CN101772596B - 用于由原材料的熔体制造晶体的装置和方法以及单晶体 - Google Patents

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Abstract

一种用于由原材料的熔体(16)制造晶体的装置(1)包括：炉子，其包括具有一个或多个加热元件(20、21)的加热装置，该加热装置设立用于在炉子中产生沿第一方向(18)定向的温度场(T)；多个用以容纳熔体的坩埚(14)，它们并立设置在定向的温度场中；以及均化装置，用于在所述多个坩埚中在垂直于第一方向的平面内均化温度场。该均化装置可以涉及多个填料(24)，它们装入各坩埚之间的中间空间中并且配备各向异性的导热性，以便优选引起径向定向的热传输。对此附加或按选择也可以涉及用于产生磁场的装置(21a、21b)，它们与各填料(24)相互作用。

Description

用于由原材料的熔体制造晶体的装置和方法以及单晶体
技术领域
本发明涉及一种装置用以制造结晶的材料，特别是大尺寸的结晶材料。本发明还特别涉及按照VB方法(垂直布里奇曼法)或VGF方法(垂直梯度凝固法)制造半导体。
背景技术
晶体制造时的经济性基本上由生产能力亦即材料通过结晶炉的单位时间的晶化质量和通过为此需要的能量消耗决定。将许多单晶的或多晶的材料由熔体在温度场内定向地凝固。这样的方法被称为梯度凝固(定向凝固)法或布里奇曼法，也参见Wilke，K.-Th.and J.
Figure GSB00001051551100011
in：″Kristallzüchtung″，Ed.K.-Th.Wilke.，1.Auflage ed.VEB DeutscherVerlag der Wissenschaften，1973，1-922(Wilke，K.-Th.和J.Bohm的“晶体培植”，K.-Th.Wilke编辑，第一版，VEB德国科学出版社出版，1973年，1-922)。
对于待制造的晶体的许多材料特性例如杂质掺入、结构完整性或弹性的张力来说特别重要的是，结晶前沿在坩埚中在凝固过程中没有或只有微小的弯曲。为了避免相界的弯曲，在垂直于凝固方向的方向的全部点中必须均匀地保持以下轴向热流条件：
V＝(q熔体-q晶体)/Δh潜ρ晶体
其中V表示轴向晶化速度，q表示在结晶前沿上分别在熔体和晶体中的轴向热流，Δh潜表示相变的单位潜热，ρ晶体表示凝固的材料的密度。作为导热性λ和温度梯度度grad(T)的乘积算出晶体中的热流。当x是沿凝固方向的轴向坐标时近似地也可确定ΔT/Δx。利用在熔体中微不足道的热流的近似值q熔体＝0，对于生长速度得出上限：
V≤(λ/Δh潜ρ晶体)·grad(T)
不过温度梯度对于许多材料由于出现的热弹性应力不可能选择任意大的。特别对于变得较长的晶体则需要较小的生长速度。在这种情况下晶体的热阻随着进展的晶化总是变得较大的并且可排出的潜功率亦即单位时间的潜热减小。这又再次限制用于长的晶体的生长速度。
由于特别是在结晶炉中材料生产能力的经济上的原因因此不大合理的是，在确定的依赖于材料的极限上增大晶体长度。相反可以通过加大面积提高材料生产能力，在该面积上材料同时晶化。同时潜功率比例于晶化面积变得较大，但也与面积成比例地提高相界的散热。
常常为了将结晶的材料进一步加工成电子构件或集成电路、太阳能电池、光学构件等也只需要确定的标准化的材料尺寸。在坩埚中晶化面积的任意的增大因此由于缺少的相应的需求无疑不再考虑。
已知不晶化较大的材料块，而制造分别相互平行的多个形状适合的薄的晶体。这样的布里奇曼类方法对于光学材料如稀土的氟化物按照US3796522A或对于闪光器晶体如氟化钡按照EP0130865A1是已知的。但在这里不存在晶体的直径对相应的长度的比例。
对于与此相比较大的晶体，其应在微电子的、光电的或光学的应用中获得位置，至今未达到相应的解法。大的挑战亦即在于，在晶化的任一时刻应将温度场构成，使重要的特性例如电阻、载流子活动性、点空穴浓度、结构完整性、弹性的应力、光学折射率、反射率等关于晶体横向的同质性符合相应的应用的制造者的预定目标。
对于半导体晶体，其在进一步的制造过程中加工成半导体晶片，径向的同质性对构件工艺化起着特别重要的作用。这样诸参数如电阻率、载流子活动性、杂质或异物浓度或残余应力应该特别均匀分布在晶片上。
关于单晶的材料其他提高的要求在于，应考虑精确的晶体定向。通常在这里预置晶种。其确定待生长的晶体的晶体方向。由于材料经济性的原因经常不考虑通过自发的晶种生成和后继的晶种选择来产生单晶体的方法。
在晶种上的发芽的困难在于，应将温度场构成使熔化的材料接触晶种并接着将晶种稍微退回熔化。对于布里奇曼法或梯度凝固法通常的是，将热源和散热器的布置选择成使得可以产生符合要求的温度场。在逐渐增大的结构时现在变得附加必要的是，设置所谓具有相应的热特性的内衬，而使温度场也可以向较大的区域那边形成，如例如在公开本文EP1147248和US6712904中描述的。
发明内容
因此本发明的目的特别在于，改善晶体制造的经济性，特别是提高在结晶炉中材料生产能力。
其目的还在于，关于对于相应的应用特别在微电子的和光电子的领域内重要特性的同质性改进制成的晶体的质量。
通过一种用于以垂直布里奇曼法或垂直梯度凝固法从原材料的熔体制造晶体的装置达到上述目的和其他目的，该装置包括：
炉子，其包括具有一个或多个加热元件的加热装置，所述加热装置设立用于在炉子中产生沿第一方向定向的温度场；
多个优选三个或更多个用于容纳熔体的坩埚，它们并立设置在定向的温度场中；以及
均化装置，用于在各坩埚中在垂直于第一方向的平面内均化温度场，在此可以涉及在各坩埚之间的中间空间内可装入的具有各向异性的导热性的填料或用于产生行波磁场的装置或涉及两者的组合，导热系数沿第一方向的第一分量小于要由坩埚容纳的原材料熔体的材料的导热系数。
当要制造很长的晶体时，两装置在组合中特别好地相互补充。沿轴向方向亦即通过各向异性的填料的影响范围可以限于铰短的作用长度，而行波磁场可以补偿在较大作用长度上的偏差。因此可以将可达到的同质性向较大的晶体长度的方向推移。
此外全部其他的在说明书、附图或在权利要求书中描述的特征也可分别与产生行波磁场的装置一起使用，亦即特别是也无限制同时采用具有各向异性的导热的填料。
本发明设定，例如将多个坩埚并立设置于一个炉子中并且使它们在填充熔体的情况下共同遭受定向的温度场。在直立设置的坩埚中生长着的晶体的特性例如电阻率、不纯度、晶粒大小、残余应力等的同质性基本上同时受到损害，因为已发现，由于分别相互面对的相对导热和热辐射产生(方位角的)不对称性。
在这里本发明规定，建议一种装置，其特别补偿这些不同质性，亦即抵消围绕相应的坩埚的温度场的旋转对称性上的干扰。
作为填料在本发明中也考虑用如在各坩埚中相同的原材料熔体注入中间坩埚。在这种情况下亦即由于沿轴向方向的温度降如同在待制造的单晶体的原材料熔体中均匀地产生结晶前沿，其结果是，沿正好该方向的传热由于材料状态的改变同样变成各向异性的。
有利的是，各坩埚分别设置于一个气密的、真空密封的和/或压力密封的容器中，并且填料装入气密的、真空密封的和/或压力密封的容器之间并且在这些容器的外部。
有利的是，各坩埚共同设置在一个气密的、真空密封的和/或压力密封的锅炉中，并且填料在锅炉内设置在各坩埚之间。
有利的是，填料具有适应于原材料熔体的材料的导热系数。
有利的是，填料是选自如下材料组：石墨、陶瓷或纤维材料。
有利的是，填料包括与原材料熔体相同的材料。
有利的是，包括原材料熔体的材料的填料填充于多个中间坩埚中，所述中间坩埚的外形适应于所述多个坩埚的外形，以便填充各坩埚之间的或在气密的、真空封密的和/或压力密封的容器的情况下在包括各坩埚的各容器之间的中间空间，所述中间坩锅作为用于均化温度场的均化装置。
有利的是，导热系数在垂直于第一方向的平面内的第二分量大于或等于要由坩埚容纳的原材料熔体的材料的导热系数，以便在该平面内能够在各坩埚之间实现快速的温度平衡。
有利的是，填料是纤维材料或多层的复合材料。
有利的是，在炉子中心的填料在导热方面的特性不同于在炉子边缘区域内的填料的特性。
有利的是，各坩埚围绕共同的中心沿方位角的方向对称地设置。
有利的是，各坩埚对称地在一个或多个圆周上绕所述共同的中心设置。
有利的是，各坩埚以六边形的结构定位于炉子内。
有利的是，各坩埚在垂直于第一方向的平面内分别具有矩形的横截面，并且以矩阵形式在行列中分别设置至少两个坩埚。
有利的是，用于均化温度场的均化装置是用于产生磁场的装置。
有利的是，各坩埚成圆形设置在炉子内，并且在各坩埚所围成的圆的圆心中设置另一坩埚。
有利的是，用于产生磁场的装置设置在共同包围各坩埚的气密的、真空密封的和/或压力密封的锅炉内。
有利的是，用于产生磁场的装置设置在所述多个坩埚的外部并且从外部对所述多个坩埚产生作用。
有利的是，用于产生磁场的装置设置在所述多个坩埚所围成的圆的中心并且对所述多个坩埚产生作用。
有利的是，它沿第一方向测量的纵向伸展尺寸小于在垂直于第一方向的平面内的横向伸展尺寸。
有利的是，填料包括多个彼此分开存在的填充体，各填充体能彼此独立地插入到所述用于由原材料的熔体制造晶体的装置的各坩埚之间的中间空间中。
有利的是，为至少两个填充体设有导热性彼此不同的材料特性。
按照本发明还提供一种用于由原材料的熔体制造晶体的装置，包括：炉子，其包括具有一个或多个加热元件的加热装置，所述加热装置设立用于在炉子中产生沿第一方向定向的温度场；多个用于容纳熔体的坩埚，所述坩埚并立设置在定向的温度场中；以及均化装置，用于在所述多个坩埚中在垂直于第一方向的平面内均化温度场，所述用于均化温度场的均化装置包括：填料，其设置在各坩埚之间的中间空间中；以及磁场产生装置，其设立用于抵制在熔体凝固时由于所述多个坩埚的相互影响引起的相界的不对称的构成。
有利的是，它设立用于制造II-VI、IV-IV和III-V族化合物半导体的单晶体，优选用于制造GaAs、CdTe或InP的单晶体或制造Ge或Si的单晶体。
有利的是，它设立用于制造多晶体材料，其具有至少100×100mm或125×125mm或150×150mm的正方形或矩形的横截面尺寸。
有利的是，它设立用于制造具有3英寸、4英寸、6英寸或8英寸或中间数值的直径的单晶体。
有利的是，加热装置包括底部加热器和顶部加热器作为加热元件。
有利的是，加热装置包括一个或多个外周加热器作为加热元件。
按照本发明还提供一种方法用于以垂直布里奇曼法或垂直梯度凝固法从原材料的熔体制造结晶的材料，包括：将原材料熔体装入多个在炉子中并立设置的坩埚中；在每一坩埚中沿第一方向产生定向的温度场；借助于装入各坩埚之间的中间空间中的填料和/或通过产生在炉子中对原材料熔体产生作用的行波磁场，在垂直于第一方向的平面内均化温度场；定向凝固原材料熔体以便形成晶体。
有利的是，利用本发明的装置实施该方法。
本发明还针对一种晶体，其按进一步方案作为半导体材料优选可包括GaAs并且具有位错密度的一种分布并且其中代表位错密度的腐蚀坑密度(epd)的全局的标准偏差(σ全局)在垂直于单晶体的纵轴线的平面内小于用于单晶体的腐蚀坑密度的平均值的23％，其中全局的标准偏差的确定基于特征长度5mm。对此涉及用于特性的标准偏差的取值范围，这些特性对于按照本发明制成的结晶的材料是表明特征的。
有利的是，全局的标准偏差的数值小于晶体的腐蚀坑密度的平均值的17.6％。
在这里建议的晶体(如以上例如GaAs)具有电阻率的一种分布。在单晶体中全局的标准偏差(σ全局)在垂直于单晶体的纵轴线的平面内小于用于单晶体的电阻率的平均值的5.3％，其中局部的标准偏差的确定基于特征长度10mm。
晶体特别也可以是单晶体，但不排除多结晶的材料。
应该说明，在这里建议的装置特别设立也用于按VGF法实施晶化或按选择也用于按VB法实施晶化。
有利的是，部的标准偏差小于晶体的电阻率的平均值的2.8％。
有利的是，EL2密度的全局的标准偏差小于8.5％。
有利的是，摆动曲线的半值宽度的分布的全局的标准偏差在垂直于晶体纵轴线的平面内小于摆动曲线的半值宽度的分布的平均值的5.6％，其中全局的标准偏差的确定基于特征长度10mm。
有利的是，结晶的材料中的位错密度等于零或小于每平方厘米100。
有利的是，晶体中剪应力的洛伦兹分布的半值宽度小于100kPa。
有利的是，晶体中局部的剪应力的洛伦兹分布的半值宽度小于65kPa。
附图说明
现在要借助于各实施例参照附图更详细地说本发明。其中：
图1具有多个并立定位于VGF炉(垂直梯度凝固)中的坩埚的装置，包括外面的压力容器；
图2类似于图1的装置，但各坩埚分别嵌入气密的压力容器中；
图3类似于图1的装置，但其中实现VB炉(垂直布里奇曼)；
图4有三个圆形的坩埚的几何示例性的装置的垂直于纵轴线的横剖面图；
图5如图4，但具有四个圆形的坩埚；
图6如图4，但具有四个正方形的坩埚；
图7如图4，但具有七个圆形的坩埚的同心的装置；
图8如图4，但具有十二个圆形的坩埚的矩阵式六边形的装置；
图9如图7，但具有在中心缩小构成的坩埚；
图10如图1，其中按本发明第一实施例设置用于外面的外周加热器的装置，用以产生行波磁场以在坩埚中针对性地形成对流；
图11如图1，其中按照本发明的第二实施例除外面的外周加热器外在炉子的中心还设置用于产生行波磁场的装置；
图12如图5，其中按照第三实施例填料装入各坩埚中间空间中；
图13如图12，各坩埚分别单独嵌入气密的压力容器中；
图14如图5，其中按照本发明的第四实施例在各凝固坩埚之间的各中间空间中装入中间坩埚；
图15如图14，其中各坩埚共同装入炉子的压力锅炉中。
具体实施方式
在本发明各实施例中描述装置1，包括可由III-V族化合物、IV-IV族化合物和II-VI族化合物例如砷化镓(GaAs)、磷化铟(InP)、碲化镉(CdTe)、碲镉汞和不同的锑化物制造示例的单晶体以及元素半导体如锗(Ge)和硅(Si)。此外可凝固多晶的材料例如硅(Si)为光电的应用。
对此将多个坩埚14并立设置成，使相应数目的大的晶体(其直径或在矩形坩埚横截面情况下其边长直到125mm或更大，例如用以制造8英寸晶体和由此制造的晶片)同时在同一装置中或在同一温度场中生长，在装置1中产生该温度场。
本发明可使用的装置1的纵剖面(上图)和横剖面(下图)示于图1中。在下图通过虚线说明剖面轴线。装置1包括VGF炉10，其具有在这里为圆柱形的炉壁12，在其中设置多个坩埚14。各坩埚14容纳熔体16，例如由砷化镓构成的熔体。通过多个加热元件20的设置产生定向的温度场T，该温度场基本上在图1的图平面内平行于各坩埚14的纵轴线18设置。
加热元件20包括一个或多个顶部加热器20a和底部加热器20b，它们在运行中建立相对的温度差以便形成温度场T。装置还可以具有多个外周加热器21，它们阻止垂直于温度场T定向的热流并且一般使温度水平保持在围绕熔点(对于GaAs约1238℃)的环境内。因此其就这样包围全部的坩埚14。
各坩埚14优选以其纵轴线18相互平行和相对于垂直位置在温度场T的方向上重叠。底部加热器20b和顶部加热器20a的伸展尺寸足以接纳或覆盖全部坩埚，以便就此足以达到尽可能好的同质性。底部加热器20b和顶部加热器20a例如特别由CFC制造并且具有优越的导热特性，例如底面和顶部加热器20a、20b的伸展尺寸为靠近地一起排列的坩埚14的1.5至2倍。
可以在水冷的和需要时真空密封的和压力密封的容器8(压力锅炉)内产生上述温度场T，容器8在其内腔8a中容纳多个坩埚14。图1所示炉壁12在该实例中因此是气密的、真空密封的和压力密封的。
另一在本发明的范围内可使用的装置按图2设定，特别对于具有提高的蒸汽压力的材料用压力密封的和气密的容器9(所谓安瓿)分别包围所述多个坩埚14的每一个并且从外面施加温度场T。两种方法更确切地说为所谓“梯度凝固”法配置。
优选以VGF法使用本发明。使各坩埚和加热器相互相对不移动。通过加热器的功率供应的针对性的控制使温度场相应地适应于结晶前沿的推进。
与此不同，在布里奇曼类方法(例如垂直布里奇曼法)中，将各坩埚(其必要时也封闭于气密的容器中)在位置固定的温度场T中轴向亦即沿场方向移动(参见图3)。在图3所示的装置1中，其也可以利用本发明实现，这借助示意示出的可移动的支架7和马达(未示出)来实现。
图4至9示出坩埚装置的其他的示例的横剖面图(示意的俯视图)，它们同样可结合本发明的各实施例来使用：可以在按需要时改变坩埚的形状、数目和几何布置。图4示出具有三个坩埚的装置1，图5示出具有四个坩埚的上述形式。对于光电的材料可设想具有正方形横截面的多个坩埚的装置(图6)。在这种情况下考虑具有n×m(n＝1、2、3...，m＝2、3、4，...)个坩埚的矩阵式布置。图6中用各标记18a说明纵轴线。
图7示出六个同心绕中心的坩埚14b排列的坩埚14。该装置绕图7中垂直于图平面的轴线18b是旋转对称的。旋转对称性能够较容易地操纵不同质性效应，因为对在同一圆周上的各坩埚14产生作用的外部条件几乎是相同的。
图8与此相对示出各坩埚14的矩阵式的六边形的装置1。在这里达到坩埚14的很高的充填密度。
各坩埚的长度对直径的比例分别大于1∶1。相互比较的各坩埚14的相应长度和直径优选相同。但各坩埚的直径也可以是不同的，如其在图9中关于中心的坩埚14b所示。坩埚的直径按照各实施例可以为3英寸、4英寸、6英寸、8英寸或更大的值。自然直径的中间值也是可能的。
总装置的直径比其高度大许多，该高度又基本上用坩埚的长度定标。
坩埚壁在全部在这里描述的实施例中由pBN(热解氮化硼)制造，见A.G. Fischer，J.of Electr.Chem.Society，20(4)，1970(电化学协会的A.G. Fischer，J.，20(4)，1970年)以及S.E.Blum et al.，BriefCommunications of the Electr.Chem.Society，20(4)，1972(S.E.Blum等人，电化学协会的短讯，20(4)，1972年)。但本发明并不限于此。
现在一个目标是，将温度场构成得即使应同时培植许多大的晶体，也仍得到符合要求的材料特性，具体地在这里为此满足下列条件：
1.晶种位置对于全部坩埚处在关于温度场的方向相同的高度，由此稳定的和可再生的晶种生成是可能的。
2.将轴向热流(轴向：沿温度梯度的方向)构成使凝固前沿基本上是平面的并且还尽可能对称于相应的结晶坩埚的轴线延伸，以便一方面使出现的热弹性应力是微小的，而另一方面将随后待由晶体制造的晶片的重要特特(即电阻、杂质浓度、残余应力量、位错密度等)的变化保持在可接受的限度内。
与图1-9中所示的任一装置相容的第一实施例具有均化装置，用于在垂直于凝固方向的平面内均化温度场，其包括在热技术上优化的多个构件。一种实施形式示于图12中。这些构件可构成为填充体24。
在各坩埚之间的各空间内填充这些特定的填充体24。特别是各填充体24在该实施例中在其形状上适应于各坩埚之间的各中间空间23(参见例如图1-3)。在这里优选涉及多个物理上彼此分开存在的填充体24。每一个可分别嵌入或取出。通过关于导热性的不同的材料特性的填充体的选择，可以针对性地对在总装置中的热流产生影响。
通过多个填充体24一方面抑制通过紊流的气体对流引起不符合要求的传热，在培植技术中通过提高的惰性气体压力的应用出现该气体对流，并且抑制可能不可控制的热辐射。这样仅仅通过在各热源即各加热器之间的导热的机理、相变的潜热和散热亦即冷却的装置壁12确定温度场。
通过多个填充体24可以补偿在单坩埚装置中关于坩埚长度或其旋转轴线18通常的旋转对称性的破坏，作为填充体的材料适用这样的材料，其导热性适应于待凝固的物质。为此可以使用例如石墨、陶瓷或具有适合的密度的纤维材料。
一种特别的实施形式设定，采用具有各向异性的导热性的填充体24。沿凝固进展的方向(轴向的方向)在这里导热性相当于待凝固的材料的导热性。与此垂直(亦即在图4-9所示的平面内或在径向方向)在填充体24中的导热性是较高的。因此抑制从旋转轴线18往外看沿径向方向的温度梯度。
具有特别定向的纤维的纤维材料或复合材料(陶瓷纤维材料或碳纤维增强材料)或多层的复合材料满足这些要求。这些材料的基本特性对于本发明领域的技术人员来说是已知的。
特别是也可以制造具有这些特性的石墨。例如耐高温的石墨毡或薄膜属于这种石墨，其在薄膜平面内具有20-40W/mK的导热性和在与其垂直的方向为2～10W/mK。这样的毡可以堆叠成层。这些材料也可以特别通过CVD方法压缩成不同的密度，其然后还又导致不同的导热特性。组合起来，或也作为特殊的“梯度材料”制造，较高密度的薄膜的层定向也决定最强的热流的方向。另外说明：较强绝热的中间层减少垂直于涉及的层的热流。
例如由公司Calcarb Ltd，Beilshill，North Lanarkshire，Scotland，UK(联合王国苏格兰北兰开夏郡的Calcarb Ltd，Beilshill公司)或SchunkGraphite Technology，LLC，Menomonee Falls，Wisconsin，US(美国威斯康辛州的Schunk Graphite Technology，LLC，Menomonee Falls)或SGLCarbon AG， Wiesbaden，Hessen，DE(德国黑森州威斯巴登的SGLCarbon AG)可买到具有各向异性的导热性的石墨材料。
按照第一和接着的第二实施例的装置例如在
Figure GSB00001051551100111
构造中可以构成用于实施VGF法，这样以下结合第三实施例还要进一步描述。
图13示出图12的实例的修改，其中各坩埚14分别单独设置于气密的和压力密封的或真空密封的容器9(安瓿)中。同时各填充体24填充各安瓿之间的中间空间中。
另一类似于上述实施例的第二实施例示于图14中并且涉及将中间坩埚26装入各坩埚14之间的中间空间23中。
在各结晶坩埚之间的各空间用特别成形的坩埚26填充，其包含如也应在(主)坩埚中晶化的相同的或类似的材料，在这里称为填充坩埚。在这里产生几乎相同的热物理的参数的特别优点。填充坩埚中的材料可以重新利用(作为熔体)和几乎不老化。
例如主坩埚14中的熔体16基本上包含GaAs，在中间坩埚16中同样包括GaAs。
另一优点在于，填充坩埚中的材料同样凝固并这样紧挨着生长着的晶体释放潜热，这样的垂直的温度分布考虑到真正的熔体的潜热由其他的填料和通过不同于熔体材料本身的填料只可以困难地反映。由此可以补偿不符合要求的径向的热流。结果可以有利地减小相界弯曲33(见图10或11)。
第一和第二实施例与图1-9中所示的各坩埚14在炉子10中的设置是相容的并且按照本发明可以相应地变换。
第三实施例示于图10中。该第三实施例作为特别特征设置装置21a用以产生行波磁场。由于熔体材料的特性，其对这样的磁场产生反应，从而在各个培植坩埚14的熔体中可以引起对流。对流可以抵制通过各坩埚的平行设置引起的对称破坏。
在图10的实施例中示出用于在
Figure GSB00001051551100121
构造中GaAs的VGF培植的装置，关于
Figure GSB00001051551100122
构造：参见Wilke，K.-Th.andJ.Bohm in″Kristallzüchtung″，Ed.K.-Th.Wilke，1. Auflage ed·VEBDeutscher Verlag der Wissenschaften，1973，1-922。设有三个有源的电阻加热器作为顶部加热器20a、作为外周加热器设立的用于产生行波磁场的多个装置21a和底部加热器20b。
在顶部加热器与底部加热器之间调节温度梯度，装置21a如在传统的外周加热器21中如上所述抵制径向的热流。在该加热器结构内设置多个具有一定直径的坩埚，例如为3×200mm，4×150mm，6×125mm，12×100mm或12×75mm(参见图4-9)。各坩埚14，如也在其他的实施例中，以对称的结构定位。
在该装置1中现在将磁场加热器21a设立成，使相前沿的形状关于每一单个坩埚的轴线18对称(参图6)。磁场加热器21a例如描述于公开文本WO2005/041278A2中。据此在高压锅炉8内多个石墨杆成螺旋形绕坩埚卷绕，从而它们构成三部分，它们代表各一个线圈。通过施加以相移的电压(三相电流)，这些线圈保证适合的行波磁场。用直流电流的附加的供应在各线圈中保证电阻加热。
对于按照本发明的实施形式所述型式的磁场加热器这样实现，使其包围各坩埚总体上在高压锅炉内的对称的结构，亦即特别不是各单个的坩埚。不过这样的结构限于这样的情况，即其中各坩埚配置在绕坩埚结构的对称轴线的最多一个圆周上。另一坩埚可以有利地附加处于装置的对称中心中(在中心)。
另外代替中心的坩埚可装入另一磁场装置(磁场加热器21b)用以支持或抑制外部的磁场，以便附加影响相界。类似装置1示于图11中(在那里在外面具有传统的外周加热器21或按选择具有磁场加热器21a)。因此磁场的产生可以完全或只部分地由内部的或外部的磁场装置承担。
在各外部的坩埚中(参见图5)旋转的(移动的)磁场(RMF)以几个mT的数量级推动对流作用35(参见图10、11)，其在凝固的材料16b的上方引起向熔体16a的附加的传热。该热流可以这样确定，使其在抑制相界33的不对称的构成。否则由于在装置1的中心的中间空间23中与例如在各坩埚与各外部的外周加热器之间狭窄的空间相比较强的气体对流可能发生不对称的构成。
在许多材料中结构完整性和电的同质性是相互矛盾的特性。这基本上是一般已知的外在的点空穴与内在的点空穴之间的相互作用，点空穴对于电的和光的材料特性是负有责任的，并且归咎于结构缺陷例如位错或晶粒边界。在这里观察到显微偏析。如果现在各结构缺陷是很紧密的，则浓度不同质性是小的而电的和光的特性的同质性是大的。在相反的情况下，结构缺陷之间的平均间距是如此之大，以致由于显微偏析对各点空穴产生较大的浓度差异。以下描述若干已知的测量方法用于通过装置获得的单晶体的重要特性及其同质性：
将电阻率ρ和EL2级的晶格缺陷密度视为描述电特性的参数。
利用所谓COREMA(非接触电阻率面分布测定)电阻率ρ的位置分辨的测定是可能的，见Jantz，W. and Stibal，R.in：″Contactless resistivitymapping of semi-insulating Substrates III-Vs Review6[4]，38-39.1993(Jantz，W.和Stibal，R.的“半绝缘材料的非接触电阻率面分布测定”，III-Vs Review6(4)，38-39页，1993年)和Stibal，R.，Wickert，M.，Hiesinger，P.，and Jantz，W. in″Contactless mapping of mesoscopicresistivity variations in semi-insulating Substrates″，Materials Scienceand Engineering B66[l-3]，21-25，19SS(Stibel，R.，Wickert，M.，Hiesinger，P.，和Jantz，W.的“半绝缘材料中的中介广泛的电阻率变化的非接触的面分布测定”，材料科学和工程B66[1-3]，21-25页，1999)。该方法的典型的位置分辨率处在1mm2的范围内，面分布测定(Mapping)是全面的。
在GaAs中特别重要的晶格缺陷EL2的横向分布可用位置分辨的传输测定在1000nm波长时来测量，见Wickert，M.，et al. in″HighResolution EL2and Resistivity Topography of SI GaAs Wafers″，IEEEInc.，1998，V21-24(Wickert，M.等人的“SI GaAs晶片的地貌学EL2和电阻率的高分辨率”，IEEE Inc.，1998年，卷21-24)；Wickert，M.，et al.in″Comparative High Resolution EL2and Resistivity Topography ofSemi-Insulating GaAs Wafers″，June1，1998Piscataway，NJ：IEEE Inc.，1999(Wickert，M.等人的“半绝缘的GaAs晶片的地貌学EL2和电阻率的较高的分辨率”，1998年6月1日，Piscataway，NJ：IEEE Inc.1999)。
晶片的机械残余应力在进一步加工中也起着大的作用。它们在晶体冷却时的热弹性的应力在提高的温度下通过位错的形成而松弛时形成。明显的是，在室温下测量的残余应力显著地取决于在晶体的培植和冷却过程中的温度场的状态。可以借助于极化的光的去极化在张紧的介质中测量晶片的残余应力。在″Photoelastic characterization of residual stressin GaAs-Wafers″，H.D.Geiler et al.，Materials and Science inSemiconductor Processing9，(2006)p.345-350(GaAs晶片中的残余应力的光弹性特性，H.D.Geiler等人，在半导体加工中的材料和科学9，(2006)P.345-350)，描述一种方法用于该去极化的位置分辨的测定，其允许测量残余应力分量。按照该方法求出全部在这里说明的数值。
与残余应力相关的参数是位错密度或晶粒边界的密度。它们例如可以通过腐蚀坑密度(epd)代表。对此使光滑的晶片表面遭受包括KOH的腐蚀材料，在各个位错的冲开点上腐蚀出现在表面中的坑，它们可以计数以便确定单位面积密度。
按照以下的数学模式实现标准偏差的确定(例如电阻率ρ)：
分布各点的测量数据：对在晶片平面内的每一点(x，y)由这样邻近的点的测量数据算出回归平面，各邻近的点位于由其以半径ξ的圆周的内部，培植的晶体必须为此锯开：
ρ测量＝ρ回归平面+ρ变化
于是作为两个加数的和表达测量的电阻。对此ρ回归平面说明在点(x，y)的回归平面的数值，而ρ变化说明在回归平面的函数值与测量的数值之间的间距。
平面ρ(x，y)＝a+bx+cy对于N个数据点的最小二乘法近似可以唯一地通过如下线性方程组的解得到。
N Σ x i Σ y i Σ x i Σ x i 2 Σ x i y i Σ y i Σ x i y i Σ y i 2 a b c = Σ ρ i Σ x i ρ i Σ y i ρ i
对于同质性按不同的长度比例尺现在可以使用：
总的标准偏差：其中 ρ ‾ = 1 N Σ i = 1 N ρ i
局部的标准偏差：
Figure GSB00001051551100161
其中ρpi作为在点(xi，yi)的回归平面的函数值；以及
全局的标准偏差：其中 ρ p ‾ = 1 N Σ i = 1 N ρ p i
为了更精确的研究，按不同的长度比例尺检验测量值(参数)。当前大致在不多的位错晶胞或细粒的数量级的范围(半径ξ为5-10mm)称为局部的。在整个晶片上以半径ξ的最小分辨率的波动称为全局的。波动按不同的长度比例尺可以基于物理上不同的原因。
为了测量值(测量的参数)的局部的和全局的波动的分开的研究，需要以高的横向分辨率测定面分布。在评价中不考虑如下这些测量场，其作为边界次品具有到晶片边缘较小的间距。
按在这里建议的研究方法可确定两个参数：边界次品和特征长度ξ，依此单义地确定各参数的数学计算并且通过任何人再现。
但不同于建议的研究傅里叶滤波也是可能的。
现在已发现，通过本发明达到得到的晶体关于不仅电的而且机械结构上的参数的同质性的特别优越的特性。而且这特别适用于越过晶片的全局的(非局部的)波动。
在此电阻率ρ的COREMA面分布中现在通过缺陷预算(Defekthaushalt)的缓慢的变化确定全局的波动，而通过EL2晶格缺陷浓度和位错结构的变化确定局部的波动。由于全局的波动大于局部的波动，在电阻率的全部测量值上的标准偏差更确切地说是用于全局的变化的尺度。因此至此几乎未研究局部的波动。
在确定腐蚀坑密度epd时在全部测量值上的标准偏差很敏感地取决于测量场大小。测量场到测量场的变化是很大的，从而不同于COREMA面分布在全部值上的标准偏差说明局部的波动，在这里因此至此几乎未研究全局的变化。
晶片的剪应力的分布(垂直于晶体轴线切割)可以用SIRD测量和静态地评价。对此产生洛伦兹分布，其对称地在零的周围。该分布的半值宽度可以作为材料的局部的张力的尺度来说明。
作为电阻同质性的测量结果对于6英寸VGF晶片相对于电阻的平均值得到下列标准偏差值：
σρ总＝6.5％
σρ全局＝5.3％
σρ局部＝2.5％
对于特定的按照本发明的装置甚至得到下列值：
σρ总＝4.5％
σρ全局＝2.8％
φρ局部＝1.25％
在200×200点分辨率、在ξ＝10mm上平均和3mm的边界次品的情况下实施全部的测定。
关于epd计数(腐蚀坑密度)的同质性现在确定下列标准偏差(如上相对于一个平均值)：
σepd总＝90％
σepd全局＝23％
σepd局部＝86％
对于特定的按照本发明的装置甚至得到下列值：
σepd总＝76.0％
σepd全局＝17.6％
σepd局部＝67.0％
在这里在ξ＝5mm上与在晶片上3mm的边界次品区域的情况下实施平均。(全面地)在尺寸500×500μm的面积上实现面分布测定。
对于6英寸的VGF晶片也确定EL2晶格缺陷密度的同质性。为此将256个探测器直线地设置在7.5mm宽的带条上。全面地实现面分布测定。作为边缘次品确定3mm的边条。沿x方向的步距为570μm。沿y方向通过构成算术的平均值适应分辨率。对此21个带条各256个测量点，亦即沿y方向包括N＝5376个数据点。通过平均值形成相互形成彼此相继的各个值k(i)：
K(i)＝floor(i×256/N)-floor((i-1)×256/N)，i＝1...N。
函数floor(x)相当于高斯括号(Gaussklammer)。
对于标准偏差得到下列数值(相对于平均值的百分数)：
σEL2总＝10.7％
对于局部的和全局的数值与此相对得出：
σEL2全局＜0.8×σEL2总
σEL2局部＜0.7×σEL2总
在这里在ξ＝10mm上与在晶片上3mm的边缘次品区域的情况下实施平均。
此外也确定按照本发明的装置关于Rocking-Kurven-Mapping(摆动曲线面分布测定)得到的同质性。利用商业上可买到的高分辨率的X射线绕射器记录摆动曲线面分布，其用Cu-Kα1射线和在输入侧用瞄准的物镜工作。将步距ω选择成使至少六个测量点处于半值宽度中，亦即其最大为1.5弧秒(角度)。在试样表面上测定时使用{004}反射(摆动方向<110>)并且步距在x方向和y方向至多为2×2mm。最大值基于至少2000个总数目。X射线焦点在表面上的横向尺寸≤1mm(散射平面)或2mm(垂直于散射平面)。边缘次品区域离晶片边缘2mm。半值宽度(FWHM)的确定不要进行分辨功能的修正。
摆动曲线宽度的分布按照其最大值得到约10个弧秒的测量结果。测量的半值宽度的分布的半值宽度为约1弧秒(约10％)。半值宽度的少于千分之一超过15弧秒(角度)。最大测量的半值宽度处在18弧秒以下。
对于标准偏差(相对于平均值的百分数)得到下列数值：
σFWHM总＝7.0％
对于局部的和全局的数值与此相对得出：
σFWHM全局＜0.8×σFWHM总
σFWHM局部＜0.6×σFWHM总
在这里在ξ＝10mm上与在晶片上2mm的边缘次品区域的情况下实施平均。
此外确定按照本发明制造的晶体的剪应力。利用2mm的边缘次品和200μm×200μm的测量分辨率对于洛伦兹分布的适应得出小于100kPa的半值宽度和对于特定的装置小于65kPa的半值宽度。

Claims (31)

1.用于以垂直布里奇曼(VB)法或垂直梯度凝固(VGF)法由原材料的熔体(16)制造晶体的装置(1)，包括：
炉子(10)，该炉子包括具有一个或多个加热元件(20、21)的加热装置，该加热装置设立用于在炉子(10)中产生沿第一方向(18)定向的温度场(T)；
多个用于容纳熔体(16)的坩埚(14)，所述坩埚并立设置在定向的温度场(T)中；以及
均化装置，用于在所述多个坩埚(14)中在垂直于第一方向(18)的平面内均化温度场(T)，用于均化温度场的均化装置包括填料(24)，所述填料设置在各坩埚(14)之间的中间空间(23)中，所述填料(24)产生各向异性的导热，导热系数沿第一方向(18)的第一分量小于要由坩埚(14)容纳的原材料熔体(16)的材料的导热系数。
2.按照权利要求1所述的装置(1)，其特征在于，各坩埚分别设置于一个气密的、真空密封的和/或压力密封的容器(9)中，并且填料(24)装入气密的、真空密封的和/或压力密封的容器(9)之间并且在这些容器(9)的外部。
3.按照权利要求1所述的装置(1)，其特征在于，各坩埚(14)共同设置在一个气密的、真空密封的和/或压力密封的锅炉(8)中，并且填料(24)在锅炉(8)内设置在各坩埚(14)之间。
4.按照权利要求1所述的装置(1)，其特征在于，填料(24)具有适应于原材料熔体的材料的导热系数。
5.按照权利要求1所述的装置，其特征在于，填料(24)是选自如下材料组：石墨、陶瓷或纤维材料。
6.按照权利要求1所述的装置(1)，其特征在于，包括与原材料熔体(16)相同的材料的填料填充于多个中间坩埚(26)中，所述中间坩埚的外形适应于所述多个坩埚(14)的外形，以便填充各坩埚(14)之间的或在气密的、真空封密的和/或压力密封的容器(9)的情况下在包括各坩埚(14)的各容器(9)之间的中间空间(23)，所述中间坩锅作为用于均化温度场(T)的均化装置。
7.按照权利要求1所述的装置，其特征在于，导热系数在垂直于第一方向(18)的平面内的第二分量大于或等于要由坩埚(14)容纳的原材料熔体的材料的导热系数，以便在该平面内能够在各坩埚之间实现快速的温度平衡。
8.按照权利要求1所述的装置(1)，其特征在于，填料(24)是纤维材料或多层的复合材料。
9.按照权利要求1所述的装置(1)，其特征在于，在炉子中心的填料(24)在导热方面的特性不同于在炉子边缘区域内的填料的特性。
10.按照权利要求1所述的装置(1)，其特征在于，各坩埚(14)围绕共同的中心沿方位角的方向对称地设置。
11.按照权利要求10所述的装置(1)，其特征在于，各坩埚(14)对称地在一个或多个圆周上绕所述共同的中心设置。
12.按照权利要求1所述的装置(1)，其特征在于，各坩埚(14)以六边形的结构定位于炉子(10)内。
13.按照权利要求1所述的装置(1)，其特征在于，各坩埚(14a)在垂直于第一方向(18)的平面内分别具有矩形的横截面，并且以矩阵形式在行列中分别设置至少两个坩埚(14a)。
14.按照权利要求1所述的装置(1)，其特征在于，用于均化温度场(T)的均化装置是用于产生磁场的装置(21a、21b)。
15.按照权利要求14所述的装置(1)，其特征在于，各坩埚(14)成圆形设置在炉子(10)内，并且在各坩埚(14)所围成的圆的圆心中设置另一坩埚(14b)。
16.按照权利要求14所述的装置(1)，其特征在于，用于产生磁场的装置设置在共同包围各坩埚(14)的气密的、真空密封的和/或压力密封的锅炉(8)内。
17.按照权利要求14至16之一项所述的装置(1)，其特征在于，用于产生磁场的装置设置在所述多个坩埚(14)的外部并且从外部对所述多个坩埚产生作用。
18.按照权利要求14至16之一项所述的装置(1)，其特征在于，用于产生磁场的装置设置在所述多个坩埚(14)所围成的圆的中心并且对所述多个坩埚产生作用。
19.按照权利要求1所述的装置(1)，其特征在于，它沿第一方向(18)测量的纵向伸展尺寸小于在垂直于第一方向(18)的平面内的横向伸展尺寸。
20.按照权利要求1所述的装置(1)，其特征在于，填料包括多个彼此分开存在的填充体，各填充体能彼此独立地插入到所述用于由原材料的熔体制造晶体的装置的各坩埚之间的中间空间中。
21.按照权利要求20所述的装置(1)，其特征在于，为至少两个填充体设有导热性彼此不同的材料特性。
22.按照权利要求1所述的装置(1)，其特征在于，所述填料(24)包括与原材料熔体(16)相同的材料。
23.按照权利要求1所述的装置(1)，其特征在于，所述用于均化温度场(T)的均化装置包括磁场产生装置(21a、21b)，其设立用于抵制在熔体(16)凝固时由于所述多个坩埚(14)的相互影响引起的相界的不对称的构成。
24.按照权利要求1或23所述的装置(1)，其特征在于，它设立用于制造II-VI、IV-IV和III-V族化合物半导体的单晶体。
25.按照权利要求1或23所述的装置(1)，其特征在于，它设立用于制造GaAs、CdTe或InP的单晶体或制造Ge或Si的单晶体。
26.按照权利要求1或23所述的装置(1)，其特征在于，它设立用于制造多晶体材料，其具有至少100×100mm或125×125mm或150×150mm的正方形或矩形的横截面尺寸。
27.按照权利要求1或23所述的装置(1)，其特征在于，它设立用于制造具有3英寸、4英寸、6英寸或8英寸或中间数值的直径的单晶体。
28.按照权利要求1或23所述的装置(1)，其特征在于，加热装置包括底部加热器(20b)和顶部加热器(20a)作为加热元件(20)。
29.按照权利要求1或23所述的装置(1)，其特征在于，加热装置包括一个或多个外周加热器作为加热元件。
30.用于以垂直布里奇曼(VB)法或垂直梯度凝固(VGF)法由原材料的熔体(16)制造晶体的方法，包括：
将原材料熔体(16)装入多个在炉子(10)中并立设置的坩埚(14)中；
在每一坩埚(14)中沿第一方向(18)产生定向的温度场(T)；
借助于装入各坩埚(14)之间的中间空间中的填料和/或通过产生在炉子(10)中对原材料熔体(16)产生作用的行波磁场，在垂直于第一方向(18)的平面内均化温度场(T)，所述填料产生各向异性的导热，导热系数沿第一方向(18)的第一分量小于要由坩埚(14)容纳的原材料熔体(16)的材料的导热系数；
定向凝固原材料熔体(16)以便形成晶体。
31.按照权利要求30所述的方法，其特征在于，利用按权利要求1或23所述的装置(1)实施该方法。
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