CN101707927A - 陶瓷体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种制备陶瓷牙种植体的方法，该陶瓷牙种植体具有用于改善骨结合的表面，其中执行以下工艺步骤来制备该表面：制备具有表面的陶瓷坯料；采用烧蚀工艺处理所述陶瓷坯料的表面的至少一个局部区域，从而使表面产生粗糙度，其相当于在以下条件下进行的喷砂处理：喷射压力为1.5巴至8巴，用于喷砂的喷射介质粒径为30μm至250μm；随后对利用烧蚀工艺处理的陶瓷坯料的表面的所述至少一个局部区域进行化学处理；然后在＞125℃的温度下对表面已经进行过所述烧蚀和化学处理的坯料进行热处理。还描述了一种可根据本发明的方法获得的陶瓷体。

Description

陶瓷体及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种陶瓷体、其制备方法以及所述陶瓷体的用途，尤其为在医药中的用途。
背景技术
技术陶瓷或高性能陶瓷具有多种可用于改善产品在机械和装备制造、加工和生产工艺、高温应用、精密技术、电工学和电子学及光学中的诸多应用的特性。一些工艺甚至只有采用高性能陶瓷才有可能实现。这些特性包括：
耐火性和抗热击性、高强度和可靠度，以及在高温范围内，低的热膨胀系数、硬度和耐磨性、抗化学腐蚀性、低密度、最大刚性、长期强度(无疲劳)。
如果使用方法合理，则相对于传统材料(金属、塑料、玻璃和常规陶瓷)，这样的材料可以给用户带来经济优势，例如，延长了组分和集料的使用寿命，或因采用较高的温度而提高了反应效率。陶瓷材料的应用限制，例如，因其脆性导致的应用限制可通过采用考虑到陶瓷特殊需求的构造来避免。
因此，陶瓷体被用在相当多的技术领域中。除技术领域的应用外，特别要提到的是在使用陶瓷作种植体的医药和口腔医学中的应用。在这项功能中，他们可与诸如钛的金属相媲美。但是，至今仍不能提供表面拓扑结构与钛种植体相似的陶瓷种植体，这会给种植体的整合及修复过程带来不利影响。
先前的陶瓷种植体具有经机械加工或喷砂的表面。由于锐缘表面损伤及表面的喷砂介质残留，喷砂表面尤其不具备最佳的机械和微生物学性能。
陶瓷表面可以不同的方法进行处理。
DE-A-41 38 214涉及氮化铝陶瓷的高附着力镀金属的方法。在该方法中，对陶瓷进行机械预处理、清洗和化学后处理，从而得到均匀的精细粗化。这使得能够在随后进行的两步镀金属法中实现极高附着力固定。
US-A-6,296,716涉及一种清洗陶瓷工件的方法，所述陶瓷工件例如为制造半导体用的碳化硅舟。该方法包括用强酸冲洗未使用过的或使用过的陶瓷工件，然后采用粒状CO2清洗经酸洗过的工件。
US-A-5,578,349涉及一种在陶瓷电热塞的局部涂覆均匀附着的氧化钽保护层以保护电热塞免受柴油机中代用燃料燃烧所致的腐蚀性环境侵蚀的方法。该涂覆是通过采用等离子喷涂-沉积技术将氧化钽沉积在氮化硅电热塞上来实现的。
WO-A-2006/131010涉及一种陶瓷种植体，尤其为牙种植体，该种植体具有至少部分地嵌入骨头中的结构化或多孔表面。若至少在其区域中以盐熔体进行改性，则能获得特别有利的多孔表面。在其中至少在暴露于骨和/或软组织的表面区域中以盐熔体进行表面改性(任选在之前的烧蚀表面改性之后)的方法中，可获得优良的骨结合特性。
在Journal of Oral Rehabilitation(2001，28；95-101，S.Canay等人)中报道了一项测定选定表面处理对长石瓷表面结构的影响的研究.考查了三种使用不同的酸进行蚀刻的处理方法.
本发明的一个目的是提供一种避免现有技术缺点的陶瓷表面。特别地，当用于医学种植体时，该陶瓷表面应能够让骨组织生长和结合，并且改善整合及修复过程。特别地，陶瓷种植体的修复时间(加载时间)缩短了，因此它们能更早的经受满载。另一目的是提供制备陶瓷表面的方法。
该目的通过一种具有用于改善骨结合的表面的陶瓷牙种植体的制备方法来实现，其中采用以下工艺步骤制备所述表面：
-制备具有表面的陶瓷坯料；
-采用烧蚀工艺处理陶瓷坯料的表面的至少一个局部区域，从而使表面产生粗糙度，其相当于在以下条件下进行的喷砂处理：喷射压力为1.5巴至8巴，用于喷砂的喷射介质粒径为30μm至250μm；
-随后对利用烧蚀工艺处理的陶瓷坯料的表面的所述至少一个局部区域进行化学处理；
-然后在＞125℃的温度下对表面已经进行过所述烧蚀和化学处理的坯料进行热处理。
可用在本发明方法中的坯料可以，但不需要，具有特定的形状，如牙种植体等的形状。
本发明使得能够通过组合各工艺步骤来制备出适合于所涉及的材料的纳米结构微形貌。化学处理打开了可用于调整表面形貌和特性的自由度。热后处理产生额外的蚀刻效应，即所谓的热蚀刻，使用于调节理想特性的掺和氧化物能够扩散进晶格中在晶体学/能量学上都有利的位置，并形成没有“尖锐”边缘的纳米结构表面。例如，这适用于氧化锆，其中可以通过调节化学蚀刻的时间获得微形貌，且不形成不期望的氟化锆。一个优点是使用这种表面可期望使种植体更快地生物整合到骨中。
陶瓷坯料的制备可通过如下步骤实现：例如实施等静压成形工艺以获得前体坯料，然后通过烧结，尤其为常压烧结和/或热等静压前体坯料来将其压实。除常压烧结外，也可利用在不同气氛中烧结的方法获得不同的性能，例如在存在氢气的情况下烧结。此外，也可使用单轴施压、陶瓷注塑成型及低压注塑成型工艺作为制备前体坯料的方法。常用于制备陶瓷坯料的氧化组分以粉末形式进入成形工序。相关方法例如为E.Kruse et al.：Technologie der Keramik-I，Volume 2：MechanischeProzesse(1982)中描述的干压和等静压工艺，J.Kriegesmann：Keramische Werkstoffe，Chapter 3.6.3.0；B.W.Hofer，HeiβisostatischesPressen(1993)中描述的热等静压工艺。如果前体坯料的强度足够耐受机械表面处理工序，则可对其进行表面处理。
氧化组分包括，尤其包括下述金属的氧化物：铝、锆、钇、铈、铪、镁和少量的铁、镧、铬、锶、硅、钙。
由于可以采用陶瓷生产中常用的所有尺寸，因此对根据本发明的方法中所用颗粒的尺寸并无限制。通常，颗粒尺寸为0.1μm至3μm，尤其为0.3μm至1μm。
在本发明方法的一个实施方案中，陶瓷坯料在该工艺步骤中被压实至理论密度(100％无孔)的≥90％至99.9％。
如果前体坯料的制备工艺步骤之后获得的着色不理想，则可推荐采用白热煅烧(white heat calcination)。“白热煅烧”是指在热等静压工序之后在氧化性气氛中对陶瓷进行烧结或退火。可采用烧蚀工艺加工制得的陶瓷坯料以使其进一步成形。对于烧蚀工艺，可采用例如研磨、碾磨、激光烧蚀工艺和/或抛光。
在本发明方法的另一步骤中，上述制得的并任选地经烧蚀工艺获得期望形状的陶瓷坯料在烧蚀工艺步骤中被进一步处理。用于处理陶瓷坯料表面的机械加工工艺步骤最终使陶瓷坯料表面获得了更高的粗糙度。这足可以使要在骨中固定的坯料的部分粗糙化，或任选地使种植体颈部粗糙化。
作为本发明的机械加工工艺步骤，可采用例如材料喷射工艺，例如研磨工艺、碾磨和/或激光烧蚀工艺。本发明的方法特别地可通过采用硬质颗粒的材料喷射工艺来完成，所述硬质颗粒例如为刚玉、金刚石、碳化硅。硬质颗粒的颗粒尺寸可为1μm至250μm。
喷砂处理方法已证明是尤其可用的。喷砂处理可在1.5巴到8巴或甚至在2.5巴到8巴或更高的喷射压力下进行，这取决于喷射介质的粒径或其条件，特别地为4巴到6巴。特别地，Al2O3可作为喷射介质。喷射介质的粒径，尤其为Al2O3的粒径，为30μm到250μm，尤其为30μm到130μm。
根据本发明，机械加工处理之后是化学处理。根据本发明，化学处理可通过例如用氢氟酸、含氢氟酸的溶液、硝酸、硫酸和/或盐熔体处理蚀刻陶瓷坯料表面来实现。通常，所述含氢氟酸的溶液为HF水溶液。US-A-6,969,688描述了溶剂和含卤素的酸，所述溶剂包含至少一种下述组分：H2O、乙醇、四氢呋喃(THF)、硫酸(H2SO4)和二甲基亚砜(DMSO)，所述含卤素的酸包含至少一种下述组分：HF、HBr、HI和HClO4。
作为本发明方法中的蚀刻剂，可以使用例如在WO-A-2006/131010中提到的那些作为盐熔体。根据该方法的第一优选实施方案，盐熔体是碱金属和/或碱土金属硝酸盐、碱金属和/或碱土金属氢氧化物或碱金属和/或碱土金属卤化物的盐熔体，或这些盐的混合物。所述盐熔体可包含至少一种氢氧化物，尤其为碱金属和/或碱土金属氢氧化物。作为(低共晶)盐熔体，可使用仅由一种或几种氢氧化物组成的那些，尤其为仅由一种或几种碱金属和/或碱土金属氢氧化物组成的那些。该混合物可以是二元的、三元的或更高。特别地，使用基本上由碱金属氢氧化物，例如氢氧化钾和/或氢氧化钠和/或氢氧化锂的盐熔体。还可以含有少量的其它盐类或添加剂组分，含量通常少于5％或甚至少于2％，用于调节蚀刻活性或用于调节熔化温度。
例如，可使用二元盐熔体，例如氢氧化钾和氢氧化钠的二元盐熔体，这两个组分的比例为2∶1至0.5∶1，特别为1.5∶1至0.75∶1。使用这样的二元盐熔体，尤其为由上述组分组成的盐熔体，可在100至600℃，尤其为在150至250℃的温度下实施所述方法。
例如，氢氧化钾、氢氧化钠和氢氧化锂的三元盐熔体也证明是可用的，这三种组分的使用比例为10-20∶4-10∶0.5-2，尤其为14∶6∶1。使用这样的三元盐熔体，可在100到400℃，尤其为在150到250℃的温度下实施处理方法。
一般地，可以认为盐熔体通常可在80至1300℃，尤其为在150至600℃的温度下使用。
至少在一些特定的区域，待处理表面暴露于例如浴液形式的盐熔体中10分钟至300小时或10至100小时，尤其为25至35小时。然而，根据要获得的结果，也可使用其它时间，优选至少1小时。
利用坯料暴露于蚀刻介质的持续时间，可调节例如表面状态。因此，当例如氢氟酸的含氟酸作用短的时间时，大量氟化锆的生成得到抑制。如果期望的话，部分区域可不被蚀刻，例如，使其不与蚀刻剂接触或用一些耐受与蚀刻剂接触的物质覆盖所述部分区域，这些物质例如为蜡、PE、PP。
在对陶瓷坯料表面进行机械和化学处理之后，根据本发明方法提供热处理。热处理通常在900℃至1500℃，尤其为1200℃至1400℃的温度下进行。
根据本发明，例如在氧化性气氛中实施所述方法。在期望的终点温度下的保温时间特别地为1h至5h。
热处理在机械和化学处理之后实施，其中本发明方法的各工艺步骤可在陶瓷坯料制备工序之后进行。机械加工可以在热等静压工序之前实施，之后通过本发明方法进行机械加工和化学处理。热处理也可与热等静压工序同时进行。此外，坯料制备工序及表面改性可在热等静压工序与白热煅烧步骤之间进行。因此，白热煅烧会与最后的热处理过程相同。
本发明也涉及一种陶瓷体，该陶瓷体具有可通过本发明方法获得的表面。本发明的陶瓷体具有一个独特的表面，该表面可被认为是以下两个面的叠加：经机械处理引入的微结构表面，和纳米结构表面。通常，表面的粗糙度(Ra)值为0.5μm至2.5μm，尤其为0.9μm至1.8μm。
本发明的陶瓷体可用于例如设计为医用种植体的形式。特别地，可以提及的是诸如牙种植体、内置假体、骨钉、骨螺钉(皮质骨螺钉)和板的装置。本发明的陶瓷体也可作为活性表面，例如作为催化剂载体、过滤器和吸附材料。
本发明方法中形成的粗糙度采用Hommel Tester T8000表面粗糙度测量仪(卡尺，具有2μm半径和60°张角的金刚石针尖)测定。测得的Ra值为0.5μm至2.5μm，尤其为0.9μm至1.8μm。
以下将举例对本发明进行进一步说明。
实施例1：
将样品3Y-TZP-A在1350℃预烧结，随后用130μm的刚玉粉对其表面进行喷砂处理，压力为6巴且喷射距离为4cm。清洗样品后，将其在38％至40％的氢氟酸中蚀刻8小时。最后，样品经水洗、干燥并在1500℃下重烧结1小时。
使用Hommel Tester T8000表面粗糙度测量仪和带有金刚石针尖(半径为2μm且张角为60°)的卡尺对所得表面的粗糙度进行测定(DINEN ISO 4287)。测定速度为0.15mm/s：
Ra＝2.11μm；Rz＝15.56μm；Rt＝19.43μm且Rmax＝18.51μm
图1a和1b分别显示了放大2000及10000倍的所得表面。
实施例2：
将样品3Y-TZP-A在1350℃预烧结。清洗样品后，将其在38％到40％的氢氟酸中蚀刻8小时。最后，样品经水洗、干燥并在1500℃下重烧结1小时。
使用Hommel Tester T8000表面粗糙度测量仪和带有金刚石针尖(半径为2μm且张角为60°)的卡尺对所得表面的粗糙度进行测定(DINEN ISO 4287)。测定速度为0.15mm/s：
Ra＝1.86μm；Rz＝15.82μm；Rt＝18.64μm且Rmax＝17.93μm
图2a和2b分别显示了放大2000及10000倍的所得表面。
实施例3：
样品Y-TZP-A在1500℃预烧结，随后用50μm的刚玉粉对其表面进行喷砂处理，压力为6巴且喷射距离为4cm。样品清洗后，将其在38％到40％的氢氟酸中蚀刻1小时。最后，样品经水洗、干燥并在1400℃下重烧结1小时。
使用Hommel Tester T8000表面粗糙度测量仪和带有金刚石针尖(半径为2μm且张开角为60°)的卡尺对所得表面的粗糙度进行测定(DIN EN ISO 4287)。测定速度为0.15mm/s：
Ra＝0.935μm；Rz＝6.786μm；Rmax＝7.803μm

Claims (23)

1.一种制备陶瓷牙种植体的方法，所述陶瓷牙种植体具有用于改善骨结合的表面，其中执行以下工艺步骤来制备所述表面：
-制备具有表面的陶瓷坯料；
-采用烧蚀工艺处理所述陶瓷坯料的所述表面的至少一个局部区域，从而使表面产生粗糙度，其相当于在以下条件下进行的喷砂处理：喷射压力为1.5巴至8巴，用于喷砂的喷射介质的粒径为30μm至250μm；
-然后对利用烧蚀工艺处理的所述陶瓷坯料的所述表面的所述至少一个局部区域进行化学处理；
-然后在＞125℃的温度下对其表面已经进行过所述烧蚀和化学处理的坯料进行热处理。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述陶瓷坯料的制备通过成形工艺如等静压工艺实现，从而获得前体坯料，该前体坯料通过以下方法被压实：烧结，尤其为常压烧结或不同气氛下的烧结，和/或热等静压、陶瓷注塑成型及低压注塑成型。
3.根据前述权利要求中至少一项所述的方法，其中所述陶瓷坯料被压实至理论密度的≥90％到99.9％。
4.根据权利要求2和/或权利要求3所述的方法，其中在制得所述陶瓷坯料后实施白热煅烧。
5.根据前述权利要求中至少一项所述的方法，其中所述陶瓷坯料通过烧蚀工艺加工成形。
6.根据权利要求5所述的方法，其中所述烧蚀工艺为研磨、碾磨、激光烧蚀工艺和/或抛光。
7.根据前述权利要求中至少一项所述的方法，其中所述用于处理所述陶瓷坯料表面的机械加工步骤使所述陶瓷坯料的所述表面具有更高的粗糙度。
8.根据权利要求7所述的方法，其中所述烧蚀工艺为材料喷射工艺和/或研磨工艺。
9.根据权利要求7和/或8所述的方法，其中所述烧蚀工艺通过硬质颗粒来进行，所述硬质颗粒例如为刚玉、金刚石、碳化硅。
10.根据权利要求7至9中至少一项所述的方法，其中所述硬质颗粒的颗粒尺寸为1μm至250μm。
11.根据权利要求7至10中至少一项所述的方法，其中所述烧蚀工艺是喷砂工艺，其喷射压力为1.5巴至8巴，尤其为2.5巴至8巴或4巴至6巴，所用的喷射介质尤其为Al2O3，其粒径为30μm至250μm，尤其为30μm至130μm。
12.根据前述权利要求中至少一项所述的方法，其中在对所述陶瓷坯料的所述表面进行机械加工之前或之后进行的所述陶瓷坯料的所述表面的化学处理是通过蚀刻所述陶瓷坯料的所述表面来实现的。
13.根据权利要求12所述的方法，其中所述陶瓷坯料的所述表面的蚀刻是通过用氢氟酸、含有氢氟酸的溶液、硝酸、硫酸、HBr、HI和HClO4来实现的，任选地在溶剂和/或盐熔体中进行。
14.根据权利要求13所述的方法，其中所述含有氢氟酸的溶液为HF水溶液。
15.根据权利要求13所述的方法，其中所述盐熔体是由碱金属和/或碱土金属硝酸盐、碱金属和/或碱土金属氢氧化物、或碱金属和/或碱土金属卤化物、或这些盐的混合物组成的那些.
16.根据前述权利要求中至少一项所述的方法，其中在所述陶瓷坯料的所述表面的机械和化学处理之后进行的所述热处理在900℃至1500℃的温度下进行。
17.根据权利要求16所述的方法，其中所述随后的热处理在氧化性气氛中实施，并且在最终温度下的保持时间为1h至5h。
18.一种陶瓷体，其具有根据权利要求1至17中任一项所述的方法可获得的表面。
19.根据权利要求18所述的陶瓷体，其表面是纳米结构表面和经机械处理产生的微结构表面的叠加。
20.根据权利要求18和/或19所述的陶瓷体，其具有根据DIN ENISO 4287测得的0.5μm至2.5μm的表面粗糙度Ra。
21.根据权利要求18至20中至少一项所述的陶瓷体作为医疗种植体的用途。
22.根据权利要求20和/或21所述的用途，作为牙种植体、内置假体、骨钉、骨螺钉(皮质骨螺钉)和板。
23.根据权利要求18至22中至少一项所述的陶瓷体的用途，作为活性表面，例如作为催化剂载体、过滤器和吸附材料。
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PB01 Publication
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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