CN101712488A - 从方铅矿和软锰矿制备硫酸铅和四氧化三锰材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从方铅矿和软锰矿制备硫酸铅和四氧化三锰材料的方法。其以软锰矿和方铅矿精矿为原料，利用软锰矿的氧化性进行铅和锰的浸出，浸出液进行净化后，采用降温和稀释同时进行的方法即可得到高纯度的PbCl2晶体，在PbCl2晶体中加入硫酸制备PbSO4粉体；针对分离出铅离子后的含锰溶液，进行铅、锌、钙离子的脱除后，制备四氧化三锰材料。本发明通过选择性天然的方铅矿精矿和软锰矿直接制备材料，利用方铅矿和软锰矿性质上的互补性，直接同时得到生产铅酸蓄电池用电极活性物质硫酸铅和四氧化三锰材料，大大降低了生产成本，扩大了原料来源，具有低成本、短流程化的特点。
Description
技术领域
本发明属于选矿领域，涉及一种以软锰矿为氧化剂原料，采用两矿法浸出方铅矿精矿并制备电极活性物质硫酸铅，同时得到四氧化三锰的方法。
背景技术
我国原生铅矿物具有储量大、贫矿多、嵌布粒度细、共生矿多的特点，因此直接对其进行加工生产的较为困难。目前，对铅矿物的加工利用是先对原生铅矿物进行选矿得到的铅精矿，再进行火法冶炼，得到的铅金属70％以上应用于铅酸蓄电池领域制备极板材料氧化铅。该过程产生大量的SO2气体、铅及铅的化合物粉尘，对人体健康及环境造成破坏，同时能耗也较高。
发明内容
本发明提供一种采用两矿法浸出方铅矿精矿并制备电极活性物质硫酸铅，同时得到四氧化三锰的方法，该方法污染少、效率高、成本低，从矿物原料直接加工材料出发，工艺流程简单。所得硫酸铅和四氧化三锰纯度高。
本发明的目的是通过以下方式实现的。
从方铅矿和软锰矿制备硫酸铅和四氧化三锰材料的方法包括以下步骤：
1)将方铅矿、软锰矿、水、氯化钠按重量比1∶1.6∶4∶2混合，每升混合液中分次加入总量为0.375mol的盐酸；在75-80℃的温度下搅拌反应50-60分钟；
2)调节1)步中反应后溶液的pH值为3.5-4.0，过滤，得到的滤液加入蒸馏水进行稀释，降温，析出PbCl2晶体后过滤；滤液脱去铅、锌、钙离子；
3)将2)步中得到的PbCl2晶体制备出硫酸铅；2)步中脱去铅、锌、钙离子的滤液制备出四氧化三锰。
所述的1)步中反应开始时加入重量比80％的盐酸，余下的20％在反应30分钟后加入。
搅拌反应时搅拌器转速为500-600转/分钟。
所述的2)步中得到的滤液用蒸馏水稀释1倍，降温至25℃，析出时间为5-6小时。
本发明以方铅矿和软锰矿为原料，利用软锰矿的氧化性进行铅和锰的浸出，浸出液进行净化后，制备硫酸铅和四氧化三锰，具体的工艺参数如下：
1)方铅矿、软锰矿两矿法的浸出采用搅拌浸出，浸出工艺条件：方铅矿、软锰矿、水、氯化钠按重量比例1∶1.6∶4∶2混合，按每升溶液分次加入总量为0.375mol的盐酸。在75-80℃的温度下搅拌反应50-60分钟，搅拌器转速500-600转/分钟。
2)氯化铅的分离、锰溶液的净化
方铅矿浸出后的滤液中，铅以配位体的形态存在于溶液，此外溶液中还含有Fe3+、Zn2+和Ca2+杂质离子。对溶液中的铅进行分离以得到制备硫酸铅的原料氯化铅，同时对分离后的溶液进行净化以满足制备四氧化三锰对原料的要求。
(1)浸出液中铁的脱除，采用调节浸出溶液的pH值并利用溶液中未反应完的软锰矿氧化铁离子为针铁矿除去，调节溶液的pH值为3.5-4.0。
(2)除铁后的滤液含铅、锰离子，采用降温和稀释同时进行的方法即可得到高纯度的PbCl2晶体。具体条件为：加入相同体积的蒸馏水至除铁后的滤液中进行稀释，降温至25℃，析出时间为5-6小时后，滤液中的铅离子沉淀形成高纯度的PbCl2晶体。
(3)分离出铅离子后的含锰溶液中铅、锌离子的脱除，采用硫化法脱去，条件为：搅拌速率为300转/分钟、反应温度为25℃、反应时间为60分钟、硫化钠用量为10克/升、溶液pH值为3.0。再加入5.0克/升的NH4F，脱除含锰溶液中的钙离子。
3)从浸出产物PbCl2制备硫酸铅
将获得的高纯度PbCl2晶体，将浸出过程制得的PbCl2晶体充分混合，加入硫酸溶液置于恒温水浴槽内，搅拌反应后将乳白色沉淀过滤，洗涤，烘干得到硫酸铅粉体。氯化铅与硫酸的反应表示如下式：
PbCl2+H2SO4＝PbSO4+2HCl
工艺条件：PbCl2浓度0.50mol/L，时间30分钟，温度55℃，H2SO4与PbCl2摩尔比为1∶1.1，硫酸铅的产率99.3％，平均粒径为2.2微米。
4)四氧化三锰的制备
针对分离出铅离子后的含锰溶液，进行铅、锌、钙离子的脱除后，制备四氧化三锰，采用氯化锰溶液氧化法，主要反应如式所示：
Mn2++NH3·H2O＝Mn(OH)2↓+NH4 +
6Mn(OH)2+O2＝2Mn3O4+6H2O
工艺条件：为反应温度为80℃，NH3浓度1.5mol/L，反应搅拌强度为400转/分，反应时间为1小时时，过滤，用蒸馏水洗涤3次，在温度为90℃时进行真空干燥，制备得到四氧化三锰产物。
技术优点
本发明通过选择性天然的方铅矿精矿和软锰矿直接制备材料，利用方铅矿和软锰矿性质上的互补性，直接同时得到生产铅酸蓄电池用电极活性物质硫酸铅和四氧化三锰材料，大大降低了生产成本，扩大了原料来源，具有低成本、短流程化的特点。方铅矿和软锰矿共同浸出的反应中会生成S膜及不溶于水的PbCl2膜层，阻碍方铅矿和软锰矿的氧化还原反应的继续进行，为了消除这个工艺问题，在本发明中，盐酸采用分次加入的方式，减少生成S膜，加快反应速率。按重量比80％的盐酸在反应开始时加入，余下的20％在反应30分钟后加入。铅的浸出率达到95％左右、锰的浸出率达到96％左右。通过XRD和SEM对产品进行了定性及形貌的表征，得到的硫酸铅产品纯度达到了99.83％，平均粒径为2.2微米。采用空气氧化法工艺，由净化后的溶液制备四氧化三锰，对制备的产品进行XRD及能谱分析确定为四氧化三锰物相，通过方铅矿、软锰矿同时浸出并净化后的锰液可制得纯度为99.5％的四氧化三锰产品。
附图说明
图1：本发明工艺流程原理示意图。
具体实施方式
下面结合实施例进一步说明本发明，而不是限制本发明。
实施例1：
使用云南某铅锌矿的方铅矿精矿，-0.074mm粒级占84.3％，化学成分见表1。
表1方铅矿精矿化学成分(wt％)
软锰矿中-0.074mm粒级占95.4％，软锰矿的元素分析结果列于表2。
表2软锰矿元素分析(wt％)
1)浸出工艺条件为：将方铅矿、软锰矿、水、氯化钠按重量比1∶1.6∶4∶2混合，每升混合液中分次加入总量为0.375mol的盐酸；反应温度为75℃，反应时间为50分钟、搅拌器转速500转/分钟。盐酸采用分次加入的方式，按重量比80％的盐酸在反应开始时加入，余下的20％在反应30分钟后加入。铅的浸出率达到94.54％、锰的浸出率达到95.42％。
2)氯化铅的分离、锰溶液的净化
用盐酸调节溶液的pH值为3.5，利用溶液中未反应完的软锰矿氧化铁离子为针铁矿脱除浸出液中的铁。加入相同体积的蒸馏水进行稀释，降温至25℃，析出时间为5小时后，滤液中的铅离子沉淀形成高纯度的PbCl2晶体。
产物氯化铅(PbCl2)纯度见表3。
表3浸出产物氯化铅(PbCl2)纯度
从方铅矿精矿浸出产物(PbCl2)制备硫酸铅：将浸出过程制得的PbCl2晶体充分混合，加入硫酸溶液置于恒温水浴槽内，搅拌反应后将乳白色沉淀过滤，洗涤，烘干得到硫酸铅粉体。工艺条件：PbCl2浓度0.50mol/L，时间30分钟，温度55℃，H2SO4与PbCl2摩尔比为1∶1.1，硫酸铅的产率99.3％，平均粒径为2.2微米。
3)分离出铅离子后的含锰溶液中铅、锌离子的脱除
采用硫化法脱去，条件为：搅拌速率为300转/分钟、反应温度为25℃、反应时间为60分钟、硫化钠用量为10克/升、溶液pH值为3.0。再加入5.0克/升的NH4F，脱除含锰溶液中的钙离子。
4)四氧化三锰的制备
采用氯化锰溶液氧化法制备四氧化三锰，工艺条件：为反应温度为80℃，NH3浓度1.5mol/L，反应搅拌强度为400转/分，反应时间为1小时，过滤，用蒸馏水洗涤3次，在温度为90℃时进行真空干燥，制备得到四氧化三锰产物，元素分析结果列于表4。
表4四氧化三锰产物元素分析
实施例2：
使用广东某铅锌矿的方铅矿精矿，-0.074mm粒级占86.2％，化学成分见表5。
表5方铅矿精矿化学成分(wt％)
软锰矿中-0.074mm粒级占96.1％，软锰矿的元素分析结果列于表6。
表6软锰矿元素分析(wt％)
1)浸出工艺条件为：方铅矿、软锰矿、水、氯化钠按重量比例1∶1.6∶4∶2混合，每升混合液中分次加入总量为0.375mol的盐酸；反应温度为80℃，反应时间为60分钟、搅拌器转速600转/分钟。盐酸采用分次加入的方式，按重量比80％的盐酸在反应开始时加入，余下的20％在反应30分钟后加入。铅的浸出率达到95％、锰的浸出率达到96％。
2)氯化铅的分离、锰溶液的净化
用盐酸调节溶液的pH值为4.0，利用溶液中未反应完的软锰矿氧化铁离子为针铁矿脱除浸出液中的铁。加入相同体积的蒸馏水进行稀释，降温至25℃，析出时间为6小时后，滤液中的铅离子沉淀形成高纯度的PbCl2晶体。
产物氯化铅(PbCl2)纯度见表7。
表7浸出产物氯化铅(PBCl2)纯度
从方铅矿精矿浸出产物(PbCl2)制备硫酸铅：将浸出过程制得的PbCl2晶体充分混合，加入硫酸溶液置于恒温水浴槽内，搅拌反应后将乳白色沉淀过滤，洗涤，烘干得到硫酸铅粉体。工艺条件：PbCl2浓度0.50mol/L，时间30分钟，温度55℃，H2SO4与PbCl2摩尔比为1∶1.1，硫酸铅的产率99.3％，平均粒径为2.2微米。
3)分离出铅离子后的含锰溶液中铅、锌离子的脱除
采用硫化法脱去，条件为：搅拌速率为300转/分钟、反应温度为25℃、反应时间为60分钟、硫化钠用量为10克/升、溶液pH值为3.0。再加入5.0克/升的NH4F，脱除含锰溶液中的钙离子。
4)四氧化三锰的制备
采用氯化锰溶液氧化法制备四氧化三锰，工艺条件：为反应温度为80℃，NH3浓度1.5mol/L，反应搅拌强度为400转/分，反应时间为1小时时，过滤，用蒸馏水洗涤3次，在温度为90℃时进行真空干燥，制备得到四氧化三锰产物，元素分析结果列于表8。
表8四氧化三锰产物元素分析
Claims (4)
1.从方铅矿和软锰矿制备硫酸铅和四氧化三锰材料的方法，其特征在于，所述的方法包括以下步骤：
1)将方铅矿、软锰矿、水、氯化钠按重量比1∶1.6∶4∶2混合，每升混合液中分次加入总量为0.375mol的盐酸；在75-80℃的温度下搅拌反应50-60分钟；
2)调节1)步中反应后溶液的pH值为3.5-4.0，过滤，得到的滤液加入蒸馏水进行稀释，降温，析出PbCl2晶体后过滤；滤液脱去铅、锌、钙离子；
3)将2)步中得到的PbCl2晶体制备出硫酸铅；2)步中脱去铅、锌、钙离子的滤液制备出四氧化三锰。
2.根据权利要求1所述的从方铅矿和软锰矿制备硫酸铅和四氧化三锰材料的方法，其特征在于，1)步中反应开始时加入重量比80％的盐酸，余下的20％在反应30分钟后加入。
3.根据权利要求1所述的从方铅矿和软锰矿制备硫酸铅和四氧化三锰材料的方法，其特征在于，1)步中搅拌反应时搅拌器转速为500-600转/分钟。
4.根据权利要求1所述的从方铅矿和软锰矿制备硫酸铅和四氧化三锰材料的方法，其特征在于，2)步中得到的滤液用蒸馏水稀释1倍，降温至25℃，析出时间为5-6小时。
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|---|---|---|---|---|
| CN103723761A (zh) * | 2013-12-09 | 2014-04-16 | 东南大学 | 一种具有电化学活性的纳微米级硫酸铅的制备方法以及利用该硫酸铅制备铅酸电池的方法 |
| CN106029921A (zh) * | 2014-02-18 | 2016-10-12 | 保尔伍斯股份有限公司 | 减少含有铁(Fe)的材料中锌(Zn)和铅(Pb)的量的方法 |
-
2009
- 2009-07-01 CN CN200910303921A patent/CN101712488A/zh active Pending
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| CN103723761A (zh) * | 2013-12-09 | 2014-04-16 | 东南大学 | 一种具有电化学活性的纳微米级硫酸铅的制备方法以及利用该硫酸铅制备铅酸电池的方法 |
| CN106029921A (zh) * | 2014-02-18 | 2016-10-12 | 保尔伍斯股份有限公司 | 减少含有铁(Fe)的材料中锌(Zn)和铅(Pb)的量的方法 |
| TWI631220B (zh) * | 2014-02-18 | 2018-08-01 | 保羅伍斯股份有限公司 | 減少含鐵（Ｆｅ）材料中鋅（Ｚｎ）及鉛（Ｐｂ）之量的方法 |
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