CN101759688A - 一种牡荆素鼠李糖苷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种产量大,易于实现工业化的分离提纯牡荆素鼠李糖苷的方法。工艺步骤包括醇提、大孔树脂吸附、聚酰胺层析、萃取结晶。采用本发明生产牡荆素鼠李糖苷,能源消耗少、纯度极高。
Description
技术领域:
本发明涉及牡荆素鼠李糖苷的制备纯化工艺,特别是一种从山楂和山楂叶中提取牡荆素鼠李糖苷的方法。
背景技术:
牡荆素鼠李糖苷(Vitexin-2-O-rhamnoside,2-O-Rhamnosylvitexin)为山楂中特有的黄酮苷类物质,分子式C27H30O14,分子量578.52,结构如下:
牡荆素鼠李糖苷被证实具有药理活性,能够治疗心血管疾病,并能有很强的抑制人类的乳癌细胞DNA的合成,具有抗氧化作用。据报道牡荆素鼠李糖苷在山楂叶中的含量约0.4~1.3%。
牡荆素鼠李糖苷在植物中的分布不广泛,因此关于其提取方法的报道较少,且不是很深入,存在一些问题。如中国专利CN101050226《一种牡荆素衍生物分离方法》报道的方法,用了硅胶作为层析填料,对黄酮苷类的吸附强度过大,洗脱较难,导致收率偏低。
发明内容:
本发明的目的是为了提供一种能源消耗少,牡荆素鼠李糖苷得率75%以上,纯度达95%以上,产量大,易于实现工业化的牡荆素鼠李糖苷提取工艺。
本发明的目的是这样来实现的:
①醇提:将山楂或山楂叶粉碎后在70~90%的乙醇中回流提取1~1.5小时,滤去不溶物,再加入活性炭,回流搅拌1~1.5小时脱色,过滤,减压浓缩,得到浓缩液;
②大孔树脂吸附:上述浓缩液通过大孔树脂柱进行饱和吸附,用乙醇溶液分段洗脱,含牡荆素鼠李糖苷的洗脱液减压浓缩,得浸膏;
③聚酰胺层析:浸膏与聚酰胺拌样上柱,用氯仿甲醇混合液分段洗脱,所得牡荆素鼠李糖苷层析液减压干燥,得粗品;
④结晶:上述粗品用正己烷饱和溶解,减压浓缩至原体积的1/20~1/10,静置结晶,再重结晶2次,即得淡黄色牡荆素鼠李糖苷结晶。
上述牡荆素鼠李糖苷的制备方法,其特征在于粉碎粒度为20-40目。
上述牡荆素鼠李糖苷的制备方法,其特征在于所述醇提步骤乙醇用量为原料质量的10~12倍量。
上述牡荆素鼠李糖苷的制备方法,其特征在于所述活性炭用量为回流提取液质量的0.5~1%
上述牡荆素鼠李糖苷的制备方法,其特征在于所述大孔树脂柱可选用AB-8、D101或HZ-806大孔树脂中的一种。
上述牡荆素鼠李糖苷的制备方法,其特征在于所述大孔树脂吸附物质的洗脱为分段洗脱过程:先用4~5倍量柱体积的去离子水洗脱水溶性杂质,再用6~8倍量柱体积30~40%乙醇洗脱有机杂质,最后用4~5倍量柱体积60~80%乙醇洗脱牡荆素鼠李糖苷。
上述牡荆素鼠李糖苷的制备方法,其特征在于所述聚酰胺用氯仿甲醇系统分段洗脱条件为:先用8~10∶1、用量2~3倍量柱体积的溶剂除杂,后用6~7∶1、用量3~4倍量柱体积溶剂除杂,再用4~5∶1、用量4~5倍量柱体积的溶剂洗脱牡荆素鼠李糖苷。
综上所述,本发明存在以下优点:
1)除去提取以外的纯化操作都在非加热条件下完成,既防止了原料受热不稳定,也节省了能耗。
2)采用氯仿甲醇混合液能使黄酮苷元类杂质先于黄酮苷类被洗脱,结合分段洗脱过程可以显著减少杂质含量。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明,但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式:
实施例1:
取1kg山楂和山楂叶(牡荆素鼠李糖苷含量1.1%),粉碎至20目,加入10L 70%的乙醇中回流提取1小时,过滤后在滤液中加入50g活性炭,回流搅拌1小时,滤去活性炭,减压浓缩后过柱体积5L的AB-8大孔树脂柱,用20L去离子水和30L 30%乙醇除杂后,用20L 60%乙醇洗脱牡荆素鼠李糖苷,减压干燥,所得浸膏拌样后上聚酰胺层析柱,先用10L 10∶1氯仿甲醇混合液洗脱杂质,后用15L7∶1氯仿甲醇混合液洗脱杂质,再用20L 3.1∶1氯仿甲醇混合液洗脱牡荆素鼠李糖苷,收集牡荆素鼠李糖苷层析液,减压干燥得11.4g粗品,用正己烷饱和溶解,减压浓缩至原体积的1/10,静置结晶,再重结晶2次,最终得到9.1g含量为95.5%的牡荆素鼠李糖苷成品。
实施例2:
取1kg山楂和山楂叶(牡荆素鼠李糖苷含量0.9%),粉碎至30目,加入11L80%的乙醇中回流提取1.25小时,过滤后在滤液中加入70g活性炭,回流搅拌1.25小时,滤去活性炭,减压浓缩后过柱体积5L的D101大孔树脂柱,用23L去离子水和35L 30%乙醇除杂后,用23L65%乙醇洗脱牡荆素鼠李糖苷,减压干燥,所得浸膏拌样后上聚酰胺层析柱,先用13L 9∶1氯仿甲醇混合液洗脱杂质,后用18L 6.5∶1氯仿甲醇混合液洗脱杂质,再用23L 3.5∶1氯仿甲醇混合液洗脱牡荆素鼠李糖苷,收集牡荆素鼠李糖苷层析液,减压干燥得10.8g粗品,用正己烷饱和溶解,减压浓缩至原体积的1/15,静置结晶,再重结晶2次,最终得到7.7g含量为96.4%的牡荆素鼠李糖苷成品。
实施例3:
取1kg山楂和山楂叶(牡荆素鼠李糖苷含量1.0%),粉碎至40目,加入12L90%的乙醇中回流提取1.5小时,过滤后在滤液中加入100g活性炭,回流搅拌1.5小时,滤去活性炭,减压浓缩后过柱体积5L的HZ-806大孔树脂柱,用25L去离子水和40L 30%乙醇除杂后,用25L 70%乙醇洗脱牡荆素鼠李糖苷,减压干燥,所得浸膏拌样后上聚酰胺层析柱,先用15L 8∶1氯仿甲醇混合液洗脱杂质,后用20L6∶1氯仿甲醇混合液洗脱杂质,再用25L4∶1氯仿甲醇混合液洗脱牡荆素鼠李糖苷,收集牡荆素鼠李糖苷层析液,减压干燥得14.8g粗品,用正己烷饱和溶解,减压浓缩至原体积的1/20,静置结晶,再重结晶2次,最终得到8.7g含量为98.1%的牡荆素鼠李糖苷成品。
Claims (7)
1.一种牡荆素鼠李糖苷的制备方法,其特征在于包括以下几个步骤:
①醇提:将山楂或山楂叶粉碎后在70~90%的乙醇中回流提取1~1.5小时,滤去不溶物,再加入活性炭,回流搅拌1~1.5小时脱色,滤过,减压浓缩,得到浓缩液;
②大孔树脂吸附:上述浓缩液通过大孔树脂柱进行饱和吸附,用水和不同浓度乙醇溶液分段洗脱,含牡荆素鼠李糖苷的洗脱液减压浓缩,得浸膏;
③聚酰胺层析:浸膏与聚酰胺拌样上柱,用氯仿甲醇混合液分段洗脱,所得牡荆素鼠李糖苷洗脱液减压干燥,得粗品;
④结晶:上述粗品用正己烷饱和溶解,减压浓缩至原体积的1/20~1/10,静置结晶,再重结晶2次,即得淡黄色牡荆素鼠李糖苷结晶。
2.根据权利要求1所述牡荆素鼠李糖苷的制备方法,其特征在于粉碎粒度为20-40目。
3.根据权利要求1所述牡荆素鼠李糖苷的制备方法,其特征在于所述醇提步骤乙醇用量为原料质量的10~12倍量。
4.根据权利要求1所述牡荆素鼠李糖苷的制备方法,其特征在于所述活性炭用量为回流提取液重量的0.5~1%。
5.根据权利要求1所述牡荆素鼠李糖苷的制备方法,其特征在于所述大孔树脂柱可选用AB-8、D101或HZ-806大孔树脂中的一种。
6.根据权利要求1所述牡荆素鼠李糖苷的制备方法,其特征在于所述大孔树脂吸附物质的洗脱步骤为:先用4~5倍量柱体积的去离子水洗脱水溶性杂质,再用6~8倍量柱体积30~40%乙醇洗脱有机杂质,最后用4~5倍量柱体积60~80%乙醇洗脱牡荆素鼠李糖苷。
7.根据权利要求1所述牡荆素鼠李糖苷的制备方法,其特征在于所述聚酰胺用氯仿甲醇系统分段洗脱条件为:先用8~10∶1、用量2~3倍量柱体积的溶剂除杂,后用6~7∶1、用量3~4倍量柱体积溶剂除杂,再用4~5∶1、用量4~5倍量柱体积的溶剂洗脱牡荆素鼠李糖苷。
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CN109232685A (zh) * | 2018-09-28 | 2019-01-18 | 晨光生物科技集团股份有限公司 | 一种富含牡荆素鼠李糖苷的山楂叶提取物的制备方法 |
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