CN110359006A - 一种提高耐热钢耐液态金属腐蚀的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于金属表面处理技术领域，特别提供一种对金属表面进行预氧化形成氧化膜提高材料的提高耐热钢耐液态金属腐蚀的方法。该方法通过在550℃～800℃高温氧化一段时间后，在耐热钢表面形成连续致密的氧化膜，能够有效的提高金属的耐液态金属腐蚀性能，延长金属材料的使用寿命。本发明采用在高温氧化的方法在耐热钢表面预氧化产生连续致密的氧化膜，氧化膜与基体之间存在相对较软的脱碳层保持与氧化膜的粘附，发挥金属表层脱碳层与氧化膜的粘着作用，而不是传统的直接在金属表面制备氧化物涂层，有效地提高涂层与金属基体之间的粘着力，降低涂层与金属基体剥落的可能性，解决制约涂层发展的技术难题。

Description

一种提高耐热钢耐液态金属腐蚀的方法
技术领域
本发明属于金属表面处理技术领域，特别提供一种对金属表面进行预氧化形成氧化膜提高材料的提高耐热钢耐液态金属腐蚀的方法。
背景技术
经济的发展和生活水平的提高离不开能源需求的增长，随着传统石油和煤炭等能源逐渐枯竭以及生存环境的恶化，开发安全、能量密度高、环境友好型的新能源迫在眉睫。核电作为一种绿色、安全、清洁、可靠、低碳和高效能源被国际所接受，核废料的处理问题一直是核能发展国家的世界性难题，也制约着核电的可持续发展。ADS嬗变系统(AcceleratorDriven Transmutation System)以其高效利用核废料及高的系统安全性，是目前最有发展前途的核废物嬗变系统。液态铅及液态铅铋共晶以其优越的物理性能和化学稳定性成为ADS嬗变系统散裂靶兼冷却剂的首选材料。
耐热钢由于具有良好的高温强度、塑性和足够高的高温化学稳定性被广泛应用在核电、化工、石油等工业部门。9～12％Cr耐热钢是在传统耐热钢的基础上采用优化化学成分和规范热处理制度，显著提高其基体和持久蠕变强度。9～12％Cr耐热钢以其较低的热膨胀系数和较高的导热率等优良性能，已成为ADS等先进核反应系统的包层和包壳候选结构材料。但ADS苛刻的工作环境(高温、应力、辐照、液态金属腐蚀)，对9～12％Cr耐热钢结构材料的高温蠕变性能和抗辐照性能提出严格的要求。提出新的挑战，且随着设备服役温度的提高和面临的更为苛刻的腐蚀性环境，需要进一步要求提高结构材料的耐腐蚀性能。
通过在材料表面预氧化形成保护性的氧化膜，可以更进一步提高ADS嬗变系统用9～12％Cr耐热钢的耐腐蚀性能。研究结果显示，连续致密的氧化膜在低氧浓度的液态金属中表现出优异的耐腐蚀性能，从而成为目前的研究热点。但是由于氧化物和金属基体之间的热膨胀系数相差较大，在金属基体上制备连续致密的氧化膜涂层极其困难。因此，亟待一种合适的表面处理方法，以保证涂层和基体之间有很强的粘着力而不造成涂层的剥落，从而达到保护金属基体的目的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提高耐热钢耐液态金属腐蚀的方法，通过在550℃～800℃高温氧化一段时间后，在耐热钢表面形成连续致密的氧化膜，能够有效的提高耐热钢的耐液态金属腐蚀性能，延长金属材料的使用寿命。
本发明的技术方案是：
一种提高耐热钢耐液态金属腐蚀的方法，在耐热钢表面通过高温氧化一段时间后形成连续致密的氧化膜，具体步骤如下：
(1)对金属表面进行预处理：首先金属表面分别用150#号金相砂纸逐级打磨至2000#金相砂纸，并进行倒角处理；然后用粒度为W2.5的水溶金刚石研磨膏进行抛光，经丙酮和酒精清洗后，在去离子水中超声清洗，烘干；
(2)连续致密的氧化膜的形成：将烘干后的金属放入坩埚内，在550℃～800℃的空气炉内进行高温氧化，保温时间10h～500h后取出，在金属表面形成一层厚度为1μm～10μm的氧化膜。
所述的提高耐热钢耐液态金属腐蚀的方法，耐热钢为9～12％Cr马氏体耐热钢。
所述的提高耐热钢耐液态金属腐蚀的方法，按重量百分比计，马氏体耐热钢的化学成分为：0＜C＜0.5％，8.5％＜Cr＜12.5％，0≤Si≤23％，0≤Mo＜2.5％，0≤W＜3％，0＜Mn＜2.0％，0＜Ta+Nb＜1.0％，0＜V＜0.5％，余量为铁。
所述的提高耐热钢耐液态金属腐蚀的方法，液态金属为温度250℃～800℃的铅或铅铋共晶，且液态铅或铅铋共晶中的氧浓度低于氧化铅的生成浓度。
本发明的设计思想是：
液态铅铋合金作为冷却剂兼散裂靶材料在ADS设计运行状态是要控制其中的氧含量，避免结构材料在其中发生氧化或者溶解腐蚀而使其提前失效，给ADS的安全运行带来隐患。9～12％Cr耐热钢作为ADS冷却系统的可在高温条件下形成连续致密的氧化膜，在低氧条件下，起到隔离液态金属和结构材料直接接触的作用，从而有效地提高材料的耐液态金属腐蚀性能。
本发明的优点及有益效果是：
本发明采用在高温氧化的方法在耐热钢表面预氧化产生连续致密的氧化膜，氧化膜与基体之间存在相对较软的脱碳层保持与氧化膜的粘附，发挥金属表层脱碳层与氧化膜的粘着作用，而不是传统的直接在金属表面制备氧化物涂层，有效地提高涂层与金属基体之间的粘着力，降低涂层与金属基体剥落的可能性，解决制约涂层发展的技术难题。与此同时，含硅的9～12％Cr耐热钢由于氧化膜与基体之间形成二氧化硅氧化膜，进一步提高氧化膜与基体之间的结合力，有效地提高耐热钢的耐液态金属腐蚀性能，延长其使用寿命。
附图说明
图1为实施例1原始态和在700℃氧化50h时间后的XRD。氧化后表面生成氧化铬氧化膜。图中，横坐标Degree代表衍射角(2θ)，纵坐标Intensity代表相对强度(accounts)。
图2为实施例1在700℃氧化50h的氧化膜截面电子探针微分析(EPMA)图。
图3为实施例2在800℃氧化300h的氧化膜截面形貌。
图4为实施例1在600℃低于氧化铅生成的氧浓度液态铅铋共晶中腐蚀3000h的表面(a)和截面形貌(b)。
图5为对比例1在600℃低于氧化铅生成的氧浓度液态铅铋共晶中腐蚀3000h的截面形貌。
图6为对比例2在600℃饱和氧浓度液态铅铋共晶中腐蚀500h的截面形貌。
具体实施方式
在具体实施过程中，本发明提高不锈钢耐液态金属腐蚀的方法，其工艺流程为：金属表面预处理→高温氧化→形成连续致密的氧化膜，实施例1～4均采用下述方法制备，具体步骤如下：
(1)对金属表面进行预处理：金属试样分别用150#号金相砂纸逐级打磨至2000#金相砂纸(150目→180目→240目→360目→400目→500目→600目→800目→1000目→1200目→1500目→2000目)，并进行倒角处理，然后用粒度为W2.5的水溶金刚石研磨膏进行抛光，经丙酮和酒精清洗后在去离子水中超声清洗，烘干；
(2)连续致密的氧化膜的形成：将烘干后的金属试样放入坩埚内，在550℃～800℃的空气炉内进行高温氧化，保温一段时间后取出，在金属表面形成一层厚度为1μm～10μm的氧化膜。
以下实施例将对本发明予以进一步的说明，但并不因此而限制本发明。实施例中的钢与比较例中的钢经过表面预处理、高温氧化致使连续致密的氧化膜的形成，然后在低氧和饱和氧浓度的液态金属中进行腐蚀性能的测试。
以下实施例将对本发明做进一步描述。
实施例1
本实施例中，提高耐热钢耐液态金属腐蚀的方法如下：
(1)对金属表面进行预处理：将15mm×10mm×2mm尺寸的金属试样用金相砂纸逐级打磨至2000#，并将所有棱角边倒成圆角，然后用粒度为W2.5的水溶金刚石研磨膏进行抛光，经丙酮和酒精清洗后在去离子水中超声清洗，烘干。
(2)连续致密的氧化膜的形成：将烘干后的金属试样放入坩埚内，在700℃的空气炉内进行高温氧化50h后取出。
上述金属材料为9～12％Cr耐热钢，具体化学成分为：C：0.18wt.％，Si：1.21wt.％，Cr：10.57wt.％，Mn：0.42wt.％，W：1.29wt.％，Ta：0.14wt.％，V：0.20wt.％，Nb：0.001wt.％，余量为铁。
如图1和图2所示，通过上述方法可在金属材料表面形成一层厚度为2μm的氧化膜；如图4所示，在600℃真空度低于0.1Pa液态铅铋腐蚀3000h后的截面形貌。由图2和图4对比可以看出，表面预氧化的氧化膜保持其原来的表面和截面形貌，氧化膜厚度并没有发生变化，证明预氧化形成的氧化膜能有效地保护耐热钢基体，提高其耐液态金属腐蚀性能。
实施例2
本实施例中，9～12％Cr马氏体耐热钢的化学成分为：C：0.25wt.％，Si：1.43wt.％，Cr：10.85wt.％，Mn：0.54wt.％，W：1.21wt.％，Ta：0.11wt.％，V：0.19wt.％，余量为铁。该金属的其他表面处理工艺与实施例1一样，但是高温氧化温度为800℃，氧化时间300h。氧化膜和基体之间存在70μm厚的脱碳层，见图3。
实施例3
本实施例中，9～12％Cr马氏体耐热钢的化学成分为：C：0.085wt.％，Si：0.26wt.％，Cr：8.60wt.％，Mn：0.46wt.％，W：0.04wt.％，Ta：0.01wt.％，V：0.20wt.％，Nb：0.04wt.％，余量为铁。该金属的表面处理工艺与实施例1一样，但是高温氧化温度为550℃，氧化时间100h。
实施例4
本实施例中，9～12％Cr马氏体耐热钢的化学成分为：C：0.45wt.％，Si：2.6wt.％，Cr：12.4wt.％，Mn：1.84wt.％，W：2.74wt.％，Ta：0.01wt.％，V：0.15wt.％，Nb：0.04wt.％，余量为铁。该金属的表面处理工艺与实施例1一样，但是高温氧化温度为600℃，氧化时间50h。
实施例5
本实施例中，9～12％Cr马氏体耐热钢的化学成分为：C：0.27wt.％，Si：2.0wt.％，Cr：10.48wt.％，Mn：1.67wt.％，W：1.51wt.％，Ta：0.12wt.％，V：0.18wt.％，Nb：0.04wt.％，余量为铁。该金属的表面处理工艺与实施例1一样。
对比例1
将15mm×10mm×2mm尺寸的马氏体耐热钢试样用金相砂纸逐级打磨至2000号，并将所有棱角边倒成圆角，然后用粒度为W2.5的水溶金刚石研磨膏进行抛光，经丙酮和酒精清洗后在去离子水中超声清洗，烘干，耐热钢的化学成分与实施例1相同。如图5所示，在600℃真空度低于0.1Pa液态铅铋腐蚀3000h后的截面形貌。由于与实施例1的不同之处在于：表面未采用预氧化形成连续致密的氧化膜，而导致金属材料表面由于没有连续致密的氧化膜而发生溶解腐蚀。
对比例2
将15mm×10mm×2mm尺寸的金属试样用金相砂纸逐级打磨至2000#，并将所有棱角边倒成圆角，然后用粒度为W2.5的水溶金刚石研磨膏进行抛光，经丙酮和酒精清洗后在去离子水中超声清洗，烘干，然后进行预氧化形成连续致密的氧化膜，金属材料的化学成分和预氧化工艺制度与实施例1相同。如图6所示，表面进行预氧化处理的试样发生氧化腐蚀，在600℃饱和氧浓度液态铅铋共晶中腐蚀500h后氧化膜厚度达到60μm，在饱和氧浓度下，预氧化获得的连续致密氧化膜在液态铅铋共晶中不能保护金属基体。
对比例3
将15mm×10mm×2mm尺寸的马氏体耐热钢试样用金相砂纸逐级打磨至2000号，并将所有棱角边倒成圆角，然后用粒度为W2.5的水溶金刚石研磨膏进行抛光，经丙酮和酒精清洗后在去离子水中超声清洗，烘干，耐热钢的化学成分与实施例2相同。由于与实施例2的不同之处在于：表面未采用预氧化形成连续致密的氧化膜，而导致金属材料表面由于没有连续致密的氧化膜而发生溶解腐蚀。
实施例和对比例的结果表明，本发明能够有效的提高金属的耐液态金属腐蚀性能，延长金属材料的使用寿命。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种提高耐热钢耐液态金属腐蚀的方法，其特征在于，在耐热钢表面通过高温氧化一段时间后形成连续致密的氧化膜，具体步骤如下：
(1)对金属表面进行预处理：首先金属表面分别用150#号金相砂纸逐级打磨至2000#金相砂纸，并进行倒角处理；然后用粒度为W2.5的水溶金刚石研磨膏进行抛光，经丙酮和酒精清洗后，在去离子水中超声清洗，烘干；
(2)连续致密的氧化膜的形成：将烘干后的金属放入坩埚内，在550℃～800℃的空气炉内进行高温氧化，保温时间10h～500h后取出，在金属表面形成一层厚度为1μm～10μm的氧化膜。
2.按照权利要求1所述的提高耐热钢耐液态金属腐蚀的方法，其特征在于，耐热钢为9～12％Cr马氏体耐热钢。
3.按照权利要求1所述的提高耐热钢耐液态金属腐蚀的方法，其特征在于，按重量百分比计，马氏体耐热钢的化学成分为：0＜C＜0.5％，8.5％＜Cr＜12.5％，0≤Si≤23％，0≤Mo＜2.5％，0≤W＜3％，0＜Mn＜2.0％，0＜Ta+Nb＜1.0％，0＜V＜0.5％，余量为铁。
4.按照权利要求1、2或3所述的提高耐热钢耐液态金属腐蚀的方法，其特征在于，液态金属为温度250℃～800℃的铅或铅铋共晶，且液态铅或铅铋共晶中的氧浓度低于氧化铅的生成浓度。
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