CN101761722B - 热核聚变实验堆用防氚渗透无缝u形管路的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种热核聚变实验堆用防氚渗透无缝U形管路的制备方法，该方法首先对覆层为铝的双金属复合管进行化学铣切预处理，然后对处理后的复合管坯实施整体冷成形工艺，充分利用覆层金属与基材冶金结合，变形过程中不易开裂分层的优良特性，并通过合理控制成形模具及其他成形零件的形状和尺寸，制备出无缝U形管路。对U形管路实施化学铣切，并根据实际的工程需要，控制铝层的厚度。采用等离子氧化方法在U形管路表面原位生成具有耐腐蚀且阻氚渗透氧化铝涂层。最终制备出带有防氚渗透及耐腐蚀的氧化铝陶瓷涂层的无缝复合U形管路。
Description
技术领域
本发明属于复合管路制备技术领域，特别涉及一种热核聚变实验堆用带有耐腐蚀及阻氚渗透的无缝U形复合管路的制备方法。
背景技术
聚变能是一种“永久性”能源，是解决能源危机的最终途径。国际热核聚变实验堆ITER是验证各种与聚变相关的关键技术的试验平台，为未来建造商用示范堆提供了关键的技术和数据基础。其中ITER实验包层模块(TBM)是验证未来聚变堆包层的氚增殖、电磁特性、热工水力以及整体集成技术的关键实验设施之一。随着ITER国际合作计划的开展，各参与国均发展了各自的测试包层模块(TBM)以探索研究其包层技术。
试验包层模块中，采用RAMF钢或奥氏体不锈钢制备的U形管路在运行过程中不仅面临液态Li2Pb的腐蚀及放射性气体氚的渗透，因此管路必须具备优良的耐腐蚀性和尽可能低的氚渗透率。单一金属材质的管路难以满足上述苛刻要求。鉴于氚在Al2O3陶瓷中渗透率很低，所以在U形管路表面制备Al2O3陶瓷防氚渗透层成为可行的解决方案。此方案既保证了U形管路的结构性能，也保证了管路耐锂铅腐蚀和抑制氚渗透的性能。方案对于试验包层模块的高效、安全运行具有重大的工程价值。
对于Al2O3陶瓷阻氚涂层的制备，目前主要采用的方法有化学气相沉积法、热浸镀铝氧化法、等离子喷涂法及包埋法等。
化学气相沉积法是通过赋予原料气体不同的能量，在反应器中混合，使其因化学反应而生成的固相膜沉积在基体上。化学气相沉积法制备的氧化铝涂层因表面存在裂纹缺陷而导致阻氚渗透效果不理想。另外，该方法沉积氧化铝速率低、反应温度高，易引起基体组织的结晶、再长大等变化，降低基体金属的强度和影响工件形状尺寸。热浸镀法是将待镀件浸入熔融的铝液之中，基体材料与铝发生反应达到冶金结合。然后通过氧化工艺制备氧化铝涂层。利用该方法制备Al2O3涂层时，涂层内部易产生微小孔洞和裂纹，氚通过孔洞和裂纹进行扩散，使防氚渗透效果较差。等离子喷涂法是用等离子体发生器产生等离子体，同时送粉管中的粉末在等离子焰流中被加热到熔融状态，高速喷涂在零件表面。当熔融的球形粉末撞击零件表面时，发生塑性变形，附着在零件表面，各颗粒也依靠塑性变形而相互粘结。随着喷涂时间增长，零件表面就获得了一定厚度的喷涂层。采用此方法制备的氧化铝涂层，表面较为粗糙，组织呈片层状，孔洞较多。涂层中的孔洞和裂纹会影响涂层的阻氚效果。包埋法是将零件表面清洁后埋入铝粉、碳粉等粉末中，在密封、真空或者气氛保护的环境下加热到特定温度，长时间保温，利用扩散在零件表面生成一定厚度的化合物层。利用该方法生产铝渗层时，材料表面的铝含量易发生改变，将影响基体材料的组织和性能。利用此方法制备Al2O3阻氚渗透涂层时，涂层内部同样容易产生微小的孔洞和裂纹，涂层的防氚渗透效果不甚理想。
综合分析目前的Al2O3阻氚涂层制备技术，可以发现：现有技术制备的Al2O3涂层阻氚效果普遍较差；另外，现有技术难以在形状相对复杂的热核聚变实验堆用无缝U形管路表面制备氧化铝陶瓷涂层。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种具有高结合强度、耐腐蚀及阻氚渗透的氧化铝陶瓷涂层复合U形管路。
为解决上述技术问题，本发明的热核聚变实验堆用防氚渗透无缝U形管路的制备方法包括以下步骤：
(a)对覆层为铝的双金属复合管进行化学铣切预处理，然后放入冷拔模具内，在管坯头部施加轴向作用力拔长，制备成矩形截面双金属复合直管；
(b)将矩形截面芯棒及矩形截面柔性心轴放入矩形截面双金属复合直管内，使矩形截面芯棒与矩形截面双金属复合直管内层保持0.1倍壁厚的间隙，实施绕弯成形，制备出矩形截面的U形管路；
(c)将氯丁橡胶涂敷于U形管路的端部界面处，晾干后将U形管路放入40g/L-200g/L浓度的氢氧化钠溶液内，对氢氧化钠溶液进行均匀加热。通过控制氢氧化钠溶液温度来控制化铣速度，并在加热过程中快速搅拌氢氧化钠溶液，化铣到所需厚度，取出，剥除氯丁橡胶；
(d)将化铣后的U形管路悬挂固定在电源阴极上，放置于炉腔内，利用真空泵抽真空达10-3Pa后，充入氩气，打开电源，在工件和阳极之间加入加热电压，温度为100～600℃，通入氧气，保温1～6小时，后降到室温，出炉可获得内表面为氧化铝涂层的无缝复合U形管路。
所述双金属复合管的基材为316L不锈钢或RAFM钢。
所述氧化铝涂层的厚度为100nm～300μm。
本发明的有益效果：1、本发明可以在任意尺寸、复杂形状的U形管路内、外表面制备结合力高达40N的氧化铝陶瓷涂层，从而为研制具有耐腐蚀性及阻氚渗透等高性能涂层的复合管路提供了一种新方法和新思路。
2、本发明可以实现在复合管路的铝层上原位生成致密氧化铝涂层，并可以通过化铣工艺制备不同的铝层厚度，从而可以扩展最终复合管件的应用范围。
3、本发明在已经具有耐腐蚀、防氚渗透涂层的基础上，通过其他的沉积工艺可以进一步制备复合涂层，从而进一步提高复合管路性能。
4、本发明生产效率高，可以实现自动化生产，并且制备成本低，可以很好地满足热核聚变实验堆用防氚渗透复合管路的制备要求，对于核聚变工程具有重大的应用价值。
附图说明
图1、本发明的流程图。
具体实施方式
下面通过具体的实施例子，详细说明热核聚变实验堆用防氚渗透无缝U形管路的制备工艺。
实施例1
第一步，对316L不锈钢-Al双金属复合管实施化铣预处理，以去除复合管坯制备过程中的表面氧化物及盐类等杂物；对化铣预处理的双金属复合管下料，然后放入冷拔模具内，在管坯头部施加轴向作用力拔长，管料在模具的作用下，分别在轴向、周向和径向上同时发生流动，制备出矩形截面复合直管；
第二步，将矩形截面芯棒及矩形截面柔性心轴放入矩形截面双金属复合直管内，使矩形截面芯棒与矩形截面双金属复合直管内层保持0.1倍壁厚的间隙，实施绕弯成形，制备出矩形截面的U形复合管路；
第三步，将矩形截面的U形管路悬入40g/L-200g/L浓度的氢氧化钠溶液内，并添加适当的铝粉和硫化钠。对氢氧化钠溶液进行均热，控制温度为80℃左右。在氢氧化钠溶液中快速搅拌，使铝层表面产生的H2迅速逸出溶液，从而保证氢氧化钠溶液能够高速、均匀地腐蚀铝层。待铝层即将到达要求尺寸，移走加热源，使氢氧化钠溶液温度下降对U形管路进行慢速腐蚀，最终使铝层厚度控制在100nm～300μm；
第四步，采用等离子氧化工艺制备氧化铝涂层：将化铣后的U形管路悬挂固定在电源阴极上，放置于炉腔内，利用真空泵抽真空达10-3Pa后，充入氩气。打开电源，在工件和阳极之间加入加热电压，通过温度传感器和数字信号处理器控制温度在100～600℃，通入氧气，保温1～6小时，后降到室温，可获得内表面为氧化铝涂层的无缝复合U形管路。带有氧化铝涂层的无缝复合U形管路腐蚀电位相对于316L不锈钢基体降低3-4个数量级，阻氚性能相对于不锈钢基体提高3-5个数量级。
实施例2
第一步，对RAFM钢/Al双金属复合管实施化铣预处理，以去除复合管制备过程中的表面氧化物、盐类等杂物；对化铣预处理的双金属复合管下料，然后放入冷拔模具内，在管坯头部施加轴向作用力拔长，管料在模具的作用下，分别在轴向、周向和径向上同时发生流动，从而制备壁矩形截面复合直管；
第二步，将矩形截面芯棒及矩形截面柔性心轴放入矩形截面双金属复合直管内，使矩形截面芯棒与矩形截面双金属复合直管内层保持0.1倍壁厚的间隙，实施绕弯成形，制备出矩形截面的U形管路；
第三步，采用与实施例1相同的化铣工艺对U形管路铝层实施减薄，将铝层厚度控制在100nm～300μm；
第四步，利用与实施例1相同的等离子氧化工艺在RAFM钢/Al双金属U形复合管内表面制备致密的氧化铝涂层。带有氧化铝涂层的无缝复合U形管路的腐蚀电位相对于RAFM钢基体降低3-5个数量级，阻氚性能相对于RAFM钢基体提高3-5个数量级。
Claims (3)
1.热核聚变实验堆用防氚渗透无缝U形管路的制备方法，其特征在于通过下列制备步骤来实现：
(a)对覆层为铝的双金属复合管进行化学铣切预处理，然后放入冷拔模具内，在管坯头部施加轴向作用力拔长，制备成矩形截面双金属复合直管；
(b)将矩形截面芯棒及矩形截面柔性心轴放入矩形截面双金属复合直管内，使矩形截面芯棒与矩形截面双金属复合直管内层保持0.1倍壁厚的间隙，实施绕弯成形，制备出矩形截面的U形管路；
(c)将氯丁橡胶涂敷于U形管路的端部界面处，晾干后将U形管路放入40g/L-200g/L浓度的氢氧化钠溶液内，对氢氧化钠溶液进行均匀加热，通过控制氢氧化钠溶液温度来控制化铣速度，并在加热过程中快速搅拌氢氧化钠溶液，化铣到所需厚度，取出，剥除氯丁橡胶；
(d)将化铣后的U形管路悬挂固定在电源阴极上，放置于炉腔内，利用真空泵抽真空达10-3Pa后，充入氩气，打开电源，在工件和阳极之间加入加热电压，温度为100～600℃，通入氧气，保温1～6小时，后降到室温，出炉可获得内表面为氧化铝涂层的无缝复合U形管路。
2.根据权利要求1所述热核聚变实验堆用防氚渗透无缝U形管路的制备方法，其特征在于所述双金属复合管的基材为316L不锈钢或RAFM钢。
3.根据权利要求1所述热核聚变实验堆用防氚渗透无缝U形管路的制备方法，其特征在于所述氧化铝涂层的厚度为100nm～300μm。
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