CN101778659B - 从发酵中回收产物的工艺 - Google Patents

Abstract

本发明提供用来将溶质从第一流体转移到第二流体的一种工艺和一种设备，该第一流体和第二流体是彼此难混溶的。

Description

从发酵中回收产物的工艺

技术领域

本发明在多相系统中的物质转移(mass transfer)操作的领域中。

背景技术

在涉及难混溶的诸液体反应物的多相化学反应中，诸液体中的一种液体的分散被转化成增大表面面积的细小液滴，以提高反应速率。为了实现这个目的，通常使用物理分散。然而，这种工艺要求巨大的能量和资金成本。

在多个领域中涉及到多相化学反应，所述领域诸如化学反应、溶剂萃取以及通过液体液滴从气体流中分离出超细微粒。

可以通过引用微生物发酵工艺的下游处理而进一步举例说明这样的问题。对于来自发酵的有用产物的实际回收使用的各种工艺、或任何其它工业工艺，叫做下游处理。下游处理(Downstream Processing，DSP)的成本常常大于制造成本的50％，并且在DSP的每个步骤中都有产物损失。另外，产物或者存在于单元中、或者存在于介质中，或者在两者中。

液-液萃取是用来回收发酵产物的广泛使用的诸工艺的一种。在液-液萃取工艺中，液体的一种(通常为基质)按连续相填充整个萃取塔，并且沿着一个方向流动。第二液体(通常为溶剂)呈精细分散相，并且沿着相反方向流动。为了获得将物质(mass)从一个相有效地转移到另一个相所需的较大表面面积，需要精细的分散，而这在今天是一种挑战。增大分散相的表面面积的唯一适用工艺是物理分散，特别是通过雾化。雾化涉及昂贵雾化器的资金成本，并且外部压力增加工艺的运行成本，由此使工艺耗能严重并且成本高。

在一般的液-液萃取中，为了产生较大表面面积，溶剂将被雾化以产生溶剂的小液滴，并且为了通过雾化器而雾化，需要更多能量，这对于大体积、低价值的产物而言在工业上是不可行的。

本申请人已经付出了努力以增大分散液体的液体液滴之一的表面面积，以期提高液-液萃取工艺的能量有效性。所进行的初步实验表明，通过借助于凝结在系统中的蒸汽而分散超细液体液滴，申请人的方法可以有效地用来将超细微粒从气相分离，而不涉及大量能量。

发明目的

本发明的主要目的是，增大分散液体相的液体液滴的表面面积，以改进在多相系统中的物质转移操作。本发明的另一个目的是，提供一种用来将溶质从第一流体转移到第二流体的工艺和设备。

附图说明

图1示出根据本发明的用于丁酸萃取的设备。

图2示出根据本发明的用于酒精萃取的设备。

具体实施方式

相应地，本发明提供一种将溶质从第一流体转移到第二流体的工艺，该第一流体和第二流体是彼此难混溶的，所述工艺包括将在气态下的第二流体引入到第一液体中的步骤，其中第一流体保持在比第二流体的凝结温度低的温度下，从而第一流体的凝结形成超细流体微粒，以从第二流体萃取溶质。

相应地，本发明公开了一种通过将分散液体的相从蒸汽变到液体而消除以上叙述的缺陷的工艺。

在本发明的一个方面，当第一流体和第二流体彼此接触时，溶质可溶于这两种流体。

在本发明的另一个方面，溶质呈液体、固体或气体的形式。

在本发明的又一个方面，第一流体和第二相逆向地流动。

本发明还提供一种用来将溶质从第一流体转移到第二流体的设备，该第一流体和第二流体是彼此难混溶的，该设备包括：

萃取腔室，保持在第一温度下，具有用来供给第一流体的第一进口；所述萃取腔室包括用来将第二流体供给到萃取腔室中的第二进口；所述第二进口联接到储罐上，该储罐适于存储保持在第二温度下的第二流体；其中所述第一温度比第二流体的凝结温度低，并且所述第二温度比第二流体的凝结温度高；闪蒸罐，联接到设置在萃取腔室上的第一出口上，用来接纳第二流体和溶质的溶液；其中闪蒸罐保持在第三温度下，该第三温度比第二流体的凝结温度高。

在本发明的一个方面，第一进口和第二进口设置成，第一流体和第二流体以相逆向流动的方向供给到萃取腔室中。

在本发明的另一个方面，萃取腔室设有用来供给在预定温度下的水的夹套。

在本发明的又一个方面，储罐设有用来供给在预定温度下的水的夹套。

在本发明的再一个方面，闪蒸罐设有用来供给在预定温度下的水的夹套。

通过在下游发酵工艺过程期间的液-液萃取来举例说明增大表面面积的工艺，其中通过将分散液体的液相从初始气态改变到液态而增大分散液体的液滴的表面面积。

在本发明的诸多便利方面中的一个方面中，分散液体从诸如正戊烷(36.1℃)、R143a(1，1，1，2-四氟乙烷(-26.3℃))、己烷(69.1℃)、三氯甲烷(61.2℃)之类的低沸点溶剂中选择，从而溶剂的除去不需要另外的能量。溶剂通过升高一点温度或通过降低压力由此在闪蒸器中形成其蒸汽以通过闪蒸而分离，并且连续地通过萃取塔以使工艺过程连续。

在本发明中，溶剂以蒸汽形式进入萃取塔或腔室，并且通过在萃取塔中凝结溶剂蒸汽，形成具有巨大表面面积的小液滴。

而且，本发明提供一种用来将溶质从第一流体转移到第二流体的设备，该第一流体和第二流体是彼此难混溶的。第一流体是待被萃取的溶液，并且第二流体是其中要萃取溶质的流体。本发明的设备包括萃取腔室。所述萃取腔室可以是塔的形式。萃取腔室具有第一进口和第二进口，用来分别供给第一流体和第二流体。在本发明的一个实施例中，第一进口和第二进口位于萃取腔室上的方式使得第一流体和第二流体在萃取腔室中以相逆向流动的方向行进。萃取腔室保持在第一温度下，该第一温度比第二流体的凝结温度低。储罐联接到萃取腔室的第二进口上，该储罐适于用来包含第二液体。储罐保持在第二温度下，该第二温度比第二流体的凝结温度高。换句话说，储罐包含呈蒸汽或气体形式的第二流体。呈蒸汽或气体形式的第二液体通过第二进口供给到萃取腔室中。进入萃取腔室的第二流体的蒸汽发生凝结并且形成液体的超细微粒，这些超细微粒从第一液体萃取溶质。由于两种流体，亦即，第一流体和第二流体，是彼此难混溶的，所以它们在萃取腔室中形成相分离的层。第一出口可提供在萃取腔室中，用来收集第二流体和溶质的溶液。而且，第二出口可提供在萃取腔室中，用来收集第一流体。在从萃取腔室收集的第二流体中的溶质的溶液供给到闪蒸罐。闪蒸罐可联接到萃取腔室的第一出口上。闪蒸罐保持在第三温度下，该第三温度比第二流体的凝结温度高。将在第二流体中的溶质的溶液供给到闪蒸罐中使得第二流体被除去，并由此留下溶质。然后可从闪蒸罐中提取溶质。

第二出口可提供在萃取腔室上，用来从萃取腔室收集第一流体。

在本发明的一个实施例中，可在萃取腔室上提供夹套，通过该夹套可供给在第一温度下的水，用来将萃取腔室保持在第一温度下。类似地，可在储罐上提供夹套，通过该夹套可供给在第二温度下的水，用来将储罐保持在第二温度下。同样，可在闪蒸罐上提供夹套，通过该夹套可供给在第三温度下的水，以将闪蒸罐保持在第三温度下。

温度可基于流体的性质而被选择。

例子：

如下例子用以作为对本发明的例示，并非用以限制本发明的范围。

例1：

浓度6％(w/v)的丁酸用作进给溶液，并且按210ml/min的流量通过1米长的萃取塔。塔内装物保持在25℃低温度条件下。1升正戊烷通过含水溶液的喷淋塔，并且观察已处理液体的浓度变化，它们每10分钟收集在塔的底部处。也确定在闪蒸罐中的剩余产物的浓度。观察结果给出在表-1中。用气相色谱法进行样本分析。

表-1

时间(以分钟计)	丁酸提余液流的浓度(％w/v)
		60	3.1

例2：

保持与例1相同的反应物和相似的实验条件，通过使用本发明的工艺进行类似的液-液萃取。作为如在控制实验(例1)中进行的那样将液相直接分散在塔中的替代方式，在其气态下供给到塔中，并且随后将气相凝结成液体，由此形成分散液体的超细微粒。分散液体，亦即，1升正戊烷，从罐中取得，并且通过在夹套中使用40℃的热水而被汽化。蒸汽通过含水溶液的喷淋塔，其中塔温度是25℃，这将蒸汽凝结到液体状态。液体液滴由于其较高密度向下行进，并且从溶液中萃取溶质。在闪蒸罐中的剩余产物的浓度也被确定。在闪蒸罐中的剩余产物的浓度也被确定。观察结果给出在表-2中。用气相色谱法进行样本分析。对例1和2进行比较后观察到：在分散液相的液体液滴的表面面积增大的情况下，萃取极为有效。特别是，在控制实验中，在第60分钟获得50％的回收率，并且该效果在20分钟内获得的。

表-2

例3：

浓度8％(w/v)的乙醇用作在1米长的萃取塔中的进给溶液。使用的溶剂是1，1，1，2-四氟乙烷，它以蒸汽形式引入在塔中，并且塔内装物保持在15℃低温度条件下。蒸汽在低温下凝结成液体状态。液体液滴由于其较高密度向下行进，并且从溶液中萃取溶质。在闪蒸罐中的剩余产物的浓度也被确定。在表-3中给出的观察结果中，在10分钟时获得50％回收率。

表-3

例4：

当2％丁醇用作进给材料并且1，1，1，2-四氟乙烷用作分散液相时，观察到相同的趋势。在5分钟内观察到50％回收率。

表-4

例5：

如图1中所示，戊烷蒸汽在初始溶剂存储罐(1)中产生。通过使在40℃至60℃之间的热水通过在萃取塔上提供的夹套而产生戊烷蒸汽。在存储罐(1)中产生的戊烷蒸汽通过溶剂进口管(P1)从萃取塔(1)的底部送到萃取塔(2)中。含水丁酸溶液存储在溶液存储罐(3)中。含水丁酸溶液借助于重力通过溶液进口管(P2)从萃取塔(2)的顶部连续地通到萃取塔(2)中。塔(2)的内装物的温度通过使用在25℃的水保持在低温度条件下。当戊烷蒸汽进入塔中时，它凝结并且形成微液滴，这给出用于物质转移的较大表面面积。微气泡的相变和形成是本发明的重要表征(phenomenon)。正戊烷萃取丁酸，并且因为正戊烷比水轻，所以它上行，并且在萃取塔的顶部处形成有机层。包含戊烷和丁酸的有机层通过使用泵(4)通过管线(P3)从萃取塔(2)连续地除去。已处理(spent)的液体将通过提余液管线(P4)从底部除去，该提余液包含少量的丁酸。当这种操作继续一些时间后，工艺过程进入稳定状态。通过萃取物通过管线(P3)将从萃取容器(2)收集的正戊烷和丁酸的萃取物送到闪蒸罐(5)。热能通过经夹套的温度为40℃的热水被供应到闪蒸罐(5)，然后正戊烷蒸汽闪蒸，并且其蒸汽通过流路(P5)再循环到萃取塔。在操作的结束处，通过使用经夹套的冷水，蒸汽可以被收集和凝结在凝结罐(6)中。纯丁酸通过产物出口流路(P6)从闪蒸罐(5)收集。

如图2中所示，R134a气体以液化形式在8bar压力的压力下存储在存储罐(1)中。R134从存储罐(1)通过溶剂进口管(P1)从顶部送到萃取塔(2)。含水酒精(乙醇/丁醇)溶液存储在存储罐(3)中，通过溶液进口管(P2)从溶液存储罐(3)连续地泵送到萃取塔(2)。萃取塔(2)的温度通过使用在15℃下的水保持在低温下。当R134a进入到塔(2)时，它凝结并且形成微液滴，从而提供用于物质转移的较大表面面积。微气泡的相变和形成是本发明的重要表征。R134a萃取酒精(乙醇/丁醇)，并且因为R134a比水重，所以它下行，并且在底部形成有机层。包含R134a和酒精(乙醇/丁醇)的有机层通过使用泵(4)通过管线(P3)从萃取塔(2)连续地除去。已处理酒精(乙醇/丁醇)将从顶部除去，它包含非常低浓度的酒精(乙醇/丁醇)。当这种操作继续一些时间后，工艺过程进入稳定状态。R134a和酒精(乙醇/丁醇)的萃取物经萃取流路(P3)送到闪蒸罐(5)。热能通过在40℃温度下的热水经夹套被供应到闪蒸罐(5)，然后R134a蒸汽闪蒸，并且其蒸汽通过流路(P4)再循环到萃取塔(2)。纯酒精通过产物出口流路(P5)从闪蒸罐(5)收集。这种实验必须在8bar的压力下进行。

Claims (8)

1.一种将溶质从第一流体转移到第二流体的工艺，该第一流体和第二流体是彼此难混溶的，所述工艺包括将在气态下的第二流体引入到所述第一流体中的步骤，其中在萃取腔室中的所述第一流体保持在比所述第二流体的凝结温度低的温度下，从而所述第二流体的凝结形成超细液体微粒，以从所述第一流体萃取所述溶质。

2.根据权利要求1所述的工艺，其中，当所述第一流体和第二流体彼此接触时，所述溶质可溶于这两种流体。

3.根据权利要求1所述的工艺，其中，所述溶质呈液体、固体或气体的形式。

4.根据权利要求1所述的工艺，其中，所述第一流体和第二流体相逆向地流动。

5.一种用来将溶质从第一流体转移到第二流体的设备，该第一流体和第二流体是彼此难混溶的，该设备包括：

(a)萃取腔室，包括用来供给所述第一流体的第一进口；所述萃取腔室包括用来将所述第二流体供给到所述萃取腔室中的第二进口；所述第二进口联接到储罐上，该储罐适于存储保持在第二温度下的第二流体；其中所述第二温度比所述第二流体的凝结温度高；

(b)用来供给在第一温度下的水的夹套，用以将所述萃取腔室保持在第一温度下，其中所述第一温度比所述第二流体的凝结温度低；

(c)闪蒸罐，联接到设在所述萃取腔室上的第一出口上，用来接纳第二流体和所述溶质的溶液；其中所述闪蒸罐保持在第三温度下，该第三温度比所述第二流体的所述凝结温度高。

6.根据权利要求5所述的设备，其中，所述第一进口和所述第二进口设置成使得所述第一流体和所述第二流体以相逆向流动的方向供给到萃取腔室中。

7.根据权利要求5所述的设备，其中，所述储罐设有用来供给在第二温度下的水的夹套。

8.根据权利要求5所述的设备，其中，所述闪蒸罐设有用来供给在第三温度下的水的夹套。

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