CN101704911B - 生产高氯化聚乙烯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生产高氯化聚乙烯的方法，利用悬浮法氯化制造高氯化聚乙烯，该方法采用水相悬浮法氯化制造高氯化聚乙烯，为将水、聚乙烯和助剂加入反应釜中，混合制得悬浮体系，然后将所述悬浮体系升温，之后通入氯气经三段反应来生产高氯化聚乙烯；由于采用了本发明的技术方案，生产出的高氯化聚乙烯产品重量稳定，生产过程绿色环保、易于控制。
Description
技术领域
本发明涉及一种制造高氯化聚乙烯的方法，尤其涉及一种在水溶液中悬浮氯化反应，制造高氯化聚乙烯的工业生产方法。
背景技术
高氯化聚乙烯(HCPE)是聚乙烯被氯化后生成的含氯高分子聚合物，分子链饱和，化学性质稳定，无毒，无味，对环境无害。主要用作涂料、油墨、粘合剂等。高氯化聚乙烯溶解于甲苯、二甲苯和高级醇中，其溶液配制的涂料有优良的耐化学性，耐盐雾性，对钢铁、水泥等基体有高附着力，是防腐材料理想的成膜物质，现广泛应用于重防腐涂料、集装箱和建筑防腐涂料等。
高氯化聚乙烯的生产方法有多种：一种是固相法技术，将氯气直接通入固体聚乙烯粉末中，在沸腾床中直接进行气固相反应。由于该法反应热不易移出，难以控制，重量十分不稳定，且污染严重，已逐步被淘汰。另一种是溶剂法技术，即高分子料溶解在四氯化碳溶液中，通入氯气后的均相反应，氯化反应均衡，易于控制，重量也较稳定。但是生产过程中四氯化碳进入大气，对臭氧层有极大破坏，且成品有四氯化碳残留。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种易于控制、重量稳定、绿色环保的生产高氯化聚乙烯的方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：生产高氯化聚乙烯的方法，利用悬浮法氯化制造高氯化聚乙烯，所述方法采用水相悬浮法氯化制造高氯化聚乙烯，为将水、聚乙烯和助剂加入反应釜中，混合制得悬浮体系，然后将所述悬浮体系升温，之后通入氯气经三段反应来生产高氯化聚乙烯。
作为优选的技术方案，所述助剂包括分散剂和乳化剂。
作为优选的技术方案，所述水为去离子水，所述聚乙烯为分子量30000～50000、粒径60～80目的聚乙烯，所述分散剂为丙烯酸类分散剂或聚乙烯醇，所述乳化剂为聚氧乙烯基醚，所述分散剂和所述乳化剂的用量重量比为10∶1，所述去离子水、助剂和聚乙烯的加入量重量比为1∶0.002∶0.05。
作为优选的技术方案，将所述悬浮体系升温至70℃，之后以3～5kg/min的恒定速率通入氯气反应。
作为一种改进，所述三段反应为
第一段反应温度为70～100℃，反应时间为50～70min；
第二段反应温度为100～135℃，反应时间为85～95min；
第三段反应温度为135～139℃，反应时间为40～50min；
当所述反应体系中的氯重量含量达到67％时停止通氯，并在135～139℃下保温30min。
作为优选的技术方案，向所述反应釜中通入0.2MPa的压缩空气将反应釜中的氯气置换出来，之后对物料进行脱水和烘干处理。
作为优选的技术方案，所述所述脱水采用离心脱水的方式。
作为优选的技术方案，所述烘干温度为110～120℃，可采用将物料用风力输送的方式送至干燥设备进行烘干，烘干设备可选用立式防腐沸腾干燥设备。
当烘干尾气温度达到90℃后出料、包装得到高氯化聚乙烯产品。
高氯化聚乙烯的成品物料呈白色或微黄色疏松颗粒，将成品高氯化聚乙烯和二氯乙烷(纯度99.9％工业品)按照重量比8∶92溶解后得到澄清透明的溶液，用涂-4粘度杯在25℃测量粘度在90～160秒，用该溶液粘结硬质聚氯乙烯管道可完全达到QB/T2568-2002的要求。
由于采用了上述技术方案，生产高氯化聚乙烯的方法，利用悬浮法氯化制造高氯化聚乙烯，该方法采用水相悬浮法氯化制造高氯化聚乙烯，为将水、聚乙烯和助剂加入反应釜中，混合制得悬浮体系，然后将所述悬浮体系升温，之后通入氯气经三段反应来生产高氯化聚乙烯，利用该方法生产出的高氯化聚乙烯产品重量稳定，生产过程绿色环保、易于控制。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
将总重量为318kg的去离子水、分散剂聚乙烯醇、乳化剂辛烷基酚聚氧乙烯醚和分子量30000、粒径60目的聚乙烯按重量比1∶0.0018∶0.0002∶0.05加入反应釜中，混合制得悬浮体系，然后将所述悬浮体系升温升温至70℃，之后以3kg/min的恒定速率通入氯气进行三段反应。
第一段反应温度为70℃，反应时间为70min；
第二段反应温度为100℃，反应时间为95min；
第三段反应温度为135℃，反应时间为50min；
当所述反应体系中的氯重量含量达到67％时停止通氯，并在135℃下保温30min。
向所述反应釜中通入0.2MPa的压缩空气将反应釜中的氯气置换出来。
对物料采用离心脱水的方式进行脱水，之后采用将物料用风力输送的方式送至立式防腐沸腾干燥设备，使用110℃的热风使物料处于沸腾状态直至干燥设备尾气的温度达到90℃出料、包装得到高氯化聚乙烯产品。
高氯化聚乙烯的成品物料呈白色或微黄色疏松颗粒，将成品高氯化聚乙烯和二氯乙烷(纯度99.9％工业品)按照重量比8∶92溶解后得到澄清透明的溶液，用涂-4粘度杯在25℃测量粘度为90秒，用该溶液粘结硬质聚氯乙烯管道可完全达到QB/T2568-2002的要求。
实施例2
将总重量为384kg的去离子水、分散剂聚乙烯醇、乳化剂辛基酚聚氧乙烯醚和分子量40000、粒径70目的聚乙烯按重量比1∶0.0018∶0.0002∶0.05加入反应釜中，混合制得悬浮体系，然后将所述悬浮体系升温升温至70℃，之后以4kg/min的恒定速率通入氯气进行三段反应。
第一段反应温度为80℃，反应时间为60min；
第二段反应温度为120℃，反应时间为90min；
第三段反应温度为137℃，反应时间为45min；
当所述反应体系中的氯重量含量达到67％时停止通氯，并在137℃下保温30min。
向所述反应釜中通入0.2MPa的压缩空气将反应釜中的氯气置换出来。
对物料采用离心脱水的方式进行脱水，之后采用将物料用风力输送的方式送至立式防腐沸腾干燥设备，使用115℃的热风使物料处于沸腾状态直至干燥设备尾气的温度达到90℃出料、包装得到高氯化聚乙烯产品。
高氯化聚乙烯的成品物料呈白色或微黄色疏松颗粒，将成品高氯化聚乙烯和二氯乙烷(纯度99.9％工业品)按照重量比8∶92溶解后得到澄清透明的溶液，用涂-4粘度杯在25℃测量粘度为130秒，用该溶液粘结硬质聚氯乙烯管道可完全达到QB/T2568-2002的要求。
实施例3
将总重量为431kg的去离子水、分散剂甲基丙烯酸、乳化剂辛基苯基聚氧乙烯醚和分子量50000、粒径80目的聚乙烯按重量比1∶0.0018∶0.0002∶0.05加入反应釜中，混合制得悬浮体系，然后将所述悬浮体系升温升温至70℃，之后以5kg/min的恒定速率通入氯气进行三段反应。
第一段反应温度为100℃，反应时间为50min；
第二段反应温度为135℃，反应时间为85min；
第三段反应温度为139℃，反应时间为40min；
当所述反应体系中的氯重量含量达到67％时停止通氯，并在139℃下保温30min。
向所述反应釜中通入0.2MPa的压缩空气将反应釜中的氯气置换出来。
对物料采用离心脱水的方式进行脱水，之后采用将物料用风力输送的方式送至立式防腐沸腾干燥设备，使用120℃的热风使物料处于沸腾状态直至干燥设备尾气的温度达到90℃出料、包装得到高氯化聚乙烯产品。
高氯化聚乙烯的成品物料呈白色或微黄色疏松颗粒，将成品高氯化聚乙烯和二氯乙烷(纯度99.9％工业品)按照重量比8∶92溶解后得到澄清透明的溶液，用涂-4粘度杯在25℃测量粘度为160秒，用该溶液粘结硬质聚氯乙烯管道可完全达到QB/T2568-2002的要求。
Claims (6)
1.生产高氯化聚乙烯的方法，利用悬浮法氯化制造高氯化聚乙烯，其特征在于：所述方法采用水相悬浮法氯化制造高氯化聚乙烯，为将去离子水、分子量30000～50000、粒径60～80目的聚乙烯、分散剂和乳化剂加入反应釜中；所述去离子水、分散剂和乳化剂、聚乙烯的加入量重量比为1∶0.002∶0.05，混合制得悬浮体系，然后将所述悬浮体系升温至70℃，之后以3～5kg/min的恒定速率通入氯气经第一段反应，反应温度为70～100℃，反应时间为50～70min；第二段反应，反应温度为100～135℃，反应时间为85～95min；第三段反应，反应温度为135～139℃，反应时间为40～50min；当所述反应体系中的氯重量含量达到67％时停止通氯，并在135～139℃下保温30min来生产高氯化聚乙烯。
2.如权利要求1所述的生产高氯化聚乙烯的方法，其特征在于：所述分散剂为丙烯酸类分散剂或聚乙烯醇，所述乳化剂为聚氧乙烯基醚，所述分散剂和所述乳化剂的用量重量比为10∶1。
3.如权利要求1所述的生产高氯化聚乙烯的方法，其特征在于：向所述反应釜中通入0.2MPa的压缩空气将反应釜中的氯气置换出来，之后对物料进行脱水和烘干处理。
4.如权利要求3所述的生产高氯化聚乙烯的方法，其特征在于：所述脱水采用离心脱水的方式。
5.如权利要求3所述的生产高氯化聚乙烯的方法，其特征在于：所述烘干温度为110～120℃。
6.如权利要求5所述的生产高氯化聚乙烯的方法，其特征在于：当烘干尾气温度达到90℃后出料、包装得到高氯化聚乙烯产品。
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