DE19704075C2 - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Einkristallen in Ampullen unter Magnetfeldeinfluß - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Einkristallen in Ampullen unter MagnetfeldeinflußInfo
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Description
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren sowie eine Vorrichtung zur Herstellung
von Einkristallen nach der Methode der gerichteten Erstarrung in einer Ampulle, z. B.
nach dem Bridgeman-Verfahren mit Keim von oben oder unten oder der Travelling-
Heater-Methode oder dem Gradient-Freezing-Verfahren, unter Nutzung elektromagne
tischer Wirkungen auf die Schmelze und die Erstarrungsfront. Das Verfahren kann für
die Produktion hochreiner Halbleiter-Einkristalle genutzt werden mit einem sehr gerin
gen Gehalt an Makro- und Mikrodefekten und einer hohen Homogenität der Dotierver
teilung sowohl entlang des Kristalls als auch über dem Kristallquerschnitt.
Die Methoden der gerichteten Erstarrung werden genutzt zur Herstellung verschiede
ner Einkristalle aus Halbleitern, Metallen, Oxiden, etc. Diese Technologie besteht
üblicherweise aus folgenden Schritten:
- - das Ausgangsmaterial wird in eine Ampulle mit einem Keim geladen,
- - der Ampulle mit dem Ausgangsmaterial wird in einem Heizofen ein Temperatur profil aufgeprägt, das den Schmelzpunkt des Materials überdeckt,
- - das Ausgangsmaterial in der Ampulle wird teilweise aufgeschmolzen,
- - entweder die Ampulle wird mit einer vorgegebenen Geschwindigkeit über die Zone mit dem Temperaturprofil bewegt, oder das Temperaturprofil wird durch entsprechende Ansteuerung des Heizers entlang der Ampulle bewegt.
Durch Relativbewegung zwischen Ampulle und Temperaturprofil und einem definierten
Wert des Temperaturgradienten an der Phasengrenze flüssig-fest wächst ausgehend
vom Keim ein Einkristall.
Die wesentlichen Aufgaben bei den Methoden der gerichteten Erstarrung aus einer
Schmelze bestehen in der Erzeugung von Einkristallen mit einer hohen Homogenität
der Verteilung von Dotierungen oder Verunreinigungen sowohl über dem Kristallquer
schnitt als auch entlang des Einkristalls, in der Herstellung von Einkristallen mit einem
minimalen Gehalt an Mikro- und Makrodefekten, und in der Erhöhung der Produktions
rate ohne Qualitätseinbußen. Die Lösung dieser Aufgaben, speziell bei der Züchtung
von Einkristallen großer Durchmesser, ist mit den folgenden Hauptproblemen verbun
den:
- - Die radiale Temperaturverteilung an der Phasengrenze ist inhomogen, be sonders für große Kristalldurchmesser. Dies führt zu einer Krümmung der Erstarrungsfront, die wiederum eine erhöhte Inhomogenität der Dotierverteilung und das Auftreten von Defekten nach sich zieht.
- - Die inhomogene Temperaturverteilung über dem Querschnitt und entlang der Schmelzzone bewirkt konvektive Strömungen in der Schmelze. Diese Strömun gen sind meist instationär, die Geschwindigkeitsfluktuationen erzeugen Fluktua tionen der Temperatur und der Dotierstoffverteilung. Diese Fluktuationen können Mikrodefekte im Kristall erzeugen, die Inhomogenität wächst.
- - Das Fehlen einer aktiven Beeinflussung und Kontrolle der Krümmung der Phasengrenze führt oftmals zu ungünstigen Phasengrenzformen, die Makrode fekte oder Zwillingsbildung im wachsenden Kristall nach sich ziehen.
Um diesen Problemen zu begegnen, wurden verschiedene Formen statischer Magnet
felder vorgeschlagen [Handbook of Cristal Growth, D. T. J. Hurle (Editor), Elsevier,
1994; US 49 04 336], die axiale, transversale oder axial-radiale Magnetfeld-Geome
trien umfassen. Die Wirkung derartiger statischer Magnetfelder besteht in einer Dämp
fung der konvektiven Strömungen in der Schmelze, in der Dämpfung der Temperatur-
und Geschwindigkeitsfluktuationen und in der Verringerung der Konzentrationsfluktua
tionen an der Erstarrungsfront des wachsenden Kristalls.
Die Verwendung von statischen Magnetfeldern hat aber auch Nachteile, die das
Erreichen der oben genannten Ziele verhindern. Deshalb ist es bisher nicht zu einem
breiten industriellen Einsatz der statischen Magnetfelder gekommen. Wesentliche
Ursache ist, daß die Unterdrückung der konvektiven Strömungen in der Schmelze
durch das statische Magnetfeld den radialen Temperaturgradienten, besonders für
große Kristalldurchmesser, erhöht. Das führt zu einer ungünstigen Geometrie der
Phasengrenze, die wiederum die Herstellung defektfreier Einkristalle verhindert.
Darüberhinaus ist die Anwendung von statischen Magnetfeldern der Größenordnung
0.3-3 Tesla technologisch aufwendig und sehr energieintensiv. Eine determinierte
Kontrolle und Beeinflussung der Konvektionsströmungen ist allein durch statische
Magnetfelder nicht möglich.
Bekannt ist auch die Nutzung rotierender Magnetfelder (um die Achse der Ampulle) bei
der gerichteten Erstarrung von Einkristallen [DE-OS 36 13 949]. Ein rotierendes
Magnetfeld erzeugt in der Schmelze zwei verschiedene Strömungen: Eine primäre
azimuthale Rotation der Schmelze um die Ampullenachse und sekundäre Strömungen
in meridionalen Ebenen. Diese meridionalen Strömungen, die etwa eine Größen
ordnung geringer sind als die primäre azimuthale Strömung, beeinflussen den radial-
axialen Wärme- und Stofftransport und bewirken eine Homogenisierung in der
Schmelze. Die Rührwirkung des rotierenden Magnetfeldes verringert die radialen
Temperaturunterschiede an der Phasengrenze, was eine homogenere Dotierverteilung
bedeuten kann. Allerdings erfordert eine solche meridionale Rührwirkung eine erheb
lich größere azimuthale Geschwindigkeit, die dann wiederum Strömungsinstabilitäten
und damit Fluktuationen von Geschwindigkeit, Temperatur und Konzentration bewirkt.
Dies führt zu Mikrodefekten im gezogenen Einkristall.
Es wurde auch schon ein Verfahren zur Anwendung kombinierter Magnetfelder auf
Kristallzüchtungsprozesse vorgeschlagen (DE 195 29 381 A1). Die mit diesem Verfah
ren erzielten Resultate (Sauerstofftransport vom Tiegel zum Kristall, Verschiebung des
Temperaturmaximums von der Tiegelwand in die Schmelze, auskristallisierte Schicht
an der Tiegelinnenwand) sind für die Bridgeman-Züchtung nicht einsetzbar.
Aufgabe der Erfindung ist es deshalb, Möglichkeiten zur Beeinflussung des Kristall
wachstumsprozesses anzugeben, die zur Herstellung von Einkristallen mit einer
möglichst hohen Homogenität der Dotierverteilung und geringem Gehalt an Makro-
und Mikrodefekten führen, insbesondere für die Herstellung von Einkristallen großer
Durchmesser.
Diese Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zur Einkristallzüchtung, bei dem sich
das Ausgangsmaterial in einer Ampulle befindet, in die gegebenenfalls ein Keimkristall
eingesetzt wird und der von einem externen Heizer das notwendige Temperaturprofil
zum Schmelzen des Materials und zum Wachsen des Einkristalls aufgeprägt wird, die
Schmelze während des Kristallwachstums durch eine geeignete Überlagerung von
statischem und rotierendem Magnetfeld gezielt beeinflußt wird, und der Kristall durch
Relativbewegung zwischen Ampulle und Temperaturprofil unter der simultanen Ein
wirkung des kombinierten Magnetfeldes auf die Schmelze und die Erstarrungsfront
wächst. Dabei wird ein rotierendes Magnetfeld der Polzahl 2p = 2 verwendet mit einer
Amplitude im Bereich 0.5 bis 50 mT, wobei das Verhältnis der Induktivitäten von
statischem und rotierendem Magnetfeld durch die Beziehung
festgelegt wird. Bezüglich des angelegten Temperaturgradienten muß die Beziehung
Ta/Ha < Gr1/2 (2)
erfüllt sein.
Diese Parameter werden während des Züchtungsprozesses nahezu konstant gehal
ten. Ein wesentlicher Vorteil besteht aber auch darin, daß durch geringfügige Variation
der Magnetfeldstärken auf während des Wachstums auftretende Parameteränderun
gen reagiert werden kann, z. B. wenn sich das Volumen der Schmelze während des
Prozesses infolge des Kristallwachstums ändert.
In den Beziehungen (1) und (2) bezeichnen
Ha = BR(σ/ρv)1/2 die Hartmannzahl,
Ha = BR(σ/ρv)1/2 die Hartmannzahl,
die Taylorzahl und
die Grasshoff-Zahl.
B = (B 2|r + B 2|z)1/2
ist die Induktion des statischen Magnetfeldes, wobei Br die radiale und Bz die axiale
Komponente des statischen Magnetfeldes bezeichnen und . . . die Mittelung über
das Schmelzvolumen bedeutet. B0 ist die Amplitude der Induktion des rotierenden
Magnetfeldes und f die Frequenz des rotierenden Magnetfeldes. σ bezeichnet die
elektrische Leitfähigkeit, ρ die Dichte und v die kinematische Viskosität der Schmelze.
σω bezeichnet die charakteristische elektrische Leitfähigkeit und δω die charakteristi
sche Dicke einer leitfähigen Schicht des festen Kristalls an der Erstarrungsfront. α ist
der Volumenausdehnungskoeffizient der Schmelze, g die Gravitationskonstante und
R der Radius der Schmelze. ΔT ist die charakteristische Temperaturdifferenz über der
Schmelze in axialer Richtung, und k ein empirischer Koeffizient im Bereich 0.1 bis 0.5,
dessen genauer Wert von den exakten geometrischen Verhältnissen des jeweiligen
Züchtungsprozesses abhängt. Im folgenden bezeichnen Bstat und Brot die Amplituden
der Magnetfelder für den jeweiligen Züchtungsprozeß, die den obigen Beziehungen (1)
und (2) genügen.
Um eine noch weitergehende Verbesserung der Züchtungsergebnisse zu erzielen,
wird das erfindungsgemäße Verfahren vorteilhaft so ausgestaltet, daß während des
Aufschmelzens die maximale Induktion des rotierenden Magnetfeldes zugeschaltet
wird, was den Aufschmelzprozeß unterstützt und beschleunigt. Nach dem Aufschmel
zen und vor Beginn der Züchtung wird das rotierende Magnetfeld ausgeschaltet und
das statische Magnetfeld mit der Amplitude Bstat eingeschaltet. Die Schmelze wird
diesem rein statischen Magnetfeld nicht weniger als eine Minute ausgesetzt, dann wird
das rotierende Magnetfeld mit der Amplitude Brot zugeschaltet. Der Züchtungsprozeß
wird gestartet nachdem die Schmelze wenigstens zwei Minuten diesem kombinierten
Magnetsystem aus Bstat und Brot ausgesetzt war.
Während des Züchtungsprozesses wird das kombinierte Magnetsystem entlang der
Achse entsprechend dem Fortschreiten der Erstarrungsfront verschoben. Je nach
Züchtungsprozeß und Bedarf kann auch eine relative Verschiebung zwischen stati
schem und rotierendem Magnetfeld erfolgen.
Die vorgeschlagene Methode wird realisiert durch eine Anlage, die aus einem Behälter
mit Ampulle und dem Ausgangsmaterial, einem die Ampulle umgebenden Heizer, der
für das erforderliche Temperaturprofil sorgt, einer Mechanik oder Steuervorrichtung,
die für die Relativbewegung zwischen Temperaturgradient und Ampulle sorgt, und
dem axial zur Ampulle und außerhalb des Heizers installierten, kombinierten Magnet
system besteht. Das kombinierte Magnetsystem besteht aus wenigstens zwei separa
ten Induktoren, die jeweils das statische und das rotierende Magnetfeld erzeugen.
Eine mechanische Vorrichtung ermöglicht eine Relativbewegung sowohl zwischen
kombiniertem Magnetsystem und Ampulle als auch zwischen den beiden Induktoren.
Die Erfindung soll nachfolgend anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert
werden. In der zugehörigen Figur wird das Schema einer Anlage für die Einkristall
züchtung entsprechend der Erfindung, sowie ein Beispiel des für die Züchtung notwen
digen Temperaturprofils dargestelllt.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird in einer Anlage realisiert, die aus einem Behäl
ter 1 mit der Ampulle 2 und dem darin befindlichen Ausgangsmaterial 3 besteht. Die
Ampulle 2 wird vom Heizsystem 4 umgeben, das entlang der Ampullen-Achse das
erforderliche Temperaturprofil T = f(z) erzeugt mit den charakteristischen Temperatu
ren T1 < Tm und T2 < Tm, wobei Tm die Schmelztemperatur des Ausgangsmaterials 3 ist.
Die Ampulle befindet sich auf einer speziellen Halterung, deren Achse 6 durch den
Boden des Gehäuses verläuft und mit einer Vorrichtung 7 verbunden ist, die für ein
axiales Verschieben der Ampulle sorgt, wie es durch den Pfeil 8 schematisch dar
gestellt ist. Das kombinierte Magnetsystem 9, das einen Induktor für das statische
Magnetfeld 10 und einen für das rotierende Magnetfeld 11 umfaßt, ist koaxial um das
Gehäuse und das Heizsystem angebracht. Das kombinierte Magnetsystem 9 ist mit
einer Verschiebevorrichtung 12 ausgestattet, während die beiden Induktoren noch
jeweils einzeln mit Verschiebeeinrichtungen ausgestattet sind, die die schematisch mit
13 und 14 skizzierten Bewegungen entlang der Achse erzeugen.
Dies stellt nur ein Beispiel für eine mögliche Anordnung zur Durchführung des Verfahrens
dar. Die vorgeschlagenen kombinierten Magnetfelder können auch analog für alle
anderen Anordnungen zur Kristallzüchtung in Ampullen, unabhängig von der Art der
Relativbewegung zwischen Ampulle und Temperaturprofil und unabhängig davon ob
der Keim oben oder unten angeordnet ist, eingesetzt werden.
Im folgenden soll das erfindungsgemäße Verfahren an zwei Beispielen erläutert
werden.
Eine Antimon-Indium-Charge von 1,75 kg wird in eine Ampulle von 60 mm Durch
messer und 120 mm Länge gegeben, mit einem InSb-Einkristallkeim mit <111<
Orientierung. Die Schmelze ist dotiert mit Tellur bis zum Gehalt von (3-6).1018 cm-3.
Nach dem Evakuieren wird die Ampulle im Gehäuse koaxial zum Heizsystem an
geordnet. Einschalten des Heizers erzeugt das erforderliche Temperaturprofil für die
Züchtung, in diesem Falle T1 ≈ 600°C < Tm in der Schmelzzone und T2 ≈ 500°C < Tm
im Bereich des Keimes. Der Temperaturgradient beträgt etwa 5 K/mm. Das Ausgangs
material wird geschmolzen, unterstützt durch ein rotierendes Magnetfeld mit Polzahl
2p = 2 und Induktion B0 = 4 mT. Das rotierende Feld wird ausgeschaltet und die
Schmelze wird für zwei Minuten allein durch ein statisches, axial-radiales Magnetfeld
der Induktion
B = (B 2|r + B 2|z)1/2 = 0,15 T
beeinflußt.
Danach wird das rotierende Magnetfeld mit einer Induktion von B0 = 2 mT zugeschaltet
und nach drei Minuten unter diesen Bedingungen wird die Ampulle mit der Geschwin
digkeit 0,5 mm/min entlang des vom Heizer erzeugten Temperaturprofils bewegt. Der
Wert B0 = 2 mT des rotierenden Feldes wurde gemäß Beziehung (1) (entsprechend
90 < 40 mit k = 0,5) und der Beziehung Ta/Ha < Gr1/2 (in diesem Fall 5.103 < 3,5.103)
gewählt. Die charakteristischen Zahlen sind im konkreten Fall Ha = 90, Ta = 4,5.105,
Gr = 1,35.107. Die Beziehungen (1) und (2) bleiben während der gesamten Züchtung
erfüllt. Das kombinierte Magnetsystem bewegt sich in der gleichen Weise wie die
Ampulle. Die vorher berechneten Werte der Induktion der beiden Magnetfelder werden
mit üblicher Magnetfeldmeßtechnik ausgemessen.
Die so gezüchteten InSb-Einkristalle zeigen keine Defekte wie striations oder lokale
Mikroinhomogenitäten. Sie sind gekennzeichnet durch eine Homogenität der Dotiers
toffverteilung über dem Querschnitt und entlang des Kristalls von 5-8%, im Vergleich
zu den in der gleichen Anlage ohne Magnetsystem erzielten 12-24%. Die Versetzungs
dichte im Kristall beträgt 1,5.102 cm-2, während die gleiche Züchtung ohne Magnetsys
tem 6.102 cm-2 ergab.
Ein Germanium (Ge) Einkristall wird ähnlich wie in Beispiel 1 gezüchtet: Einwaage von
1,5 kg dotiert mit 7,5 g einer Legierung, die 55 mg Antimon (Sb) enthält, Keimorientie
rung <100<. Die Parameter des kombinierten Magnetsystems sind: Bstat = 0,1 T,
B0 = 2 mT. Die Werte entsprechen den Kennzahlen Ha = 150, Te = 7,5.106, Gr =
7,5.106, wodurch die Beziehungen (1) und (2) erfüllt werden.
Die mit dem Magnetsystem erhaltenen Germanium-Einkristalle zeigen eine Homogeni
tät der Dotierstoffverteilung im Bereich 3-5%, während ohne das Magnetsystem diese
Werte 8-12% betragen. Die Versetzungsdichte ist 30-50% niedriger im Vergleich zu
Kristallen, die ohne das Magnetsystem gezogen wurden.
Die wesentlichen physikalischen Mechanismen des Verfahrens bestehen in folgen
dem:
Die Wirkung des kombinierten Magnetfeldes, die zu einer Verbesserung des gezüchte ten Einkristalls führt, besteht aus einer Reihe von physikalischen Mechanismen. Die ohne Magneteinwirkung auftretenden Konvektionsströmungen werden durch Ein wirkung eines rotierenden Magnetfeldes verändert. Die Strömung unter Einwirkung des rotierenden Magnetfeldes besteht aus einer azimuthalen Rotation mit der Geschwin digkeit vϕ und meridionalen Strömungen in Form zweier toroidaler Wirbel mit radialen vr- und axialen vz-Komponenten der Geschwindigkeit. Diese meridionalen Strömungen sorgen für die Homogenisierung der Schmelze und einen Temperaturausgleich über dem Radius. Die Strömungen in der Schmelze sind aber im allgemeinen instabil und erzeugen damit Pulsationen von Geschwindigkeit, Temperatur und Konzentration, die besonders bei großen Kristallen eine M-förmige Erstarrungsfront zur Folge haben können. Die zusätzliche Einwirkung eines statischen Magnetfeldes auf dieses Strömungsprofil stabilisiert die Strömung, unterdrückt die Pulsationen und ändert die Form der meridionalen Strömungen. Durch das erfindungsgemäße Verhältnis der Induktio nen von statischem und rotierendem Magnetfeld kann diese Strömung nun so einge stellt werden, daß durch Veränderung des Wärmetransportes in der Schmelze eine Glättung der Erstarrungsfront eintritt. Dieses Verhältnis der Induktionen ergibt sich aus dem Schließen der elektrischen Ströme in der Schmelze, die durch das rotierende Magnetfeld induziert werden bzw. sich aus der Wechselwirkung von Schmelzströmung und statischem Magnetfeld ergeben. Das Schließen der elektrischen Ströme wird beeinflußt vom Verhältnis der elektrischen Leitfähigkeiten von Schmelze und Kristall. Obige Beziehung (1) ist Ausdruck dieser physikalischen Zusammenhänge. Beziehung (2) ist ein Ausdruck dafür, daß die elektromagnetisch getriebene Konvektion die Transportvorgänge in der Schmelze gegenüber der Auftriebskonvektion dominiert. Beide Beziehungen sind notwendig damit das kombinierte Magnetfeld einen positiven Effekt auf den Einkristall ausübt.
Die Wirkung des kombinierten Magnetfeldes, die zu einer Verbesserung des gezüchte ten Einkristalls führt, besteht aus einer Reihe von physikalischen Mechanismen. Die ohne Magneteinwirkung auftretenden Konvektionsströmungen werden durch Ein wirkung eines rotierenden Magnetfeldes verändert. Die Strömung unter Einwirkung des rotierenden Magnetfeldes besteht aus einer azimuthalen Rotation mit der Geschwin digkeit vϕ und meridionalen Strömungen in Form zweier toroidaler Wirbel mit radialen vr- und axialen vz-Komponenten der Geschwindigkeit. Diese meridionalen Strömungen sorgen für die Homogenisierung der Schmelze und einen Temperaturausgleich über dem Radius. Die Strömungen in der Schmelze sind aber im allgemeinen instabil und erzeugen damit Pulsationen von Geschwindigkeit, Temperatur und Konzentration, die besonders bei großen Kristallen eine M-förmige Erstarrungsfront zur Folge haben können. Die zusätzliche Einwirkung eines statischen Magnetfeldes auf dieses Strömungsprofil stabilisiert die Strömung, unterdrückt die Pulsationen und ändert die Form der meridionalen Strömungen. Durch das erfindungsgemäße Verhältnis der Induktio nen von statischem und rotierendem Magnetfeld kann diese Strömung nun so einge stellt werden, daß durch Veränderung des Wärmetransportes in der Schmelze eine Glättung der Erstarrungsfront eintritt. Dieses Verhältnis der Induktionen ergibt sich aus dem Schließen der elektrischen Ströme in der Schmelze, die durch das rotierende Magnetfeld induziert werden bzw. sich aus der Wechselwirkung von Schmelzströmung und statischem Magnetfeld ergeben. Das Schließen der elektrischen Ströme wird beeinflußt vom Verhältnis der elektrischen Leitfähigkeiten von Schmelze und Kristall. Obige Beziehung (1) ist Ausdruck dieser physikalischen Zusammenhänge. Beziehung (2) ist ein Ausdruck dafür, daß die elektromagnetisch getriebene Konvektion die Transportvorgänge in der Schmelze gegenüber der Auftriebskonvektion dominiert. Beide Beziehungen sind notwendig damit das kombinierte Magnetfeld einen positiven Effekt auf den Einkristall ausübt.
Die angegebenen Beziehungen zwischen Temperaturgradient und den Induktionen
der beiden Magnetfelder gelten für alle Ampullen-Kristallzüchtungsverfahren durch
gerichtete Erstarrung aus der Schmelze.
Die vorgeschlagene Reihenfolge des Magnetfeldeinsatzes ergibt die folgenden optima
len Bedingungen für die Kristallzüchtung:
- - Die anfängliche maximale Induktion des rotierenden Magnetfeldes unterstützt den Prozeß des Aufschmelzens durch seine Rührwirkung.
- - Ausschalten des rotierenden Magnetfeldes und Einwirkung des statischen Feldes über mindestens eine Minute sorgt für eine Unterdrückung aller in stationären Störungen in der Schmelze.
- - Zuschalten des rotierenden Magnetfeldes mit einer Induktion gemäß den Beziehungen (1) und (2) über wenigstens zwei Minuten vor Züchtungsbeginn sorgt für das Einstellen stationärer Strömungsverhältnisse in der Schmelze, die eine homogenere Temperaturverteilung und eine flachere Erstarrungsfront liefern.
- - Die Wirkung des kombinierten Magnetfeldes und die simultanen Relativbewegungen zwischen Ampulle, Temperaturprofil und Magnetsystem sorgen für optimale, konstante Verhältnisse bezüglich des Wärme- und Stofftransportes während des gesamten Züchtungsprozesses, die wiederum homogene Eigen schaften des Kristalls entlang seiner Achse ergeben.
- - Eine Relativbewegung zwischen rotierendem und statischem Magnetfeld schafft viele zusätzliche Möglichkeiten der gezielten Strömungskontrolle in der Schmel ze, die in einigen Fällen, besonders bei großen Kristalldurchmessern, nützlich sind.
Die durchgeführten Kristallzüchtungen mit Ge- und InSb-Einkristallen ergaben Kristal
le, die eine bessere Homogenität der Dotierverteilung und keine Mikro- und Makrode
fekte aufwiesen, wenn die angegebenen Beziehungen und Reihenfolgen eingehalten
wurden.
Claims (10)
1. Verfahren zur Herstellung von Einkristallen aus Halbleitermaterial nach der Methode
der gerichteten Erstarrung in einer Ampulle durch Relativbewegung zwischen Ampulle
und dem von einem Heizsystem erzeugtem Temperaturprofil, wobei die Schmelze in
der Ampulle durch Aufschmelzen von festem Ausgangsmaterial und gegebenenfalls
Dotierstoffen erzeugt wird, und die Schmelze vor und während des Kristallwachstums
unter dem Einfluß eines kombinierten Magnetfeldes steht, das aus der Überlagerung
von einem rotierenden und einem statischen Magnetfeld besteht, wobei diese beiden
Magnetfelder dadurch gekennzeichnet sind, daß die magnetischen Induktionen der
beiden Magnetfeldarten die Beziehung
erfüllen, wobei Ha = BR(σ/ρv)1/2 und
mit B als über das Schmelzvolumen quadratisch gemittelter Induktion des statischen Magnetfeldes, B0 als Amplitude der Induktion und f als Frequenz des rotierenden Magnetfeldes, R als Radius der Schmelze, σ, ρ, v als elektrische Leitfähigkeit, Dichte und kinematische Viskosität der Schmelze, σω als charakteristische elektrische Leitfähigkeit und δω als charakteristische Dicke einer leitfähigen Schicht des festen Kristalls an der Erstarrungsfront eingehen, und k ein empirischer Koeffizient im Bereich 0,1 bis 0,5 ist, dessen genauer Wert von den exakten geometrischen Verhältnissen des jeweiligen Züchtungsprozesses abhängt.
erfüllen, wobei Ha = BR(σ/ρv)1/2 und
mit B als über das Schmelzvolumen quadratisch gemittelter Induktion des statischen Magnetfeldes, B0 als Amplitude der Induktion und f als Frequenz des rotierenden Magnetfeldes, R als Radius der Schmelze, σ, ρ, v als elektrische Leitfähigkeit, Dichte und kinematische Viskosität der Schmelze, σω als charakteristische elektrische Leitfähigkeit und δω als charakteristische Dicke einer leitfähigen Schicht des festen Kristalls an der Erstarrungsfront eingehen, und k ein empirischer Koeffizient im Bereich 0,1 bis 0,5 ist, dessen genauer Wert von den exakten geometrischen Verhältnissen des jeweiligen Züchtungsprozesses abhängt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Parameter des
kombinierten Magnetfeldes im Verhältnis zum angelegten Temperaturgradienten die
Beziehung Ta/Ha < Gr1/2 während des gesamten Züchtungsprozesses erfüllen, mit
wobei α den Volumenausdehnungskoeffizienten der Schmelze, g die Gravitationskonstante und ΔT die charakteristische Temperaturdifferenz über der Schmelze in axialer Richtung bezeichnen.
wobei α den Volumenausdehnungskoeffizienten der Schmelze, g die Gravitationskonstante und ΔT die charakteristische Temperaturdifferenz über der Schmelze in axialer Richtung bezeichnen.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das angelegte rotierende
Magnetfeld eine Polzahl 2p = 2 und eine Amplitude der Induktion im Bereich 0.5 bis 50 mT
besitzt.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein axialsymmetrisches
statisches Magnetfeld der Induktion
B = (B 2|r + B 2|z)1/2
angelegt wird, wobei
Br die radiale und Bz die axiale Komponente des statischen Magnetfeldes bezeichnen und . . . die Mittelung über das Schmelzvolumen bedeutet.
B = (B 2|r + B 2|z)1/2
angelegt wird, wobei
Br die radiale und Bz die axiale Komponente des statischen Magnetfeldes bezeichnen und . . . die Mittelung über das Schmelzvolumen bedeutet.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Aufschmelzen des
Ausgangsmaterials bei maximaler Induktion des rotierenden Magnetfeldes erfolgt,
dann das rotierende Magnetfeld ausgeschaltet wird und ein statisches Magnetfeld mit
einer Induktion gemäß Ansprüchen 2 und 3 für wenigstens eine Minute auf die
Schmelze einwirkt, danach das rotierende Magnetfeld mit einer Amplitude der
Induktion gemäß Ansprüchen 2 und 3 wieder eingeschaltet wird, und erst nach einer
Wartezeit von wenigstens zwei Minuten unter diesen Bedingungen der Prozeß des
Kristallwachstums beginnt.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das kombinierte
Magnetsystem entlang der Achse der Ampulle bewegt wird in Übereinstimmung mit der
Lage der Schmelzzone.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur flexibleren Kontrolle der
Transportvorgänge in der Schmelze das statische Magnetfeld auch relativ zum
rotierenden Magnetfeld entlang der Achse verschiebbar ist.
8. Vorrichtung zur Herstellung eines Einkristalls aus Halbleitermaterial nach der Methode
der gerichteten Erstarrung, bestehend aus einem Gehäuse mit einer Ampulle mit dem
Ausgangsmaterial, einem Heizsystem, das das für die Kristallzüchtung notwendige
Temperaturprofil erzeugt, einer Mechanik oder Steuerung, die für eine
Relativbewegung zwischen Ampulle und Temperaturprofil sorgt, und einem koaxial um
das Gehäuse angeordneten kombinierten Magnetsystem, das aus zwei Induktoren für
je ein rotierendes und ein statisches Magnetfeld besteht.
9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das kombinierte
Magnetsystem durch eine Mechanik entlang der Ampullenachse bewegt werden kann.
10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß durch eine Mechanik der
Induktor für das statische Magnetfeld relativ zum Induktor des rotierenden
Magnetfeldes bewegt werden kann.
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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DE1997104075 DE19704075C2 (de) | 1997-02-04 | 1997-02-04 | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Einkristallen in Ampullen unter Magnetfeldeinfluß |
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1997
- 1997-02-04 DE DE1997104075 patent/DE19704075C2/de not_active Expired - Fee Related
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