CN101752572B - 提高直接醇类燃料电池催化剂稳定性的方法 - Google Patents

提高直接醇类燃料电池催化剂稳定性的方法 Download PDF

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Abstract

提高直接醇类燃料电池催化剂稳定性的方法，它涉及提高电池催化剂稳定性的方法。本发明解决了现有直接醇类燃料电池催化剂性能衰降的机理中存在纳米级Pt在碳载体上的迁移和团聚的问题。方法1：将Pt基催化剂和碳源混合，加入水与有机溶剂的混合溶液，然后超声波分散，经干燥得固体粉末，再置于管式炉中惰性气体保护下加热，即完成。方法2：将Pt基催化剂和碳源混合，加入水与有机溶剂的混合溶液，然后超声波分散，再置于水热反应釜中反应，然后将产物干燥，即完成。本发明通过碳源碳化的方法在Pt基催化剂的Pt纳米颗粒周围的碳表面上包覆一层碳，对Pt起到锚定作用，故能够有效地增加Pt基催化剂的稳定性，稳定性提高20％～40％。

Description

提高直接醇类燃料电池催化剂稳定性的方法
技术领域
本发明涉及提高电池催化剂稳定性的方法。
背景技术
直接醇类燃料电池(DAFC)由于其具有能量密度高、结构简单、运行温度低等优点而日益引起世界各地的科学工作者的兴趣。然而，该类燃料电池催化剂稳定性仍然不能满足商业化的需求。该类燃料电池催化剂性能衰降的机理主要有以下几种：①、纳米级Pt在碳载体上的迁移、团聚；②、Pt纳米粒子的溶解再沉积；③、Pt中毒；④、碳载体腐蚀，导致Pt的脱落。其中②的解决办法可以用比Pt活泼的金属制成Pt-M合金来抑制Pt的溶解；③的解决办法可以用Ru等金属与Pt制成合金以加速CO等中间产物的氧化；④的解决办法可以用碳纳米管等比较稳定的载体来解决。目前对于①的解决办法还尚未见报导。
发明内容
本发明为了解决现有直接醇类燃料电池催化剂性能衰降的机理中存在纳米级Pt在碳载体上的迁移和团聚的问题，而提供提高直接醇类燃料电池催化剂稳定性的方法。
提高直接醇类燃料电池催化剂稳定性的方法按以下步骤实现：一、按质量比将70％～99％的Pt基催化剂和1％～30％的碳源混合，然后加入水与有机溶剂的混合溶液，得混合物；二、将混合物超声波分散1～3h，得混合浆液；三、将混合浆液在50～90℃下干燥，得固体粉末；四、将固体粉末置于管式炉中，在300～800℃及惰性气体保护下加热0.5～3h，即完成直接醇类燃料电池催化剂稳定性的提高；其中步骤一中Pt基催化剂的载体类型为导电炭黑XC-72、碳纳米管、介孔碳、导电炭黑BP2000、TiO2或WC；步骤一中Pt基催化剂为担载型Pt单金属催化剂、担载型Pt-M二元合金催化剂、担载型Pt-M多元合金催化剂、担载型Pt基核壳型Pt@M催化剂或担载型Pt基核壳型M@Pt催化剂；步骤一中碳源为葡萄糖、蔗糖、糖原、淀粉、纤维素、维生素C、酚醛树脂或芘(C16H10)；步骤一中水与有机溶剂的混合溶液的加入量占Pt基催化剂质量的15％～30％；步骤一中水与有机溶剂的混合溶液的质量为1～20∶1～20，有机溶剂为乙醇、异丙醇、乙二醇、丙三醇、丁二醇、四甲基乙二醇或丁三醇。
提高直接醇类燃料电池催化剂稳定性的方法按以下步骤实现：一、按质量比将70％～99％的Pt基催化剂和1％～30％的碳源混合，然后加入水与有机溶剂的混合溶液，得混合物；二、将混合物超声波分散1～3h，得混合浆液；三、将混合浆液置于水热反应釜中，在温度为90～400℃、压力为0.1～2MPa的条件下反应1～24h，然后将产物置于真空干燥箱中干燥，即完成直接醇类燃料电池催化剂稳定性的提高；其中步骤一中Pt基催化剂的载体类型为导电炭黑XC-72、碳纳米管、介孔碳、导电炭黑BP2000、TiO2或WC；步骤一中Pt基催化剂为担载型Pt单金属催化剂、担载型Pt-M二元合金催化剂、担载型Pt-M多元合金催化剂、担载型Pt基核壳型Pt@M催化剂或担载型Pt基核壳型M@Pt催化剂；步骤一中碳源为葡萄糖、蔗糖、糖原、淀粉、纤维素、维生素C、酚醛树脂或芘(C16H10)；步骤一中水与有机溶剂的混合溶液的加入量占Pt基催化剂质量的15％～30％；步骤一中水与有机溶剂的混合溶液的质量为1～20∶1～20，有机溶剂为乙醇、异丙醇、乙二醇、丙三醇、丁二醇、四甲基乙二醇或丁三醇。
本发明通过碳源碳化的方法在Pt基催化剂的Pt纳米颗粒周围的碳表面上包覆一层碳，对Pt起到锚定作用(Pt纳米颗粒依然裸露不被包覆)，故能够有效地增加Pt基催化剂的稳定性，稳定性提高20％～40％，解决了纳米级Pt在碳载体上的迁移和团聚的问题。
附图说明
图1为具体实施方式十八中采用使用微波辅助乙二醇法制得的Pt载量为20％的Pt/C催化剂在0.5mol/L H2SO4溶液中加速老化前后测得的循环伏安曲线图；图2为具体实施方式十八中经过本实施方式处理后的使用微波辅助乙二醇法制得的Pt载量为20％的Pt/C催化剂在0.5mol/L H2SO4溶液中加速老化前后测得的循环伏安曲线图；图3为具体实施方式十九中电化学活性比表面积衰降趋势图，其中■表示未通过处理的Pt基催化剂在0.5mol/L H2SO4溶液中加速老化前后的电化学活性比表面积衰降趋势曲线，○表示经本实施方式处理后的Pt基催化剂在0.5mol/L H2SO4溶液中加速老化前后的电化学活性比表面积衰降趋势曲线。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式提高直接醇类燃料电池催化剂稳定性的方法按以下步骤实现：一、按质量比将70％～99％的Pt基催化剂和1％～30％的碳源混合，得混合物；二、将混合物超声波分散1～3h，得混合浆液；三、将混合浆液在50～90℃下干燥，得固体粉末；四、将固体粉末置于管式炉中，在300～800℃及惰性气体保护下加热0.5～3h，即完成直接醇类燃料电池催化剂稳定性的提高；其中步骤一中Pt基催化剂的载体类型为导电炭黑XC-72、碳纳米管、介孔碳、导电炭黑BP2000、TiO2或WC；步骤一中Pt基催化剂为担载型Pt单金属催化剂、担载型Pt-M二元合金催化剂、担载型Pt-M多元合金催化剂、担载型Pt基核壳型Pt@M催化剂或担载型Pt基核壳型M@Pt催化剂；步骤一中碳源为葡萄糖、蔗糖、糖原、淀粉、纤维素、维生素C、酚醛树脂或芘(C16H10)；步骤一中水与有机溶剂的混合溶液的加入量占Pt基催化剂质量的15％～30％；步骤一中水与有机溶剂的混合溶液的质量为1～20∶1～20，有机溶剂为乙醇、异丙醇、乙二醇、丙三醇、丁二醇、四甲基乙二醇或丁三醇。
本实施方式步骤三中干燥是在水浴锅、加热套或干燥箱中进行。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一担载型Pt-M二元合金催化剂、担载型Pt基核壳型Pt@M催化剂和担载型Pt基核壳型M@Pt催化剂中的M均为Fe、Co、Ni、Cr、Mn、W、Ru、Sn、Pb、Au、Ag、Ir、Os、Mo或V。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一担载型Pt-M多元合金催化剂中M为Fe、Co、Ni、Cr、Mn、W、Ru、Sn、Pb、Au、Ag、Ir、Os、Mo、V中的几种。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式二或三不同的是步骤一中按质量比将85％的Pt基催化剂和15％的碳源混合。其它步骤及参数与具体实施方式二或三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是步骤二中混合物超声波分散2h。其它步骤及参数与具体实施方式四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式五不同的是步骤三中在60～70℃下干燥。其它步骤及参数与具体实施方式五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式五不同的是步骤三中在70℃下干燥。其它步骤及参数与具体实施方式五相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式六或七不同的是步骤四中在400～700℃及惰性气体保护下加热1～2h。其它步骤及参数与具体实施方式六或七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式六或七不同的是步骤四中在600℃及惰性气体保护下加热1.5h。其它步骤及参数与具体实施方式六或七相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式九不同的是步骤四中惰性气体为氩气或氮气。其它步骤及参数与具体实施方式九相同。
具体实施方式十一：本实施方式提高直接醇类燃料电池催化剂稳定性的方法按以下步骤实现：一、按质量比将70％～99％的Pt基催化剂和1％～30％的碳源混合，然后加入水与有机溶剂的混合溶液，得混合物；二、将混合物超声波分散1～3h，得混合浆液；三、将混合浆液置于水热反应釜中，在温度为90～400℃、压力为0.1～2MPa的条件下反应1～24h，然后将产物置于真空干燥箱中干燥，即完成直接醇类燃料电池催化剂稳定性的提高；其中步骤一中Pt基催化剂的载体类型为导电炭黑XC-72、碳纳米管、介孔碳、导电炭黑BP2000、TiO2或WC；步骤一中Pt基催化剂为担载型Pt单金属催化剂、担载型Pt-M二元合金催化剂、担载型Pt-M多元合金催化剂、担载型Pt基核壳型Pt@M催化剂或担载型Pt基核壳型M@Pt催化剂；步骤一中碳源为葡萄糖、蔗糖、糖原、淀粉、纤维素、维生素C、酚醛树脂或芘(C16H10)；步骤一中水与有机溶剂的混合溶液的加入量占Pt基催化剂质量的15％～30％；步骤一中水与有机溶剂的混合溶液的质量为1～20∶1～20，有机溶剂为乙醇、异丙醇、乙二醇、丙三醇、丁二醇、四甲基乙二醇或丁三醇。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式十一不同的是步骤一担载型Pt-M二元合金催化剂、担载型Pt基核壳型Pt@M催化剂和担载型Pt基核壳型M@Pt催化剂中的M均为Fe、Co、Ni、Cr、Mn、W、Ru、Sn、Pb、Au、Ag、Ir、Os、Mo或V。其它步骤及参数与具体实施方式十一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式十一不同的是步骤一担载型Pt-M多元合金催化剂中M为Fe、Co、Ni、Cr、Mn、W、Ru、Sn、Pb、Au、Ag、Ir、Os、Mo、V中的几种。其它步骤及参数与具体实施方式十一相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式十二或十三不同的是步骤一中按质量比将75％的Pt基催化剂和25％的碳源混合。其它步骤及参数与具体实施方式十二或十三相同。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式十四不同的是步骤二中混合物超声波分散1.5h。其它步骤及参数与具体实施方式十四相同。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式十五不同的是步骤三中在温度为100～300℃、压力为0.5～1.5MPa的条件下反应2～20h。其它步骤及参数与具体实施方式十五相同。
具体实施方式十七：本实施方式与具体实施方式十五不同的是步骤三中在温度为200℃、压力为1MPa的条件下反应16h。其它步骤及参数与具体实施方式十五相同。
具体实施方式十八：本实施方式提高直接醇类燃料电池催化剂稳定性的方法按以下步骤实现：一、按质量比将80％的Pt基催化剂和20％的碳源混合，得混合物；二、将混合物超声波分散1h，得混合浆液；三、将混合浆液置于水热反应釜中，在温度为200℃、压力为2MPa的条件下反应12h，然后将产物置于真空干燥箱中干燥，即完成直接醇类燃料电池催化剂稳定性的提高；其中步骤一中Pt基催化剂的载体类型为碳纳米管；步骤一中Pt基催化剂为担载型Pt基核壳型Pt@M催化剂；步骤一中碳源为蔗糖；步骤一中水与有机溶剂的混合溶液的加入量占Pt基催化剂质量的15％；步骤一中水与有机溶剂的混合溶液的质量为20∶1，有机溶剂为乙二醇。
采用使用微波辅助乙二醇法制得的Pt载量为20％的Pt/C催化剂与经过本实施方式处理后的使用微波辅助乙二醇法制得的Pt载量为20％的Pt/C催化剂相比较，结果如图1所示，采用使用微波辅助乙二醇法制得的Pt载量为20％的Pt/C催化剂在0.5mol/L H2SO4溶液中加速老化前后测得的循环伏安曲线存在扫描前后两条曲线相距较远的变化，可见缺点是扫描前后电化学活性比表面积变化大，即稳定性差；如图2所述，经过本实施方式处理后的使用微波辅助乙二醇法制得的Pt载量为20％的Pt/C催化剂在0.5mol/L H2SO4溶液中加速老化前后测得的循环伏安曲线存在扫描前后两条曲线相距较近的变化，优点是电化学活性比表面积变化小，即稳定性好；其中扫描速度为0.05V/s，测试温度为25℃。
具体实施方式十九：本实施方式提高直接醇类燃料电池催化剂稳定性的方法按以下步骤实现：一、按质量比将85％的Pt基催化剂和15％的碳源混合，得混合物；二、将混合物超声波分散2h，得混合浆液；三、将混合浆液在80℃下干燥，得固体粉末；四、将固体粉末置于管式炉中，在400℃及惰性气体保护下加热2.5h，即完成直接醇类燃料电池催化剂稳定性的提高；其中步骤一中Pt基催化剂的载体类型为导电炭黑XC-72；步骤一中Pt基催化剂为担载型Pt基核壳型Pt@M催化剂；步骤一中碳源为葡萄糖；步骤一中水与有机溶剂的混合溶液的加入量占Pt基催化剂质量的25％；步骤一中水与有机溶剂的混合溶液的质量为1∶20，有机溶剂为乙醇。
采用本实施方式提高直接醇类燃料电池催化剂稳定性的方法处理后的Pt基催化剂与未通过处理的Pt基催化剂相比较，结果如图3所示，未通过处理的Pt基催化剂在0.5mol/L H2SO4溶液中加速老化前后的电化学活性比表面积减小了51％；经本实施方式处理后的Pt基催化剂在0.5mol/L H2SO4溶液中加速老化前后的电化学活性比表面积减小了30％，可见处理后的Pt基催化剂稳定性提高了21％。
具体实施方式二十：本实施方式提高直接醇类燃料电池催化剂稳定性的方法按以下步骤实现：一、按质量比将70％的Pt基催化剂和30％的碳源混合，得混合物；二、将混合物超声波分散3h，得混合浆液；三、将混合浆液置于水热反应釜中，在温度为300℃、压力为1MPa的条件下反应16h，然后将产物置于真空干燥箱中干燥，即完成直接醇类燃料电池催化剂稳定性的提高；其中步骤一中Pt基催化剂的载体类型为导电炭黑BP2000；步骤一中Pt基催化剂为担载型Pt-M多元合金催化剂；步骤一中碳源为淀粉；步骤一中水与有机溶剂的混合溶液的加入量占Pt基催化剂质量的20％；步骤一中水与有机溶剂的混合溶液的质量为1∶20，有机溶剂为丙三醇。
本实施方式提高直接醇类燃料电池催化剂稳定性的方法处理后的Pt基催化剂稳定性提高了40％。

Claims (10)

1.提高直接醇类燃料电池催化剂稳定性的方法，其特征在于提高直接醇类燃料电池催化剂稳定性的方法按以下步骤实现：一、按质量比将70%～99%的Pt基催化剂和1%～30%的碳源混合，然后加入水与有机溶剂的混合溶液，得混合物；二、将混合物超声波分散1～3h，得混合浆液；三、将混合浆液在50～90℃下干燥，得固体粉末；四、将固体粉末置于管式炉中，在300～800℃及惰性气体保护下加热0.5～3h，即完成直接醇类燃料电池催化剂稳定性的提高；其中步骤一中Pt基催化剂的载体类型为导电炭黑XC-72、碳纳米管、介孔碳、导电炭黑BP2000、TiO2或WC；步骤一中Pt基催化剂为担载型Pt单金属催化剂、担载型Pt-M多元合金催化剂、担载型Pt基核壳型Pt@M催化剂或担载型Pt基核壳型M@Pt催化剂；步骤一中碳源为葡萄糖、蔗糖、糖原、淀粉、纤维素、维生素C、酚醛树脂或芘；步骤一中水与有机溶剂的混合溶液的加入量占Pt基催化剂质量的15%～30%；步骤一中水与有机溶剂的混合溶液的质量比为1～20﹕1～20，有机溶剂为乙醇、异丙醇、乙二醇、丙三醇、丁二醇、四甲基乙二醇或丁三醇。
2.根据权利要求1所述的提高直接醇类燃料电池催化剂稳定性的方法，其特征在于步骤一担载型Pt基核壳型Pt@M催化剂和担载型Pt基核壳型M@Pt催化剂中的M均为Fe、Co、Ni、Cr、Mn、W、Ru、Sn、Pb、Au、Ag、Ir、Os、Mo或V。
3.根据权利要求1所述的提高直接醇类燃料电池催化剂稳定性的方法，其特征在于步骤一担载型Pt-M多元合金催化剂中M为Fe、Co、Ni、Cr、Mn、W、Ru、Sn、Pb、Au、Ag、Ir、Os、Mo、V中的几种。
4.根据权利要求2 或3 所述的提高直接醇类燃料电池催化剂稳定性的方法，其特征在于步骤一中按质量比将85%的Pt基催化剂和15%的碳源混合。
5.根据权利要求4 所述的提高直接醇类燃料电池催化剂稳定性的方法，其特征在于步骤四中惰性气体为氩气或氮气。
6.提高直接醇类燃料电池催化剂稳定性的方法，其特征在于提高直接醇类燃料电池催化剂稳定性的方法按以下步骤实现：一、按质量比将70%～99%的Pt基催化剂和1%～30%的碳源混合，然后加入水与有机溶剂的混合溶液，得混合物；二、将混合物超声波分散1～3h，得混合浆液；三、将混合浆液置于水热反应釜中，在温度为90～400℃、压力为0.1～2MPa的条件下反应1～24h，然后将产物置于真空干燥箱中干燥，即完成直接醇类燃料电池催化剂稳定性的提高；其中步骤一中Pt基催化剂的载体类型为导电炭黑XC-72、碳纳米管、介孔碳、导电炭黑BP2000、TiO2或WC；步骤一中Pt基催化剂为担载型Pt单金属催化剂、担载型Pt-M多元合金催化剂、担载型Pt基核壳型Pt@M催化剂或担载型Pt基核壳型M@Pt催化剂；步骤一中碳源为葡萄糖、蔗糖、糖原、淀粉、纤维素、维生素C、酚醛树脂或芘；步骤一中水与有机溶剂的混合溶液的加入量占Pt基催化剂质量的15%～30%；步骤一中水与有机溶剂的混合溶液的质量比为1～20﹕1～20，有机溶剂为乙醇、异丙醇、乙二醇、丙三醇、丁二醇、四甲基乙二醇或丁三醇。
7.根据权利要求6所述的提高直接醇类燃料电池催化剂稳定性的方法，其特征在于步骤一中按质量比将75%的Pt基催化剂和25%的碳源混合。
8.根据权利要求7所述的提高直接醇类燃料电池催化剂稳定性的方法，其特征在于步骤二中混合物超声波分散1.5h。
9.根据权利要求8所述的提高直接醇类燃料电池催化剂稳定性的方法，其特征在于步骤三中在温度为100～300℃、压力为0.5～1.5MPa的条件下反应2～20h。
10.根据权利要求8所述的提高直接醇类燃料电池催化剂稳定性的方法，其特征在于步骤三中在温度为200℃、压力为1MPa的条件下反应16h。
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