CN101735811B - 一种高光效蓝色荧光粉的制备方法 - Google Patents

一种高光效蓝色荧光粉的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高光效蓝色荧光粉的制备方法。本方法中先将激活剂与基质离子溶液混合、使用化学共沉淀法得到晶体骨架结构原料，过滤、烘干后；按照产品配比将晶体骨架结构原料与其余原料混合均匀，进行预烧后粉碎；接着灼烧、粉碎，然后在还原气氛中烧结、粉碎，最后将粉体用纯水洗涤干净、烘干，得到产品。本发明的产品发光效率高，较常规方法高10％左右；产品内各种离子混合均匀，产品的稳定性好，一致性高，特别适用于制备节能灯。

Description

一种高光效蓝色荧光粉的制备方法
技术领域
本发明涉及一种荧光粉的制备方法，特别涉及一种铕激活的卤磷酸盐蓝色荧光粉的制备方法。
背景技术
现有的蓝色荧光粉主要分为卤磷酸盐体系M10(PO4)6Cl2:Eu2+，(M＝Ba、Sr、Ca、Mg)和铝酸盐体系BaMgAl10O17:Eu2+，(Mn2+)。
卤磷酸盐体系的蓝色荧光粉M10(PO4)6Cl2:Eu2+是由具有氯磷灰石结构，六方晶系的Sr10(PO4)6Cl2:Eu2+掺杂Ba、Ca、Mg离子制备而得，其中Eu是激活剂，Sr和/或Ba是基质离子。通过调整卤磷酸盐体系的蓝色荧光粉内Ba、Sr、Ca、Mg离子用量，可以得到一系列不同y值、亮度、主峰波长以及半峰宽的蓝色荧光粉，在光效和显色指数同时高要求的节能灯中，具有重要的意义，有着广泛的运用前景。
现有卤磷酸盐体系蓝色荧光粉的生产方法，是先将各种物料按配比混合，然后灼烧，再在还原气氛中烧结。由于物料组分繁多，且各种物料的物理性质差异很大，物料在混合时难以混合均匀，这种生产方法对蓝色荧光粉的发光效率、稳定性、均一性有着不利的影响。
发明内容
为了克服上述问题，本发明提供一种新型的铕激活卤磷酸蓝色荧光粉的制备方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种高光效蓝色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
1)将激活剂铕离子溶液与基质离子溶液混合，使用化学共沉淀法得到晶体骨架结构原料的沉淀物，将沉淀过滤、烘干；
2)按照产品配比将晶体骨架结构原料与其余原料混合均匀，得到粉体；
3)将粉体预烧、粉碎、混合均匀；
4)将预烧处理后的物料灼烧、粉碎、混合均匀；
5)将灼烧处理后的物料在还原气氛中烧结，粉碎；
6)将烧结处理后的物料用纯水洗涤、过滤、烘干得到产品。
本发明的有益效果是：
本发明制备的产品发光效率高，较常规方法高10％左右；产品内各种离子混合均匀，产品的稳定性好，一致性高，特别适用于制备节能灯。
附图说明
图1是本发明实施例1的发射光谱图；
图2是本发明实施例2的发射光谱图；
图3是本发明实施例3的发射光谱图；
图4是本发明实施例4的发射光谱图；
图5是本发明实施例3的XRD图。
具体实施方式
下面结合实例，进一步说明本发明。
实施例1
1)准确称量0.704g Eu2O3，用10ml浓度为0.001mol/L的分析纯HNO3完全溶解制得A溶液；准确称量42.326g Sr(NO3)2用500ml纯水完全溶解得到B溶液；将A溶液和B溶液混合形成C溶液；称取26.675g(NH4)2HPO4，用500ml纯水溶解得到D溶液；分别将C和D溶液预热至80℃，同时以10ml/min等速加入烧杯，陈化1h，过滤、烘干，得到晶体骨架结构原料；
2)准确称量14.763g SrCO3、8.887g SrCl2.6H2O与晶体骨架结构原料混合均匀，得到粉体；
3)将粉体在600℃预烧8h后，将物料粉碎至D50为3微米、混合均匀；
4)将预烧处理后的物料在1200℃灼烧3h后，将物料粉碎至D50为4微米、混合均匀；
5)将灼烧处理后的物料在还原气氛中，1200℃烧结3h后，将物料粉碎至D50为5微米；
6)将烧结处理后的物料用90℃纯水洗涤、过滤、烘干得到产品。
实施例2
1)准确称量0.704g Eu2O3，用10ml浓度为0.001mol/L的分析纯HNO3完全溶解制得A溶液；准确称量39.504g Sr(NO3)2和3.485g Ba(NO3)2用500ml纯水完全溶解得到B溶液；将A溶液和B溶液混合形成C溶液；称取26.675g(NH4)2HPO4，用500ml纯水溶解得到D溶液；分别将C和D溶液预热至80℃，同时以10ml/min等速加入烧杯，陈化1h，过滤、烘干，得到晶体骨架结构原料；
2)准确称量6.889g SrCO3、8.887g SrCl2.6H2O、2.669g CaCO3、1.075g MgO与晶体骨架结构原料混合均匀，得到粉体；
3)将粉体在730℃预烧6h后，将物料粉碎至D50为3微米、混合均匀；
4)将预烧处理后的物料在1060℃灼烧4h后，将物料粉碎至D50为4微米、混合均匀；
5)将灼烧处理后的物料在还原气氛中，1060℃烧结4h后，将物料粉碎至D50为5微米；
6)将烧结处理后的物料用90℃纯水洗涤、过滤、烘干得到产品。
实施例3
1)准确称量0.704g Eu2O3，用10ml浓度为0.001mol/L的分析纯HNO3完全溶解制得A溶液；准确称量24.690g Sr(NO3)2和21.778g Ba(NO3)2用500ml纯水完全溶解得到B溶液；将A溶液和B溶液混合形成C溶液；称取26.675g(NH4)2HPO4，用500ml纯水溶解得到D溶液；分别将C和D溶液预热至80℃，同时以10ml/min等速加入烧杯，陈化1h，过滤、烘干，得到晶体骨架结构原料；
2)准确称量7.135g SrCO3、8.887g SrCl2.6H2O、3.503g CaCO3、0.672g MgO与晶体骨架结构原料混合均匀，得到粉体；
3)将粉体在800℃预烧5h后，将物料粉碎至D50为3微米、混合均匀；
4)将预烧处理后的物料在1000℃灼烧5h后，将物料粉碎至D50为4微米、混合均匀；
5)将灼烧处理后的物料在还原气氛中，1000℃烧结5h后，将物料粉碎至D50为5微米；
6)将烧结处理后的物料用90℃纯水洗涤、过滤、烘干得到产品。
实施例4
1)准确称量0.880g Eu2O3，用10ml浓度为0.001mol/L的分析纯HNO3完全溶解制得A溶液；准确称量52.268g Ba(NO3)2用500ml纯水完全溶解得到B溶液；将A溶液和B溶液混合形成C溶液；称取26.7415g(NH4)2HPO4，用500ml纯水溶解得到D溶液；分别将C和D溶液预热至80℃，同时以10ml/min等速加入烧杯，陈化1h，过滤、烘干，得到晶体骨架结构原料；
2)准确称量7.135g BaCO3、8.143g BaCl2.2H2O、4.671g CaCO3、0.269g MgO与晶体骨架结构原料混合均匀，得到粉体；
3)将粉体在660℃预烧7h后，将物料粉碎至D50为3微米、混合均匀；
4)将预烧处理后的物料在1130℃灼烧3.5h后，将物料粉碎至D50为4微米、混合均匀；
5)将灼烧处理后的物料在还原气氛中，1130℃烧结3.5h后，将物料粉碎至D50为5微米；
6)将烧结处理后的物料用90℃纯水洗涤、过滤、烘干得到产品。
对比例1~4的化学组比与相应实施例相同，其区别在于对比例的制备步骤如下：
1)准确称取相应原料(Eu2O3、SrHPO4、BaHPO4、SrCO3、CaCO3、MgO、SrCl2·6H2O、BaCl2·2H2O)，磨混均匀，1100℃灼烧4h后，将物料粉碎至D50为4微米；
2)将上一步骤中的粉体置于还原气氛中，1100℃烧结4h后，在还原气氛中冷却至室温，将物料粉碎至D50为5微米；
3)将上一步骤中的粉体用90℃纯水洗涤，过滤、烘干，得到成品。
使用λex＝253.7nm的光分别激发各实施例的产品，其发射光谱分别如图1~4所示。
图5为本发明实施例3产品的XRD图，表征为铕激活的卤磷酸盐蓝色荧光粉。
将各实施例与对比例所得产品的发光性能进行测试对比，相对亮度测试时以各对比例产品的相对亮度为100，测试得到相应实施例的相对亮度，实验结果如表1所示。
表1：发光性能对比表
  编号  色品坐标x  色品坐标y   发射主峰波长λ/nm   主峰半峰宽W1/2   相对亮度
 实施例1   0.1556   0.0284   445   33.2   108.7
 对比例1   0.1558   0.0283   445   33.2   100.0
 实施例2   0.1523   0.0605   448   36.7   109.6
 对比例2   0.1521   0.0600   448   36.7   100.0
 实施例3   0.1614   0.1680   447   74.4   113.2
 对比例3   0.1616   0.1678   447   74.5   100.0
 实施例4   0.1866   0.3115   480   87.1   110.3
 对比例4   0.1864   0.3118   480   87.2   100.0
由表中的数据可知，经本发明方法制备的产品，其发光亮度有了较大的提高，而其他发光性能基本保持不变。

Claims (3)

1.一种铕激活卤磷酸蓝色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
1)  将激活剂铕离子溶液与基质离子溶液混合，使用化学共沉淀法得到晶体骨架结构原料的沉淀物，将沉淀过滤、烘干；
2)  按照产品配比将晶体骨架结构原料与其余原料混合均匀，得到粉体；
3)  将粉体于600～800℃预烧5～8h、粉碎、混合均匀；
4)  将预烧处理后的物料于1000～1200℃灼烧3～5h、粉碎、混合均匀；
5)  将灼烧处理后的物料在1000～1200℃的还原气氛中烧结3～5h，粉碎；
6)  将烧结处理后的物料用纯水洗涤、过滤、烘干得到产品；
其中，所述基质离子选自Ba2+、Sr2+。
2.根据权利要求1所述的一种铕激活卤磷酸蓝色荧光粉的制备方法，其特征在于：化学共沉淀法中用到的沉淀剂包括磷酸铵盐。
3.根据权利要求1所述的一种铕激活卤磷酸蓝色荧光粉的制备方法，其特征在于：粉碎至物料的D50为3～5微米。
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