制备方法如下：
(1)按比例准确称取铝粉、金属粉、盐类放入不锈钢球磨罐中；
(2)向不锈钢罐中加入无水乙醇，在氩气保护下加入稀土金属粉，封住罐口；
(3)将不锈钢罐放到行星式球磨机上球磨1-20小时；球料比为1∶10-100；转速为300-600转/分钟；制得铝-稀土微纳米复合制氢材料。
3.根据权利要求1所述的铝-稀土微纳米复合制氢材料的应用：将铝-稀土微纳米复合制氢材料常压下放入室温70℃的纯水中水解反应，制得氢气。
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