CN101724205A - 一种高刚性高抗冲聚丙烯组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高刚性高抗冲的聚丙烯组合物，该聚丙烯组合物主要包含以下组分：丙烯的聚合物组合物、蒙脱土和丙烯接枝共聚物；该材料在保持较高的刚性和热变形温度的情况下，材料的抗冲击性能有了明显的改善。

Description

一种高刚性高抗冲聚丙烯组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚丙烯组合物及其制备方法，更具体地说，涉及一种含有纳米材料的高刚性高抗冲聚丙烯组合物及其制备方法。
背景技术
聚丙烯(PP)具有良好的综合性能，无味、无毒、质轻，与聚乙烯相比，具有较高的拉伸强度、刚度、硬度、耐热，还有优秀的耐应力开裂性、延伸性、抗弯曲疲劳性和成型加工性，且价格低廉。所以，广泛用于日用制品、工业部件、汽车配件、家用电器、服装包装、轻纺纤维、管材。板材、丝带、薄膜、容器等制品。
但是，PP也存在许多缺点，耐寒性差、低温易脆断，易燃、成型收缩率大，制品易翘曲等弱点。所以，作为结构材料和工程塑料材料上应用受到很大限制，这些缺陷也限制了PP在汽车、航空、家电等行业中的使用。因此，必须对聚丙烯进行各种各样的改性，拓宽应用领域范畴，使改性后的聚丙烯从通用塑料跨入到工程塑料行列中去。
脆性大，是PP的主要缺点之一，表现为对缺口敏感，缺口冲击强度低，尤其在低温下更为突出。因此，PP的增韧改性是当前塑料厂家必须探讨的主要技术课题之一。增韧改性是通过添加其他橡胶、弹性体、树脂、有机或无机助剂等改性剂与PP共混、合金、接枝、交联等手段，提高其冲击性能，改善其韧性。常用冲击强度值大小来表示，PP的冲击强度越高，说明其韧性越好；反之，说明PP的脆性越大。以落球冲击强度性能高低(单位为：J/m)来衡量，可将PP抗冲击性能分为：一般抗冲击型(小于100J/m)、中抗冲击型(小于250J/m)、高抗冲击型(小于400J/m)和超高抗冲击型(大于400J/m)等几种类型。
通常的对聚丙烯进行增韧改性的方法是采用橡胶共混改性，即将一定量的橡胶和聚丙烯经过双螺杆等设备进行共混。常用于增韧聚丙烯(PP)的橡胶有：三元乙丙橡胶(EPDM)、二元乙丙橡胶(EPR)、顺丁橡胶(BR)、异丁烯橡胶(IBR)和天然橡胶(NR)等。但是橡胶共混改性方法存在能耗大，后续步骤多，增韧改性用橡胶价格贵以及性能不稳定等缺点。
但无论是聚丙烯釜内合金还是共混改性聚丙烯，其韧性的有效增加强烈地依赖于橡胶相的含量，只有当橡胶相的含量达到一定水平后，聚丙烯的韧性才会有大幅度的提高，在研究中称其为“脆韧转变点”。当橡胶相含量足够高时，聚丙烯的韧性虽然得到提高，但其模量以及热变形温度同时也大量下降，如何得到韧性和刚性平衡的聚丙烯组合物是聚丙烯改性中一个主要问题。另外，在橡胶相含量增高时也会有其它一些不利因素。例如共混改性时橡胶组分增多将增加成本。而在聚丙烯釜内合金生产中，产生过多的橡胶相容易粘釜，造成生产中断。
近几年来，聚烯烃/层状无机物纳米复合材料得到了广泛的研究，聚烯烃/层状无机物纳米复合材料是一种很特殊的纳米复合材料，人们试图利用层状无机物的层间间隙，使聚合物插层进入其层间，形成一维纳米尺度的层状纳米复合材料。从而改善聚烯烃材料的力学性能和热性能。具体地，如聚丙烯/蒙脱土纳米复合材料，其提高了聚烯烃制品的耐气体阻隔性和阻燃性能，同时改进了染色、粘合等性能，拓宽了聚烯烃材料的应用领域，实现了通用材料高性能化。在中国专利CN101020776A，公开了一种无规共聚聚烯烃/蒙脱土纳米复合材料，其通过熔融共混法制备，即采用接枝聚烯烃蒙脱土母粒与无规共聚聚丙烯材料按比例混合，经熔融挤出造粒后得到。中国专利CN1769335A公开了一种聚烯烃/蒙脱土纳米复合材料及其制备方法，其通过原位聚合的方法，首先制备蒙脱土负载的催化剂体系，然后以在该催化剂体系催化下进行烯烃的聚合反应，从而解决了聚烯烃/蒙脱土纳米复合材料热稳定性和相对稳定性较差的问题。但我们经过研究发现，这两篇专利中，蒙脱土在聚丙烯基体中基本处于剥离状态，虽然复合材料的力学性能得到了显著的提高，但材料的抗冲击性能还不能令人满意。
发明内容
本发明的目的是提供一种高刚性高抗冲的聚丙烯组合物，在保持较高的刚性和热变形温度的情况下，材料的抗冲击性能有了明显的改善。该聚丙烯组合物主要包含以下组分和重量份数：
A、丙烯的聚合物组合物，1000-3000。
B、蒙脱土，5-100；
C、聚丙烯的接枝共聚物，10-200。
其中组分A所述的丙烯聚合物组合物，至少含有一种丙烯无规共聚物和一种丙烯均聚物，所述的丙烯无规共聚物是丙烯和乙烯的共聚物，并任选地含有一种或多种选自C4-C10的α-烯烃，所述丙烯聚合物组合物中乙烯的含量范围5～20wt％，其在室温(约25℃)下，二甲苯可溶物含量10wt％～45wt％，熔融指数1～50g/10min。
本发明的丙烯聚合物组合物的制备方法在本行业中是公知的。其可通过一个或多个聚合步骤中聚合制备，优选在高活性、高立构选择性的Ziegler-Natta催化剂存在下，一般地通过包含以下两步聚合反应的方法制备，一步聚合反应是在乙烯、任选地加入一种或多种选自C4-C10的α-烯烃的存在下，进行丙烯的共聚合，得到丙烯无规共聚物，另一步聚合反应是丙烯的均聚反应得到丙烯均聚物。这两步聚合反应可以在不同的反应器中或在同一反应器中分步进行。但两步聚合反应的反应顺序是任意的。
所述的聚合反应可以在丙烯液相中，或在气相中进行，或采用液-气组合技术进行。聚合温度为0～150℃，以40～100℃为好。聚合压力可以是常压或更高。聚合可以是连续进行，也可以间歇进行。连续聚合可以是两个或多个串联的环管反应器，或者两个或多个串联釜式反应器，或者两个或多个串联的气相反应器；也可以是环管反应器、釜式反应器、气相反应器的任意组合。对于连续浆液本体聚合，催化剂通常需要进行连续的或者间歇预聚合；对于连续气相聚合，催化剂可以进行预聚合也可以不进行预聚合。
无论是丙烯的均聚反应还是共聚反应，均采用分子量调节剂来调节聚合物的分子量，以使最终聚合物的熔融指数达到目标要求，所述的分子量调节剂优选采用氢气。
所述的聚合反应优选在高立构选择性的Ziegler-Natta催化剂存在下进行。这种催化剂通常含有一种活性固体催化剂组分，优选为含钛的活性组分和有机铝化合物助催化剂组分，任选地加入外给电子体组分。可供使用的这类催化剂的具体实例公开在中国专利CN85100997A、CN1258680A、CN1258683A、CN1258684A、CN1091748A、CN1330086A、CN1298887A、CN1298888A、CN1436796A。所述的催化剂可以直接使用，也可以经过预聚合后加入。中国专利CN1330086A、CN85100997和CN1258683A中所描述的催化剂，用于本发明的催化剂特别具有优势。
其中组分B蒙脱土，系蒙皂石粘土，具体可包括钙基、钠基、钠-钙基、镁基蒙粘土经剥片分散、提纯改型、超细分级后而成，平均晶片厚度小于25nm，蒙脱石含量大于95％，径厚比＞100，干粉粒度＜200目。对于本发明的蒙脱土组分可采用阳离子交换剂进行有机改性，改性方法可采用本行业公知的方法，具体办法为：可在80℃热水中充分搅拌，进行离子交换后研磨筛分而得。阳离子交换剂以16-18碳烷基铵盐或双16-18碳烷基铵盐为好。有机化改性的蒙脱土经X-射线表征，其层间距应＞2.0，大于该层间距的蒙脱土可以顺利被聚丙烯插层。有机化改性后的蒙脱土的粒径应该是20-100um，该粒径范围有利于蒙脱土在聚丙烯中的分散和插层。蒙脱土的加入量为10-100，当蒙脱土的加入量过高时，会对材料综合性能产生一定的影响。
其中组分C可采用聚丙烯的接枝共聚物，接枝改性聚丙烯的接枝单体可以是下述中的任一种：马来酸酐、马来酸、马来酸二丁酯、丙烯酸、丙烯酰胺、甲基丙烯酸丁酯或是它们的复配物。接枝率范围为0.1-10％。
本发明所述高刚性高抗冲的聚丙烯组合物还可包含有常用的加工助剂，如抗氧剂、润滑剂等。这些常用的加工助剂的用量为常规用量，或根据实际情况的要求来进行适当调整。其中：本发明中使用的抗氧剂为瑞士汽巴精化公司生产的复合型抗氧剂，如Irganox1010(酚类抗氧剂)与Irgafos168(亚磷酸酯类稳定剂)的复合物，比例为1∶1，抗氧剂优选为0.2-0.5重量份。
本发明的高刚性高抗冲的聚丙烯组合物的制备可采用本行业公知的共混方法得到，具体方法例如：将各组分按所述组分配比，经过双螺杆熔融共混挤出，造粒后即可。加工共混温度为160～210℃。所使用的共混设备为橡塑加工业中的通用共混设备，可以是双螺杆挤出机或密炼机等。
具体实施方式
下面的例子用来说明本发明，并不是用来限制本发明的范围。
测试方法：
1、聚合物熔融指数：根据ASTM D1238-99测定。
2、采用红外光谱方法分析聚合物乙烯含量，按照ISO 10350-1的方法测定共聚物中的二甲苯可溶物含量；
3、力学测试：拉伸强度按ASTMD638测试；弯曲强度和弯曲模量按ASTM790测试；IZOD缺口冲击强度按ASTM256测试；热变形温度按ASTMD148测试。
实施例1-2：将A.抗冲聚丙烯(市售，茂名石化公司EPT30R/嵌段共聚注塑级，熔融指数为2.6g/10min，乙烯含量约为7.0％，二甲苯可溶物含量约为14-15wt％，)；B.有机改性蒙脱土，浙江丰虹公司产DK系列聚合物级纳米蒙脱土，层间距2.1nm)；C.马来酸酐接枝的聚丙烯(市售，CA100，上海纽诺化工科技有限公司，接枝率1％)；复合抗氧剂1010和168；按表1配方分别进行熔融共混造粒后得到不同的组合物。加工温度160～210℃，螺杆转速300rpm。其性能测试数据见表2。
表1聚丙烯组合物配方
  抗冲聚丙烯(kg)   复合抗氧剂(g)   蒙脱土(g)  接枝聚丙烯CA100(g)
 对比1   2   5.2   0   0
 对比2   2   5.2   20   0
 对比3   2   5.2   80   0
 对比4   2   5.2   140   0
 实施例1   1.9   5.2   20   100
 实施例2   1.9   5.2   80   100
 对比5   1.9   5.2   140   100
表2聚丙烯组合物的性能测试数据
  悬冲J/m   拉伸强度MPa   伸长率％   弯曲强度MPa   弯曲模量GPa   热变形温度℃
 对比1   145.3   26.6   28.7   34.0   1.28   95.9
 对比2   159.1   27.4   29.5   34.4   1.63   101.9
 对比3   171.3   26.2   24.7   34.9   1.36   101.2
 对比4   133.1   26.0   34.9   32.6   1.40   101.3
 实施例1   219.7   26.6   216.8   32.6   1.30   105.7
 实施例2   149.4   26.3   174.5   33.4   1.40   106.5
 对比5   103.1   25.9   95.2   33.0   1.40   105.6
实施例3-6：
将A.抗冲聚丙烯(市售，燕山石化公司K7003/嵌段共聚注塑级，乙烯含量约为7.4％，二甲苯可溶物含量16.0wt％，熔融指数为2.2g/10min；B.有机改性蒙脱土，浙江丰虹公司产DK系列聚合物级纳米蒙脱土，层间距2.1nm)；C.马来酸酐接枝的聚丙烯(市售，CA100，上海纽诺化工科技有限公司，接枝率1％)；复合抗氧剂1010和168。按表3配方分别进行熔融共混造粒后得到不同的组合物。加工温度160～210℃，螺杆转速300rpm。其性能测试数据见表4。
表3聚丙烯组合物配方
  抗冲聚丙烯(kg)   抗氧剂1010(g)   蒙脱土(g)   接枝聚丙烯CA100(g)
  对比6   2.0   5.2   0   0
  实施例3   1.9   5.2   10   100
  实施例4   1.9   5.2   20   100
  实施例5   1.9   5.2   100   100
  实施例6   1.95   5.2   5   50
表4聚丙烯组合物的性能测试数据
  悬冲J/m   拉伸强度MPa   伸长率％   弯曲强度MPa   弯曲模量GPa   热变形温度℃
 对比6   176.6   26.5   36.9   32.9   1.26   92.3
 实施例3   560.5   25.2   329.3   31.2   1.24   105.2
 实施例4   348.8   25.7   169.5   31.3   1.24   107.0
 实施例5   171.9   25.2   39.3   31.4   1.31   108.0
 实施例6   580.0   25.7   45.0   31.7   1.24   106.8
实施例7：
将A.抗冲聚丙烯(市售，扬子石化公司J340/嵌段共聚注塑级，乙烯含量约为7.7％，二甲苯可溶物含量14.2wt％，熔融指数为2.7g/10min)；B.有机改性蒙脱土，浙江丰虹公司产DK系列聚合物级纳米蒙脱土，层间距2.1nm)；C.马来酸酐接枝的聚丙烯(市售CA100，上海纽诺化工科技有限公司，接枝率1％)；复合抗氧剂1010和168。按表5配方分别进行熔融共混造粒后得到不同的组合物。加工温度160～210℃，螺杆转速300rpm。其性能测试数据见表6。
表5聚丙烯组合物配方
  抗冲聚丙烯(kg)   抗氧剂1010(g)   蒙脱土(g)   接枝聚丙烯CA100(g)
  对比7   2.0   5.2   0   0
  实施例7   2.0   5.2   10   100
表6聚丙烯组合物的性能测试数据
  悬冲J/m   拉伸强度MPa   伸长率％   弯曲强度MPa   弯曲模量GPa   热变形温度℃
 对比7   164.7   26.0   166   32.6   1.24   99.0
 实施例7   523.0   26.1   103.7   32.5   1.26   106.7
由以上实施例和对比利的数据对比可见，添加少量的蒙脱土纳米填料和聚丙烯的接枝共聚物后，由于形成插层/剥离结构的蒙脱土，使聚丙烯釜内合金(高抗冲聚丙烯)的冲击性能大幅度提高，且在冲击强度较高时，仍然保持了较高的弯曲的模量，同时具有较高的热变形温度。但蒙脱土含量过多时，会影响到分散的均匀性，也不能有效插层/剥离，所以会对材料的性能产生影响。
本发明的聚丙烯组合物，在采用具有较低橡胶成分含量到高抗冲的聚丙烯材料的情况下，即材料成本大大降低的前提下，仍可使组合物的冲击性能大大提高，同时保持了材料较高的刚性和热变形温度，因此具有广泛的应用前景。

Claims (8)

1.一种高刚性高抗冲的聚丙烯组合物，主要包含以下组分和重量份数：
A、丙烯聚合物组合物，1000-3000；
B、蒙脱土，5-100；
C、聚丙烯的接枝共聚物，10-200；
其中组分A所述的丙烯聚合物组合物至少含有一种丙烯无规共聚物和一种丙烯均聚物，其中丙烯无规共聚物是丙烯和乙烯的共聚物，并任选地含有一种或多种选自C4-C10的α-烯烃；所述丙烯聚合物组合物中乙烯的含量为5～20wt％，其在室温(约25℃)下，二甲苯可溶物含量为10～45wt％，熔融指数为1～50g/10min。
2.根据权利要求1所述的高刚性高抗冲的聚丙烯组合物，其中组分C是聚丙烯的接枝共聚物，所述的接枝单体选自马来酸酐、马来酸、马来酸二丁酯、丙烯酸、丙烯酰胺和甲基丙烯酸丁酯中的一种，接枝率为0.1～10wt％。
3.根据权利要求1所述的高刚性高抗冲的聚丙烯组合物，其中组分B的蒙脱土的平均晶片厚度小于25nm，蒙脱石含量大于95％，径厚比＞100，干粉粒度＜200目。
4.根据权利要求1所述的高刚性高抗冲的聚丙烯组合物，其中组分B所述的蒙脱土采用16-18碳烷基铵盐或双16-18碳烷基铵盐进行处理。
5.根据权利要求1所述的高刚性高抗冲的聚丙烯组合物，其中组分B所述的蒙脱土的粒径为20-100um，层间距＞2.0nm。
6.根据权利要求1所述的高刚性高抗冲的聚丙烯组合物，其中组分A的熔融指数为1～10g/10min，乙烯的含量为5～10wt％。
7.根据权利要求1所述的高刚性高抗冲的聚丙烯组合物，其特征在于，还可以添加常规的加工助剂。
8.权利要求1-7之一所述的高刚性高抗冲的聚丙烯组合物的制备方法，包括以下步骤：将各组分按所述组分配比，在160～210℃温度下，经过熔融共混、挤出和造粒。
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