CN101773146A - 一种新型固体型含碘杀菌材料的制备及其应用 - Google Patents
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Abstract
设计了一种新型固体型含碘杀菌材料。把高分子材料聚苯乙烯作为载体，把能负载碘的聚乙二醇作为功能基，通过化学方法把二者结合起来，获得了一种新型的碘负载材料，通过对碘的负载，获得了新型固体型含碘杀菌材料，杀菌实验结果表明该类材料具有优异的杀菌性能。
Description
1.技术领域：本发明涉及一种以聚苯乙烯为载体、聚乙二醇为负载碘功能基的新型固体型含碘杀菌材料的制备方法及应用。
2.背景技术：
碘作为杀菌材料具有高效低毒、作用时效长，细菌对其没有耐药性等优点，因此在杀菌方面的应用非常受重视。碘抑制大肠杆菌活性的实验表明，在较差的水质条件下投入3.0～8.0mg/L的碘，即可获得水质良好的饮用水。但由于碘的水溶性低，限制了在杀菌方面的应用。为了扩大应用范围，可以通过媒介来发挥作用，碘负载在这些媒介的活性中心上，在需要的时候逐渐释放出来，从而杀灭各种微生物。聚乙二醇、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚2-乙烯基吡啶、聚4-乙烯基吡啶等都是很好的碘负载材料，负载碘后，克服了碘溶解度小、稳定性差、易染色以及有刺激性等缺点，扩大了碘的应用范围。类似聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮等材料自身是水溶性的，只能一次性使用，而且杀菌完成后难以分离，限制了杀菌后获得的水的使用范围，因此，研究一种能够杀菌并能快速与水分离的材料就有了非常广阔的应用前景，对于此类材料，有研究把吡咯烷酮结合到硅胶上以期获得一种负载碘的杀菌材料的，虽然也获得了目标产物，但是硅胶颗粒比较细，同样也存在分离困难的问题。
聚乙二醇是一类中性、无毒的水溶性聚合物，在食品、化妆品以及药物领域都有广泛的应用，是一类环境友好的化学物质。聚乙二醇具有供电子能力，很容易与碘结合形成电子转移化合物从而实现对碘的负载，实现杀菌功能，但是聚乙二醇是水溶性的，杀菌后难以分离出来，如果把聚乙二醇接枝在聚苯乙烯上，所获得的聚乙二醇接枝聚苯乙烯同样会拥有对碘的负载能力，同时会表现出优异的杀菌性能，获得的材料也具有易与水体分离、可重复使用的优越性能。
3.发明内容：
本发明的新型杀菌材料由两个部分构成，水不溶性的聚苯乙烯部分提供了载体的功能，聚乙二醇部分提供了负载碘的功能，二者结合，通过对碘的负载，获得了一种具有广泛用途的新型固体型含碘杀菌材料。本发明的具体制备过程如下：
3.1.新型杀菌材料的制备目的可以通过如下措施来达到：取聚苯乙烯，经氯甲基化后，加入二氧六环溶胀，加入聚乙二醇、氢化钠，氮气保护下反应，待反应结束，冷却至室温，加入甲醇分解未反应的氢化钠，得到接枝聚乙二醇聚苯乙烯树脂。
3.2.新型杀菌材料的制备的目的可以通过如下措施来达到：将接枝聚乙二醇聚苯乙烯树脂置于具塞锥形瓶中，加入碘溶液，在恒温振荡器中振荡一定时间后，经过过滤即可获得新型固体型含碘杀菌材料。
本发明与已有技术相比具有如下优点：本发明采用聚苯乙烯为载体、接枝聚乙二醇为负载碘功能基，通过对碘的负载，得到新型固体型含碘杀菌材料。该类材料不溶于水，能方便快捷的与水体分离。本发明获得的新型材料具有良好的碘负载功能，碘负载量达到了0.6～2.5mmol/g，在所见的报道中未见有这样高的负载量，本发明首次把获得的碘负载材料应用于杀菌实验，最后获得了无菌水，实验结果表明该类材料具有优异的灭菌能力，并且所获得的材料能轻松的与灭菌后的水体分离开来，分离只需简单的过滤即可，分离出来的材料还能重复使用，不会造成污染和浪费。
4.具体实施方法：
4.1.新型杀菌材料的制备目的可以通过如下措施来达到：取氯甲基化的聚苯乙烯6g，加入用氢氧化钠干燥的二氧六环150mL溶胀30min，加入聚乙二醇400 90g，加入氢化钠5.16g，氮气保护下，97℃反应48h，待反应结束，冷却至室温，加入30mL甲醇分解未反应的氢化钠，过滤，分别用水、二氧六环、酒精洗涤，转移至索氏提取器中用无水乙醇萃取8h，50℃下真空干燥24h，获得接枝聚乙二醇400聚苯乙烯(CMPS-PEG400)。
4.2.新型杀菌材料的制备目的可以通过如下措施来达到：取氯甲基化的聚苯乙烯6g，加入用氢氧化钠干燥的二氧六环150mL溶胀30min，加入聚乙二醇600 132g，加入氢化钠5.16g，氮气保护下，97℃反应48h，待反应结束，冷却至室温，加入30mL甲醇分解未反应的氢化钠，过滤，分别用水、二氧六环、酒精洗涤，转移至索氏提取器中用无水乙醇萃取8h，50℃下真空干燥24h，获得接枝聚乙二醇600聚苯乙烯(CMPS-PEG600)。
4.3.新型杀菌材料的制备目的可以通过如下措施来达到：取氯甲基化的聚苯乙烯6g，加入用氢氧化钠干燥的二氧六环150mL溶胀30min，加入聚乙二醇800 180g，加入氢化钠5.16g，氮气保护下，97℃反应48h，待反应结束，冷却至室温，加入30mL甲醇分解未反应的氢化钠，过滤，分别用水、二氧六环、酒精洗涤，转移至索氏提取器中用无水乙醇萃取8h，50℃下真空干燥24h，获得接枝聚乙二醇800聚苯乙烯(CMPS-PEG800)。
4.4.新型杀菌材料的制备目的可以通过如下措施来达到：准确称取20mg干燥的接枝聚乙二醇聚苯乙烯，置于100mL的具塞锥形瓶中，加入50mL碘-碘化钾溶液，10～40℃在恒温振荡器中振荡45h，经过过滤即可获得新型固体型含碘杀菌材料。
各种接枝聚乙二醇聚苯乙烯树脂在不同温度和不同碘浓度下对碘的负载量见表1。
表1接枝聚乙二醇聚苯乙烯在不同温度和不同碘浓度下对碘的负载量
4.5.新型杀菌材料的杀菌实验可以通过如下措施来达到：在加有50mL水和不同质量含碘杀菌材料的锥形瓶中加入1mL菌龄为14h、浓度为109CFU/mL的大肠杆菌菌悬液，放入摇床接触28h后取出，静置，取1mL作用后的菌悬液作梯度稀释后，取1mL于培养皿中，加入融化后冷至40℃左右的培养基，摇匀，于37℃培养24h，计算存活菌数和杀菌率。
三种不同接枝聚乙二醇聚苯乙烯在温度20℃的1mmol/L碘溶液中负载碘后对大肠杆菌的杀菌率见表2、表3和表4。
表2CMPS-PEG400杀菌剂量-杀菌率
| 杀菌剂用量/g | 初始菌数×109CFU/mL | 存活菌数×109CFU/mL | 杀菌率/％ |
| 0.008 | 150 | 69 | 54 |
| 0.017 | 150 | 29 | 80.67 |
| 0.032 | 150 | 14 | 90.67 |
| 0.05 | 150 | 3 | 98 |
| 0.071 | 150 | 0 | 100 |
表3CMPS-PEG400杀菌剂量-杀菌率
| 杀菌剂用量/g | 初始菌数×109CFU/mL | 存活菌数×109CFU/mL | 杀菌率/％ |
| 0.008 | 129 | 51 | 60.46 |
| 0.017 | 129 | 17 | 86.82 |
| 0.033 | 129 | 5 | 96.12 |
| 0.05 | 129 | 1 | 99.22 |
| 0.071 | 129 | 0 | 100 |
表4CMPS-PEG400杀菌剂量-杀菌率
| 杀菌剂用量/g | 初始菌数×109CFU/mL | 存活菌数×109CFU/mL | 杀菌率/％ |
| 0.008 | 147 | 52 | 64.63 |
| 0.017 | 147 | 14 | 90.48 |
| 0.032 | 147 | 1 | 99.32 |
| 0.051 | 147 | 0 | 100 |
| 0.071 | 147 | 0 | 100 |
4.6.新型杀菌材料的杀菌实验可以通过如下措施来达到：在加有50mL水和不同质量含碘杀菌材料的锥形瓶中加入1mL菌龄为14h、浓度为109CFU/mL的金黄葡萄球菌菌悬液，放入摇床接触28h后取出，静置，取1mL作用后的菌悬液作梯度稀释后，取1mL于培养皿中，加入融化后冷至40℃左右的培养基，摇匀，于37℃培养24h，计算存活菌数和杀菌率。
三种不同接枝聚乙二醇聚苯乙烯在温度20℃的1mmol/L碘溶液中负载碘后对金黄葡萄球菌的杀菌率见表5、表6和表7。
表5CMPS-PEG400杀菌剂量-杀菌率
| 杀菌剂用量/g | 初始菌数×109CFU/mL | 存活菌数×109CFU/mL | 杀菌率/％ |
| 0.008 | 133 | 60 | 54.89 |
| 0.016 | 144 | 50 | 65.28 |
| 杀菌剂用量/g | 初始菌数×109CFU/mL | 存活菌数×109CFU/mL | 杀菌率/％ |
| 0.033 | 97 | 20 | 79.38 |
| 0.05 | 78 | 5 | 93.95 |
| 0.073 | 105 | 0 | 100 |
表6CMPS-PEG400杀菌剂量-杀菌率
| 杀菌剂用量/g | 初始菌数×109CFU/mL | 存活菌数×109CFU/mL | 杀菌率/％ |
| 0.008 | 133 | 53 | 60.15 |
| 0.016 | 144 | 42 | 70.83 |
| 0.033 | 97 | 10 | 89.69 |
| 0.052 | 78 | 1 | 98.72 |
| 0.071 | 105 | 0 | 100 |
表7CMPS-PEG400杀菌剂量-杀菌率
| 杀菌剂用量/g | 初始菌数×109CFU/mL | 存活菌数×109CFU/mL | 杀菌率/％ |
| 0.008 | 133 | 44 | 66.92 |
| 0.015 | 144 | 35 | 75.69 |
| 0.032 | 97 | 6 | 93.81 |
| 0.05 | 78 | 0 | 100 |
| 0.072 | 105 | 0 | 100 |
4.7.新型杀菌材料的重复使用性能可以通过如下措施来达到：杀菌完成后的杀菌材料过滤出来后，用蒸馏水冲洗烘干后即可重新负载碘。
Claims (8)
1.一种新型固体型含碘杀菌材料的结构，其特征如下：
R-CH2-PEG--iodine
2.根据权利1要求新型杀菌材料的结构形式，其特征是：R为可以氯甲基化的聚苯乙烯，PEG为聚乙二醇，iodine为I3 -、I5 -、I7 -等碘的聚集体。
3.根据权利1要求新型杀菌材料，其制备方法及应用如下：经过氯甲基化的聚苯乙烯和聚乙二醇用氢化钠作催化剂，反应一定时间后即可获得接枝聚乙二醇的聚苯乙烯。把接枝后的聚苯乙烯置于具塞锥形瓶中，加入碘溶液，在恒温振荡器中振荡一定时间，经过滤获得新型含碘杀菌材料。把获得的杀菌材料放入锥形瓶中，加入菌悬液，放入摇床接触杀菌，记录平板活菌数，实现了杀菌材料的应用功能。
4.根据权利3要求一种新型杀菌材料的制备方法，其特征是：新型杀菌材料是以聚苯乙烯或苯乙烯-二乙烯苯共聚物的凝胶型或大孔型树脂为原料得到的，其中，凝胶型聚苯乙烯或苯乙烯-二乙烯苯共聚物的交联度为1～10％，大孔型聚苯乙烯或苯乙烯-二乙烯苯共聚物的交联度为1～20％，氯甲基化后树脂的氯含量为5～30％。
5.根据权利3要求一种新型杀菌材料的制备方法，其特征是：负载碘的功能基为聚乙二醇，其数均分子量为200～3000。
6.根据权利3要求一种新型杀菌材料的制备方法，其特征是：用来吸附的碘溶液为碘∶碘化钾＝1∶1～10摩尔比。
7.根据权利3要求一种新型杀菌材料的制备方法，其特征是：用来吸附的碘-碘化钾溶液浓度为0.1mmol/L～10mmol/L。
8.根据权利3要求一种新型杀菌材料的应用，其特征是：日常饮用水处理，水产养殖消毒，部队野战紧急用水处理，发酵工业用水灭菌处理，医用无菌水的处理等。
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| CN103503863A (zh) * | 2012-06-25 | 2014-01-15 | 江苏天一健消毒剂有限公司 | 一种水产专用挂袋胶体碘消毒药品 |
| CN104542704A (zh) * | 2015-01-08 | 2015-04-29 | 河南黑马动物药业有限公司 | 一种长效碘消毒片 |
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