CN100999531A - 低温合成硅烷偶联剂kh－560的新方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低温合成硅烷偶联剂KH－560的新方法，采用无水甲醇作为活化料，并使用了由氯铂酸、异丙醇和乙酰丙酮配制氯铂酸醇溶液这一低温合成催化剂，使得烯丙基缩水甘油醚和三甲氧基硅烷之间的合成反应温度大幅度降低，只要在65℃～80℃的条件下就能比较充分的反应，不仅节约了能源，还能有效分离了高、低沸点物质，降低了生产成本，更重要的是提高了产品的纯度和收率。
Description
技术领域：
本发明涉及硅烷偶联剂KH-560的合成制备方法。
背景技术：
硅烷偶联剂KH-560，化学名称：γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，用于硅酮密封胶、聚氨酯胶粘剂、硅微粉、电子塑封料、玻璃纤维、合成绝缘子等行业。申请人于2003年在发明专利ZL03113402.5中公开了一种利用三甲氧基硅烷HSi(OCH3)3、烯丙基缩水甘油醚合成硅烷偶联剂KH-560的方法，它是将三甲氧基硅烷HSi(OCH3)3与烯丙基缩水甘油醚在反应釜中进行合成反应，反应温度设定在160℃～180℃之间，以氯铂酸为催化剂，合成3小时后，将合成物用蒸馏釜在126℃～186℃温度段内进行负压蒸馏，以-5℃～0℃防冻液作为冷凝管的冷却液，便能得到成品。其核心技术是：三甲氧基硅烷与烯丙基缩水甘油醚按1∶1的摩尔数进行匹配。该制备方法的合成工艺是高温加成，高温蒸馏，合成反应温度在160℃～180℃之间，反应时间较短，易产生高沸点物质，产品含量无法大幅度提高，总收率只有72.91％，与理论计算值相比还有一定差距，而且高温合成易造成能源浪费，不符合清洁生产的要求。
发明内容：
本发明的目的是提供一种低温合成硅烷偶联剂KH-560的新方法，它是对在先专利ZL03113402.5的优化。
硅烷偶联剂KH-560的合成方法如下：
将烯丙基缩水甘油醚和活化料无水甲醇放入搅拌反应釜中，两者的摩尔数比为1∶0.25，温度控制在30℃～50℃，然后再加入低温合成催化剂约1小时，反应釜的温度开始上升，当釜温升至70℃时，加入第一次0.5摩尔的三甲氧基硅烷进行加成反应，温度控制在65℃～80℃之间，当冷却器内没有回流时，再加入0.5摩尔的三甲氧基硅烷进行合成反应，控制反应温度不超过80℃，合成三小时后，将合成物用蒸馏釜在150℃～190℃温度段内进行负压蒸馏，以-5℃到0℃防冻液作为冷凝管的冷却液，便能得成品硅烷偶联剂KH-560，所述低温合成催化剂由1克氯铂酸、60毫升的异丙醇、0.1克～1克乙酰丙酮配制而成。
在本发明中，由于采用价格低廉的无水甲醇作为活化料，并使用了低温合成催化剂，使得烯丙基缩水甘油醚和三甲氧基硅烷之间的合成反应温度大幅度降低，只要在65℃～80℃的条件下就能比较充分的反应，不仅节约了能源，还能有效分离了高、低沸点物质，降低了生产成本，更重要的是提高了产品的纯度和收率。低温合成催化剂选用了由氯铂酸、异丙醇和乙酰丙酮配制氯铂酸醇溶液，它与铂生成相对稳定的螯合物，因此催化性能有了较大提高。
附图说明：
附图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式：
下面举例说明本发明的具体实施方式：
本发明所用设备：300L聚丙烯计量槽；500L搪瓷搅拌反应釜；3m3搪瓷片式冷凝器；水冲式真空泵；500L不锈钢蒸馏釜；4m3不锈钢冷凝器；不锈钢接收釜。
低温合成催化剂的配制：用1克氯铂酸、60毫升的异丙醇、0.3克乙酰丙酮配制成氯铂酸醇溶液。
制备合成方法：
第一步：在500L搪瓷搅拌反应釜内加入烯丙基缩水甘油醚与无水甲醇，两者按1∶0.25的重量比进行匹配，即在500L搪瓷搅拌反应釜中加入200kg烯丙基缩水甘油醚和50kg无水甲醇，然后加入适量的低温合成催化剂氯铂酸醇溶液，当搅拌反应釜内的温度从30℃升至65℃时保持半小时，加入100kg三甲氧基硅烷，在65℃～80℃之间进行加热，等到冷却器内没有回流时，再加入100kg三甲氧基硅烷控制好流量，反应温度仍在65℃～80℃之间，当冷却器没有回流时反应结束。
第二步：将合成反应物抽至500L不锈钢蒸馏釜内，开启真空系统和蒸馏系统，真空度在-0.098mPa以上，蒸馏塔温度在110℃以上，蒸馏温度控制在160℃～185℃之间，在这种条件下进行负压蒸馏，可以得到340kg成品，其收率为85％。在整个蒸馏过程中，采用-5℃～0℃的盐水作为冷却液。
第三步：成品经检测结果为：外观：无色透明液体，折光率n25 D1.427；含量为99％。
Claims (1)
1、一种低温合成硅烷偶联剂KH-560的新方法，其特征是：将烯丙基缩水甘油醚和活化料无水甲醇放入搅拌反应釜中，两者的摩尔数比为1∶0.25，温度控制在30℃～50℃，然后再加入低温合成催化剂约1小时，反应釜的温度开始上升.当釜温升至65℃时，加入第一次0.5摩尔的三甲氧基硅烷进行加成反应，温度控制在65℃～80℃之间，当冷却器内没有回流时，再加入0.5摩尔的三甲氧基硅烷进行合成反应，控制反应温度不超过80℃，合成三小时后，将合成物用蒸馏釜在150℃～190℃温度段内进行负压蒸馏，以-5℃到0℃防冻液作为冷凝管的冷却液，便能得成品硅烷偶联剂KH-560，所述低温合成催化剂由1克氯铂酸、60毫升的异丙醇、0.1克～1克乙酰丙酮配制而成。
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2006
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| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20070718 |