CN101728048A - 宽温低失真锰锌铁氧体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种宽带网络变压器适用的宽温低失真锰锌铁氧体及其制备方法。该锰锌铁氧体主成分是以Fe2O3计的52.0mol％～53.0mol％氧化铁、以ZnO计的21.0mol％～23.0mol％氧化锌，其余是四氧化三锰；还包括副成分：以其各自标准物CaCO3、SiO2、V2O5、Co2O3计的含量分别为(wt％)：CaCO3：0.03～0.04，SiO2：0.005～0.01，V2O5：0.01～0.03，Co2O3：0.03～0.1。采用氧化物法制备，在钟罩炉致密化条件下烧结。制品具有较高的初始导磁率μi、低的相对损耗因子tanδ/μi、宽温低磁滞系数ηB(-40℃～85℃)，能使信号传输过程中降低波形失真、减少传输错误、延长传输距离，满足户外应用恶劣环境的需求。
Description
技术领域
本发明属锰锌高磁导率软磁铁氧体技术领域，具体涉及一种低温烧结、高初始磁导率、宽温低磁滞系数(-40℃～85℃)宽带网络变压器用的锰锌铁氧体及其制备方法。
背景技术
近年来，随着互联网的快速发展及全球经济信息化的进程加快，世界各地都掀起新的宽带网络的建设热潮。由于调制解调技术的提高、快速数字信号处理芯片生产技术的进步，出现了以快速数字信号处理技术和先进调制解调技术相结合的新的接入方式，如不对称数字用户环线(ADSL，Asymmetrical DigitalSubscriber Loop)技术、高速数字用户环线(VDSL)和电缆调制解调(CableModem)技术等。在这些宽带接入技术中，需要应用到大量宽带变压器来实现物理隔离、阻抗匹配、带通滤波等功能。为了在信号传输过程中降低波形失真、减少传输错误、延长传输距离，满足户外应用恶劣环境的需求，例如一些现代通信设备的户外设施，中继器、增音机、微波接力站、海底光缆系统的水下设备等等，其工作环境相对比较恶劣，要求制备这些宽带变压器的磁心材料除了具有高磁导率外，还必须在宽温下(-40℃～85℃)要有很低的谐波失真因子(可通过磁滞损耗系数来体现)。
谐波失真系数K3(三次谐波)是xDSL网络变压器设计中的关键参数之一，失真系数K3的大小直接反应出信号失真程度。在雷利(Rayleigh)曲线模型条件下，在正弦励磁电流或正弦磁场下的磁滞损耗系数ηB和三次谐波失真系数K3具有直接关系，如公式(1)和(2)。
K3＝0.6·tanδh (1)
tanδh＝ηB·μe·ΔB (2)
此外，为了适应宽带网络接入模块的小型化和集成化的发展需求，还需要降低磁性元件的体积和质量。为了应对这些挑战，在制造磁性元件的过程中需要采用许多新技术，这其中最为关键的是改进磁心材料的性能，这也是实现其它技术的前提和基础。兼具高磁导率和宽温低失真铁氧体材料的成功研发，将成为解决这一技术瓶颈问题的关键。但是，目前国内研制的高磁导率铁氧体材料谐波失真性能都很差，甚至根本没有涉及到这一性能的研究，因而难以满足宽带网络接入技术发展对无源磁性器件的技术要求。因此，开发高性能的宽温低失真锰锌高磁导率铁氧体新材料具有十分重要的意义，经济和社会效益重大。
发明内容
针对现有高磁导率锰锌铁氧体技术上的缺点，本发明的目的是提供一种宽温低失真锰锌铁氧体，该铁氧体具有以下优良综合性能：在低温烧结条件下，具有高的初始导磁率、低的高频段相对损耗因子、宽温低磁滞系数(-40℃～85℃)、高阻抗，能够更好的满足信号类电子元器件向宽温化、高频化、小型化方向发展的综合性能要求。
本发明解决技术问题的主要原理是：采用Fe2O3摩尔含量大于50％的富铁配方，在副成分中加入Co2O3改善材料的温度特性与宽温低磁滞系数(-40℃～85℃)，在副成分中加入CaCO3与SiO2组合掺杂优化晶粒多孔结构，降低高频段相对损耗因子，在副成分中加入V2O5降低烧结温度，通过生产工艺调整材料微观结构，得到良好的材料特性。
本发明采取的技术方案是，一种宽温低失真锰锌铁氧体包括主成分和副成分，主成分分别为：Fe2O3、ZnO、Mn3O4，而所述主成分以各自标准物计的含量如下：
Fe2O3：52.0mol％～53.0mol％，
ZnO：21.0mol％～23.0mol％，
其余为Mn3O4；
所述副成分包括碳酸钙、二氧化硅、五氧化二钒、氧化钴，相对所述主成分总量，所述副成分以其各自标准物CaCO3、SiO2、V2O5、Co2O3计的总含量为0.075wt％～0.18wt％，其中氧化钴以其标准物Co2O3计的含量为：0.03wt％～0.1wt％，能满足-40℃～85℃都有优良的磁滞系数ηB的要求。
作为一种优选，相对于所述主成分总量，所述副成分碳酸钙、二氧化硅、五氧化二钒以其各自标准物CaCO3、SiO2、V2O5计的含量分别为：CaCO3：0.03wt％～0.04wt％，SiO2：0.005wt％～0.01wt％，V2O5：0.01wt％～0.03wt％。
本发明的宽温低失真锰锌铁氧体采用传统氧化物法的制造方法，具体步骤依次如下：
(1)混合：按主成分配比配料，一起进行湿法混合，混合时间为30～60分钟；
(2)预烧：将主成分料浆喷雾干燥后加入回转窑中进行预烧，预烧温度控制在850℃～950℃，预烧时间为30～60分钟；
(3)粉碎：在上步预烧得到的主成分预烧料中加入副成分后进行湿法粉碎，粉碎时间为90～150分钟，粉碎后料浆粒径控制在1.0～1.5μm；
(4)造粒：在上步的料浆加入相当于料浆重量的1.5％的PVA，采用喷雾造粒，得到颗粒料；
(5)压制：将上步的颗粒料采用粉末成型机压制得到坯件，坯件的压制密度控制在3.0±0.2g/cm3；
(6)烧结：将上步得到的坯件在钟罩炉中烧结，升温速率控制在1.25～3℃/分钟，在900℃到烧结温度实行致密化控制，控制氧含量低于1％，烧结温度控制在1340℃～1360℃，保温段氧含量控制在3.0％～5.0％，保温3～5小时，降温速率控制在1.25～2℃/分钟。通过以上工序制得所述锰锌铁氧体制品。
本发明的制造方法中烧结温度在1340℃～1360℃，相对常规初始导磁率5000～10000的材料的1370℃～1400℃的烧结温度，降低了30～40℃。本发明的宽温低失真锰锌铁氧体的生产工艺具有低的预烧和烧结温度有效的降低了产品的生产能耗。
本发明通过合理的主成分配比和优化的副成分的掺入，配以合适的工艺条件，在低烧结温度的条件下制得了微观晶粒细小均一、多孔状的锰锌体氧体，该铁氧体具有较高的初始导磁率、低的高频段相对损耗因子和低的宽温磁滞系数。具体地讲，本发明制得的锰锌铁氧体的初始磁导率μi为：5000～10000(10kHz、0.25mT、25℃±3℃)，其相对损耗因子tanδ/μi小于1.5×10-6(10kHz、0.25mT、25℃±3℃)，tanδ/μi小于15×10-6(100kHz、0.25mT、25℃±3℃)，磁滞系数ηB小于0.8×10-6/mT(10kHz、1.5～3mT、-40℃±3℃)，小于0.2×10-6/mT(10kHz、1.5～3mT、25℃±3℃)，小于0.2×10-6/mT(10kHz、1.5～3mT、85℃±3℃)。本发明的宽温低失真锰锌铁氧体在宽温段及高频段的综合性能优越，其初始磁导率、相对损耗因子和宽温低磁滞系数等性能能够很好的满足通信类电子元器件的使用要求。特别是-40℃～85℃具有低的磁滞系数，能够很好的降低信号传输的损耗，延长传输距离以及满足户外恶劣环境的使用要求。
本发明与现有技术相比较具有以下特点：采用低温致密化烧结的生产方法制备的宽温低失真锰锌铁氧体具有高初始磁导率、低的相对损耗因子、宽温低磁滞系数(-40℃～85℃)、稳定的生产工艺和优良的性能能够优良的满足通信类电子元器件的使用要求。
附图说明
图1环形磁心样件示意图。
图2致密化烧结气氛图。
具体实施方式
以下按照具体实施例说明本发明，但本发明不限定于这些实施例。
实施例1
称取52.2mol％的Fe2O3、25.8mol％的Mn3O4和22.0mol％的ZnO。将上述主成分混合后，加入砂磨机中混合，混合时间30分钟，喷雾干燥后送入回转窑，在900℃±10℃温度下预烧，预烧时间45分种。随后在预烧料中加入副成分投入砂磨机进行粉碎，粉碎时间120分钟，粉碎后料浆粒径控制在1.0～1.5μm；相对所述主成分总量，所述副成分以其各自标准物计的含量分别为(wt％)：CaCO3：0.03，SiO2：0.005，V2O5：0.02，Co2O3：0.05。所述混合砂磨和粉碎砂磨过程中需加入纯水相当于主成分总量的35wt％，以及分散剂和消泡剂若干(以得到设定粒径范围为准)。最后在砂磨料浆中加入15wt％的PVA(将PVA配制成浓度为10wt％的水溶液)后喷雾塔喷雾造粒得到锰锌铁氧体颗粒。
取该颗粒采用压力成型为如图1所示的环形磁心。压制密度控制在3.0±0.2g/cm3，在钟罩炉中烧结，如图2曲线所示，升温速率控制在1.25～3℃/分钟，在900℃到烧结温度实行致密化控制，控制氧含量低于1％，烧结温度控制在1340℃～1360℃，保温段氧含量控制在3.0％～5.0％，保温3～5小时，降温速率控制在1.25～2℃/分钟。制得所述锰锌铁氧体环形磁心制品尺寸为Φ18mm×Φ8mm×h5mm。经上述过程制备的磁心，用HP4284A LCR测试仪、高低温恒温箱等仪器分别测试常温初始磁导率μi，10kHz、100kHz时的相对损耗因子tanδ/μi和-40℃、25℃、85℃时的磁滞系数ηB。
对所制备的磁心进行评价。常温初始磁导率μi为5000～10000，10kHz时的相对损耗因子tanδ/μi＜1.5×10-6、100kHz时的相对损耗因子tanδ/μi＜15×10-6，并且-40℃磁滞系数ηB＜0.8×10-6/mT，25℃磁滞系数ηB＜0.2×10-6/mT，85℃磁滞系数ηB＜0.2×10-6/mT，以上条件都符合要求时，评价为“√”：良好，只要有一个不符合要求，评价为“×”：不良。
如表1所示，实施例1的初始磁导率μi：7716，10kHz时的相对损耗因子tanδ/μi：0.87×10-6、100kHz时的相对损耗因子tanδ/μi：9.1×10-6，符合初始磁导率μi 5000～10000，10kHz时的相对损耗因子tanδ/μi＜1.5×10-6、100kHz时的相对损耗因子tanδ/μi＜15×10-6的要求，并且-40℃～85℃都有优良的磁滞系数ηB，满足-40℃磁滞系数ηB＜0.8×10-6/mT(实际0.53×10-6/mT)、25℃磁滞系数ηB＜0.2×10-6/mT(实际0.10×10-6/mT)、85℃磁滞系数ηB＜0.2×10-6/mT(实际0.11×10-6/mT)的要求，特性评价全部良好(“√”)。
表1 本发明环形磁心材料性能I
实施例2～6
如表1所示，除作为主成分的Fe2O3组成在52.0mol％～53.0mol％范围和ZnO的组成在21.0mol％～23.0mol％范围内变化外，其余为四氧化三锰，其余工艺都与实施例1同样进行，上述主成分混合后，加入砂磨机中混合，混合时间30分钟，喷雾干燥后送入回转窑，在900℃±10℃温度下预烧，预烧时间45分种。随后在预烧料中加入副成分投入砂磨机进行粉碎，粉碎时间120分钟，粉碎后料浆粒径控制在1.0～1.5μm；相对所述主成分总量，所述副成分以其各自标准物计的含量分别为(wt％)：CaCO3：0.03，SiO2：0.005，V2O5：0.02，Co2O3：0.05。所述混合砂磨和粉碎砂磨过程中需加入纯水相当于主成分总量的35wt％，以及分散剂和消泡剂若干(以得到设定粒径范围为准)。最后在砂磨料浆中加入15wt％的PVA(将PVA配制成浓度为10wt％的水溶液)后喷雾塔喷雾造粒得到锰锌铁氧体颗粒。
取该颗粒采用压力成型为如图1所示的环形磁心，压制密度控制在3.0±0.2g/cm3，在钟罩炉中烧结，如图2曲线所示，升温速率控制在1.25～3℃/分钟，在900℃到烧结温度实行致密化控制，控制氧含量低于1％，烧结温度控制在1340℃～1360℃，保温段氧含量控制在3.0％～5.0％，保温3～5小时，降温速率控制在1.25～2℃/分钟，从烧结温度到室温的气氛，根据平衡氧分压进行设定。制得所述锰锌铁氧体环形磁心制品尺寸为Φ18mm×Φ8mm×h5mm。经上述过程制备的磁心，用HP4284A LCR测试仪、高低温恒温箱等仪器分别测试常温初始磁导率μi，10kHz、100kHz时的相对损耗因子tanδ/μi和-40℃、25℃、85℃时的磁滞系数ηB。
对所制备的磁心进行评价。常温初始磁导率μi为5000～10000，10kHz时的相对损耗因子tanδ/μi＜1.5×10-6、100kHz时的相对损耗因子tanδ/μi＜15×10-6，并且-40℃磁滞系数ηB＜0.8×10-6/mT，25℃磁滞系数ηB＜0.2×10-6/mT，85℃磁滞系数ηB＜0.2×10-6/mT，以上条件都符合要求时，评价为“√”：良好，只要有一个不符合要求，评价为“×”：不良。
如表1所示，实施例2～6的初始磁导率μi：7016～8954，10kHz时的相对损耗因子tanδ/μi：0.75×10-6～1.10×10-6、100kHz时的相对损耗因子tanδ/μi：9.1×10-6～10.5×10-6，符合初始磁导率μi 5000～10000，10kHz时的相对损耗因子tanδ/μi＜1.5×10-6、100kHz时的相对损耗因子tanδ/μi＜15×10-6的要求，并且-40℃～85℃都有优良的磁滞系数ηB，满足-40℃磁滞系数ηB＜0.8×10-6/mT(实际0.48×10-6～0.64×10-6/mT)、25℃磁滞系数ηB＜0.2×10-6/mT(实际0.11×10-6～～0.17×10-6/mT)、85℃磁滞系数ηB＜0.2×10-6/mT(实际0.12×10-6～～0.15×10-6/mT)的要求，特性评价全部良好(“√”)。
对比例1～8
如表1所示，除作为主成分的Fe2O3组成在51.0mol％～53.6mol％范围和ZnO的组成在20.0mol％～24.0mol％范围内变化外，其余为四氧化三锰，其余工艺都与实施例1～6同样进行，上述主成分混合后，加入砂磨机中混合，混合时间30分钟，喷雾干燥后送入回转窑，在900℃±10℃温度下预烧，预烧时间45分种。随后在预烧料中加入副成分投入砂磨机进行粉碎，粉碎时间120分钟，粉碎后料浆粒径控制在1.0～1.5μm；相对所述主成分总量，所述副成分以其各自标准物计的含量分别为(wt％)：CaCO3：0.03，SiO2：0.005，V2O5：0.02，Co2O3：0.05。所述混合砂磨和粉碎砂磨过程中需加入纯水相当于主成分总量的35wt％，以及分散剂和消泡剂若干(以得到设定粒径范围为准)。最后在砂磨料浆中加入15wt％的PVA(将PVA配制成浓度为10wt％的水溶液)后喷雾塔喷雾造粒得到锰锌铁氧体颗粒。
取该颗粒采用压力成型为如图1所示的环形磁心，压制密度控制在3.0±0.2g/cm3，在钟罩炉中烧结，如图2曲线所示，升温速率控制在1.25～3℃/分钟，在900℃到烧结温度实行致密化控制，控制氧含量低于1％，烧结温度控制在1340℃～1360℃，保温段氧含量控制在3.0％～5.0％，保温3～5小时，降温速率控制在1.25～2℃/分钟，从烧结温度到室温的气氛，根据平衡氧分压进行设定。制得所述锰锌铁氧体环形磁心制品尺寸为Φ18mm×Φ8mm×h5mm。经上述过程制备的磁心，用HP4284A LCR测试仪、高低温恒温箱等仪器分别测试常温初始磁导率μi，10kHz、100kHz时的相对损耗因子tanδ/μi和-40℃、25℃、85℃时的磁滞系数ηB。
对所制备的磁心进行评价。常温初始磁导率μi为5000～10000，10kHz时的相对损耗因子tanδ/μi＜1.5×10-6、100kHz时的相对损耗因子tanδ/μi＜15×10-6，并且-40℃磁滞系数ηB＜0.8×10-6/mT，25℃磁滞系数ηB＜0.2×10-6/mT，85℃磁滞系数ηB＜0.2×10-6/mT，以上条件都符合要求时，评价为“√”：良好，只要有一个不符合要求，评价为“×”：不良。
对比例1是氧化铁含量超过52.0mol％～53.0mol％下限(栏目中附加“※”)。
对比例2是氧化铁含量超过52.0mol％～53.0mol％上限(栏目中附加“*”)。
对比例3是氧化锌含量超过21.0mol％～23.0mol％下限(栏目中附加“※”)。
对比例4是氧化锌含量超过21.0mol％～23.0mol％上限(栏目中附加“*”)。
对比例5是氧化铁含量超过52.0mol％～53.0mol％下限(栏目中附加“※”)，氧化锌含量超过21.0mol％～23.0mol％下限(栏目中附加“※”)。
对比例6是氧化铁含量超过52.0mol％～53.0mol％下限(栏目中附加“※”)，氧化锌含量超过21.0mol％～23.0mol％上限(栏目中附加“*”)。
对比例7是氧化铁含量超过52.0mol％～53.0mol％上限(栏目中附加“*”)，氧化锌含量超过21.0mol％～23.0mol％下限(栏目中附加“※”)。
对比例8是氧化铁含量超过52.0mol％～53.0mol％上限(栏目中附加“*”)，氧化锌含量超过21.0mol％～23.0mol％上限(栏目中附加“*”)。
表1中示出其结果，给超过初始磁导率μi 5000～10000上限的附加“*”，下限的附加“※”，10kHz、100kHz时的相对损耗因子超过上限的附加“*”，-40℃～85℃磁滞系数ηB超过上限的附加“*”。比较例1～8的评价全部都不良(“×”)。
评价1
对比以上的实施例和对比例可以看出，含有以Fe2O3计的52.0mol％～53.0mol％氧化铁、以ZnO计的21.0mol％～23.0mol％氧化锌，其余是四氧化三锰，相对所述主成分总量，所述副成分以其各自标准物计的含量分别为(wt％)：CaCO3：0.03，SiO2：0.005，V2O5：0.02，Co2O3：0.05，可以确认符合初始磁导率μi 5000～10000，10kHz时的相对损耗因子tanδ/μi＜1.5×10-6、100kHz时的相对损耗因子tanδ/μi＜15×10-6，并且-40℃磁滞系数ηB＜0.8×10-6/mT、25℃磁滞系数ηB＜0.2×10-6/mT、85℃磁滞系数ηB＜0.2×10-6/mT的要求。
实施例7～8
如表2所示，作为主成分的Fe2O3、ZnO、Mn3O4含量都与实施例1相同，改变作为添加剂的副成分氧化钴的含量，对其初始磁导率、10kHz和100kHz时的相对损耗因子、宽温磁滞系数(-40℃～85℃)特性进行研究。
实施例7是氧化钴含量处于0.03wt％～0.1wt％范围的下限。
实施例8是氧化钴含量处于0.03wt％～0.1wt％范围的上限。
除按表2所列的成分外，都采用与实施例1相同工艺得到锰锌铁氧体制品样件，用HP4284A LCR测试仪、高低温恒温箱等仪器分别测试常温初始磁导率μi，10kHz、100kHz时的相对损耗因子tanδ/μi和-40℃、25℃、85℃时的磁滞系数ηB。
对所制备的磁心进行评价。常温初始磁导率μi为5000～10000，10kHz时的相对损耗因子tanδ/μi＜1.5×10-6、100kHz时的相对损耗因子tanδ/μi＜15×10-6，并且-40℃磁滞系数ηB＜0.8×10-6/mT，25℃磁滞系数ηB＜0.2×10-6/mT，85℃磁滞系数ηB＜0.2×10-6/mT，以上条件都符合要求时，评价为“√”：良好，只要有一个不符合要求，评价为“×”：不良。
如表2所示，实施例7～8的初始磁导率μi：6556～8311，符合初始磁导率μi5000～10000的要求，同时满足10kHz时的相对损耗因子tanδ/μi＜1.5×10-6、100kHz时的相对损耗因子tanδ/μi＜15×10-6的要求，并且-40℃～85℃都有优良的磁滞系数ηB，满足-40℃磁滞系数ηB＜0.8×10-6/mT、25℃磁滞系数ηB＜0.2×10-6/mT、85℃磁滞系数ηB＜0.2×10-6/mT的要求，特性评价全部良好(“√”)。
对比例9～10
在对比例9～10中，改变作为添加剂的副成分氧化钴的含量，对其初始磁导率、10kHz和100kHz时的相对损耗因子、宽温磁滞系数(-40℃～85℃)特性进行研究。
如表2所示，对比例9～10中作为主成分的Fe2O3、ZnO、Mn3O4含量和实施例1相同。
对比例9是氧化钴含量超过0.03wt％～0.1wt％范围的下限(栏目中附加“※”)。
对比例10是氧化钴含量超过0.03wt％～0.1wt％范围的上限(栏目中附加“*”)。
除按表2所列的成分外，都采用与实施例1相同工艺得到锰锌铁氧体制品样件。用HP4284ALCR测试仪、高低温恒温箱等仪器分别测试常温初始磁导率μi，10kHz、100kHz时的相对损耗因子tanδ/μi和-40℃、25℃、85℃时的磁滞系数ηB。
对所制备的磁心进行评价。常温初始磁导率μi为5000～10000，10kHz时的相对损耗因子tanδ/μi＜1.5×10-6、100kHz时的相对损耗因子tanδ/μi＜15×10-6，并且-40℃磁滞系数ηB＜0.8×10-6/mT，25℃磁滞系数ηB＜0.2×10-6/mT，85℃磁滞系数ηB＜0.2×10-6/mT，以上条件都符合要求时，评价为“√”：良好，只要有一个不符合要求，评价为“×”：不良。
表2中示出其结果，给超过初始磁导率μi 5000～10000上限的附加“*”，下限的附加“※”，10kHz、100kHz时的相对损耗因子超过上限的附加“*”，-40℃～85℃磁滞系数ηB超过上限的附加“*”。对比例9～10的评价全部都不良(“×”)。
表2 本发明环形磁心材料性能II
评价2
对比以上的实施例和对比例可以看出，含有以Fe2O3计的52.0mol％～53.0mol％氧化铁、以ZnO计的21.0mol％～23.0mol％氧化锌，其余是四氧化三锰，相对所述主成分总量，所述副成分以其各自标准物计的含量分别为(wt％)：CaCO3：0.03，SiO2：0.005，V2O5：0.02，Co2O3：0.03～0.1，可以确认符合初始磁导率μi 5000～10000，10kHz时的相对损耗因子tanδ/μi＜1.5×10-6、100kHz时的相对损耗因子tanδ/μi＜15×10-6的要求，并且-40℃～85℃都有优良的磁滞系数ηB，满足-40℃磁滞系数ηB＜0.8×10-6/mT、25℃磁滞系数ηB＜0.2×10-6/mT、85℃磁滞系数ηB＜0.2×10-6/mT的要求。
对比例11～16
在对比例11～16中，改变任意作为添加剂的副成分碳酸钙、二氧化硅，五氧化二钒的含量，对其初始磁导率、10kHz和100kHz时的相对损耗因子、宽温磁滞系数(-40℃～85℃)特性进行研究。
如表3所示，对比例11～16中作为主成分的Fe2O3、ZnO、Mn3O4含量和实施例1相同。
对比例11是碳酸钙含量超过0.03wt％～0.04wt％范围的下限(栏目中附加“※”)。
对比例12是碳酸钙含量超过0.03wt％～0.04wt％范围的上限(栏目中附加“*”)。
对比例13是氧化硅含量超过0.005wt％～0.01wt％范围的下限(栏目中附加“※”)。
对比例14是氧化硅含量超过0.005wt％～0.01wt％范围的上限(栏目中附加“*”)。
对比例15是五氧化二钒含量超过0.01wt％～0.03wt％范围的下限(栏目中附加“※”)。
对比例16是五氧化二钒含量超过0.01wt％～0.03wt％范围的上限(栏目中附加“*”)。
除按表3所列的成分外，都采用与实施例1相同工艺得到锰锌铁氧体制品样件。用HP4284ALCR测试仪、高低温恒温箱等仪器分别测试常温初始磁导率μi，10kHz、100kHz时的相对损耗因子tanδ/μi和-40℃、25℃、85℃时的磁滞系数ηB。
对所制备的磁心进行评价。常温初始磁导率μi为5000～10000，10kHz时的相对损耗因子tanδ/μi＜1.5×10-6、100kHz时的相对损耗因子tanδ/μi＜15×10-6，并且-40℃磁滞系数ηB＜0.8×10-6/mT，25℃磁滞系数ηB＜0.2×10-6/mT，85℃磁滞系数ηB＜0.2×10-6/mT，以上条件都符合要求时，评价为“√”：良好，只要有一个不符合要求，评价为“×”：不良。
表3中示出其结果，给超过初始磁导率μi 5000～10000上限的附加“*”，下限的附加“※”，10kHz、100kHz时的相对损耗因子超过上限的附加“*”，-40℃～85℃磁滞系数ηB超过上限的附加“*”。对比例11～16的评价全部都不良(“×”)。
评价3
对比以上的实施例和对比例可以看出，含有以Fe2O3计的52.0mol％～53.0mol％氧化铁、以ZnO计的21.0mol％～23.0mol％氧化锌，其余是四氧化三锰，相对所述主成分总量，所述副成分以其各自标准物计的含量分别为(wt％)：CaCO3：0.03～0.04，SiO2：0.005～0.01，V2O5：0.01～0.03，Co2O3：0.05，可以确认符合初始磁导率μi 5000～10000，10kHz时的相对损耗因子tanδ/μi＜1.5×10-6、100kHz时的相对损耗因子tanδ/μi＜15×10-6的要求，并且-40℃～85℃都有优良的磁滞系数ηB，满足-40℃磁滞系数ηB＜0.8×10-6/mT、25℃磁滞系数ηB＜0.2×10-6/mT、85℃磁滞系数ηB＜0.2×10-6/mT的要求。
表3 本发明环形磁心材料性能III
如上所述，采用本发明中的致密化烧结的生产方法制备的宽温低失真锰锌铁氧体，具有高初始磁导率、低的相对损耗因子、宽温低磁滞系数(-40℃～85℃)、稳定的生产工艺和优良的性能，能够满足通信类电子元器件的发展要求，满足户外恶劣环境的使用需求。
Claims (3)
1.一种宽温低失真锰锌铁氧体，在-40℃～85℃都有优良的磁滞系数ηB，用于宽带网络变压器，能使信号传输过程中降低波形失真、减少传输错误、延长传输距离，满足户外应用恶劣环境的需求，其包括主成分和副成分，主成分为：氧化铁、四氧化三锰、氧化锌；其特征在于，所述主成分以各自标准物计的含量如下：
Fe2O3：52.0mol％～53.0mol％，
ZnO：21.0mol％～23.0mol％，
其余为Mn3O4；
所述副成分包括碳酸钙、二氧化硅、五氧化二钒、氧化钴，相对所述主成分总量，所述副成分以其各自标准物CaCO3、SiO2、V2O5、Co2O3计的总含量为0.075wt％～0.18wt％，其中氧化钴以其标准物Co2O3计的含量为：0.03wt％～0.1wt％，能满足-40℃～85℃都有优良的磁滞系数ηB的要求。
2.如权利要求1所述宽温低失真锰锌铁氧体，其特征在于：相对所述主成分总量，所述副成分碳酸钙、二氧化硅、五氧化二钒以其各自标准物CaCO3、SiO2、V2O5计的含量分别为：CaCO3：0.03wt％～0.04wt％，SiO2：0.005wt％～0.01wt％，V2O5：0.01wt％～0.03wt％。
3.一种如权利要求1～2所述宽温低失真锰锌铁氧体的制备方法，其特征在于，依次包括混合、预烧、粉碎、造粒、压制和烧结步骤，其中：
(1)混合：按主成分配比配料，一起进行湿法混合，混合时间为30～60分钟；
(2)预烧：将主成分料浆喷雾干燥后加入回转窑中进行预烧，预烧温度控制在850℃～950℃，预烧时间为30～60分钟；
(3)粉碎：在上步预烧得到的主成分预烧料中加入副成分后进行湿法粉碎，粉碎时间为90～150分钟，粉碎后料浆粒径控制在1.0～1.5μm；
(4)造粒：在上步的料浆加入相当于料浆重量的1.5％的PVA，采用喷雾造粒，得到颗粒料；
(5)压制：将上步的颗粒料采用粉末成型机压制得到坯件，坯件的压制密度控制在3.0±0.2g/cm3；
(6)烧结：将上步得到的坯件在钟罩炉中烧结，升温速率控制在1.25～3℃/分钟，在900℃到烧结温度实行致密化控制，控制氧含量低于1％，烧结温度控制在1340℃～1360℃，保温段氧含量控制在3.0％～5.0％，保温3～5小时，降温速率控制在1.25～2℃/分钟。
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