CN101773870B - 等离子体煤裂解固体产物的脱灰方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种等离子体煤裂解固体产物的脱灰方法，包括以下步骤：1)、碱洗：将等离子体裂解煤固体产物与重量百分比浓度为4～10％的稀碱溶液相混合，在搅拌状态下于100～200℃反应1.5～3h，反应产物进行过滤，得滤饼I；2)、酸洗：将滤饼I与稀酸溶液相混合，在搅拌状态下于60～95℃反应0.5～2h；3)、将步骤2)所得的反应产物进行过滤，得滤饼II；将滤饼II水洗至中性；4)、将步骤3)的所得物烘干。本发明的脱灰方法具有工艺简洁、脱灰效果好的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种煤粉等离子体裂解后固体产物脱灰精制的方法。
背景技术
在等离子体裂解煤制乙炔流程中，煤与等离子体在裂解反应器中反应，裂解气经淬冷、除尘和多相分离后，得到气相、液相、固相三部分。其中固相产物(即等离子体裂解煤固体产物)的收率在50％以上，目前都是当作废渣烧掉。固相产物的高附加值利用是一项非常有意义的课题，而该方面的研究工作还没有。
固相产物颗粒径小(平均粒径小于50μm)、比表面积大，某批次新疆煤等离子体裂解固体产物的成分特征以及元素组成如表1、2所示。
表1等离子体煤裂解固体产物成分特征
| Mad％ | Ad％ | Vdaf％ | FCd％ | CRC | Qnet，ar(MJ/kg) | ST(℃) | |
| 固体产物 | 4.00 | 29.53 | 38.64 | 43.24 | 3 | 21.97 | 1190 |
注：表中M、A、V、FC、CRC、Q、ST分别表示水分、灰分、挥发份、固定碳的含量、焦渣特性、发热量、软化温度；下标ad、d、daf、net，ar分别表示空气干燥基、干燥基、干燥无灰基，收到基低温发热量。
表2等离子体煤裂解固体产物的元素组成(干燥无灰基)
| C％ | H％ | N％ | O％ | S％ | |
| 固体产物 | 90.73 | 3.78 | 1.98 | 2.81 | 0.70 |
等离子体煤裂解固体产物具有含硫低、比表面积大等优点，在制备型焦、活性炭及作燃料等方面具有很大的优势，但首先要解决其灰分偏高的问题，尤其若制得高纯煤，可以作为进一步制备石墨、电极糊等高品质碳素材料的理想原料。所以对固体产物进行脱灰精制就很有意义。
原煤等离子体裂解后，释放出气、液产物，无机矿物质被残留在固体产物中，因此固体产物的灰分偏高(原煤灰分10％时，等离子体裂解所产生的固体产物灰分上升为18％)。固体产物中的无机矿物质主要有石英石、白云石、方解石等，与煤炭结构呈镶嵌或粘连方式紧密结合。无机矿物的化学组成主要为铝、硅、钙、镁、铁的盐或者氧化物，其中硅与铝化合物的重量占总矿物的50％以上。
目前煤或活性炭等的脱灰方法不外乎物理法与化学法。物理法是利用无机矿物与煤的性质差异依靠重力或者表面亲和力等进行分选，如重介质法和浮选法；化学法是利用酸或碱与无机矿物质反应以达到脱灰的目的，如盐酸、硝酸、氢氟酸洗和碱熔融法。
物理法一般需要多次洗选才能得到灰分较低的精煤，收率不高，而且脱灰效果对样品本身性质依赖较高，对等离子体煤裂解固体产物中的这种镶嵌或粘连方式紧密结合的灰分效果不佳。化学法则是利用无机矿物被酸碱腐蚀、溶解的原理，因而可以处理矿物结合紧密的煤，也可以处理低灰煤制得超纯煤。
化学法中盐酸洗仅能洗去钙、铁等酸性物，而对石英中的硅没有效果，所以脱灰率较低。要制得高纯煤常用的有混酸法与常规酸碱法，能有效脱除固体产物中的部分矿物质，达到精制的目的。专利CN1049856以HF与H2SiF6混酸处理细粒烟煤，脱灰温度50～80℃，处理后煤灰分可以达到1％以内。混酸法由于要用到氢氟酸，不如常规酸碱法方便。S.Mukherjee(Fuel，2001(80)：2037-2040)采用先碱洗再酸洗的方法对两种印度低灰煤(8％、11％)进行处理，煤粒粉碎到212μm以下，回流条件下进行碱洗。由于碱处理后会形成一种硅铝酸纳盐不溶物，所以必须再用酸处理。脱灰率最高达到50％。
煤粉等离子体裂解后固体产物不仅灰分高，且其与煤结合紧密，没有矸石，处理起来难度就较大。如果将煤粉等离子体裂解后固体产物采用现有的酸碱法，例如S.Mukherjee(Fuel，2001(80)：2037-2040)告知的方法进行处理，就需要很高的碱浓度，这对提高该过程的经济性不利。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种工艺简洁、脱灰效果好的等离子体煤裂解固体产物的脱灰方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种等离子体煤裂解固体产物的脱灰方法，包括以下步骤：
1)、碱洗：
将等离子体裂解煤固体产物与重量百分比浓度为4～10％的稀碱溶液相混合，在搅拌状态下于100～200℃反应1.5～3h，稀碱溶液与等离子体裂解煤固体产物的重量比为2.5∶1～6∶1；所得的反应产物进行过滤，得滤饼I；
2)、酸洗：
选用重量百分比浓度为5％～15％的盐酸溶液或硝酸溶液作为稀酸溶液，将滤饼I与稀酸溶液相混合，在搅拌状态下于60～95℃反应0.5～2h；稀酸溶液与等离子体裂解煤固体产物的重量比为2∶1～5∶1；
3)、将步骤2)所得的反应产物进行过滤，得滤饼II；将滤饼II水洗至中性；
4)、将步骤3)的所得物烘干。
作为本发明的等离子体煤裂解固体产物的脱灰方法的改进：步骤1)中，在稀碱溶液中加入添加剂，添加剂与碱的重量比为0.1～0.85∶1；添加剂为氨、钾盐或PEG。
作为本发明的等离子体煤裂解固体产物的脱灰方法的进一步改进：上述步骤3)完成后再依次重复一遍步骤1)～步骤3)，最后再进行步骤4)。其目的是为了进一步提高脱灰效果。
在本发明中，稀碱溶液一般可选用氢氧化钠配制而成。
在本发明中，以等离子体煤裂解固体产物作为需处理的样品，等离子体煤裂解固体产物颗粒超细(平均粒径小于50μm)、比表面积大(表面微孔多)，弱粘结性，硫、氮含量低，干燥无灰基挥发份一般为18～30％。固体产物中的无机矿物质主要有石英石、白云石、方解石等无机物，与煤炭结构呈镶嵌或粘连方式紧密结合。等离子体煤裂解固体产物经过本发明的脱灰方法处理后，其中的灰分能降低到8％以下。
本发明采用先碱洗再酸洗的方法对煤粉等离子体裂解后固体产物进行脱灰处理，等离子体煤裂解固体产物所具有的颗粒小、比表面积大的特性更有利于反应的进行，从而获得较好的脱灰效果。
具体实施方式
实施例1、一种等离子体煤裂解固体产物的脱灰方法，包括以下步骤：
1)、将10.0g氢氧化钠和90.0g水混合，配制成浓度10.0wt％的稀碱溶液，往稀碱溶液中加入2g聚乙二醇PEG400均匀混合。
称取等离子体裂解煤固体产物20.0g放入上述溶液中，机械搅拌使其混合均匀；然后升温至180～190℃，在搅拌状态下反应2h。
反应结束后抽滤，所得的滤饼用水洗涤至pH＝7～8，抽滤，得滤饼I。
2)、将上述步骤1)所得的滤饼I加入100ml 10wt％盐酸中，机械搅拌使其混合均匀；然后升温至90～95℃，在搅拌状态下反应1h。
3)、将步骤2)所得的反应产物进行过滤，得滤饼II；将滤饼II水洗至中性，50℃烘干。
实验1、以成分特征如表3所示的等离子体煤裂解固体产物20.0g作为待处理样品，按照实施例1的方法进行处理，处理后结果如表3所示。
表3、等离子体煤裂解固体产物脱灰结果
| 重量/g | Mad％ | Ad％ | Vdaf％ | 脱灰率％ | 精煤收率％ | |
| 脱灰前 | 20 | 4.00 | 29.53 | 38.64 | ||
| 脱灰后 | 12.8 | 3.05 | 7.45 | 38.53 | 74.8 | 84.9 |
脱灰率表示：干燥的煤样脱灰后灰分的下降程度；精煤收率表示：干燥的煤样扣除灰分以后的得率，若以下标1表示脱灰前，下标2表示脱灰后，则二者的计算方法为：
脱灰率＝(Ad1-Ad2)/Ad1×100％
精煤收率＝m2×(1-Ad2)(1-Mad2)/m1(1-Ad1)(1-Mad1)×100％
实施例2、一种等离子体煤裂解固体产物的脱灰方法，包括以下步骤：
1)、将5.6g氢氧化钠和60.0g水，10.0g20wt％氨水混合配制成稀碱溶液。
称取等离子体裂解煤固体产物20.0g放入上述稀碱溶液中，机械搅拌使其混合均匀；然后升温至190～200℃，在搅拌状态下反应2.5h。
反应结束后抽滤，所得的滤饼用水洗涤至pH＝7～8，抽滤，得滤饼I。
2)、将上述步骤1)所得滤饼I加入80ml 5wt％盐酸中，机械搅拌使其混合均匀；然后升温至85～90℃，在搅拌状态下反应1h。
3)、将步骤2)所得的反应产物进行过滤，得滤饼II；将滤饼II水洗至中性，50℃烘干。
实验2、以成分特征如表3所示的等离子体煤裂解固体产物20g作为待处理样品，按照实施例2的方法进行处理，处理后结果如下：
处理后样品(脱灰后)重12.3g，水分为2.86％，灰分为6.42％，脱灰率78.3％，精煤收率82.6％。
对比实验1、采用同实验2的等离子体煤裂解固体产物20.0g作为待处理样品，去除步骤1)中的10.0g20wt％氨水，其余处理内容同实施例2。将其结果与实验2进行对比，具体如表4所示。
表4、固体产物脱灰后成分特征对比
| 添加剂 | 碱浓度％ | 重量/g | Mad％ | Ad％ | 脱灰率％ | 精煤收率％ | |
| 对比实验1 | 无 | 8.0 | 13.1 | 3.51 | 11.09 | 62.4 | 83.1 |
| 实验2(本发明) | 氨 | 8.0 | 12.3 | 2.86 | 6.42 | 78.3 | 82.6 |
对比实验2、采用同实验2的等离子体煤裂解固体产物20.0g作为待处理样品，去除步骤1)中的10.0g20wt％氨水，将氢氧化钠的用量从5.6g改成10.6g，即碱浓度15.1％。其余处理内容同实施例2。将其结果与实验2进行对比，具体如表5所示。
表5固体产物脱灰后成分特征对比
| 添加剂 | 碱浓度％ | 重量/g | Mad％ | Ad％ | 脱灰率％ | 精煤收率％ | |
| 对比实验1 | 无 | 15.1 | 11.2 | 2.02 | 7.31 | 75.2 | 78.0 |
| 实验2(本发明) | 氨 | 8.0 | 12.3 | 2.86 | 6.42 | 78.3 | 82.6 |
由表5得知，对比实验2在增加碱浓度(即增大碱耗量)的前提下，其处理结果仍不如本发明的处理结果。
实施例3、一种等离子体煤裂解固体产物的脱灰方法，包括以下步骤：
1)、将10.0g氢氧化钠和100.0g水混合，配制成浓度9.1wt％的稀碱溶液，再往其中加入1.0g硝酸钾固体均匀混合。
称取等离子体裂解煤固体产物20.0g放入上述溶液中，机械搅拌使其混合均匀；然后升温至160～170℃，在搅拌状态下反应3h。
反应结束后抽滤，所得的滤饼用水洗涤至pH＝7～8，抽滤，得滤饼I。
2)、将上述步骤1)所得滤饼I加入80ml 10wt％硝酸中，机械搅拌使其混合均匀；然后升温至75～80℃，在搅拌状态下反应1h。
3)、将步骤2)所得的反应产物进行过滤，得滤饼II；将滤饼II水洗至中性，50℃烘干。
实验3、以成分特征如表3所示的等离子体煤裂解固体产物20g作为待处理样品，按照实施例3的方法进行处理，处理后结果如下：
处理后样品重13.2g，水分为3.43％，灰分为7.64％，脱灰率74.1％，精煤收率87.0％。
实施例4、一种等离子体煤裂解固体产物的脱灰方法，包括以下步骤：
1)、将2.4g氢氧化钠和57.6g水混合，配制成浓度4wt％的稀碱溶液，再往其中加入2g硝酸钾固体均匀混合。
称取等离子体裂解煤固体产物20.0g放入上述溶液中，机械搅拌使其混合均匀；然后升温至回流状态(约102℃)，在搅拌状态下反应2h。
反应结束后抽滤，所得的滤饼用水洗涤至pH＝7～8，抽滤，得滤饼I。
2)、将上述步骤1)所得的滤饼I加入80ml 10wt％盐酸中，机械搅拌使其混合均匀；然后升温至90～95℃，在搅拌状态下反应1h。
3)、反应结束后抽滤，所得的滤饼II用水洗涤至近中性。
4)、将2.0g氢氧化钠和48.0g水混合，配制成浓度4wt％的稀碱溶液，再往其中加入1g碳酸钾固体均匀混合。
将步骤3)所得的产物放入上述溶液中，机械搅拌使其混合均匀；然后升温至回流状态(约102℃)，在搅拌状态下反应1.5h。
反应结束后抽滤，所得的滤饼用水洗涤至pH＝7～8，抽滤，得滤饼III。
5)、将上述步骤4)所得的滤饼III加入75ml 15wt％盐酸中，机械搅拌使其混合均匀；然后升温至60～65℃，在搅拌状态下反应2h。
6)、将步骤5)所得的反应产物进行过滤，得滤饼IV；将滤饼IV水洗至中性，50℃烘干。
实验4、以成分特征如表3所示的等离子体煤裂解固体产物20g作为待处理样品，按照实施例4的方法进行处理，处理后结果如下：
处理后样品重13.0g，水分为3.39％，灰分为7.05％，脱灰率76.1％，精煤收率84.3％。
实施例5、一种等离子体煤裂解固体产物的脱灰方法，包括以下步骤：
1)、将3.6g氢氧化钠和50.4g水，6.0g20wt％氨水混合配制成稀碱溶液。
称取等离子体裂解煤固体产物20.0g放入上述稀碱溶液中，机械搅拌使其混合均匀；然后升温至180～190℃，在搅拌状态下反应2h。
反应结束后抽滤，所得的滤饼用水洗涤至pH＝7～8，抽滤，得滤饼I。
2)、将上述步骤1)所得的滤饼I加入60ml 8wt％盐酸中，机械搅拌使其混合均匀；然后升温至90～95℃，在搅拌状态下反应1h。
3)、反应结束后抽滤，所得的滤饼II用水洗涤至近中性。
4)、将4.0g氢氧化钠和46.0g水混合，配制成浓度8.0wt％的稀碱溶液，不使用添加剂。将步骤3)所得的产物放入上述稀碱溶液中，机械搅拌使其混合均匀；然后升温至回流状态(102℃)，在搅拌状态下反应2h。
反应结束后抽滤，所得的滤饼用水洗涤至pH＝7～8，抽滤，得滤饼III。
5)、将上述步骤4)所得的滤饼III加入50ml 8wt％盐酸中，机械搅拌使其混合均匀；然后升温至80～85℃，在搅拌状态下反应2h。
6)、将步骤4)所得的反应产物进行过滤，得滤饼IV；将滤饼IV水洗至中性，50℃烘干。
实验5、以成分特征如表3所示的等离子体煤裂解固体产物20g作为待处理样品，按照实施例4的方法进行处理，处理后结果如下：
处理后样品重11.7g，水分为2.94％，灰分为3.51％，脱灰率88.1％，精煤收率81.0％。
为了充分证明在稀碱溶液中加入的添加剂的作用，发明人还针对实施例1、实施例3～实施例5作了如下的对比实验：
1、去除实施例1的步骤1)中的2g聚乙二醇PEG400，其余内容同实施例1；结果脱灰率从74.8％降为57.4％。
2、去除实施例3的步骤1)中的1.0g硝酸钾，其余内容同实施例3；结果脱灰率从74.1％降为57.8％。
3、去除实施例4的步骤1)中的2g硝酸钾，并同时去除步骤4)中的1g碳酸钾；结果脱灰率从76.1％降为58.1％。
4、去除实施例5的步骤1)中的6.0g20wt％氨水，结果脱灰率从88.1％％降为78.2％。
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种等离子体裂解煤固体产物的脱灰方法，其特征是包括以下步骤：
1)、碱洗：
将等离子体裂解煤固体产物与重量百分比浓度为4～10％的稀碱溶液相混合，在搅拌状态下于100～200℃反应1.5～3h，所述稀碱溶液与等离子体裂解煤固体产物的重量比为2.5∶1～6∶1；所得的反应产物进行过滤，得滤饼I；
2)、酸洗：
选用重量百分比浓度为5％～15％的盐酸溶液或硝酸溶液作为稀酸溶液，将所述滤饼I与稀酸溶液相混合，在搅拌状态下于60～95℃反应0.5～2h；所述稀酸溶液与等离子体裂解煤固体产物的重量比为2∶1～5∶1；
3)、将步骤2)所得的反应产物进行过滤，得滤饼II；将滤饼II水洗至中性；
4)、将步骤3)的所得物烘干；
所述步骤1)中：在稀碱溶液中加入添加剂，所述添加剂与碱的重量比为0.1～0.85∶1；所述添加剂为氨水、钾盐或PEG400。
2.根据权利要求1所述的等离子体裂解煤固体产物的脱灰方法，其特征是：上述步骤3)完成后再依次重复一遍步骤1)～步骤3)，最后再进行步骤4)。
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