CN101759869A - 废硫化橡胶再生剂组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种包括金属络合物、芳基类磺酸钠甲醛缩合物(通式为：CH2-(-R’SO3Na)2-式中R’为芳基类，包括苯基、萘基、蒽基及其衍生物)在内的废硫化橡胶再生剂组合物。组合物中还包括硬脂酸、二甘醇、三乙醇胺、白炭黑、天然橡胶或合成橡胶胶乳等辅料。该组合物在常温下通过机械作用可有效地充分裂解废硫化橡胶的交联键并使其复原成可循环利用的再生胶。适用于多种橡胶再生，如：天然橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶、丁晴橡胶、氯丁橡胶、丁基橡胶、三元乙丙橡胶和卤化丁基橡胶等。利用该组合物在制备再生胶的加工过程中不产生废气、废水和废料。利用该组合物制备的再生胶其综合物理机械性能达到原废硫化橡胶母体的70％以上。

Description

废硫化橡胶再生剂组合物
技术领域
本发明涉及含有有机金属络合物、芳基类磺酸纳甲醛缩合物及三乙醇胺等组成的废橡胶再生剂组合物，尤其是涉及可在常温下采用化学-机械方法将废硫化橡胶再生成可循环利用的复原再生胶的再生剂组合物。
背景技术
在再生胶的生产过程中，再生剂对提高效率、减少污染、降低能耗及改善再生胶的机械和加工性能等各个方面都具有非常重要的作用。传统的再生剂主要有二硫化二苯、二硫化二苄、二戊基化二硫、丁硫醇、硫酚等二硫化物和硫醇类。这些再生活性剂在再生胶生产过程中需要配以高温(180℃～250℃)和长时间(2～8小时)的生产条件，并且生产中还要产生大量的废气和废水，造成严重的环境污染。由于废硫化橡胶长时间暴露在高温下，所以，在橡胶网状交联键断裂的同时橡胶长链大分子的-C-C-键也发生断裂，因此，再生胶质量不稳定且综合物理机械性能也较低，通常拉伸强度不到废硫化橡胶母体的50％。
近些年，为了减少污染、降低能耗，有关人士通过新型再生剂的研发，实现了在常温条件下化学-机械法生产再生胶的新工艺。如马来西亚STI-K化学聚合物公司开发的De-Link再生剂已在中国申请专利(申请号：95109174.3)。De-Link再生剂是用一种或多种橡胶硫化促进剂和一种或多种活性剂组成的“开链”组合物。据专利介绍，该组合物只适合用于普通硫磺硫化体系的硫化橡胶再生。陕西西安李大年申请的废橡胶新生剂专利介绍：也可使废硫化橡胶在常温下通过机械作用实现再生，李大年的新生剂主要采用防焦剂(例YG-1)、一种或数种化学塑解剂(例如硫酚类AP、PEPTON22等)或塑解剂与橡胶再生活化剂的组合。De-Link再生剂在市面上有售，可实现在常温下通过机械作用生产再生胶，生产过程无环境污染。但由于De-Link再生剂是硫化促进剂型组合物，用此再生剂生产的再生胶在夏季存放过程中存在二次硫化之虑。
发明内容
本发明的目的是通过提供一种废硫化橡胶再生剂组合物，使得废硫化橡胶在常温下通过化学-机械作用，将废硫化橡胶的交联键断裂，进而复原成橡胶线性大分子的可重复循环利用的再生胶。本发明另一目的是利用再生剂组合物，通过常温下化学-机械法生产再生橡胶的工艺方法，使再生胶生产真正实现低能耗、绿色环保的要求。
本发明废硫化橡胶再生剂组合物，是采用常温下的化学-机械法工艺，为再生胶生产过程中的废硫化橡胶网状交联键的断解剂。为实现目的本发明采取如下技术方案：
一种废硫化橡胶再生剂组合物，其特征是该组合物包含：
一种或数种金属络合物；
一种或数种芳基类磺酸钠甲醛缩合物；
硬脂酸、白炭黑类分散剂；
二甘醇、三乙醇胺类活性剂；
天然橡胶或合成橡胶胶乳类再生剂载体。
本发明所述的金属络合物为：硫酸四氨合铜[Cu(NH3)4]SO4、胆矾[Cu(H2O)4]SO4·H2O、亚铁氰化钾K4[Fe(CN)6]、铁氰化钾K3[Fe(CN)6]、四羰基镍Ni(CO)4、三氯化铬[Cr(H2O)6]CI3、二氯化铂络氯化钾K4[PtCl6]、二氰合银酸钾K[Ag(CN)2]、四氯合锌酸钠Na2[ZnCl4]、二氯化铂络二氨Pt(NH3)2Cl2。
本发明所述的芳基类磺酸钠甲醛缩合物为：
A、亚甲基二萘磺酸钠，商品名：NNO
B、甲基萘磺酸钠甲醛缩合物，商品名：MF
C、β-萘磺酸钠甲醛缩合物，商品名：UNF-2
D、蒽磺酸钠甲醛缩合物，商品名：AF
E、苄基萘磺酸钠甲醛缩合物，商品名：CNF
F、其它芳基类磺酸钠甲醛缩合物及其衍生物。
本发明所述的废硫化橡胶再生剂组合物为膏状或颗粒状。
本发明废硫化橡胶再生剂组合物，该组合物所含组分及重量如下：
有机金属络合物      1-35％
磺酸钠甲醛缩合物    1-30％
硬脂酸                    15-60％
二甘醇                    1-15％
三乙醇胺                  1-15％
白炭黑                    5-50％
天然橡胶或合成橡胶胶乳    1-20％。
本发明还提供一种利用废硫化橡胶再生剂组合物生产再生胶的方法，其特征是该组合物为再生胶生产过程中的废硫化橡胶网状交联键的断解剂，用该再生剂组合物生产再生胶的方法是：于常温下采用化学-机械法，将破碎的废硫化橡胶胶粒100重量份和上述废硫化橡胶再生剂组合物1～3％重量份经过混合，投入到两辊距处于最小状态下的开炼机中，炼制5～15分钟后即可生产出具有可塑性的复原再生胶，此复原再生胶可单独或与原母体橡胶混合用以生产新的橡胶制品。
本发明的再生剂组合物在常温条件下，通过机械作用包覆在废硫化橡胶微观肌体上，同时在络合物活性中心的影响下，废硫化橡胶的网络交联键键能急速下降，致使交联键迅速断裂，达到由网状结构恢复到线性结构的废硫化橡胶再生的过程。
本发明的废硫化橡胶再生剂组合物生产再生胶时不存在废气、废水和废渣，生产效率高，因此既节能又环保。生产的再生胶物理机械性能可达到废硫化橡胶母体的70％以上。
本发明用再生剂组合物以及常温下化学-机械法生产再生橡胶的新工艺，适用于多种橡胶的再生，如：天然橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶、丁晴橡胶、氯丁橡胶、丁基橡胶、三元乙丙橡胶和卤化丁基橡胶等。本发明不仅适用于硫磺硫化的废橡胶的再生，而且也可用于树脂硫化或过氧化物等其它方法硫化的废硫化橡胶的复原再生，且复原再生胶质量稳定，综合性能可达到复原再生胶母体的70％以上。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行详细说明。
下面的例子只是符合本发明技术内容的几个实例，并不说明本发明仅限于下述实例所述的内容，本行业中的技术人员按照本发明权利要求制造的产品均属本发明内容。
本发明的废硫化橡胶再生剂组合物中包含：(1)一种或数种有机金属络合物、(2)一种或数种芳基类磺酸钠甲醛缩合物、(3)硬脂酸、白炭黑、二甘醇、三乙醇胺、天然橡胶或合成橡胶胶乳。所含组分及重量如下：
有机金属络合物                   1-35％
磺酸钠甲醛缩合物                 1-30％
硬脂酸                           15-60％
二甘醇                           1-15％
三乙醇胺                         1-15％
白炭黑                           5-50％
天然橡胶或丁苯胶乳               1-20％
效果更好组分及重量如下：
1、亚铁氰化钾                    10
2、甲基萘磺酸钠甲醛缩合物，MF    10
3、硬脂酸                        20
4、二甘醇                        5
5、三乙醇胺                      5
6、白炭黑                        30
7、丁苯胶乳                      20
合计                             100
或者所含组分及重量如下：
1、胆矾                          10
2、三氯化铬                      6
3、甲基萘磺酸钠甲醛缩合物，MF    7
4、亚甲基二萘磺酸钠              2
5、硬脂酸                        45
6、二甘醇                        4
7、三乙醇胺                      6
8、白炭黑                  15
9、丁苯胶乳                5
合计                       100
实施例1、
A、取有机金属络合物1-35％，磺酸钠甲醛缩合物1-30％，硬脂酸15-60％，二甘醇1-15％，三乙醇胺1-15％，白炭黑5-50％，天然橡胶或合成胶乳1-20％，称重。
其中有机金属络合物可用：硫酸四氨合铜[Cu(NH3)4]SO4、胆矾[Cu(H2O)4]SO4·H2O、亚铁氰化钾K4[Fe(CN)6]、铁氰化钾K3[Fe(CN)6]、四羰基镍Ni(CO)4、三氯化铬[Cr(H2O)6]CI3、二氯化铂络氯化钾K4[PtCl6]、二氰合银酸钾K[Ag(CN)2]、四氯合锌酸钠Na2[ZnCl4]、二氯化铂络二氨Pt(NH3)2Cl2。
磺酸钠甲醛缩合物可用：亚甲基二萘磺酸钠，商品名：NNO、甲基萘磺酸钠甲醛缩合物，商品名：MF、β-萘磺酸钠甲醛缩合物，商品名：UNF-2、蒽磺酸钠甲醛缩合物，商品名：AF、苄基萘磺酸钠甲醛缩合物，商品名：CNF、及其它芳基类磺酸钠甲醛缩合物及其衍生物。
胶乳可用天然胶或合成胶乳。
B、先将硬脂酸投入到温度为80±5℃的反应釜中，融化后投入其它物料并搅拌混合后在制粒机上制粒或直接排入塑料桶中制成膏状。
实施例2.
将60公斤硬脂酸(张家港泰克宗华生产)先投入到温度为80℃的反应釜中，待搅拌融化后投入30公斤亚铁氰化钾(沈阳瑞丰精细化学公司)，30公斤甲基萘磺酸钠甲醛缩合物MF(武汉市合中生化制造有限公司)，15公斤二甘醇(辽阳化学厂)，15公斤三乙醇胺(吉化)，90公斤白炭黑(山东海化公司)，60公斤丁苯胶乳(甘肃兰化)混合搅拌，混合搅拌均匀后排到塑料桶中成膏状物即可。
实施例3
将135公斤硬脂酸(张家港泰克宗华生产)先投入到温度为80℃的反应釜中，待搅拌融化后投入30公斤胆矾(武汉远程科技公司生产)，18公斤三氯化铬(广东佛山海纳化工)，21公斤甲基萘磺酸钠甲醛缩合物MF(武汉市合中生化制造有限公司)，6公斤亚甲基二萘磺酸钠(徐州诚正化工厂)，12公斤二甘醇(辽阳化学厂)，18公斤三乙醇胺(吉化)，45公斤白炭黑(山东海化公司)，15公斤丁苯胶乳(甘肃兰化)混合搅拌，待搅拌均匀后排到制粒机上制粒即可。
实施例4(应用效果)
应用效果1：废三元乙丙汽车门窗密封胶条复原再生胶
A、复原再生胶配方(单位：克)：
密封胶条                   1000
实施例2配制的组合物        30
合计                       1030
B、复原再生胶工艺过程：
在XK-160开炼机上，辊距调到最小。将实施例2与破碎的胶粒简单混合后加到开炼机上，薄通炼制6分钟后制成复原再生胶，调整开炼机辊距到8.0mm左右将复原再生胶下片停放。
C、复原再生胶检验配方(单位：克)
复原再生胶                 300
氧化锌                     12.0
硬脂酸                     7.5
促进剂M                    4.5
促进剂T.T                  1.2
硫磺                       4.5
石蜡油                     15.0
合计                       344.7
在开炼机上，将复原再生胶检验配方中物料混均后按2.0mm厚下片，然后在平板硫化机上硫化后进行物理机械性能检测。
D、物理机械性能：
  硫化条件160℃×分   拉伸强度Mpa 扯断伸长率％ 硬度A 永久变形％
  10   11.5   450   72   20
  20   11.3   489   74   21
  30   10.9   462   76   20
应用效果2：丁腈橡胶油封废胶边复原再生胶
A、复原胶配比(单位：克)
废丁腈油封胶边，    1000
再生剂A01，         30
合计                1030
B、复原再生胶工艺过程：
在XK-160开炼机上，辊距调到最小。将实施例2与破碎的胶粒简单混合后加到开炼机上，薄通炼制10分钟后制成复原再生胶，调整开炼机辊距到8.0mm左右将复原再生胶下片停放。C、复原再生胶检验配方(单位：克)
              丁晴-1    丁晴-2
复原再生胶    100       ---
丁晴胶        100       200
氧化锌        8.0       8.0
硬脂酸        5.0       5.0
促进剂M       3.0       3.0
促进剂T.T     1.0       1.0
硫磺          4.5       4.5
N375          26        26
石蜡油        10.0      10.0
合计               247.5         247.5
D、物理机械性能比较：
                   丁晴-1        丁晴-2
复原胶/新混炼胶    50/50         0/100
拉伸强度，Mpa      16            18
扯断伸长率，％     445           550
应用效果3：废树脂硫化的丁基胶囊复原再生
A、复原再生胶配方(单位：克)
胶囊胶粉               1000
实施例3配制的组合物    30
合计                   1030
B、复原再生胶工艺：
在XK-160开炼机上，辊距调到最小。将实施例3与胶粉简单混合后加到开炼机上，薄通炼制5分钟后制成复原再生胶，调整开炼机辊距到8.0mm左右下片停放。
C、复原再生胶检验配方(单位：克)
复原再生胶            1000
硫磺                  20
促进剂M               10
促进剂T.T             20
氧化锌                100
硬脂酸                20
石蜡油                80
合计                  1250
D、物性检验
物性检验条件：155度*30分和40分。
硫化仪：155度*60分
门尼粘度(1+4)100度
复原再生胶物理机械性能
  硫化时间min   拉伸强度(MPa)   扯断伸长率(％)   定伸应力(300％)(MPa)   硬度(邵尔) 比重(g/cm3)
  30   12.24   532.28   7.84   55   1.1800
  30   12.36   516.02   7.03   55   1.1800
  30   12.41   542.45   6.76   55   1.1800
  30   12.66   542.04   6.89   55   1.1800
  40   12.32   516.91   8.18   56   1.1800
  40   12.54   517.79   8.79   56   1.1800
  40   12.38   509.92   8.22   56   1.1800
  40   12.93   513.73   8.32   56   1.1800
  硫化时间min   拉伸强度(MPa)   扯断伸长率(％)   定伸应力(300％)(MPa)   硬度(邵尔) 比重(g/cm3)
  门尼粘度(1+4)100℃ 48
  硫化仪155℃   5.64
  19.46
  1∶21
  26∶15
实施效果4：轮胎天然胶胶粉复原再生
A、复原再生胶配比(单位：克)
轮胎胶粉28目           1000
实施例3配制的组合物    30
合计                   1030
B、工艺过程：
在XK-160开炼机上，辊距调到最小。将实施例3与胶粉简单混合后加到开炼机上，薄通炼制9分钟后制成复原再生胶，调整开炼机辊距到8.0mm左右下片停放。
C、复原再生胶检验配方(单位：克)
复原再生胶        1000
硫磺              18
促进剂M           4
促进剂NS          8
氧化锌            40
硬脂酸            25
芳烃油            130
合计              1225
D、物理机械性能：
硫化条件：155℃×分    30      40
拉伸强度Mpa            9.15    9.23
扯断伸长率％           407     409
硬度A                  65      65
门尼粘度(1+4)100℃     58
从以上实施例及应用得知，本发明废橡胶再生剂复合物可在常温下通过机械作用就有效地充分裂解废硫化橡胶的交联键并使其复原成可循环利用的再生胶。该组合物在制备再生胶的加工过程中不产生废气、废水和废料。利用该组合物制备的再生胶其综合物理机械性能高且稳定。

Claims (6)

1.一种废硫化橡胶再生剂组合物，其特征是该组合物包含：
一种或数种金属络合物；
一种或数种芳基类磺酸钠甲醛缩合物；
硬脂酸、白炭黑类分散剂；
二甘醇、三乙醇胺类活性剂；
天然橡胶或合成橡胶胶乳类再生剂载体。
2.根据权利要求1所述的废硫化橡胶再生剂组合物，其特征是所述的金属络合物为：硫酸四氨合铜[Cu(NH3)4]SO4、胆矾[Cu(H2O)4]SO4·H2O、亚铁氰化钾K4[Fe(CN)6]、铁氰化钾K3[Fe(CN)6]、四羰基镍Ni(CO)4、三氯化铬[Cr(H2O)6]CI3、二氯化铂络氯化钾K4[PtCl6]、二氰合银酸钾K[Ag(CN)2]、四氯合锌酸钠Na2[ZnCl4]、二氯化铂络二氨Pt(NH3)2Cl2。
3.根据权利要求1所述的废硫化橡胶再生剂组合物，其特征是所述的芳基类磺酸钠甲醛缩合物为：亚甲基二萘磺酸钠商品名：NNO，
甲基萘磺酸钠甲醛缩合物 商品名：MF，β-萘磺酸钠甲醛缩合物 商品名：UNF-2，蒽磺酸钠甲醛缩合物 商品名：AF，苄基萘磺酸钠甲醛缩合物 商品名：CNF，其它芳基类磺酸钠甲醛缩合物及其衍生物。
4.根据权利要求1所述的废硫化橡胶再生剂组合物，其特征是再生剂组合物为膏状或颗粒状。
5.根据权利要求1所述的废硫化橡胶再生剂组合物，其特征是该组合物所含组分及重量如下：
有机金属络合物                        1-35％
磺酸钠甲醛缩合物                      1-30％
硬脂酸                                15-60％
二甘醇                                1-15％
三乙醇胺                              1-15％
白炭黑                                5-50％
天然橡胶或合成橡胶胶乳            1-20％。
6.根据权利要求1～5所述的废硫化橡胶再生剂组合物生产再生胶的方法，其特征是该组合物为再生胶生产过程中的废硫化橡胶网状交联键的断解剂，用该再生剂组合物生产再生胶的方法是：于常温下采用化学-机械法，将破碎的废硫化橡胶胶粒100重量份和上述废硫化橡胶再生剂组合物1～3％重量份经过混合，投入到两辊距处于最小状态下的开炼机中，炼制5～15分钟后即可生产出具有可塑性的复原再生胶，此复原再生胶可单独或与原母体橡胶混合用以生产新的橡胶制品。
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