CN101786600A - 一种制备二氧化锡/氧化锌复合多晶纳米带的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备SnO2/ZnO复合多晶纳米带的方法,属于纳米材料制备技术领域。本发明包括三个步骤:(1)配制纺丝液。将SnCl4和Zn(CH3COO)2溶于DMF中,再加入PVP,即形成纺丝液。(2)制备PVP/[SnCl4+Zn(CH3COO)2]复合纳米带。静电纺丝技术参数为:电压15~20kV;固化距离13~15cm;室温20~25℃,相对湿度45%~60%。(3)制备SnO2/ZnO复合多晶纳米带。将复合纳米带进行热处理即可得到SnO2/ZnO复合多晶纳米带,宽度2~6μm,厚度240~600nm,长度大于100μm。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域,具体地说涉及二氧化锡/氧化锌复合多晶纳米带的制备方法。
背景技术
无机物纳米带的制备与性质研究目前是材料科学、化学、凝聚态物理等学科研究的前沿热点之一。纳米带是一种用人工方法合成的呈带状结构的纳米材料,它的横截面是一个矩形结构,其厚度在纳米量级,而长度可达几百微米,甚至毫米级。纳米带由于其不同于管、线材料的新颖结构以及独特的光、电、磁等性能而受到广泛关注。纳米带虽然缺少柱形纳米管所具有的高结构力,但其生产过程简单可控,且大量生产时能够保证材料结构均一,缺陷少,因而引起人们的高度重视。
SnO2/ZnO复合纳米材料可以用做抗静电剂、气体传感器材料、染料敏化太阳电池的电极材料和降解有机污染物的光催化剂等。目前已经制备的SnO2/ZnO复合纳米材料的形态包括:复合纳米粒子和纳米纤维等。周秉明等,采用共沉淀法制备了SnO2/ZnO复合纳米粒子(化学研究与应用,2008,20(6),705-709);董凌等,采用化学方法制备了SnO2/ZnO复合纳米粒子(石油炼制与化工,2005,36(12),45-49);Wang Cun,et al采用共沉淀法制备了ZnO/SnO2纳米光催化剂(Applied Catalysis B:Environmental,2002,39(3),269-279);Maolin Zhang,et al采用均相共沉淀法制备了纳米ZnO-SnO2(Materials Letters,2005,59(28),3641-3644);Chen Liangyuan,et al采用反相微乳液法制备了纳米ZnO-SnO2复合材料(Sensors and Actuators B:Chemical,2008,134(2),360-366);Xiaofeng Song,et al采用静电纺丝技术制备了ZnO-SnO2纳米纤维(Sensors and Actuators A:Physical,2009,154(1),175-179)。
专利号为1975504的美国专利公开了一项有关静电纺丝方法(electrospinning)的技术方案,该方法是制备连续的、具有宏观长度的微纳米纤维的一种有效方法,由Formhals于1934年首先提出。这一方法主要用来制备高分子纳米纤维,其特征是使带电的高分子溶液或熔体在静电场中受静电力的牵引而由喷嘴喷出,投向对面的接收屏,从而实现拉丝,然后,在常温下溶剂蒸发,或者熔体冷却到常温而固化,得到微纳米纤维。近10年来,在无机纤维制备技术领域出现了采用静电纺丝方法制备无机化合物如氧化物纳米纤维的技术方案,所述的氧化物包括TiO2、ZrO2、Y2O3、Y2O3:RE3+(RE=Eu、Tb、Er、Er/Yb)、NiO、Co3O4、Mn2O3、Mn3O4、CuO、SiO2、Al2O3、V2O5、ZnO、Nb2O5、MoO3、CeO2等金属氧化物。已有人利用静电纺丝技术成功制备了高分子纳米带(Materials Letters,2007,61:2325-2328;Journal of PolymerScience:Part B:Polymer Physics,2001,39:2598-2606)。有人利用锡的有机化合物,使用静电纺丝技术与金属有机化合物分解技术相结合制备了多孔SnO2纳米带(Nanotechnology,2007,18:435704);有人利用静电纺丝技术首先制备了PEO/氢氧化锡复合纳米带,将其焙烧得到了多孔SnO2纳米带(J.Am.Ceram.Soc.,2008,91(1):257-262)。董相廷等,采用聚甲基丙烯酸甲酯为模板剂,利用静电纺丝技术制备了TiO2纳米带(中国发明专利,申请号:200810050948.2)。目前未见SnO2/ZnO复合纳米带的报道。因此,SnO2/ZnO复合纳米带既是一种非常有前途的功能材料,又是结构新颖的无机物复合纳米带,具有广阔的应用前景。
利用静电纺丝技术制备纳米材料时,原料的种类、高分子模板剂的分子量、纺丝液的组成、纺丝过程参数和热处理工艺对最终产品的形貌和尺寸都有重要影响。本发明采用静电纺丝技术,以四氯化锡(SnCl4·5H2O)和醋酸锌(Zn(CH3COO)2·2H2O)为原料,聚乙烯吡咯烷酮(PVP,分子量为90000)作为高分子模板剂,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,在最佳的实验条件下,制备出PVP/[SnCl4+Zn(CH3COO)2]复合纳米带,再经过高温处理后得到SnO2/ZnO复合多晶纳米带。
发明内容
在背景技术中的制备SnO2/ZnO复合纳米粒子和纳米纤维,采用了共沉淀法、均相共沉淀法、反相微乳液法、静电纺丝法等;背景技术中的使用静电纺丝技术制备高分子纳米带、SnO2纳米带和TiO2纳米带等,所使用的原料、模板剂和溶剂都与本发明的方法不同。本发明使用静电纺丝技术制备了SnO2/ZnO复合多晶纳米带,带宽2~6μm,厚度240~600nm,长度大于100μm。
本发明是这样实现的,首先制备出用于静电纺丝的具有一定粘度的纺丝溶液,应用静电纺丝技术进行静电纺丝,在最佳的实验条件下,制备出PVP/[SnCl4+Zn(CH3COO)2]复合纳米带,再经过高温处理后得到SnO2/ZnO复合多晶纳米带。
其步骤为:
(1)配制纺丝液
纺丝液中锡源和锌源使用的是四氯化锡和醋酸锌,高分子模板剂采用聚乙烯吡咯烷酮(PVP,分子量为90000)。溶剂采用DMF。称取一定量的四氯化锡和醋酸锌(摩尔比为1∶2),溶于适量的DMF溶剂中,再称取一定量的PVP加入到上述溶液中,于室温下磁力搅拌3~6h,并静置2~3h,即形成纺丝液。该纺丝液各组成部分的质量百分数为:四氯化锡+醋酸锌含量8~10%,PVP含量19~22%,DMF含量68~73%。
(2)制备PVP/[SnCl4+Zn(CH3COO)2]复合纳米带
采用静电纺丝技术,技术参数为:直流电压为15~20kV;注射器针头喷嘴口径为0.8mm;喷嘴与水平面的夹角为15°;喷嘴到接收屏的固化距离为13~15cm;室内温度20~25℃,相对湿度为45%~60%。
(3)制备SnO2/ZnO复合多晶纳米带
将所获得的PVP/[SnCl4+Zn(CH3COO)2]复合纳米带进行热处理,技术参数为:升温速率为1~2℃/main,在600~800℃温度范围内保温8~10h,降温速率控制为1℃/min,降温到200℃时自然降至室温,至此得到SnO2/ZnO复合多晶纳米带。
在上述过程中所制备的PVP/[SnCl4+Zn(CH3COO)2]复合纳米带表面比较光滑平整,所制备的SnO2/ZnO复合多晶纳米带由纳米粒子构成,纳米带的宽度为2~6μm,厚度为240~600nm,长度大于100μm,实现了发明目的。
附图说明
图1是PVP/[SnCl4+Zn(CH3COO)2]复合纳米带的SEM照片。
图2是SnO2/ZnO复合纳米带的XRD谱图。
图3是SnO2/ZnO复合纳米带的SEM照片,该图兼作摘要附图。
图4是SnO2/ZnO复合纳米带的EDS谱图。
图5是SnO2/ZnO复合纳米带的TEM照片。
图6是SnO2/ZnO复合纳米带的的ED照片。
具体实施方式
本发明所选用的四氯化锡(SnCl4·5H2O)和醋酸锌(Zn(CH3COO)2·2H2O)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP,分子量90000)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)均为市售分析纯产品;所用的玻璃仪器和设备是实验室中常用的。
实施例1:称取一定量的四氯化锡和醋酸锌(摩尔比为1∶2),溶于适量的DMF溶剂中,再称取一定量的PVP加入到上述溶液中,于室温下磁力搅拌6h,并静置3h,即形成纺丝液。该纺丝液各组成部分的质量百分数为:四氯化锡+醋酸锌含量8%,PVP含量19%,DMF含量73%。将配制好的纺丝液加入纺丝装置的储液管中,进行静电纺丝,喷嘴口径0.8mm,调整喷嘴与水平面的夹角为15°,直流电压为15kV;注射器针头喷嘴到接收屏的固化距离为13cm;室内温度20℃,相对湿度为45%,得到PVP/[SnCl4+Zn(CH3COO)2]复合纳米带。将所制备的PVP/[SnCl4+Zn(CH3COO)2]复合纳米带放到程序控温炉中进行热处理,升温速率为1℃/min,在600℃恒温8h,降温速率控制为1℃/min,降温到200℃时自然降至室温,即得到SnO2/ZnO复合多晶纳米带。所制备的PVP/[SnCl4+Zn(CH3COO)2]复合纳米带表面比较光滑平整,见图1所示。所制备的SnO2/ZnO复合多晶纳米带具有良好的晶型,其中ZnO的衍射峰与ZnO标准卡片JCPDS(36-1451)所列出的d值及相对强度相一致,晶型为六方纤锌矿,空间群是P63mc;SnO2的衍射峰与标准卡片JCPDS(41-1445)所列d值和相对强度相一致,为四方晶系,空间群为P42/mnm,见图2所示。所制备的SnO2/ZnO复合多晶纳米带由纳米粒子构成,纳米带的宽度为2~6μm,厚度为240~600nm,长度大于100μm,见图3所示。SnO2/ZnO复合多晶纳米带由Sn、Zn和O元素组成(Au来自于SEM制样时表明镀的Au导电层),见图4所示。SnO2/ZnO复合多晶纳米带由纳米粒子构成,直径约为10nm,如图5所示。SnO2/ZnO复合多晶纳米带的电子衍射图如图6所示,可见SnO2/ZnO复合纳米带属于多晶结构。
实施例2:称取一定量的四氯化锡和醋酸锌(摩尔比为1∶2),溶于适量的DMF溶剂中,再称取一定量的PVP加入到上述溶液中,于室温下磁力搅拌3h,并静置2h,即形成纺丝液。该纺丝液各组成部分的质量百分数为:四氯化锡+醋酸锌含量10%,PVP含量22%,DMF含量68%。将配制好的纺丝液加入纺丝装置的储液管中,进行静电纺丝,喷嘴口径0.8mm,调整喷嘴与水平面的夹角为15°,直流电压为20kV;注射器针头喷嘴到接收屏的固化距离为15cm;室内温度25℃,相对湿度为60%,得到PVP/[SnCl4+Zn(CH3COO)2]复合纳米带。将所制备的PVP/[SnCl4+Zn(CH3COO)2]复合纳米带放到程序控温炉中进行热处理,升温速率为2℃/min,在800℃恒温10h,降温速率控制为1℃/min,降温到200℃时自然降至室温,即得到SnO2/ZnO复合多晶纳米带。所制备的SnO2/ZnO复合多晶纳米带具有良好的晶型,其中ZnO的衍射峰与ZnO标准卡片JCPDS(36-1451)所列出的d值及相对强度相一致,晶型为六方纤锌矿,空间群是P63mc;SnO2的衍射峰与标准卡片JCPDS(41-1445)所列d值和相对强度相一致,为四方晶系,空间群为P42/mnm。所制备的SnO2/ZnO复合多晶纳米带由纳米粒子构成,纳米带的宽度为2~5μm,厚度为240~500nm,长度大于100μm。
当然,本发明还可有其他多种实施例,在不背离本发明精神及其实质的情况下,熟悉本领域的技术人员当可根据本发明做出各种相应的改变和变形,但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。
Claims (4)
1.一种制备二氧化锡/氧化锌复合多晶纳米带的方法,其特征在于,采用静电纺丝技术,使用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为高分子模板剂,采用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,制备产物为二氧化锡/氧化锌复合多晶纳米带,其步骤为:
(1)配制纺丝液
纺丝液中锡源和锌源使用的是四氯化锡和醋酸锌,高分子模板剂采用聚乙烯吡咯烷酮(PVP,分子量为90000),溶剂采用DMF,称取一定量的四氯化锡和醋酸锌(摩尔比为1∶2),溶于适量的DMF溶剂中,再称取一定量的PVP加入到上述溶液中,于室温下磁力搅拌3~6h,并静置2~3h,即形成纺丝液。该纺丝液各组成部分的质量百分数为:四氯化锡+醋酸锌含量8~10%,PVP含量19~22%,DMF含量68~73%;
(2)制备PVP/[SnCl4+Zn(CH3COO)2]复合纳米带
采用静电纺丝技术,技术参数为:直流电压为15~20kV;注射器针头喷嘴口径为0.8mm;喷嘴与水平面的夹角为15°;喷嘴到接收屏的固化距离为13~15cm;室内温度20~25℃,相对湿度为45%~60%;
(3)制备SnO2/ZnO复合多晶纳米带
将所获得的PVP/[SnCl4+Zn(CH3COO)2]复合纳米带进行热处理,技术参数为:升温速率为1~2℃/min,在600~800℃温度范围内保温8~10h,降温速率控制为1℃/min,降温到200℃时自然降至室温,至此得到SnO2/ZnO复合多晶纳米带。
2.根据权利要求1所述的一种制备二氧化锡/氧化锌复合多晶纳米带的方法,其特征在于,锡源和锌源使用的是四氯化锡(SnCl4·5H2O)和醋酸锌(Zn(CH3COO)2·2H2O)。
3.根据权利要求1所述的一种制备二氧化锡/氧化锌复合多晶纳米带的方法,其特征在于,高分子模板剂为分子量Mr=90000的聚乙烯吡咯烷酮。
4.根据权利要求1所述的一种制备二氧化锡/氧化锌复合多晶纳米带的方法,其特征在于,溶剂采用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)。
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