CN101759566A - 用硫酸镓催化合成尼泊金丁酯的方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于食品添加剂技术领域，具体涉及一种采用硫酸镓为催化剂合成了尼泊金丁酯的方法。以对羟基苯甲酸、正厂醇为主要原料合成尼泊金丁酯，首次采用硫酸镓为催化剂，反应条件为：醇酸物质的量比为4，催化利用量0.6g，反应时间为5h，收率达94.8％。本发明方法合成的催化剂具有催化活性商，后处理方便，不需加带水剂等优势，适合工业化生产。

Description

用硫酸镓催化合成尼泊金丁酯的方法

技术领域：

本发明属于食品添加剂技术领域，具体涉及一种采用硫酸镓为催化剂合成尼泊金丁酯的方法。

背景技术：

防腐剂尼泊金酯又称对羟菇苯甲酸酯，由于具有高效、低毒、广谱、易配伍等优点，因而除作为许多发达国家的主流食品防腐剂之外，还广泛用于日化、医药及饲料行业的防腐。其中尼泊金丁酯的抗菌作用优于丙酯和乙酯，防腐效果最佳。防腐剂苯甲酸及其钠盐具有重要意义。尼泊金丁酯是食品、化妆品、日化及医药行业广泛使用的安全高效的防腐剂和清洗消毒剂，其效果优于使用其它同类产品.国内外的需求量越来越大，是我国重点发展的食品防腐剂之一。工业上由对羟幕苯甲酸与汇丁醇在浓硫酸存在下催化酯化而得，但有设备腐蚀严重，副反应多，废液量大等缺点。利用固体超强酸、杂多酸、硫酸氢钠及氯化铁为催化剂均能不同程度地克服浓硫酸催化存在的这些弊端。尼泊金丁酯的环境友好合成对淘汰我国目前普遍使用但安全性欠佳的食品

发明内容：

本发明的目的是针对上述弊端，而提出的采用稀有金属硫酸盐硫酸镓为催化剂合成尼泊金丁酯的方法。

本发明是这样来实现的：以对羟基苯甲酸、正厂醇为主要原料合成尼泊金丁酯，其特征在于采用硫酸镓为催化剂，反应条件为：醇酸物质的量比为4，催化利用量0.6g，反应时间为5h，收率达94.8％。

本发明方法合成的催化剂具有催化活性商，后处理方便，不需加带水剂等优势。

具体实施方式：

下面结合实施例对本发明加以叙述。

实施例：

在装有温度计、分水器、回流冷凝管的三口烧瓶中加入0.05mol对羟基苯甲酸及一定墩的正厂醇和催化剂硫酸镓，分水器中预先装满正丁醇，开动电磁搅拌，加热回流反应，至出现冷凝液时开始计时。反应一定时间，冷却、静置，将反应液用倾析法转移至蒸馏瓶，减压蒸馏分离未反应的正丁醇可循环套用，催化剂留于瓶底待重复使用。将蒸馏余液倾人蒸馏水中，用10％的碳酸钠溶液调pH至7-8，先搅拌后静置，待固体产物全部析出，经抽滤，洗涤，于42℃烘至恒重，得白色粉状产品.称重计算收率。

本实施例的最佳反应条件：醇酸物质的量比为4，催化利用量0，6g，反应时间为5h，收率达94.8％。

本发明方法合成的催化剂首次应用硫酸镓为催化剂，结果表明，该催化刑具有催化活性高，后处理方便，不需加带水剂等优势，适合工业化生产。

Claims (1)

1.用硫酸镓为催化剂合成尼泊金丁酯的方法，以对羟基苯甲酸、正厂醇为主要原料合成尼泊金丁酯，其特征在于采用硫酸镓为催化剂，反应条件为：醇酸物质的量比为4，催化利用量0.6g，反应时间为5h，收率达94.8％。