CN101792582A - 热塑性树脂组合物、其成形体以及其机器框体 - Google Patents
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Abstract
提供一种热塑性树脂组合物、其成形体及其机器框体，所述热塑性树脂组合物含有聚碳酸酯共聚物、芳香族聚碳酸酯树脂及非晶质苯乙烯系树脂，其流动性、机械强度、阻燃性及成形性优异，能够赋予焊接外观得以改善的成形品。以特定的比例含有聚碳酸酯共聚物、该聚碳酸酯共聚物以外的芳香族聚碳酸酯树脂以及非晶质苯乙烯系树脂的热塑性树脂组合物、其成形体及其机器框体，其中所述聚碳酸酯共聚物具有特定量的由酚改性二醇残基构成的构成单元且粘度值在特定范围内。
Description
技术领域
本发明涉及含有聚碳酸酯共聚物、芳香族聚碳酸酯树脂及非晶质苯乙烯系树脂的热塑性树脂组合物、其成形体及其机器框体。具体而言，涉及含有具有特定构成单元的聚碳酸酯共聚物、该聚碳酸酯共聚物以外的芳香族聚碳酸酯树脂及非晶质苯乙烯系树脂的热塑性树脂组合物、以及由该热塑性树脂组合物得到的成形体及机器框体。
背景技术
聚碳酸酯树脂(以下，也简称为PC)主要以双酚A为原料制造，由于其耐热性、耐冲击性等优异，因此，广泛用于汽车、电器·电子领域等。汽车、电器·电子领域中，为了寻求产品的轻量化，正在推进薄壁化，由于聚碳酸酯树脂的流动性低，存在无法得到满意的成形品的问题。因此，为了提高聚碳酸酯树脂的流动性，丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS树脂)、丙烯腈-苯乙烯共聚物(AS树脂)的混合成为主流，通过混合ABS树脂，不仅是流动性，耐冲击性、耐药品性的提高也成为可能。近年，就连以往混合PC/ABS使用的产品(例如OA、电器框体)，为了产品的轻量化也在推进薄壁化。在这样的背景下，需要进一步提高树脂的流动性。
此外，如上所述的树脂的混合物有时也会出现成形品的焊接外观变差。为了对此进行改良，提出添加相溶化剂的等的对策。
一般来说，为了提高流动性，增加苯乙烯系树脂的量或降低聚碳酸酯树脂的分子量是有效的。但是，通过增加苯乙烯树脂的量容易引起机械强度或阻燃性的下降，通过降低聚碳酸酯树脂的分子量，担心机械強度会下降。
另一方面，PC/苯乙烯系树脂组合物的高流动化中，讨论了各种流动性提高剂(例如，参考专利文献1～3)。但是，上述方法中，存在机械強度和流动性的平衡变差、成分增加引起的成本上升等问题。
【专利文献1】特开2008-115249号公报
【专利文献2】特开2007-284436号公报
【专利文献3】特开2004-162013号公报
发明内容
本发明为解决上述问题，目的在于提供一种热塑性树脂组合物、其成形体及其机器框体，所述热塑性树脂组合物含有聚碳酸酯树脂及苯乙烯系树脂，其流动性、机械强度、阻燃性及成形性优异，能够赋予焊接外观得以改善的成形品。
发明人为解决上述课题反复研究，结果发现：以特定的比例含有聚碳酸酯共聚物、该聚碳酸酯共聚物以外的芳香族聚碳酸酯树脂及非晶质苯乙烯系树脂的热塑性树脂组合物，上述聚碳酸酯共聚物具有特定量的特定的构成单元，并且其粘度值在特定的范围，可以解决上述课题。本发明基于上述认识而完成。
即，本发明提供如下：
1.一种热塑性树脂组合物，其特征在于，含有(A-1)聚碳酸酯共聚物5～95质量％、(A-2)该聚碳酸酯共聚物以外的芳香族聚碳酸酯树脂0～90质量％以及(B)非晶质苯乙烯系树脂2～95质量％，该(A-1)聚碳酸酯共聚物具有下述通式(I)所示的构成单元和下述通式(II)所示的构成单元1～30质量％，且该(A-1)聚碳酸酯共聚物的粘度值为30～71，
【化1】
式中，R1及R2分别独立地表示碳原子数1～6的烷基，X是单键、碳原子数1～8的亚烷基-CnH2n-、碳原子数2～8的亚烷基＝CnH2n、碳原子数5～15的环亚烷基-CnH2n-2-、碳原子数5～15的环亚烷基＝CnH2n-2、-S-、-SO-、-SO2-、-O-、-CO-、下述式(i)或(ii)所示的二价基团，a及b各自独立地为0～4的整数，a为2以上时，多个R1相互之间可以相同也可以不同，b为2以上时，多个R2相互之间可以相同也可以不同，
【化2】
【化3】
式中，R3及R4分别独立地表示碳原子数1～3的烷基，Y表示碳原子数2～15的直链状或支链状亚烷基-CnH2n-，c及d各自独立地为0～4的整数，c为2以上时，多个R3相互之间可以相同也可以不同，d为2以上时，多个R4相互之间可以相同也可以不同，n是2～450的整数，多个(Y-O)相互之间可以相同也可以不同。
2.如上述1所记载的热塑性树脂组合物，上述(B)成分是选自丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、丙烯腈-苯乙烯共聚物、甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物、高抗冲聚苯乙烯及丙烯腈-(乙烯/丙烯/二烯)-丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物中的至少一种。
3.如上述1所记载的热塑性树脂组合物，相对于上述(A-1)成分、(A-2)成分及(B)成分的合计量100质量份，还含有(C)橡胶状弹性体1～50质量份。
4.如上述1所记载的热塑性树脂组合物，相对于上述(A-1)成分、(A-2)成分及(B)成分的合计量100质量份，还含有(D)不含氯原子及/或溴原子的阻燃剂0.01～100质量份。
5.如上述1所记载的热塑性树脂组合物，相对于上述(A-1)成分、(A-2)成分及(B)成分的合计量100质量份，还含有(E)无机填料1～100质量份。
6.如上述1所记载的热塑性树脂组合物，相对于上述(A-1)成分、(A-2)成分及(B)成分的合计量100质量份，还含有(F)防滴落剂0.02～2质量份。
7.如上述6所记载的热塑性树脂组合物，上述(F)成分是聚四氟乙烯(PTFE)。
8.一种成形体，由上述1～7中任一项所记载的热塑性树脂组合物得到。
9.一种机器框体，由上述1～7中任一项所记载的热塑性树脂组合物得到。
发明效果
通过本发明，可以提供流动性、机械強度、阻燃性及成形性优异、能够赋予焊接外观得以改善的成形品的热塑性树脂组合物、其成形体及其机器框体。
具体实施方式
本发明的热塑性树脂组合物含有(A-1)聚碳酸酯共聚物5～95质量％、(A-2)该聚碳酸酯共聚物以外的芳香族聚碳酸酯树脂(以下，也简称为(A-2)芳香族聚碳酸酯树脂。)0～90质量％及(B)非晶质苯乙烯系树脂2～95质量％，优选含有(A-1)聚碳酸酯共聚物5～90质量％、(A-2)芳香族聚碳酸酯树脂0～70质量％及(B)非晶质苯乙烯系树脂5～70质量％，更优选聚碳酸酯共聚物10～90质量％、(A-2)芳香族聚碳酸酯树脂0～60质量％及(B)非晶质苯乙烯系树脂5～70质量％。(A-1)成分、(A-2)成分及(B)成分在上述范围内的话，得到的热塑性树脂组合物的流动性、机械強度及阻燃性优异，此外，由该热塑性树脂组合物得到的成形体外观优异。
本发明的热塑性树脂组合物，除了上述(A-1)成分、(A-2)成分及(B)成分，还可以含有(C)橡胶状弹性体、(D)不含氯原子及/或溴原子的阻燃剂、(E)无机填料、(F)防滴落剂等。
<(A-1)聚碳酸酯共聚物>
上述(A-1)聚碳酸酯共聚物具有由下述通式(I)所示的二元酚残基构成的构成单元(以下，也简称为二元酚残基。)和由下述通式(II)所示的酚改性二醇残基构成的构成单元(以下，也简称为酚変性二醇残基。)。
此外，(A-1)聚碳酸酯共聚物，以全量为100质量％计，含有上述酚改性二醇残基1～30质量％，优选具有酚改性二醇残基1～20质量％和二元酚残基99～80质量％，更优选具有酚改性二醇残基1～15质量％和二元酚残基99～85质量％。(A-1)聚碳酸酯共聚物中，酚改性二醇残基不足1质量％的话，得到的热塑性树脂组合物的流动性不充分，超过30质量％的话，得到的热塑性树脂组合物的耐热性下降。
【化4】
[式中，R1及R2各自独立地表示碳原子数1～6烷基。X是单键、碳原子数1～8的亚烷基-CnH2n-、碳原子数2～8的亚烷基＝CnH2n、碳原子数5～15的环亚烷基-CnH2n-2-、碳原子数5～15的环亚烷基＝CnH2n-2、-S-、-SO-、-SO2-、-O-、-CO-、下述式(i)或(ii)所示的二价基团。a及b各自独立地表示0～4的整数，a为2以上时，多个R1相互之间可以相同也可以不同，b为2以上时，多个R2相互之间可以相同也可以不同。]
【化5】
【化6】
[式中，R3及R4分别独立地表示碳原子数1～3的烷基，Y表示碳原子数2～15的直链状或支链状亚烷基-CnH2n-，c及d各自独立地为0～4的整数，c为2以上时，多个R3相互之间可以相同也可以不同，d为2以上时，多个R4相互之间可以相同也可以不同，n是2～450的整数，多个(Y-O)相互之间可以相同也可以不同。]
上述(A-1)聚碳酸酯共聚物是酚改性二醇共聚聚碳酸酯，可以通过被称为界面聚合法的惯用的制造方法制造。例如，可以通过至少使二元酚、酚改性二醇及碳酰氯等碳酸酯前驱体反应的方法制造。具体而言，例如，二氯甲烷等惰性溶剂中，在公知的酸受体或分子量调节剂的存在下，进而根据需要添加催化剂或支化剂，至少使二元酚、酚改性二醇及碳酰氯等碳酸酯前驱体反应来制造。
上述二元酚可以例举下述通式(Ia)所示的化合物。
【化7】
[式中，R1及R2各自独立地表示碳原子数1～6的烷基。X是单键、碳原子数1～8的亚烷基-CnH2n-、碳原子数2～8的亚烷基＝CnH2n、碳原子数5～15的环亚烷基-CnH2n-2-、碳原子数5～15的环亚烷基＝CnH2n-2、-S-、-SO-、-SO2-、-O-、-CO-、下述式(i)或(ii)所示的二价基团。a及b各自独立地为0～4的整数，a为2以上时，多个R1相互之间可以相同也可以不同，b为2以上时，多个R2相互之间可以相同也可以不同。]
【化8】
上述通式(I)及(Ia)中，R1及R2所示的烷基可以是直链状、支链状及环状中的任一种。该烷基的具体例有甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基、正戊基、异戊基、正己基、异己基、环戊基、环己基等。a及b分别表示R1及R2的取代数，是0～4的整数，优选0～2的整数。
上述通式(I)及(Ia)中，X所示的碳原子数1～8的亚烷基-CnH2n-的具体例有亚甲基、1，2-亚乙基-CH2CH2-、1，3-亚丙基、1，4-亚丁基、1，5-亚戊基、1，6-亚己基等，碳原子数2～8的亚烷基＝CnH2n的具体例有亚乙基CH3CH＝、异亚丙基等，碳原子数5～15的环亚烷基-CnH2n-2-的具体例有环1，2-亚戊基(シクロペンチレン基)、环1，2-亚己基(シクロヘキシレン基)等、碳原子数5～15的环亚烷基＝CnH2n-2的具体例有环亚戊基CH2(CH2)3C＝(シクロペンチリデン)、环亚己基CH2(CH2)4C＝(シクロヘキシリデン)等。
上述通式(Ia)所示的二元酚有多种，特别是2，2-二(4-羟基苯基)丙烷[通称：双酚A]适宜。双酚A以外的二元酚有例如，二(4-羟基苯基)甲烷；1，1-二(4-羟基苯基)乙烷；2，2-二(4-羟基苯基)丁烷；2，2-二(4-羟基苯基)辛烷；2，2-二(4-羟基苯基)苯基甲烷；2，2-二(4-羟基-3-甲基苯基)丙烷；二(4-羟基苯基)萘基甲烷；1，1-二(4-羟基-叔丁基苯基)丙烷；2，2-二(4-羟基-3-溴苯基)丙烷；2，2-二(4-羟基-3，5-四甲基苯基)丙烷；2，2-二(4-羟基-3-氯苯基)丙烷；2，2-二(4-羟基-3，5-四氯苯基)丙烷；2，2-二(4-羟基-3，5-四溴苯基)丙烷等的二(羟基芳基)烷烃类、1，1-二(4-羟基苯基)环戊烷；1，1-二(4-羟基苯基)环己烷；1，1-二(4-羟基苯基)-3，5，5-三甲基环己烷；2，2’-二(4-羟基苯基)降冰片烯；等的二(羟基芳基)环烷烃类、4，4’-二羟基苯基醚；4，4’-二羟基-3，3’-二甲基苯基醚等的二羟基芳基醚类、4，4’-二羟基二苯基硫化物；4，4’-二羟基-3，3’-二甲基二苯基硫化物等的二羟基二芳基硫化物类、4，4’-二羟基二苯基亚砜；4，4’-二羟基-3，3’-二甲基二苯基亚砜等的二羟基二芳基亚砜类、4，4’-二羟基二苯砜；4，4’-二羟基-3，3’-二甲基二苯砜等的二羟基二芳基砜类、4，4’-二羟基二苯基等的二羟基二苯基类、9，9-二(4-羟基苯基)芴；9，9-二(4-羟基-3-甲基苯基)芴等的二羟基二芳基芴类、二(4-羟基苯基)二苯基甲烷、1，3-二(4-羟基苯基)金刚烷；2，2-二(4-羟基苯基)金刚烷；1，3-二(4-羟基苯基)-5，7-二甲基金刚烷等的二羟基二芳基金刚烷类、二(4-羟基苯基)二苯基甲烷、4，4’-[1，3-亚苯基二(1-甲基亚乙基)]二元酚、10，10-二(4-羟基苯基)-9-蒽酮、1，5-二(4-羟基苯基硫)-2，3-二氧戊烷(ペンタエン)、α，ω-二羟基苯基聚二甲基硅氧烷化合物等。这些二元酚可以分别单独使用，也可以混合2种以上使用。
上述酚改性二醇可以例举下述通式(IIa)所示的化合物。
【化9】
[式中，R3及R4各自独立地表示碳原子数1～3的烷基，Y表示碳原子数2～15的直链状或支链状亚烷基-CnH2n-。c及d各自独立地为0～4的整数，c是2以上时，多个R3相互之间可以相同也可以不同，d为2以上时，多个R4相互之间可以相同也可以不同。n是2～450的整数，多个(Y-O)相互之间可以相同也可以不同。]
上述通式(II)及(IIa)中，R3及R4所示的烷基的具体例有甲基、乙基、正丙基及异丙基。
上述通式(II)及(IIa)中，Y所示的碳原子数2～15的直链或支链的亚烷基-CnH2n-的具体例有1，2-亚乙基-CH2CH2-、1，3-亚丙基、1，4-亚丁基、1，4-异亚丁基、1，5-亚戊基及1，5-异亚戊基等。此外，c及d各自独立地表示R3及R4的取代数，是0～4整数，优选0～2的整数。n优选2～200，更优选6～70。
上述通式(IIa)所示的酚改性二醇是羟基苯甲酸或其烷基酯、酸氯化物与聚醚二醇衍生的化合物。酚改性二醇可以通过日本专利特开昭62-79222号公报、特开昭60-79072号公报、特开2002-173465号公报等中提议的方法合成，但是优选对由这些方法得到的酚改性二醇进行适宜的精制。精制方法优选例如，在反应后期对系统内减压，蒸馏除去过剩的原料(例如对羟基苯甲酸)的方法，用水或碱水溶液(例如碳酸氢钠水溶液)等清洗酚改性二醇的方法等。
上述羟基苯甲酸烷基酯的代表例有，羟基苯甲酸甲酯、羟基苯甲酸乙酯等。聚醚二醇可以例举HO-(Y-O)n-H所示的聚醚二醇，具体而言，聚乙二醇、聚丙二醇、聚丁二醇等。从入手性及疎水性的观点，特别优选聚丁二醇。聚醚二醇的醚部的重复数n是2～450、优选2～200、更优选6～70的整数。n为2以上的话，共聚酚改性二醇时的效率高，n为450以下的话，有PC共聚物的耐热性下降较小的优点。
酸氯化物的代表例有由羟基苯甲酸和碳酰氯得到的酸氯化物，具体而言，由专利2652707号公报等记载的方法得到的酸氯化物。羟基苯甲酸或其烷基酯可以是对位体、间位体、邻位体中的任一种，从共聚反应方面来讲，优选对位体。邻位体由于对羟基的立体障碍，共聚反应性有变差的担心。
(A-1)聚碳酸酯共聚物的制造工序中，酚改性二醇为了防止其变质等，优选尽可能作成二氯甲烷溶液使用。不能作成二氯甲烷溶液使用时，可以作成NaOH等的碱水溶液使用。
(A-1)聚碳酸酯共聚物中，增大酚改性二醇的共聚量的话，流动性得以改善，但是耐热性下降。因此，酚改性二醇的共聚量优选根据希望的流动性和耐热性的平衡进行选择。酚改性二醇共聚量超过30质量％的话，如特开昭62-79222号公报中所示，变成弹性体状，担心不能用作为与一般的PC树脂同样的用途。为了保持100℃以上的耐热性，聚碳酸酯共聚物中所含的酚改性二醇残基的量要求为1～30质量％，优选1～20质量％、更优选1～15质量％。
上述分子量调节剂可以使用通常用于聚碳酸酯树脂的聚合的各种分子量调节剂。具体而言，一元酚有例如，苯酚，邻正丁基苯酚，间正丁基苯酚，对正丁基苯酚，邻异丁基苯酚，间异丁基苯酚，对异丁基苯酚，邻叔丁基苯酚，间叔丁基苯酚，对叔丁基苯酚，邻正戊基苯酚，间正戊基苯酚，对正戊基苯酚，邻正己基苯酚，间正己基苯酚，对正己基苯酚，对叔辛基苯酚，邻环己基苯酚，间环己基苯酚，对环己基苯酚，邻苯基苯酚，间苯基苯酚，对苯基苯酚，邻正壬基苯酚，间壬基苯酚，对正壬基苯酚，邻枯基苯酚，间枯基苯酚，对枯基苯酚，邻萘基苯酚，间萘基苯酚，对萘基苯酚；2，5-二叔丁基苯酚；2，4-二叔丁基苯酚；3，5-二叔丁基苯酚；2，5-二枯基苯酚；3，5-二枯基苯酚；对甲酚，溴苯酚，三溴苯酚、在邻位、间位或对位具有平均碳原子数12～35的直链状或支链状烷基的单烷基苯酚；9-(4-羟基苯基)-9-(4-甲氧基苯基)芴；9-(4-羟基-3-甲基苯基)-9-(4-甲氧基-3-甲基苯基)芴；4-(1-金刚烷基)苯酚等。这些一元苯酚中，优选使用对叔丁基苯酚、对枯基苯酚、对苯基苯酚等。
上述催化剂可以优选使用相位移催化剂、例如叔胺或其盐、季铵盐、季鏻盐等。叔胺有例如三乙胺、三丁胺、N，N-二甲基环己胺、吡啶、二甲基苯胺等，此外，叔胺盐有例如这些叔胺的盐酸盐、溴酸盐等。季铵盐有例如三甲基苄基铵氯化物、三乙基苄基铵氯化物、三丁基苄基铵氯化物、三辛基甲基铵氯化物、四丁基铵氯化物、四丁基铵溴化物等，季鏻盐有例如四丁基鏻氯化物、四丁基鏻溴化物等。这些催化剂可以分别单独使用，也可以组合二种以上使用。上述催化剂中，优选叔胺，特别优选三乙胺。
上述惰性有机溶剂有各种各样。例如，二氯甲烷(methylene chloride)；三氯甲烷(氯仿)；四氯化碳；1，1-二氯乙烷；1，2-二氯乙烷；1，1，1-三氯乙烷；1，1，2-三氯乙烷；1，1，1，2-四氯乙烷；1，1，2，2-四氯乙烷；五氯乙烷；氯苯等的氯化烃、甲苯、苯乙酮等。这些有机溶剂可以分别单独使用，也可以组合2种以上使用。其中，特别优选二氯甲烷。
上述支化剂也可以使用例如，1，1，1-三(4-羟基苯基)乙烷；4，4’-[1-[4-[1-(4-羟基苯基)-1-甲基乙基]苯基]亚乙基]二元酚；α，α’，α”-三(4-羟基苯基)-1，3，5-三异丙基苯；1-[α-甲基-α-(4’-羟基苯基)乙基]-4-[α’，α’-二(4”-羟基苯基)乙基]苯；间苯三酚、偏苯三酸、靛红二(邻甲酚)等具有3个以上官能团的化合物。
上述(A-1)聚碳酸酯共聚物要求粘度值为30～71(相当于Mv(粘均分子量)＝10,000～28,100)，优选37～62(相当于Mv＝13,100～24,100)。粘度值不足30的话，机械物性差，粘度值超过70的话，共聚用单体的共聚效果不能充分发挥。此外，为了想要体现高流动性，需要大量的共聚用单体，但是粘度值超过71的话，相对于共聚用单体的使用，耐热性大幅下降。此外，粘度值是以ISO 1628-4(1999)为基准测定的值。
上述(A-1)聚碳酸酯共聚物优选在280℃的流动值(Q值)为30×10-2mL/s以上，更优选40×10-2mL/s以上。流动值(Q值)是以JIS K7210为依据，用高架式流速测验器测定的溶融粘度，流动值(Q值)在30×10-2mL/s以上的话，(A-1)聚碳酸酯共聚物的溶融粘度不会变得太高。
<(A-2)芳香族聚碳酸酯树脂>
(A-2)上述聚碳酸酯共聚物以外的芳香族聚碳酸酯树脂，只要是上述(A-1)聚碳酸酯共聚物以外的芳香族聚碳酸酯树脂即无特别限定，可以使用各种芳香族聚碳酸酯树脂，优选具有下述通式(III)所示的构成单元的聚合物。
【化10】
上述通式(III)中，R5及R6分别是卤原子(例如，氯、氟、溴、碘)或碳原子数1～8的烷基(例如，甲基、乙基、丙基、异丙基、各种丁基(正丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基)、各种戊基、各种己基、各种庚基、各种辛基)。
p及q分别是0～4的整数，p为2～4时，多个R5相互之间可以相同也可以不同，q是2～4时，多个R6相互之间可以相同也可以不同。
Z表示碳原子数1～8的亚烷基-CnH2n-或碳原子数2～8的亚烷基＝CnH2n(例如，亚甲基、1，2-亚乙基-CH2CH2-、1，3-亚丙基、1，4-亚丁基、1，5-亚戊基、1，6-亚己基、亚乙基CH3CH＝、异亚丙基等)、碳原子数5～15的环亚烷基-CnH2n-2-或碳原子数5～15的环亚烷基＝CnH2n-2(例如，环-1，2-亚戊基、环-1，2-亚己基、环亚戊基CH2(CH2)3C＝、环亚己基CH2(CH2)4C＝等)、或单键、-SO2-、-SO-、-S-、-O-、-CO-键、或者下式(iii)或式(iv)所示的二价基团。
【化11】
上述聚合物通常可以通过使通式(IV)所示的二元酚与碳酰氯等的碳酸酯前驱体反应而容易地制造。
【化12】
[式中，R5、R6、Z、p及q与上述通式(III)相同。]
即，例如，可以通过在二氯甲烷等溶剂中，在公知的酸受体、分子量调节剂存在下，二元酚与碳酰氯之类的碳酸酯前驱体反应来制造。此外，也可以通过二元酚与碳酸酯化合物之类的碳酸酯前驱体的酯交换反应等来制造。
上述通式(IV)所示的二元酚可以例举各种二元酚。
特别优选2，2-二(4-羟基苯基)丙烷[通称双酚A]。
双酚A以外的二元酚有例如，二(4-羟基苯基)甲烷；1，1-二(4-羟基苯基)乙烷；1，2-二(4-羟基苯基)乙烷等的二(4-羟基苯基)烷烃、1，1-二(4-羟基苯基)环己烷；1，1-二(4-羟基苯基)环癸烷等的二(4-羟基苯基)环烷烃、4，4’-二羟基联苯、二(4-羟基苯基)氧化物、二(4-羟基苯基)硫化物、二(4-羟基苯基)砜、二(4-羟基苯基)亚砜、二(4-羟基苯基)酮等。
此外，二元酚还可以例举氢醌等。
这些二元酚可以分别单独使用，也可以混合2种以上使用。
碳酸酯化合物有例如，碳酸二苯基酯等的碳酸二芳基酯、碳酸二甲基酯，碳酸二乙基酯等的碳酸二烷基酯等。
(A-2)芳香族聚碳酸酯树脂可以是使用了上述二元酚的一种的均聚物，也可以是使用了2种以上的共聚物。
进而，也可以是将多官能性芳香族化合物与上述二元酚并用得到的热可塑性无规支链聚碳酸酯。
多官能性芳香族化合物一般被称为支化剂，具体而言，可以例举1，1，1-三(4-羟基苯基)乙烷、α，α’，α”-三(4-羟基苯基)-1，3，5-三异丙基苯、1-[α-甲基-α-(4’-羟基苯基)乙基]-4-[α’，α’-二(4”-羟基苯基)乙基]苯、间苯三酚、偏苯三酸、靛红二(邻甲酚)等。
具有这样特性的(A-2)芳香族聚碳酸酯树脂例如有市售的タフロンA1700、A1900、A2200、A2500〔商品名，出光兴产株式会社制〕之类的芳香族聚碳酸酯树脂。
此外，上述(A-2)芳香族聚碳酸酯树脂，除了仅仅使用上述二元酚制造的单一聚合物外，还可以例举聚碳酸酯-聚有机硅氧烷共聚物(以下，有时略称为PC-POS共聚物。)或包含PC-POS共聚物的聚碳酸酯树脂，它们的耐冲击性上升，同时，阻燃性也提高，较为理想。作为上述(A-2)芳香族聚碳酸酯树脂，PC-POS共聚物单独更理想。
PC-POS共聚物有多种多样，优选由具有下述通式(III)所示结构的构成单元的聚碳酸酯部分与具有下述通式(V)所示结构的构成单元的聚有机硅氧烷部分构成的共聚物。
【化13】
[式中，R5、R6、Z、p及q与上述相同。]
【化14】
[式中，R7、R8及R9各自独立地表示氢原子、碳原子数1～5的烷基(例如，甲基、乙基、丙基、正丁基、异丁基等)或苯基，r及s分别是0或1以上的整数，r与s的合计是1以上的整数。]
这里，聚碳酸酯部的聚合度优选3～100，此外，聚有机硅氧烷部分的聚合度优选2～500。
上述PC-POS共聚物是由具有上述通式(III)所示的构成单元的聚碳酸酯部分和具有上述通式(V)所示的构成单元的聚有机硅氧烷部分构成的嵌段共聚物。
这样的PC-POS共聚物可以这样制造：例如，将预先制造的构成聚碳酸酯部分的聚碳酸酯低聚物(以下，略称为PC低聚物。)和、构成聚有机硅氧烷部分的在末端具有反应性基团的聚有机硅氧烷(例如，聚二甲基硅氧烷(PDMS)、聚二乙基硅氧烷等的聚二烷基硅氧烷或聚甲基苯基硅氧烷等)，溶解在二氯甲烷、氯苯、氯仿等溶剂中，加入二元酚的氢氧化钠水溶液，使用三乙胺或三甲基苄基铵氯化物作为催化剂，通过界面缩聚反应制造。
此外，也可以使用日本专利特公昭44-30105号公报记载的方法或特公昭45-20510号公报中记载的方法制造的PC-POS共聚物。
这里，具有通式(III)所示的构成单元的PC低聚物可以通过溶剂法、即，在二氯甲烷等溶剂中，在公知的酸受体、分子量调节剂存在下，使上述通式(IV)所示的二元酚与碳酰氯或碳酸酯化合物等的碳酸酯前驱体反应而容易地制造。
例如，可以在二氯甲烷等溶剂中，在公知的酸受体、分子量调节剂存在下，通过二元酚和碳酰氯之类的碳酸酯前驱体的反应，或二元酚与碳酸酯化合物之类的碳酸酯前驱体的酯交换反应等来制造。
碳酸酯化合物可以使用与上述同样的物质，分子量调节剂可以使用后述的末端终止剂。
本发明中，供应给PC-POS共聚物的制造的PC低聚物可以是使用上述一种二元酚的低均聚物或是使用2种以上的低共聚物。
进而，也可以是将多官能性芳香族化合物与上述二元酚并用得到的热可塑性无规支链碳酸酯低聚物。
进而，本发明中使用的(A-2)芳香族聚碳酸酯树脂也可以使用具有下述通式(VI)所示的末端基的聚碳酸酯。
【化15】
[式中，R10表示碳原子数1～35的烷基，t表示0～5的整数。]
通式(VI)中，R10是碳原子数1～35的烷基，直链状或支链状的均可。
此外，R10的键合位置可以是对位、间位、邻位的任一种，优选对位。
具有所述通式(VI)所示的末端基的聚碳酸酯可以通过使二元酚和碳酰氯或碳酸酯化合物反应而容易地制造。
例如，在二氯甲烷等的溶剂中，在三乙胺等催化剂与特定的末端终止剂存在下，通过二元酚与碳酰氯之类的碳酸酯前驱体的反应，或二元酚与二苯基碳酸酯之类的碳酸酯前驱体的酯交换反应等来制造。
这里，二元酚可以是与上述通式(IV)所示的化合物相同的物质也可以是不同的物质。
此外，既可以是使用一种上述二元酚的均聚物，也可以是使用二种以上的共聚物。
进而，也可以是将多官能性芳香族化合物与上述二元酚并用得到的热可塑性无规支链聚碳酸酯。
碳酸酯化合物可以例举上述的碳酸二苯酯等的碳酸二芳基酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯等的碳酸二烷基酯。
末端终止剂使用形成上述通式(VI)所示的末端基的苯酚化合物即可。即，下述通式(VII)所示的苯酚化合物。
【化16】
[式中，R10表示碳原子数1～35的烷基，t表示0～5的整数。]
这些烷基苯酚可以例举苯酚、对甲酚、对叔丁基苯酚、对叔辛基苯酚、对枯基苯酚、对壬基苯酚、二十二烷基苯酚、二十四烷基苯酚、二十六烷基苯酚、二十八烷基苯酚、三十烷基苯酚、三十二烷基苯酚、三十四烷基苯酚等。它们可以1种、或混合2种使用。
此外，这些烷基苯酚在不损害效果的范围内，并用其他的苯酚化合物等也无妨。
通过上述方法制造的芳香族聚碳酸酯，实质上在分子的一个末端或两个末端具有通式(VI)所示的末端基。
(A-2)芳香族聚碳酸酯树脂的粘均分子量，从耐热性或耐冲击性的方面，优选14,000～30,000，从机械的物性等的平衡方面，更加优选15,000～22,000。
<(B)非晶质苯乙烯系树脂>
上述(B)非晶质苯乙烯系树脂的具体例有，橡胶改性苯乙烯系树脂及/或橡胶未改性苯乙烯系树脂。上述橡胶改性苯乙烯系树脂是指在乙烯基芳香族系聚合物构成的基质中含有橡胶状聚合物的苯乙烯系树脂，在橡胶状聚合物的存在下，添加芳香族乙烯基单体及根据需要添加的能够与它们共聚的乙烯基单体，通过公知的本体聚合、乳液聚合、悬浮聚合等的聚合方法得到单体混合物。
橡胶改性苯乙烯系树脂及/或橡胶未改性苯乙烯系树脂可以使用各种苯乙烯系树脂，除苯乙烯单体以外，并用丙烯腈或甲基丙烯酸酸甲酯作为其他的单体的话，得到的橡胶改性苯乙烯共聚物或橡胶未改性苯乙烯共聚物与聚碳酸酯的相溶性提高，因而较为理想。具体而言，ABS树脂(丙烯腈-丁二烯橡胶-苯乙烯共聚物)、AES树脂(丙烯腈-乙丙橡胶-苯乙烯共聚物)、AAS树脂(丙烯腈-丙烯酸橡胶-苯乙烯共聚物)、MBS树脂(甲基丙烯酸甲酯-丁二烯橡胶-苯乙烯共聚物)、AS树脂(丙烯腈-苯乙烯共聚物)、MS树脂(甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物)、HIPS树脂(高抗冲聚苯乙烯)等。
<(C)橡胶状弹性体>
上述(C)橡胶状弹性体是为了提高耐冲击性而混合的，可以例举天然橡胶、低密度聚乙烯或高密度聚乙烯等的聚乙烯、聚丙烯、耐冲击改质聚苯乙烯、聚丁二烯、苯乙烯/丁二烯共聚物、乙烯/丙烯共聚物、乙烯/丙烯酸甲酯共聚物、乙烯/丙烯酸乙酯共聚物、乙烯/醋酸乙烯酯共聚物、乙烯/甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物、聚对苯二甲酸乙二醇酯/聚(四亚甲基氧化物)二醇嵌段共聚物、聚对苯二甲酸乙二醇酯/间苯二甲酸酯/聚(四亚甲基氧化物)二醇嵌段共聚物等的聚酯弹性体、MBS等的丁二烯系核壳弹性体或丙烯酸系核壳弹性体，这些可以使用1种或2种以上。
(C)橡胶状弹性体的平均粒径是100～500nm、优选200～400nm。(C)橡胶状弹性体的平均粒径在上述范围内的话，分散性优异，耐冲击性的提高效果大。
(C)橡胶状弹性体，从提高耐冲击性的方面，可以适宜使用核·壳型的接枝橡胶状弹性体。
核·壳型的接枝橡胶状弹性体具有核(芯)与、壳(shell)构成的2层结构。所述核部分是软质的橡胶状态，其表面的壳部分是硬质的树脂状态，接枝橡胶状弹性体本身是粉末状(粒子状态)。
所述核·壳型的接枝橡胶状弹性体即使与由(A-1)聚碳酸酯共聚物、(A-2)芳香族聚碳酸酯树脂及(B)非晶质苯乙烯系树脂构成的树脂混合物溶融混合后，其大部分的粒子状态依然保持原来的形态，由于均匀分散在(A-1)聚碳酸酯共聚物、(A-2)芳香族聚碳酸酯树脂及(B)非晶质苯乙烯系树脂中，因此，没有珍珠光泽、发生漩纹(jetting)等外观不良。
所述核·壳型的接枝橡胶状弹性体可以适宜使用例如，由以丙烯酸烷基酯或甲基丙烯酸烷基酯、二甲基硅氧烷为主体的单体而得到的1种或2种以上的接枝橡胶状聚合物的存在下，使1种或2种以上苯乙烯等的乙烯基系单体聚合而得到的弹性体。
这些丙烯酸烷基酯或甲基丙烯酸烷基酯优选，具有碳原子数2～10的烷基的丙烯酸烷基酯或甲基丙烯酸烷基酯，例如，使用丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸正辛酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸正辛酯等得到的物质，特别优选使用丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯得到的物质。
使用以这些丙烯酸烷基酯为主体的单体得到的弹性体，可以适宜使用按照丙烯酸烷基酯70质量％以上和、能够与其共聚的乙烯基系单体例如甲基丙烯酸甲酯、丙烯腈、醋酸乙烯酯、苯乙烯等30质量％以下的比例反应而得到的共聚物。
进而，也可以是通过使二乙烯基苯、二甲基丙烯酸乙烯酯、氰脲酸三烯丙酯、异氰脲酸三烯丙酯等多官能性化合物交联化的物质。
此外，接枝橡胶状聚合物的存在下，也可以使用使苯乙烯、α-甲基苯乙烯等的芳香族乙烯基化合物、丙烯酸甲基酯、丙烯酸乙基酯等的丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲基酯、甲基丙烯酸乙基酯等的甲基丙烯酸酯等聚合或共聚得到的聚合物或共聚物。
进而，也可以是使这些单体与其他的乙烯基系单体例如丙烯腈、甲基丙烯腈等的氰化乙烯基化合物、醋酸乙烯酯、丙酸乙烯酯等的乙烯酯化合物等共聚得到的共聚物。
这些聚合物或共聚物可以使用通过本体聚合法或悬浮聚合法、乳液聚合法等各种方法得到的物质，其中特别合适的是使用通过乳液聚合法得到的物质。
进而，核·壳型的接枝橡胶状弹性体可以使用，使苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯以20～40质量％的比例与丙烯酸正丁酯聚合物60～80质量％进行接枝共聚得到的MAS树脂弹性体。
此外，也可以使用复合橡胶系接枝共聚物，其由使具有聚硅氧烷橡胶成分5～95质量％和聚(甲基)丙烯酸酯橡胶成分5～95质量％相互缠绕成不能分离的结构的平均粒径0.01～1μm左右的复合橡胶、与至少1种乙烯系单体接枝共聚而得到。
具有这些各种形态的核·壳型接枝橡胶状弹性体，作为市售品有，パラロイド、KM-357P(ロ一ムアンドハ一ス社制)、メタブレンW450A、メタブレンW529、メタブレンS2001、メタブレンC223、S2200(三菱丽阳株式会社制)、カネエ一ス(株式会社カネカ制)等。
本发明中，聚酰胺·聚醚嵌段共聚物等的橡胶状弹性体，由于没有核壳结构，影响耐冲击性的形状因子大，不理想。
(C)橡胶状弹性体的混合量，相对于(A-1)聚碳酸酯共聚物、(A-2)芳香族聚碳酸酯树脂及(B)非晶质苯乙烯系树脂的合计量100质量份，优选1～50质量份、更优选3～30质量份、更优选4～20质量份。
混合量在上述范围内的话，得到的热塑性树脂组合物的流动性变好，此外，耐冲击性提高。
<(D)不含氯原子及/或溴原子的阻燃剂>
本发明中的(D)不含氯原子及/或溴原子的阻燃剂(以下，也简称为(D)阻燃剂。)可以例举有机碱金属盐、有机碱土类金属盐、磷酸酯化合物。
有机碱金属盐或碱土类金属盐虽然有多种，但这里是至少具有一个碳原子的有机酸或有机酸酯的碱金属盐或碱土类金属盐。
这里，有机酸或有机酸酯是有机磺酸，有机羧酸等。
另一方面，碱金属是钠、钾、锂、铯等，又，碱土类金属是镁，钙，锶，钡等。
其中，优选使用钠、钾、铯的盐。
上述各种有机碱金属盐或碱土类金属盐中，例如，有机磺酸的情况下，优选使用下述通式(VIII)所示的全氟烷烃磺酸的碱金属盐或碱土类金属盐。
(CnF2n+1SO3)mM (VIII)
(式中，n表示1～10的整数，M表示锂、钠、钾、铯等的碱金属，或镁、钙、锶、钡等的碱土类金属，m表示M的原子价。)
上述通式(VIII)中，全氟烷烃磺酸可以例举例如，全氟甲烷磺酸，全氟乙烷磺酸，全氟丙烷磺酸，全氟丁烷磺酸，全氟甲基丁烷磺酸，全氟己烷磺酸，全氟庚烷磺酸，全氟辛烷磺酸等。
特别优选使用它们的钾盐。
此外，可以举出二苯基砜-3-磺酸；二苯基砜-3，3’-二磺酸；萘三磺酸、聚苯乙烯磺酸等的有机磺酸的碱金属盐或碱土类金属盐等。
此外，有机羧酸可以举例，全氟甲酸，全氟甲烷羧酸，全氟乙烷羧酸，全氟丙烷羧酸，全氟丁烷羧酸，全氟甲基丁烷羧酸，全氟己烷羧酸，全氟庚烷羧酸，全氟辛烷羧酸等，可以使用这些有机羧酸的碱金属盐或碱土类金属盐。
碱金属或碱土类金属与上述相同。
磷酸酯化合物没有特别限制，优选不含卤素，例如，下述通式(IX)所示的磷酸酯化合物。
【化17】
(R10、R11、R12、R13分别独立地表示氢原子或有机基团，X表示2价以上的有机基团，p表示0或1，q表示1以上的整数，r表示0以上的整数。)
式(IX)中，有机基团是烷基、环烷基、芳基等，可以被取代或不被取代。
此外，被取代时的取代基有烷基、烷氧基、芳基、芳氧基、硫代芳基等。
进而，也可以是将这些取代基进行组合的基团，即芳基烷氧基烷基等，或以通过氧原子、氮原子、硫原子等将这些取代基键合而组合得到的芳基磺酰基芳基等作为取代基的基团。
此外，式(IX)中，2价以上的有机基团X表示，能从上述有机基团除去1个以上与碳原子键合的氢原子的2价以上的基团。
例如，亚烷基、(取代)亚苯基、从多环苯酚类的二元酚类衍生的基团。
优选双酚A、氢醌、间苯二酚、二羟基联苯、二羟基萘等。
磷酸酯化合物也可以是单体、低聚物、聚合物或它们的混合物。
具体而言，可以例示磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三丁酯、磷酸三辛酯、三丁氧基乙基磷酸酯、磷酸三苯酯、磷酸三甲酚酯、甲酚二苯基磷酸酯、磷酸辛基二苯酯、磷酸三(2-乙基己基)酯、磷酸二异丙基苯酯、磷酸三(二甲苯基)酯、磷酸三(异丙基苯基)酯、磷酸三萘酯、双酚A二磷酸酯、氢醌二磷酸酯、间苯二酚二磷酸酯、间苯二酚二苯基磷酸酯、三羟基苯三磷酸酯或它们的取代物、缩合物等。
但是，其中，上述式(IX)所示的、r为1以上的磷酸酯化合物为主成分的化合物、苯基的一部分被烷基等取代的化合物，从成形时的金属模具付着性、成形品的耐热性、耐湿性等方面考虑，有时是较为理想的。
这里，市售的不含卤的磷酸酯化合物可以例举，例如，大八化学工业株式会社制的、TPP〔磷酸三苯酯〕、TXP〔磷酸三(二甲苯基)酯〕、CR-733S〔间苯二酚二(磷酸二苯酯)〕、PX200〔1，3-亚苯基-四(2，6-二甲基苯基)磷酸酯、PX201〔1，4-亚苯基-四(2，6-二甲基苯基)磷酸酯、PX202〔4，4’-二亚苯基-四)2，6-二甲基苯基)磷酸酯、CR741〔双酚A-二(磷酸二苯酯)〕等。
上述的(D)阻燃剂可以使用一种，也可以组合二种以上使用。
(D)阻燃剂的添加量，相对于(A-1)聚碳酸酯共聚物、(A-2)芳香族聚碳酸酯树脂及(B)非晶质苯乙烯系树脂的合计量100质量份，优选0.01～100质量份，更优选0.05～50质量份。
(D)阻燃剂是有机碱金属盐及/或有机碱土类金属盐时，优选0.05～2质量份，更优选0.05～1质量份。
(D)阻燃剂是磷酸酯化合物时，优选2～100质量份，更优选5～50质量份。
<(E)无机填料>
本发明的阻燃性聚碳酸酯树脂组合物中，为了进一步提高成形品的刚性，进而，进一步提高阻燃性，可以含有(E)无机填料。(E)无机填料的具体例有滑石、云母、高岭土、硅藻土、碳酸钙、硫酸钙、硫酸钡、玻璃纤维、碳纤维、钛酸钾纤维等。其中，优选板状的滑石、云母等、纤维状的填充材料。滑石是镁的水合硅酸盐，可以使用一般市售的滑石。此外，滑石等的(E)无机填料的平均粒径优选0.1～50μm，更优选0.2～20μm。通过含有这些(E)无机填料、特别是滑石，除了刚性提高的效果，有时还能提高阻燃性。
这里，(E)无机填料的含量，相对于(A-1)聚碳酸酯共聚物、(A-2)芳香族聚碳酸酯树脂及(B)非晶质苯乙烯系树脂的合计量100质量份，优选1～100质量份，更优选2～50质量份。(E)无机填料的含量为1质量份以上的话，可以体现出刚性或阻燃性的改良效果，100质量份以下的话，耐冲击性、溶融流动性变得合适。因此，可以考虑成形品的厚度、树脂流动长等、成形品的要求性状与成形性来适当决定(E)无机填料的含量。
<(F)防滴落剂>
本发明的树脂组合物中，出于防止阻燃性试验等中燃焼时的溶融滴落的目的，可以使用聚氟烯烃树脂等的(F)防滴落剂。所述聚氟烯烃树脂通常是含有氟乙烯结构的聚合物及/或共聚物，例如，二氟乙烯聚合物、四氟乙烯聚合物、四氟乙烯-六氟丙烯共聚物、四氟乙烯和不含氟的乙烯系单体的共聚物。优选聚四氟乙烯(PTFE)，其平均分子量优选500,000以上，特别优选500,000～10,000,000。目前已知的所有种类的聚四氟乙烯都可以用于本发明。
聚四氟乙烯中，使用具有原纤维形成能的聚四氟乙烯的话，可以进一步赋予高的防溶融滴落性。具有原纤维形成能的聚四氟乙烯(PTFE)没有特别限制，可以例举ASTM规格中被分类为型3的聚四氟乙烯。其具体例可以例举テフロン6-J(三井·デユポンフロロケミカル社制)、聚フロンD-1、聚フロンF-103、聚フロンF201(ダイキン工业社制)、CD076(旭アイシ一アイフロロポリマ一ズ社制)等。
此外，除了上述被分类为型3的聚四氟乙烯以外，还可以举出例如アルゴフロンF5(モンテフルオス社制)、ポリフロンMPA、ポリフロンFA-100(ダイキン工业社制)等。这些聚四氟乙烯(PTFE)既可以单独使用，也可以组合二种以上使用。上述这样的具有原纤维形成能的聚四氟乙烯(PTFE)可以这样得到，例如在水性溶剂中，在钠、钾、铵过氧二硫的存在下，6.9～690kPa的压力下、温度0～200℃、优选20～100℃，使四氟乙烯聚合而得到的。
(F)防滴落剂的含量，相对于(A-1)聚碳酸酯共聚物、(A-2)芳香族聚碳酸酯树脂及(B)非晶质苯乙烯系树脂的合计量100质量份，优选0.02～2质量份、更优选0.05～1质量份。(F)防滴落剂的混合量在0.02质量份以上的话，在作为目的的阻燃性中能够得到充分防止溶融滴落性，2质量份以下的话，阻燃性提高、成形品外观良好。因此，根据各个成形品所要求的阻燃性的程度，例如、UL-94的V-0、V-1、V-2等，考虑其它含有成分的使用量等适当决定。
接着，说明本发明的热塑性树脂组合物的制造方法。本发明的热塑性树脂组合物，将上述各成分(A-1)成分、(A-2)成分及(B)成分、进而根据需要使用的(C)～(F)成分按照上述混合比例混合，进而以适当的比例混合其他的添加剂成分，通过溶融混炼得到。此时的混合和混炼可以使用通常使用的机器，例如螺带式掺混机、亨舍尔混合机、本伯里密炼机、转鼓、单轴螺旋挤压机、双轴螺旋挤压机、捏合挤压机、多轴螺旋挤压机等进行。混炼时的加热温度通常在240～280℃的范围内适宜选择。
本发明的热塑性树脂组合物，可以以上述溶融混炼物或得到的颗粒为原料，通过中空成形法、注射模塑成形法、注射模塑压缩成形法、挤压成形法、真空成形法、压空成形法、热曲成形法、压缩成形法、压延机成形法、旋转成形法等制造各种成形体。本发明的热塑性树脂组合物的成形方法，特别适用于通过上述溶融混炼方法，制造颗粒状的成形原料，然后，使用该颗粒，使用注射模塑成形、注射模塑压缩成形，制造注射模塑成形体。
本发明的热塑性树脂组合物，通过含有具有特定量的酚改性二醇残基的(A-1)聚碳酸酯共聚物，流动性优异，特别是薄壁成形中的成形性变好，此外，使用其得到的成形体焊接外观等变好。
因此，本发明的热可塑性组合物作为OA机器、电器机器、通信机器等的机器框体是有用的，此外，广泛用于汽车部件、建筑部件、家用电器等领域。
【实施例】
接着，通过实施例详述本发明，但本发明并不被这些实施例限定。
制造例1[聚丁二醇-二(4-羟基苯甲酸酯)的合成]
氮气气氛下，将聚丁二醇(PTMG、Mn(数均分子量)＝1,000)100质量份与对羟基苯甲酸甲酯33.4质量份，在二丁基锡氧化物0.5质量份的存在下，在220℃加热，蒸馏除去甲醇。
将反应体系内减压，蒸馏除去过剩的对羟基苯甲酸甲酯。将反应生成物5.0质量份溶解在二氯甲烷30容量份中。在所述二氯甲烷溶液中加入8质量％碳酸氢钠水溶液10容量份，剧烈混合20分钟，然后，通过离心分离收集二氯甲烷相。减压下浓缩二氯甲烷相，得到酚改性二醇即聚丁二醇-二(4-羟基苯甲酸酯)。通过HPLC(高效液相色谱仪)，用下述方法对聚丁二醇-二(4-羟基苯甲酸酯)中的对羟基苯甲酸及对羟基苯甲酸甲酯定量，结果，对羟基苯甲酸不足10质量ppm，对羟基苯甲酸甲酯是0.2质量％。
<对羟基苯甲酸及对羟基苯甲酸甲酯的定量>
通过下述条件的HPLC(高效液相色谱仪)，根据由标准品作成的校正曲线进行定量。
色谱柱：GLサイエンス社制ODS-3
柱温：40℃
溶剂：0.5质量％磷酸水溶液和乙腈的容量比1∶2的混合液
流速：1.0毫升/分
制造例2[聚丁二醇-二(4-羟基苯甲酸酯)的合成]
制造例1中，除了使用聚丁二醇(Mn＝2,000)代替聚丁二醇(Mn＝1,000)以外，与制造例1同法操作，得到聚丁二醇-二(4-羟基苯甲酸酯)。
制造例3(聚碳酸酯共聚物的制造)
(1)PC低聚物合成工序
往浓度5.6质量％的氢氧化钠水溶液中，加入相对于随后溶解的双酚A(BPA)为2000质量ppm的连二亚硫酸钠，向其中溶解BPA使BPA浓度为13.5质量％，配制BPA的氢氧化钠水溶液。向内径6mm、管长30m的管型反应器中，以40L/hr的流量连续通入上述BPA的氢氧化钠水溶液和以15L/hr的流量连续通入二氯甲烷，同时，以4.0kg/hr的流量连续通入碳酰氯。管型反应器具有套管部分，通过向套管中通入冷却水将反应液的温度保持在40℃以下。
从管型反应器送出的反应液被连续导入具有后退翼的内容积40L的带挡板槽型反应器，再向其中分别以2.8L/hr的流量供给BPA的氢氧化钠水溶液、以0.07L/hr的流量供给25质量％氢氧化钠水溶液、以17L/hr的流量供给水、以0.64L/hr的流量供给1质量％三乙胺水溶液，29～32℃下进行反应。从槽型反应器连续抽出反应液，通过静置分离除去水相，收集二氯甲烷相。这样得到的聚碳酸酯低聚物溶液，低聚物浓度329g/L、氯代甲酸酯基浓度0.74mol/L。
(2)PC共聚物的聚合工序
在具有障碍板、桨式搅拌翼的内容积50L的槽型反应器中，放入上述低聚物溶液7.5L、二氯甲烷4.7L、制造例1中得到的聚丁二醇-二(4-羟基苯甲酸酯)191g(PTMG链的Mn＝1,000)、三乙胺4.4mL，搅拌下向其中添加6.4质量％氢氧化钠水溶液1389g、进行10分钟PC低聚物与聚丁二醇-二(4-羟基苯甲酸酯)的反应。接着，添加对叔丁基苯酚(PTBP)的二氯甲烷溶液(将PTBP95.6g溶解在二氯甲烷0.3L中得到的溶液)、BPA的氢氧化钠水溶液(NaOH266g和连二亚硫酸钠0.9g溶解在水3.9L中的水溶液中，溶解BPA443g得到的溶液)，进行30分钟聚合反应。为了稀释，加入二氯甲烷30L搅拌10分钟后，分离为含有PC共聚物的有机相和含有过剩的BPA及NaOH的水相，分离有机相。
这样得到的PC共聚物的二氯甲烷溶液，依次用相对于该溶液为15容量％的量的0.03mol/L氢氧化钠水溶液、0.2mol/L盐酸清洗，然后用纯水反复清洗使清洗后的水相中的电导率为0.01μS/m以下。对通过清洗得到的PC共聚物的二氯甲烷溶液进行浓缩·粉碎，得到的片状体在减压下100℃干燥。通过NMR求得的聚丁二醇-二(4-羟基苯甲酸酯)残基的量是6.4质量％。
通过以下的方法测定所得到的PC共聚物的粘度值、共聚量、玻璃化温度Tg及流动值(Q值)。结果示于表1。
(1)粘度值(VN)的测定
以ISO 1628-4(1999)为基准进行测定。
(2)共聚量(含量)的测定
测定共聚物的1H-NMR，各质子(下划线部分)归属如下。
δ1.4-1.9：BPA的CH3、-O-CH2-CH2-CH2-CH2-
δ3.3-3.5：-O-CH2-CH2-CH2-CH2-
δ4.3-4.4：-CO-O-CH2-CH2-CH2-CH2-
从各自的积分值算出上述通式(II)所示的酚改性二醇残基和上述通式(I)所示的BPA残基的摩尔比，然后，质量换算，算出。算出例如下所示。
<算出例>
δ1.4-1.9的积分值是858.6、δ3.3-3.5的积分值是118.7、δ4.3-4.4的积分值是10.21时，
重复数n＝118.7÷10.21+1＝12.6
BPA＝[(858.6-118.7-10.21)/6]＝121.6
酚改性二醇＝(10.21/4)＝2.55
BPA碳酸酯部分的摩尔比通过下述计算为97.9mol％。[(858.6-118.7-10.21)/6]/{(10.21/4)+[(858.6-118.7-10.21)/6])×100＝97.9mol％
酚改性二醇残基的摩尔比通过下述计算为2.05mol％。(10.21/4)/{(10.21/4)+[(858.6-118.7-10.21)/6]}×100＝2.05mol％
因此，酚改性二醇残基的共聚量[质量％]由下式计算出为8.9质量％。2.05×(136+120+12.6×72+12+16)÷(2.05×(136+120+12.6×72+12+16)+97.9×254)×100＝8.9质量％
(3)玻璃化温度Tg的测定
以ISO 11357为基准进行测定。
(4)流动值(Q值)
使用高架式流速测验器，通过JIS K7210，280℃、15.7MPa的压力下，测定从直径1mm、长10mm的喷嘴流出的溶融树脂量(mL/秒)。溶融粘度降低的同时流动值(Q值)增加。
制造例4(聚碳酸酯共聚物的制造)
制造例3中，使用制造例2得到的聚丁二醇-二(4-羟基苯甲酸酯)(PTMG链的Mn＝2,000)来代替制造例1得到的聚丁二醇-二(4-羟基苯甲酸酯)(PTMG链的Mn＝1,000)，其添加量与PTBP的添加量为表1所示的量，除此之外，与制造例3同样操作得到PC共聚物。与制造例3同样操作测定得到的PC共聚物的粘度值、共聚量、玻璃化温度Tg及流动值(Q值)。结果示于表1。
表1
| 制造例3 | 制造例4 | |
| 原料PTMG的Mn | 1,000 | 2,000 |
| 酚改性二醇的添加量(g) | 191 | 136 |
| PTBP添加量(g) | 95.6 | 94.7 |
| 粘度值 | 38.9 | 39.2 |
| Tg(℃) | 116 | 125 |
| 酚改性二醇的共聚合量(含量)(质量％) | 6.4 | 4.5 |
| Q值(×10-2mL/s) | 101 | 64 |
制造例5(阻燃剂的制造)
(1)PC低聚物的制造
将60kg的双酚A溶解在400L的5质量％氢氧化钠水溶液中，配制双酚A的氢氧化钠水溶液。
接着，将保持在室温的该双酚A的氢氧化钠水溶液以138L/小时的流量，此外，将二氯甲烷以69L/小时的流量，通过节流孔板导入内径10mm、管长10m的管型反应器，将碳酰氯以10.7kg/小时的流量吹入其中并流，使其连续反应3小时。这里使用的管型反应器是二重管，套管部分通入冷却水使反应液的排出温度保持在25℃。此外，将排出液的pH调整为10～11。
通过静置这样得到的反应液，分离、除去水相，收集二氯甲烷相(220L)，得到PC低聚物(浓度317g/L)。这里得到的PC低聚物的聚合度是2～4、氯代甲酸酯基的浓度是0.7mol/L。
(2)反应性PDMS的制造
混合1,483g的八甲基环四硅氧烷、96g的1，1，3，3-四甲基二硅氧烷及35g的86质量％硫酸，室温下搅拌17小时。然后，分离油相，加入25g的碳酸氢钠，搅拌1小时。过滤后，在150℃、3torr(4×102Pa)下真空蒸馏，除去低沸点物得到油。在90℃的温度下将上述得到的油294g添加到，60g的2-烯丙基苯酚与0.0014g的作为氯化铂-醇盐络合物的铂的混合物中。一边将该混合物保持在90～115℃的温度一边搅拌3小时。用二氯甲烷萃取生成物，用80质量％的水性甲醇清洗3次，除去过剩的2-烯丙基苯酚。用无水硫酸钠干燥生成物，真空中在115℃加热，蒸馏除去溶剂。得到的末端苯酚聚碳酸酯-聚有机硅氧烷共聚物，通过NMR的测定，二甲基硅氧烷单元的重复数是30。
(3)PC-PDMS共聚物的制造
将上述(2)中得到的反应性聚碳酸酯-聚有机硅氧烷共聚物182g溶解在二氯甲烷2L中，混合上述(1)中得到的PC低聚物10L。向其中加入，氢氧化钠26g溶解在水1L中得到的溶液和三乙胺5.7mL，500rpm、室温下搅拌1小时，使其反应。
反应结束后，向上述反应体系中加入，双酚A600g溶解在5.2质量％的氢氧化钠水溶液5L中得到的溶液、二氯甲烷8L及对叔丁基苯酚96g，500rpm、室温下搅拌2小时，使其反应。
反应后，加入二氯甲烷5L，然后，依次用5L水水洗，用0.03mol/L氢氧化钠水溶液5L碱清洗、0.2mol/L盐酸5L酸清洗、以及水5L水洗2次，最后除去二氯甲烷，得到片状的PC-PDMS共聚物。得到的PC-PDMS共聚物在120℃下真空干燥24小时。粘均分子量是17,000、PDMS含有率是4.0质量％。
此外，粘均分子量、PDMS含有率按下述的要领进行。
(1)粘均分子量(Mv)
用乌拜罗德(Ubbelohde)型粘度计测定20℃中的二氯甲烷溶液的粘度，由此求得特性粘度[η]后，按照下式算出。
[η]＝1.23×10-5Mv0.83
(2)PDMS含有率
基于1H-NMR中在1.7ppm处看到的双酚A的异丙基的甲基峰和0.2ppm处看到的二甲基硅氧烷的甲基峰的强度比求出。
实施例1～21
分别干燥表2中所示的原料后，用转鼓均匀混合(A-1)成分、(A-2)成分及(B)成分以及根据需要添加的(C)～(F)成分，然后，供给至直径35mm的带出口的双轴挤压成型机(东芝机械株式会社制、机种名：TEM35)，在温度280℃下混炼，得到颗粒状热塑性树脂组合物。评价得到的颗粒状热塑性树脂组合物的流动性。结果示于表2。
得到的颗粒在80℃下干燥5小时后，用注射模塑成形机，筒温度260℃、金属模具40℃注射模塑成形，得到希望的试验片。使用所述试验片评价焊接外观、IZOD冲击强度及阻燃性。结果示于表2。
流动性、焊接外观、IZOD冲击强度及阻燃性按下述要领评价。
(1)流动性(螺旋流动长度/SFL)
成形温度240℃、金属模具温度40℃、壁厚2mm、宽度10mm、注射模塑压力125MPa下，测定螺旋流动长度。
(2)焊接外观
使用拉伸试验片金属模具，用2点浇口(ゲ一ト，gate)成形，目测观察焊接部分。焊接基本不明显的记为○、焊接筋明显的记为×。
(3)IZOD冲击强度
使用由注射模塑成形机制作的厚度3.2mm(1/8英寸)的试验片，以ASTM规格D-256为基准，测定23℃的IZOD冲击强度。
(4)阻燃性
使用根据UL规格94制作的厚度1.0mm的试验片进行燃烧试验。将各判定记为V-0、V-1、V-2，其他的视为规格外。
比较例1～9
除了使用表3所示的原料外，与实施例1～21同样操作，得到颗粒状树脂组合物。
实施例1～21及比较例1～9中使用的原料如下所示。
(A-1)-1：制造例3中制作的聚碳酸酯共聚物〔PTMG、Mn(数均分子量)＝1,000〕
(A-1)-2：制造例4中制作的聚碳酸酯共聚物〔PTMG、Mn(数均分子量)＝2,000〕
(A-2)：芳香族聚碳酸酯树脂(A2200、出光兴产株式会社制、Mv＝21,200)
(B-1)：非晶质苯乙烯系树脂(丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物、AT-05、日本エイアンドエル株式会社制)
(B-2)：非晶质苯乙烯系树脂(丙烯腈-苯乙烯共聚物、290FF、テクノポリマ一株式会社制)
(C)：橡胶状弹性体(パラロイドEXL2603、ロ一ムアンドハ一ス社制)
(D-1)：阻燃剂(磷系阻燃剂、CR-741、大八化学工业株式会社制)
(D-2)：制造例5中制作的阻燃剂(聚硅氧烷共聚聚碳酸酯、粘均分子量：17,000、PDMS(聚二甲基硅氧烷)含量：4.0质量％。
(D-3)：阻燃剂(全氟丁烷磺酸钾、メガフアツクF-114、DIC株式会社制)
(E)：无机填料(滑石、TP-A25、富士滑石工业株式会社制)
(F)：防滴落剂(PTFE、AD938L、旭硝子株式会社制)
根据表2，实施例1～21可以得到流动性及焊接外观优异的高流动PC/非晶质聚苯乙烯系热塑性树脂组合物。所述热塑性树脂组合物比以往的PC/非晶质聚苯乙烯系树脂组合物的成形性优异，不仅对薄壁成形有用，由于焊接外观优异，在多点浇口(gate)成形中的外观良好。
另一方面，从表3所示的比较例1～9可以确认，共聚聚碳酸酯的混合量不在本发明的范围内的话，流动性低，不适合薄壁成形，此外，焊接外观差。
Claims (9)
1.一种热塑性树脂组合物，其特征在于，含有(A-1)聚碳酸酯共聚物5～95质量％、(A-2)该聚碳酸酯共聚物以外的芳香族聚碳酸酯树脂0～90质量％以及(B)非晶质苯乙烯系树脂2～95质量％，该(A-1)聚碳酸酯共聚物具有下述通式(I)所示的构成单元和下述通式(II)所示的构成单元1～30质量％，且该(A-1)聚碳酸酯共聚物的粘度值为30～71，
【化1】
式中，R1及R2分别独立地表示碳原子数1～6的烷基，X是单键、碳原子数1～8的亚烷基-CnH2n-、碳原子数2～8的亚烷基＝CnH2n、碳原子数5～15的环亚烷基-CnH2n-2-、碳原子数5～15的环亚烷基＝CnH2n-2、-S-、-SO-、-SO2-、-O-、-CO-、下述式(i)或(ii)所示的二价基团，a及b各自独立地为0～4的整数，a为2以上时，多个R1相互之间可以相同也可以不同，b为2以上时，多个R2相互之间可以相同也可以不同，
【化2】
【化3】
式中，R3及R4分别独立地表示碳原子数1～3的烷基，Y表示碳原子数2～15的直链状或支链状亚烷基-CnH2n-，c及d各自独立地为0～4的整数，c为2以上时，多个R3相互之间可以相同也可以不同，d为2以上时，多个R4相互之间可以相同也可以不同，n是2～450的整数，多个(Y-O)相互之间可以相同也可以不同。
2.如权利要求1所记载的热塑性树脂组合物，上述(B)成分是选自丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、丙烯腈-苯乙烯共聚物、甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯
共聚物、高填充聚苯乙烯及丙烯腈-(乙烯/丙烯/二烯)-丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物中的至少一种。
3.如权利要求1所记载的热塑性树脂组合物，相对于上述(A-1)成分、(A-2)成分及(B)成分的合计量100质量份，还含有(C)橡胶状弹性体1～50质量份。
4.如权利要求1所记载的热塑性树脂组合物，相对于上述(A-1)成分、(A-2)成分及(B)成分的合计量100质量份，还含有(D)不含氯原子及/或溴原子的阻燃剂0.01～100质量份。
5.如权利要求1所记载的热塑性树脂组合物，相对于上述(A-1)成分、(A-2)成分及(B)成分的合计量100质量份，还含有(E)无机填料1～100质量份。
6.如权利要求1所记载的热塑性树脂组合物，相对于上述(A-1)成分、(A-2)成分及(B)成分的合计量100质量份，还含有(F)防滴落剂0.02～2质量份。
7.如权利要求6所记载的热塑性树脂组合物，上述(F)成分是聚四氟乙烯。
8.一种成形体，由权利要求1～7中任一项所记载的热塑性树脂组合物得到。
9.一种机器框体，由权利要求1～7中任一项所记载的热塑性树脂组合物得到。
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