CN105800553A - 一种Al-BiOCl铝基复合制氢材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Al‑BiOCl铝基复合制氢材料及其制备方法,所述铝基复合材料由铝粉和BiOCl添加物球磨而制成;所述制备方法包括:在球磨罐中按质量配比为m(Al):m(BiOCl)=x:1‑x,x=0.5‑0.95的比例加入铝粉和BiOCl,再按球料比为30‑120:1加入磨球,密封;放入球磨机,设定球磨条件,球磨,球磨机转速为100‑250 rpm;球磨时间为1‑10 h;最终取出所制备的铝基复合材料。本发明制备工艺简便,原料无毒害且成本低,实现了实时制取,携带方便,绿色环保的高效制氢方法,适用于燃料电池供氢等方面应用。
Description
技术领域
本发明属于移动氢源制备技术领域,具体涉及到一种Al-BiOCl铝基复合制氢材料及其制备方法。
背景技术
氢能是一种二次能源,近年来利用铝水制氢的方法引起了广泛关注。但金属铝性能活泼,表面易氧化成膜而阻碍与水的反应,并且铝水反应过程中形成的膜也能阻止继续产氢,为解决这一关键问题,各国学者做了很多研究。Belitskus等人利用强碱溶液中浸入纯铝,能够产生氢气并且展现出显著地高化学活性(Ma G-L, Dai H-B, Zhuang
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发明内容
本发明的目的是提供一种高活性高能量密度、低成本、常温常压下可以快速反应的Al-BiOCl铝基复合制氢材料,缓解了现有的制氢材料反应时间长及不能及时持续放氢的问题。本发明是通过高能球磨的方法制备材料,在保证产氢性能的前提下,向铝粉中添加少量的BiOCl,进一步提高了复合材料的反应活性。该铝基复合制氢材料的制备工艺简单,原料无毒害,成本低廉,适用于大规模的工业生产实际应用需要。
实现本发明目的的技术方案是:
一种Al-BiOCl铝基复合制氢材料,通过高能机械球磨法,将铝粉和BiOCl添加物球磨而制成,所述铝基复合材料的质量配比m(Al):m(BiOCl) = x:1-x,(x=0.5-0.95)。
所述的铝为金属铝单质粉末,优选是微米级的铝粉。
所述的BiOCl为无水氯氧化秘粉末。
一种Al-BiOCl铝基复合制氢材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)按质量配比为m(Al):m(BiOCl) = x:1-x,(x=0.5-0.95)的比例分别称取所需的铝粉、BiOCl粉末加入球磨罐中,再按球料比为30-120:1,称取若干颗不锈钢小球加入球磨罐中,在氩气环境下进行密封;
(2)将球磨罐放入Retsch PM400行星式球磨机上进行高能球磨,设定球磨条件,球磨;
(3)取出所制备的铝基复合材料,最终得到成分均匀的高活性铝基复合制氢材料。
所述步骤(1)重的加料与密封均在氩气保护条件下的手套箱中进行。
所述球磨条件为转速为100-250 rpm;球磨时间为1 -10 h。
进一步,所述球料比为60:1。
进一步,所述球磨条件为转速250rpm,时间5h。
本发明Al-BiOCl铝基复合制氢材料,直接将铝和BiOCl两种粉末球磨,球磨过程中发生反应的方程式如下:
Al + 3BiOCl → AlCl3 + Bi2O3
+ Bi
利用原位还原原理将部分BiOCl粉末还原成金属单质Bi,通过球磨过程中小钢球的碰撞与碾压,使低熔点的金属单质Bi负载在铝颗粒表面,水解过程中形成微原电池加速反应,同时生产的原位Bi2O3也促进了铝水反应产氢,球磨过程中反应形成的盐类AlCl3还有效地克服了球磨过程中由于铝材料自身性能导致冷焊、团聚现象发生。球磨过程中的产物三者协同作用,使该种铝基复合材料在水中的反应活性大幅提升。
本发明具有如下优点:
(1)工艺程序简便。本发明将两种粉末混合球磨即可得到,能与水直接在常温常压下产生氢气的材料。
(2)原料无毒害且价格成本低。金属铝储量丰富,来源广泛,添加物BiOCl为一种绿色环保珠光材料,无毒性且价格低,符合当今工业生产的要求。
(3)放氢高效。该铝基材料的启动时间短、转化率高、放氢速度快等优点,能实现实时放氢的需求。
附图说明
图1为Al-BiOCl铝基复合材料高能球磨后的X射线衍射(XRD)图;
图2为不同质量配比Al-BiOCl铝基复合材料在常温常压下水解反应制氢图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明内容作进一步的说明,但不是对本发明的限定。
实施例1
采用高能机械球磨法,在氩气环境保护下按质量比m(Al):m(BiOCl) = 0.5:0.5分别称取混合粉末共1g,加入到球磨罐中,再按球料比为60:1加入15个小钢球(约60g),对球磨罐进行密封;将球磨罐放入Retsch PM400行星式球磨机上进行高能球磨,球磨机转速为250rpm,球磨时间为5h,最终得到成分均匀的高活性铝基复合制氢材料。将球磨后得到的样品进行XRD衍射,实验条件为:衍射束CuKa,功率50KV×200 mA,管压40 kV,管流40 mA,扫描范围分别为10°~90°。衍射数据处理得到的结果如图1所示。
材料采用X射线衍射仪(XRD),分析其衍射图谱,对验证材料成分和分析反应机理十分必要。衍射图谱分析得到,衍射峰除了有Al和BiOCl的峰还新出现了Bi和Bi2O3的峰,球磨前样品只加入是Al粉和BiOCl粉末,说明球磨过程中发生了氧化还原反应:Al + 3BiOCl → AlCl3 + Bi2O3
+ Bi。而XRD图谱中没有AlCl3的峰出现,可能因为AlCl3为无定形,所以无法检测。
实施例2
采用高能机械球磨法,所采用原料为粉末、粒径在微米级,选取球料比为60:1,在氩气环境保护下按质量配比为m(Al):m(BiOCl) = 0.95:0.05称取混合粉末1g加入到球磨罐中,再加入15个小钢球(约60g),密封,将球磨罐放入Retsch PM400行星式球磨机上进行高能球磨,球磨速度为250 rpm,球磨时间为5 h,最终得到成分均匀的高活性铝基复合制氢材料。
称取0.01 g球磨后的样品到200 mL反应瓶内,用封口胶将瓶口密封,反应瓶放入设定为25℃的水浴锅中,保持恒定的反应温度,检查完气密性后加入10 mL去离子水。实验产生的氢气经过冷凝管冷却,干燥管吸水,经由一根导管导入到充满水洗气瓶中,利用排水集齐法收集铝基产量产生的氢气,排出的水用导管导入带放置在电子天平上的大烧杯,计算机实时采集天平读数,数据处理后结果如表1和图2所示。
实施例3
采用高能机械球磨法,所采用原料为粉末、粒径在微米级,选取球料比为60:1,在氩气环境保护下按质量配比为m(Al):m(BiOCl) = 0.9:0.1称取混合粉末1g加入到球磨罐中,再加入15个小钢球(约60g),密封,将球磨罐放入Retsch PM400行星式球磨机上进行高能球磨,球磨速度为250 rpm,球磨时间为5 h,最终得到成分均匀的高活性铝基复合制氢材料。
称取0.01 g球磨后的样品到200 mL反应瓶内,用封口胶将瓶口密封,反应瓶放入设定为25℃的水浴锅中,保持恒定的反应温度,检查完气密性后加入10 mL去离子水。实验产生的氢气经过冷凝管冷却,干燥管吸水,经由一根导管导入到充满水洗气瓶中,利用排水集齐法收集铝基产量产生的氢气,排出的水用导管导入带放置在电子天平上的大烧杯,计算机实时采集天平读数,数据处理后结果如表1和图2所示。
实施例4
采用高能机械球磨法,所采用原料为粉末、粒径在微米级,选取球料比为60:1,在氩气环境保护下按质量配比为m(Al):m(BiOCl) = 0.85:0.15称取混合粉末1g加入到球磨罐中,再加入15个小钢球(约60g),密封,将球磨罐放入Retsch PM400行星式球磨机上进行高能球磨,球磨速度为250 rpm,球磨时间为5 h,最终得到成分均匀的高活性铝基复合制氢材料。
称取0.01 g球磨后的样品到200 mL反应瓶内,用封口胶将瓶口密封,反应瓶放入设定为25℃的水浴锅中,保持恒定的反应温度,检查完气密性后加入10 mL去离子水。实验产生的氢气经过冷凝管冷却,干燥管吸水,经由一根导管导入到充满水洗气瓶中,利用排水集齐法收集铝基产量产生的氢气,排出的水用导管导入带放置在电子天平上的大烧杯,计算机实时采集天平读数,数据处理后结果如表1和图2所示。
实施例5
采用高能机械球磨法,所采用原料为粉末、粒径在微米级,选取球料比为60:1,在氩气环境保护下按质量配比为m(Al):m(BiOCl) = 0.8:0.2称取混合粉末1g加入到球磨罐中,再加入15个小钢球(约60g),密封,将球磨罐放入Retsch PM400行星式球磨机上进行高能球磨,球磨速度为250 rpm,球磨时间为5 h,最终得到成分均匀的高活性铝基复合制氢材料。
称取0.01 g球磨后的样品到200 mL反应瓶内,用封口胶将瓶口密封,反应瓶放入设定为25℃的水浴锅中,保持恒定的反应温度,检查完气密性后加入10 mL去离子水。实验产生的氢气经过冷凝管冷却,干燥管吸水,经由一根导管导入到充满水洗气瓶中,利用排水集齐法收集铝基产量产生的氢气,排出的水用导管导入带放置在电子天平上的大烧杯,计算机实时采集天平读数,数据处理后结果如表1和图2所示。
实施例6
采用高能机械球磨法,所采用原料为粉末、粒径在微米级,选取球料比为60:1,在氩气环境保护下按质量配比为m(Al):m(BiOCl) = 0.75:0.25称取混合粉末1g加入到球磨罐中,再加入15个小钢球(约60g),密封,将球磨罐放入Retsch PM400行星式球磨机上进行高能球磨,球磨速度为250 rpm,球磨时间为5 h,最终得到成分均匀的高活性铝基复合制氢材料。
称取0.01 g球磨后的样品到200 mL反应瓶内,用封口胶将瓶口密封,反应瓶放入设定为25℃的水浴锅中,保持恒定的反应温度,检查完气密性后加入10 mL去离子水。实验产生的氢气经过冷凝管冷却,干燥管吸水,经由一根导管导入到充满水洗气瓶中,利用排水集齐法收集铝基产量产生的氢气,排出的水用导管导入带放置在电子天平上的大烧杯,计算机实时采集天平读数,数据处理后结果如表1和图2所示。
表1 室温下不同配比Al-BiOCl复合材料与水反应的产氢性能
结果表明:85wt%Al-15wt%BiOCl有最高产氢量(HG)为1058 mL/g,并且随着BiOCl添加含量增加,放氢曲线的斜率依次增加。在200 s内有较高BiOCl添加物含量(85wt%Al-15wt%BiOCl、80 wt%Al-20 wt%BiOCl、75 wt%Al-25 wt%BiOCl)的三种铝基复合材料全部反应完毕,而剩下的加入较少量BiOCl添加物含量(95wt%Al-5wt%BiOCl、90wt%Al-10wt%BiOCl)的两种复合材料在500 s内仍未反应完,但随着反应的进行较少BiOCl添加的铝基材料也能在90min左右反应完全。
Claims (8)
1.一种Al-BiOCl铝基复合制氢材料,其特征在于,所述铝基复合材料由铝粉和BiOCl添加物球磨而制成,所述铝粉和BiOCl添加物的质量配比m(Al):m(BiOCl) = x:1-x,x=0.5-0.95。
2.如权利要求1所述的Al-BiOCl铝基复合制氢材料,其特征在于,所述铝粉是微米级的铝粉。
3.如权利要求1所述的Al-BiOCl铝基复合制氢材料,其特征在于,所述BiOCl为无水氧氯化铋。
4.一种Al-BiOCl铝基复合制氢材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)在球磨罐中按质量配比为m(Al):m(BiOCl) = x:1-x,x=0.5-0.95的比例加入铝粉和BiOCl,再按球料比为30-120:1加入磨球,密封;
(2)放入球磨机,设定球磨条件,球磨;
(3)取出所制备的铝基复合材料。
5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)加料与密封均在氩气保护条件下的手套箱中进行。
6.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述球磨条件为转速为100-250 rpm,球磨时间为1 -10 h。
7.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述球料比为60:1。
8.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述转速为250rpm,球磨时间为5h。
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