CN101712757B - 一种硅烷改性聚醚醇的制备方法 - Google Patents

一种硅烷改性聚醚醇的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种原料价廉易得且耐高温性能好的硅烷改性聚醚醇的制备方法。其特点是：以聚醚醇和饱和碳酸酯为原料，在碱金属醇盐催化剂的存在下，在50～150℃的温度范围内，与氨基烷基烷氧基硅烷反应，生成含硅烷改性聚醚醇的反应物。再经减压精馏后得到高纯度的产品。本发明适用于工业化批量生产硅烷改性聚醚醇。

Description

一种硅烷改性聚醚醇的制备方法
技术领域
本发明涉及到一种硅烷改性聚醚醇的制备方法。
背景技术
硅烷改性聚醚醇主要应用于建筑结构胶中，可有效改善其耐高温性，以及提高其抗紫外性能等。在现有的硅烷改性聚醚醇的合成研究中，已经报道的一种方法是采取聚醚醇和异氰酸酯基丙基三烷氧基硅烷为原料，在催化剂下，直接硅烷改性聚醚醇。该方法存在如下问题：由于异氰酸酯基丙基三烷氧基硅烷不能完全反应，参与的单体容易造成生成的聚醚变色。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：将提供一种原料价廉易得且耐高温性能好的硅烷改性聚醚醇的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：所述的硅烷改性聚醚醇的制备方法，其特点是：以聚醚醇和饱和碳酸酯为原料，在碱金属醇盐催化剂的存在下，在50～150℃的温度范围内，与氨基烷基烷氧基硅烷反应，生成含硅烷改性聚醚醇的反应物；所述的反应优选在80～120℃的温度范围内进行。
所述氨基烷基烷氧基硅烷的结构式如下：
Figure G2009102134527D00011
以上结构式中，R1为甲基或乙基；
本发明进一步的技术方案是：对得到的含硅烷改性聚醚醇的反应物进行减压精馏，脱除低沸点馏分，得到所需的产品。所述减压精馏的温度范围是30~60℃，减压精馏的真空度范围是0.1~200kPa。
所述的聚醚醇是羟基封端的聚丙氧醚醇，所述的饱和碳酸酯为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯或碳酸甲乙酯。
所述碱金属醇盐催化剂具有以下化学式：RnOR2，式中：R选自K、Na；n选自1、2；R2为C1~C3直链烷基。
所述的反应原料聚醚醇与饱和碳酸酯的摩尔比在1∶6~6∶1的范围内，原料聚醚醇与氨基烷基烷氧基硅烷的摩尔比在1∶3~3∶1的范围内，优选的是：聚醚醇与饱和碳酸酯的摩尔比在1∶3~3∶1的范围内，更优选的是：聚醚醇与饱和碳酸酯的摩尔比在1∶1~1∶1.5的范围内。
在本发明的方法中，催化剂的用量并无特别限制，只要能有效地催化碳酸二甲酯或碳酸二乙酯或碳酸甲乙酯和聚醚醇，以及氨基烷基烷氧基硅烷(如氨丙基三烷氧基硅烷)的化学反应即可，当然催化剂用量过多会使得成本提高。优选的是，催化剂的用量为反应物总重量的0.1-10重量％，更优选是0.5-5重量％。此处，所述反应物总重量是指“聚醚醇和氨丙基三烷氧基硅烷的总重量”。
本发明的有益效果是：1.合成工艺路线简单，产品中原料残留量少；2.原料价廉易得；
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
在盛有聚醚醇490g(粘度4000mPaS，羟值13mgKOH/g)和碳酸二甲酯10g(0.172摩尔)的三口烧瓶中，搅拌下加入催化剂甲醇钠1g，在80℃下反应5小时，滴加氨丙基三甲氧硅烷21g(0.1138摩尔)，滴加时间为3小时，保温5小时。冷却过滤得到滤液512.0g。对如上得到的滤液进行减压精馏，收集30～50℃/2~5kPa馏分3g，冷却，过滤得到无色透明粘稠液体。采用仪器，测定其粘度为7500mPaS；120℃下干燥5小时，其挥发份为0.23％，采用双月桂酸二丁基锡催化干燥产物，3毫米厚度室温下3小时内成弹性固体膜。
实施例2
在盛有聚醚醇495g(粘度8000mPaS，羟值12.3mgKOH/g)和碳酸二乙酯75g(0.636摩尔)的三口烧瓶中，搅拌下加入催化剂乙醇钠3g，在120℃下反应5小时，滴加氨丙基三甲氧硅烷19.5g(0.109摩尔)，滴加时间为3小时，保温8小时。冷却过滤得到滤液576.0g。对如上得到的滤液进行减压精馏，收集40～60℃/2～5kPa馏分60g，冷却，过滤得到无色透明粘稠液体。采用仪器，测定其粘度为12500mPaS；120℃下干燥5小时，其挥发份为0.27％，采用双月桂酸二丁基锡催化干燥产物，3毫米厚度室温下5小时内成弹性固体膜。
实施例3
在盛有聚醚醇490g(粘度10000mPaS，羟值11.4mgKOH/g)和碳酸二甲酯15g(0.186摩尔)的三口烧瓶中，搅拌下加入催化剂甲醇钠10g，在80℃下反应5小时，滴加氨丙基三乙氧硅烷32g(0.148摩尔)，滴加时间为3小时，保温5小时。冷却过滤得到滤液525.0g。对如上得到的滤液进行减压精馏，收集30～40℃/2~5kPa馏分5g，冷却，过滤得到无色透明粘稠液体。采用仪器，测定其粘度为16500mPaS；120℃下干燥5小时，其挥发份为0.19％，采用双月桂酸二丁基锡催化干燥产物，3毫米厚度室温下4小时内成弹性固体膜。

Claims (6)

1.一种硅烷改性聚醚醇的制备方法，其特征在于：以聚醚醇和饱和碳酸酯为原料，在碱金属醇盐催化剂的存在下，在50～150℃的温度范围内，与氨基烷基烷氧基硅烷反应，生成含硅烷改性聚醚醇的反应物；所述聚醚醇的羟值与饱和碳酸酯的摩尔比为79625000/120626739，1409375/8259997或23275000/43481871；所述聚醚醇的羟值与氨基烷基烷氧基硅烷的摩尔比为1592500000/1596200337, 16912500/16987541或23275000/34598478；
所述氨基烷基烷氧基硅烷的结构式如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
以上结构式中，R1为甲基或乙基。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：对得到的含硅烷改性聚醚醇的反应物进行减压精馏，脱除低沸点馏分，得到所需的产品。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：减压精馏的温度范围是30～60℃，减压精馏的真空度范围是0.1～200kPa。
4.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述的聚醚醇是羟基封端的聚丙氧醚醇，所述的饱和碳酸酯为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯或碳酸甲乙酯。
5.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述碱金属醇盐催化剂具有以下化学式：RnOR2，式中：R选自K、Na；n等于1；R2为C1～C3直链烷基。
6.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述的反应优选在80～120℃的温度范围内进行。
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