CN101716249A - 一种尿石通丸的质量控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种治疗尿路结石药物“尿石通丸”的质量控制方法。本方法：采用显微镜鉴别法，观察菌丝体的形状和颜色鉴别尿石通丸中含有茯苓成分；采用薄层色谱法，用广金草作阳性对照鉴别尿石通丸中含有广金钱草成分；采用薄层色谱法，用辛弗林作阳性对照鉴别尿石通丸中含有枳实成分；采用薄层色谱法，用齐墩果酸作阳性对照鉴别尿石通丸中含有牛膝成分；采用高效液相色谱法，测定尿石通丸中枳实的橙皮苷(C28H34O15)百分重量不得少于0.625％；本发明的质量控制方法，更能有效地控制产品的质量，确保人体的用药安全。
Description
技术领域
本发明涉及一种中成药的质量控制方法。
背景技术
尿石通丸是一种治疗尿路结石的药物，它由以下成分组成：广金钱草、海金沙、茯苓、苘麻子、车前草、川木通、鸡内金、枳实、丝瓜络、牛膝，其中枳实的橙皮苷(C28H34O15)在尿石通丸中的含量是采用薄层色谱扫描法测定进行测定的，该方法最大的缺点是：1、检验操作复杂。需要经过预制薄层板、样品的前处理、点样、层析、显色、薄层扫描等环节，操作环节多，检难时间长，易引起操作误差；2、由于多方面因素的影响，本方法用于中成药相关成份的含量测定时，相对误差较大，准确性相对高效液相色谱法而言较差。
发明内容
针对现有技术的缺点，本发明的目的是提供一种尿石通丸的质量控制方法，更有效地控制产品的质量，确保人体的用药安全。
为了实现上述目的，本发明的技术方案为：
(1)采用显微镜鉴别法，观察菌丝体的形状和颜色鉴别尿石通丸中含有茯苓成分，其操作及条件：取尿石通丸粉未适量，置显微镜下观察，呈不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛液渐溶化，菌丝无色或淡棕色，直径4～6μm；
(2)采用薄层色谱法，用广金钱草作阳性对照鉴别尿石通丸中含有广金钱草成分，其操作及条件为：a、供试品溶液的制备取尿石通丸研碎，加1％盐酸的70％乙醇溶液，加热回流后滤过，滤液蒸去乙醇，加水使溶解，滤过，滤液用氨试液使成碱性，用氯仿振摇提取，合并提取液，用1％盐酸溶液提取，酸提取液用氨试液使成碱性，再用氯仿提取，合并氯仿提取液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液；b、对照品溶液的制备取广金钱草参照a步骤制成对照品溶液；c、薄层制备吸取上述两种溶液分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.5％茚三酮乙醇溶液，在80℃下烘后显色；
(3)采用薄层色谱法，用辛弗林作阳性对照鉴别尿石通丸中含有枳实成分，其操作及条件为：a、供试品溶液的制备取尿石通丸研碎，加甲醇，加热回流，滤过，滤液加稀盐酸，蒸干，残渣加水使溶解，加氨试液使成碱性，加醋酸乙酯提取，合并提取液，用1％盐酸溶液提取，合并酸提取液，用氨试液使成碱性，再用醋酸乙酯提取，合并提取液，加稀盐酸，蒸干，残渣加甲醇使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液；b、对照品溶液的制备取辛弗林对照品，加甲醇制成每1ml含3mg的对照品溶液；c、薄层制备吸取上述两种溶液分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.5％茚三酮乙醇溶液，在80℃下烘后显色；
4)采用薄层色谱法，用齐墩果酸作阳性对照鉴别尿石通丸中含有牛膝，其操作及条件为：a、供试品溶液的制备取尿石通丸研碎，加乙醇，加热回流，滤过，滤液加盐酸，加热回流，浓缩后再加石油醚提取，提取液蒸干，残渣加乙醇使溶解作为供试品溶液；b、对照品溶液的制备取齐墩果酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的对照品溶液；c、薄层制备 取上述两种溶液分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃下烘后于紫外光下显色；
(5)采用高效液相色谱法测定尿石通丸中枳实的橙皮苷，百分重量不得少于0.625％，其操作及条件为：a、对照品溶液的制备取橙皮苷对照品适量，加甲醇溶解制成每1ml约含0.2mg的溶液，精取本溶液适量加水制成每1ml约含橙皮苷0.1mg的溶液，即得；b、供试品溶液的制备 取尿石通丸加甲醇溶解，按尿石通丸的投料量计算，制成1ml含橙皮苷相当于0.2mg的溶液，精取本溶液适量加水制成每1ml相当于含橙皮苷0.1mg的溶液，即得；c、色谱条件以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-水为流动相，检测波长为284nm，理论板数按橙皮苷峰计算应不低于2500；d、测定法分别取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
与现有的质量控制方法相比，本发明在药物的鉴别项利用显微镜鉴别法观察鉴别尿石通丸中含有茯苓成分；采用薄层色谱法，鉴别尿石通丸中含有广金钱草、枳实以及牛膝，采用高效液相色谱法测定尿石通丸中橙皮苷(C28H34O15)的含量。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
【处方】尿石通丸组分含量如下：
广金钱草2047.5g 海金沙662.5g 茯苓1365g 苘麻子682.5g
车前草1365g 川木通272.5g 鸡内金546.25g 枳实585g
丝瓜络910g 牛膝682.5g
【制法】以上十味，鸡内金取处方量的20％，茯苓取处方量的5％，分别粉碎成细粉，过筛，备用。剩余的鸡内金和茯苓与其余广金钱草等八味加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1小时，滤过，合并滤液，浓缩至相对密度为1.20-1.25(60℃)。加乙醇至含醇量为50％，搅拌，静置24小时，滤过，滤液回收乙醇，浓缩成稠膏，干燥，粉碎成细粉，与上述粉末混匀，加入适量辅料，制成1000g浓缩丸，干燥，选丸，打光，即得。
【性状】本品为黑褐色浓缩丸；气微香，味微苦。
实施例一：取东莞市亚洲制药有限公司生产的批号为20090301的尿石通丸。
1、鉴别尿石通丸中含有茯苓：
取本品，置显微镜下观察：有不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛液渐溶化，菌丝无色或淡棕色，直径4～6μm。检验结果：符合规定。
2、鉴别尿石通丸中含有广金钱草：
取本品3g，研碎，加1％盐酸的70％乙醇溶液60ml，加热回流40分钟，滤过，滤液蒸去乙醇，加水15ml使溶解，滤过，滤液用氨试液使成碱性，用氯仿振摇提取3次(20，15，15ml)，合并提取液，用1％盐酸溶液提取3次(15、10、10ml)，酸提取液用氨试液使成碱性，再用氯仿提取3次(15、10、10ml)。合并氯仿提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取广金钱草对照药材0.6g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-浓氨试液(16∶6∶0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.5％茚三酮乙醇溶液，在80℃烘约20分钟。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点。检验结果：符合规定。
3、鉴别尿石通丸中含有枳实：
取本品3g，研细，加甲醇20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液加稀盐酸4滴，蒸干，残渣加水10ml使溶解，加氨试液使成碱性，加醋酸乙酯提取3次(20、15、15ml)，合并提取液，用1％盐酸溶液提取3次(15、10、10ml)，合并酸提取液，用氨试液使成碱性，再用醋酸乙酯提取3次(15、10、10ml)，合并提取液，加稀盐酸4滴，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取辛弗林对照品，加甲醇制成每1ml含3mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水(4∶1∶5)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.5％茚三酮乙醇溶液，在80℃烘约20分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点。检验结果：符合规定。
4、鉴别尿石通丸中含有牛膝：
取本品3g，研细，加乙醇20ml，加热回流40分钟，滤过，滤液加盐酸1ml，加热回流60分钟，浓缩至8ml，加水10ml，再加石油醚(60-90℃)25ml提取，提取液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取齐墩果酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇(40∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃烘数分钟，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。检验结果：符合规定。
5、用高效液相色谱法测定尿石通丸中橙皮苷(C28H34O15)的含量。
色谱条件与系统适应性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(19∶81)为流动相；检测波长为284nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于2500。
对照品溶液的制备：取橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇溶解制成每1ml约含0.2mg的溶液，即得。临用前精密量取5ml的对照品溶液至10ml量瓶中，加水至刻度。
供试品溶液的制备：取本品粉末约0.5g，精密称定，置具塞瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml至10ml量瓶中，加水至刻度，即得。
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
检验结果：本品每袋(4g)含枳实以橙皮苷(C28H34O15)计，为33.6mg(百分重量为0.840％)，符合规定。
实施例二：取东莞市亚洲制药有限公司生产的批号为20090302的尿石通丸。
1、鉴别尿石通丸中含有茯苓：
取本品，置显微镜下观察：有不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛液渐溶化，菌丝无色或淡棕色，直径4～6μm。检验结果：符合规定。
2、鉴别尿石通丸中含有广金钱草：
取本品3g，研碎，加1％盐酸的70％乙醇溶液60ml，加热回流40分钟，滤过，滤液蒸去乙醇，加水15ml使溶解，滤过，滤液用氨试液使成碱性，用氯仿振摇提取3次(20，15，15ml)，合并提取液，用1％盐酸溶液提取3次(15、10、10ml)，酸提取液用氨试液使成碱性，再用氯仿提取3次(15、10、10ml)。合并氯仿提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取广金钱草对照药材0.6g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-浓氨试液(16∶6∶0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.5％茚三酮乙醇溶液，在80℃烘约20分钟。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点。检验结果：符合规定。
3、鉴别尿石通丸中含有枳实：
取本品3g，研细，加甲醇20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液加稀盐酸4滴，蒸干，残渣加水10ml使溶解，加氨试液使成碱性，加醋酸乙酯提取3次(20、15、15ml)，合并提取液，用1％盐酸溶液提取3次(15、10、10ml)，合并酸提取液，用氨试液使成碱性，再用醋酸乙酯提取3次(15、10、10ml)，合并提取液，加稀盐酸4滴，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取辛弗林对照品，加甲醇制成每1ml含3mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水(4∶1∶5)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.5％茚三酮乙醇溶液，在80℃烘约20分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点。检验结果：符合规定。
4、鉴别尿石通丸中含有牛膝：
取本品3g，研细，加乙醇20ml，加热回流40分钟，滤过，滤液加盐酸1ml，加热回流60分钟，浓缩至8ml，加水10ml，再加石油醚(60-90℃)25ml提取，提取液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取齐墩果酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇(40∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃烘数分钟，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。检验结果：符合规定。
5、用高效液相色谱法测定尿石通丸中橙皮苷(C28H34015)的含量。
色谱条件与系统适应性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(19∶81)为流动相；检测波长为284nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于2500。
对照品溶液的制备：取橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇溶解制成每1ml约含0.2mg的溶液，即得。临用前精密量取5ml的对照品溶液至10ml量瓶中，加水至刻度。
供试品溶液的制备：取本品粉末约0.5g，精密称定，置具塞瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml至10ml量瓶中，加水至刻度，即得。
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
检验结果：本品每袋(4g)含枳实以橙皮苷(C28H34O15)计，为32.0mg(百分重量为0.800％)，符合规定。
实施例三：取东莞市亚洲制药有限公司生产的批号为20090403的尿石通丸。
1、鉴别尿石通丸中含有茯苓：
取本品，置显微镜下观察：有不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛液渐溶化，菌丝无色或淡棕色，直径4～6μm。检验结果：符合规定。
2、鉴别尿石通丸中含有广金钱草：
取本品3g，研碎，加1％盐酸的70％乙醇溶液60ml，加热回流40分钟，滤过，滤液蒸去乙醇，加水15ml使溶解，滤过，滤液用氨试液使成碱性，用氯仿振摇提取3次(20，15，15ml)，合并提取液，用1％盐酸溶液提取3次(15、10、10ml)，酸提取液用氨试液使成碱性，再用氯仿提取3次(15、10、10ml)。合并氯仿提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取广金钱草对照药材0.6g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-浓氨试液(16∶6∶0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.5％茚三酮乙醇溶液，在80℃烘约20分钟。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点。检验结果：符合规定。
3、鉴别尿石通丸中含有枳实：
取本品3g，研细，加甲醇20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液加稀盐酸4滴，蒸干，残渣加水10ml使溶解，加氨试液使成碱性，加醋酸乙酯提取3次(20、15、15ml)，合并提取液，用1％盐酸溶液提取3次(15、10、10ml)，合并酸提取液，用氨试液使成碱性，再用醋酸乙酯提取3次(15、10、10ml)，合并提取液，加稀盐酸4滴，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取辛弗林对照品，加甲醇制成每1ml含3mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水(4∶1∶5)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.5％茚三酮乙醇溶液，在80℃烘约20分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点。检验结果：符合规定。
4、鉴别尿石通丸中含有牛膝：
取本品3g，研细，加乙醇20ml，加热回流40分钟，滤过，滤液加盐酸1ml，加热回流60分钟，浓缩至8ml，加水10ml，再加石油醚(60-90℃)25ml提取，提取液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取齐墩果酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇(40∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃烘数分钟，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。检验结果：符合规定。
5、用高效液相色谱法测定尿石通丸中橙皮苷(C28H34O15)的含量。
色谱条件与系统适应性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(19∶81)为流动相；检测波长为284nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于2500。
对照品溶液的制备：取橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇溶解制成每1ml约含0.2mg的溶液，即得。临用前精密量取5ml的对照品溶液至10ml量瓶中，加水至刻度。
供试品溶液的制备：取本品粉末约0.5g，精密称定，置具塞瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml至10ml量瓶中，加水至刻度，即得。
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
检验结果：本品每袋(4g)含枳实以橙皮苷(C28H34O15)计，为32.1mg(百分重量为0.802％)，符合规定。
以上之实施说明及图式所示，是本发明的较佳实施例，但并非以此局限本发明。因此与本发明之方法等近似或者相雷同者，均应在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种尿石通丸的质量控制方法，其特征在于：
(1)采用显微镜鉴别法，观察菌丝体的形状和颜色鉴别尿石通丸中含有茯苓成分，其操作及条件：取尿石通丸粉未适量，置显微镜下观察，呈不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛液渐溶化，菌丝无色或淡棕色，直径4～6μm；
(2)采用薄层色谱法，用广金钱草作阳性对照鉴别尿石通丸中含有广金钱草成分，其操作及条件为：a、供试品溶液的制备取尿石通丸研碎，加1％盐酸的70％乙醇溶液，加热回流后滤过，滤液蒸去乙醇，加水使溶解，滤过，滤液用氨试液使成碱性，用氯仿振摇提取，合并提取液，用1％盐酸溶液提取，酸提取液用氨试液使成碱性，再用氯仿提取，合并氯仿提取液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液；b、对照品溶液的制备取广金钱草参照a步骤制成对照品溶液；c、薄层制备吸取上述两种溶液分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.5％茚三酮乙醇溶液，在80℃下烘后显色；
(3)采用薄层色谱法，用辛弗林作阳性对照鉴别尿石通丸中含有枳实成分，其操作及条件为：a、供试品溶液的制备取尿石通丸研碎，加甲醇，加热回流，滤过，滤液加稀盐酸，蒸干，残渣加水使溶解，加氨试液使成碱性，加醋酸乙酯提取，合并提取液，用1％盐酸溶液提取，合并酸提取液，用氨试液使成碱性，再用醋酸乙酯提取，合并提取液，加稀盐酸，蒸干，残渣加甲醇使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液；b、对照品溶液的制备取辛弗林对照品，加甲醇制成每1ml含3mg的对照品溶液；c、薄层制备 吸取上述两种溶液分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.5％茚三酮乙醇溶液，在80℃下烘后显色；
(4)采用薄层色谱法，用齐墩果酸作阳性对照鉴别尿石通丸中含有牛膝，其操作及条件为：a、供试品溶液的制备取尿石通丸研碎，加乙醇，加热回流，滤过，滤液加盐酸，加热回流，浓缩后再加石油醚提取，提取液蒸干，残渣加乙醇使溶解作为供试品溶液；b、对照品溶液的制备 取齐墩果酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的对照品溶液；c、薄层制备 取上述两种溶液分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃下烘后于紫外光下显色；
(5)采用高效液相色谱法测定尿石通丸中枳实的橙皮苷，百分重量不得少于0.625％，其操作及条件为：a、对照品溶液的制备取橙皮苷对照品适量，加甲醇溶解制成每1ml约含0.2mg的溶液，精取本溶液适量加水制成每1ml约含橙皮苷0.1mg的溶液，即得；b、供试品溶液的制备取尿石通丸加甲醇溶解，按尿石通丸的投料量计算，制成1ml含橙皮苷相当于0.2mg的溶液，精取本溶液适量加水制成每1ml相当于含橙皮苷0.1mg的溶液，即得；c、色谱条件以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-水为流动相，检测波长为284nm，理论板数按橙皮苷峰计算应不低于2500；d、测定法分别取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
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