CN103626424A - 一种聚羧酸减水剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高分子材料技术领域,公开了一种粉状聚羧酸减水剂的制备方法,该方法包括以下步骤:将超细无机粉体加入聚羧酸聚合物溶液中搅拌混合均匀后,得到聚羧酸浆体,将聚羧酸浆体形成雾化液滴并进行干燥脱水;同时喷入无机隔离剂制备得到聚羧酸减水剂。本发明的方法采用三流式喷雾可以制得粉状聚羧酸减水剂,与液状聚羧酸减水剂相比大大减轻了重量,方便保存及运输,同时减水剂性能没有降低。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域,涉及一种粉状聚羧酸减水剂的制备方法。
背景技术
目前聚羧酸减水剂外观形态分为水剂和粉剂。根据减水剂减水及增强能力,分为普通减水剂、高效减水剂和高性能减水剂,普通减水剂宜用于日最低气温5℃以上施工的混凝土。高效减水剂宜用于日最低气温0℃以上施工的混凝土,并适用于制备大流动性混凝土、高强混凝土以及蒸养混凝土。聚羧酸系高性能减水剂是目前世界上最前沿、科技含量最高、应用前景最好、综合性能最优的一种混凝土超塑化剂(减水剂)。
聚羧酸系高性能减水剂是羧酸类接枝多元共聚物与其它有效助剂的复配产品。经与国内外同类产品性能比较表明,聚羧酸系高性能减水剂在技术性能指标、性价比方面都达到了当今国际先进水平。目前聚羧酸减水剂主要以液态的形态流通和使用,造成产品的包装和运输成本高、现场使用不易计量等缺点;而且液态减水剂不能用于干粉砂浆、灌浆材料、粉末涂料等领域。粉状聚羧酸高效减水剂为新一代聚羧酸高性能减水剂,是经过分子设计,利用多种有机单体通过独特的工艺路线反应而成的长链聚乙二醇接枝聚合物,并经过合理的粉体制造工艺生产的粉状产品。由于特殊的接枝长链对水泥颗粒的空间位阻效应,因而能够阻挡暂时的水化作用,具有高保坍、高减水、高强度性能,类比国内外同类外加剂,本产品兼有高性能、低价格的优良品性,值得大幅度推广。但是由于聚羧酸减水剂中含有大量的亲水性基团,制成粉状时易吸水和结块,从而影响了粉状聚羧酸减水剂产品的储存稳定性能和使用方便性。
发明内容
针对现有技术中存在的问题,本发明的目的是提供一种聚羧酸减水剂的制备方法,该方法采用喷雾造粒,制得的粉状聚羧酸减水剂具有抗结块功能,同时可以减少体积,方便包装和运输。
本发明的技术方案如下:
本发明提供了一种聚羧酸减水剂的制备方法,该方法包括以下步骤:将超细无机粉体加入聚羧酸聚合物溶液中搅拌混合均匀后,得到聚羧酸浆体,将聚羧酸浆体形成雾化液滴并进行干燥脱水;同时喷入无机隔离剂制备得到聚羧酸减水剂。
所述的超细无机粉体选自碳酸钙、氧化锆、二氧化钛、氧化铝、滑石粉、二氧化硅中的一种或一种以上,比表面积为10~1000m2/g;超细无机粉体占聚羧酸聚合物溶液的重量比为0.015~0.2:1。
所述的聚羧酸聚合物溶液的固含量为10~70%,溶剂为去离子水;聚羧酸聚合物溶液的制备方法包括以下步骤:质量百分含量为6~90%的单体A、质量百分含量为9~90%的单体B、质量百分含量为0~26%的单体C,在80~100℃的水溶液中,进行聚合6~8h得到聚羧酸聚合物溶液。
所述的单体A的通式如下:
其中:p为0~2的整数;q为0或1;n为1~180的整数;R1为氢、甲基或COOM基团;R2为氢、甲基或CH2COOM基团;-CH2-(CH2)m-O-,其中-(CH2)m-为1-7个碳原子的烷基,R3O进一步为-CH2-CH(CH3)-O-;R4为氢或1~6个碳原子的烷基;其中:1~6个碳原子的烷基进一步为-(CH2)k-CH3,k为0~5的整数;M进一步为氢、单价金属、二价金属、铵基或有机胺基;其中:单价金属进一步为Na或K中的一种;二价金属进一步为Mg、Fe或Ca中的一种;铵基进一步为-NH2;有机胺基进一步为-CH2-NH2或-(CH2)2-NH2中的一种;单体A优选为烯丙基聚乙二醇、甲氧基聚乙二醇中的一种或一种以上。
所述的单体B的通式如下:
其中:R5为氢、甲基或者COOM基团;R6为氢、甲基或者CH2COOM基团;M进一步为氢、单价金属、二价金属、铵基或者有机胺基;其中:单价金属进一步为Na或K中的一种;二价金属进一步为Mg、Fe或Ca中的一种;铵基进一步为-NH2;有机胺基进一步为-CH2-NH2或-(CH2)2-NH2中的一种;单体B优选为丙烯酸或甲基丙烯酸中的一种或一种以上。
所述的单体C选自丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸二甲胺基乙酯、丙烯酸二乙胺基乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸二甲胺基乙酯、甲基丙烯酸二乙胺基乙酯、丙烯腈、烯丙基磺酸钠、甲基烯丙基磺酸钠、对苯乙烯磺酸钠、2-丙烯酰胺、羟甲基丙烯酰胺、醋酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、苯乙烯、甲基苯乙烯中的一种或一种以上;单体C优选为甲基丙烯酸甲酯。
所述的搅拌混合均匀的搅拌速率为15~60r/min。
所述的聚羧酸浆体形成雾化液滴是通过喷雾器将聚羧酸浆体形成雾化液滴,喷雾方式采用气流式喷雾;气流式喷雾进一步为三流式喷嘴喷雾,平均液滴直径为0.4~0.8mm;喷雾压力为0.4~1.0MPa。
所述的干燥脱水是在干燥塔内完成,干燥气流温度为150~270℃,干燥塔内相对压力为10~1000Pa,干燥塔出风温度为90~95℃。
所述的无机隔离剂加入量与聚羧酸聚合物溶液重量比为0.005~0.02:1;无机隔离剂选自碳酸钙、氧化锆、氧化钛、氧化铝、滑石粉、二氧化硅中的一种或一种以上。
所述的无机隔离剂的粒径为1200~2000目。
所述的聚羧酸减水剂可以根据需要选择是否需要过筛和筛的目数。
本发明与现有技术相比,具有以下优点和有益效果:
本发明的方法采用三流式喷雾造粒,制备的粉状聚羧酸减水剂具有良好的水泥分散性和稳定性,同时不易结块;可以根据需要选择是否对粉体进行冷风干燥,提高其抗结块性能,同时可以减少体积,方便包装和运输。
本发明的方法采用三流式喷雾可以制得粉状聚羧酸减水剂,与液状聚羧酸减水剂相比大大减轻了重量,方便保存及运输,同时减水剂性能没有降低。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步的说明。
本发明中的实施例中用到的聚羧酸聚合物溶液的具体成分及制备如下:
(1)聚羧酸聚合物溶液PS1:由6%重量的烯丙基聚乙二醇(分子量为1200)、68%重量的丙烯酸(分子量为72)、26%重量甲基丙烯酸甲酯在水溶液中聚合得到,溶剂为去离子水,固含量50.0%,其中聚合温度为80℃,聚合反应时间为6h。
(2)聚羧酸聚合物溶液PS2:由90%重量的甲氧基聚乙二醇(分子量为1000)、9%重量的甲基丙烯酸、1%甲基丙烯酸甲酯在水溶液中聚合得到,溶剂为去离子水,固含量10.0%,其中聚合温度为100℃,聚合反应时间为8h。
(3)聚羧酸聚合物溶液PS3:由10%重量的甲氧基聚乙二醇(分子量为1000)、90%重量的丙烯酸在水溶液中聚合得到。溶剂为去离子水,固含量70.0%,其中聚合温度为85℃,聚合反应时间为6h。
(4)聚羧酸聚合物溶液PS4:由42%重量的烯丙基聚乙二醇(分子量为1000)、45%重量的丙烯酸、13%甲基丙烯酸甲酯在水溶液中聚合得到。溶剂为去离子水,固含量40.0%,其中聚合温度为90℃,聚合反应时间为7h。
实施例1
(1)在搅拌条件下,搅拌速率为40r/min,将300.0g比表面积为30.0m2/g的纳米级碳酸钙粉末加入重量为3.0Kg(超细无机粉体与聚羧酸聚合物溶液的重量比为0.1:1),固含量为50.0%的聚羧酸聚合物溶液PS1中,均匀混合后,得到聚羧酸浆体,备用;
(2)将(1)得到的聚羧酸浆体通过喷雾器将聚羧酸浆体形成雾化液滴,通过三流式喷嘴喷雾雾化干燥形成雾化液滴,平均液滴直接为0.6mm,喷雾压力为0.6MPa;并进入干燥塔干燥脱水,干燥温度为150℃,干燥塔内相对压力为500Pa;在聚羧酸浆体雾化干燥的同时,向干燥塔内喷入重量为45.0g,1300目的碳酸钙无机隔离剂(无机隔离剂与聚羧酸聚合物溶液的重量比为0.015:1),防止粉体粘壁和结块,控制为干燥塔的出风温度在90℃,收集并用20目方孔筛过滤粉体,得到均匀粉状聚羧酸减水剂PPS1,其性能测试详见表1和表2。
实施例2
(1)在搅拌条件下,搅拌速率为60r/min,将600.0g比表面积为300.0m2/g的纳米级二氧化硅粉末加入重量为3.0Kg(超细无机粉体占聚羧酸聚合物溶液的重量比为0.2:1),固含量为10.0%的聚羧酸聚合物溶液PS2中,均匀混合后,得到聚羧酸浆体,备用;
(2)将(1)得到的聚羧酸浆体通过喷雾器将聚羧酸浆体形成雾化液滴,通过三流式喷嘴喷雾雾化干燥形成雾化液滴,平均液滴直接为0.8mm,喷雾压力为0.4MPa;并进入干燥塔干燥脱水,干燥温度为200℃,干燥塔内相对压力为10Pa;在聚羧酸浆体雾化干燥的同时,向干燥塔内喷入重量为15.0g(无机隔离剂与聚羧酸聚合物溶液的重量比为0.005:1),1400目的滑石粉无机隔离剂,防止粉体粘壁和结块,控制为干燥塔的出风温度在95℃,收集并用10目方孔筛过滤粉体,得到均匀粉状聚羧酸减水剂PPS2,其性能测试详见表1和表2。
实施例3
(1)在搅拌条件下,搅拌速率为15r/min,将45.0g比表面积为50.0m2/g的纳米级二氧化钛粉末加入重量为3.0Kg(超细无机粉体占聚羧酸聚合物溶液的重量比为0.015:1),固含量为70.0%的聚羧酸聚合物溶液PS3中,均匀混合后,得到聚羧酸浆体,备用;
(2)将(1)得到的聚羧酸浆体通过喷雾器将聚羧酸浆体形成雾化液滴,通过三流式喷嘴喷雾雾化干燥形成雾化液滴,平均液滴直接为0.4mm,喷雾压力为0.8MPa;并进入干燥塔干燥脱水,干燥温度为270℃,干燥塔内相对压力为1000Pa;在聚羧酸浆体雾化干燥的同时,向干燥塔内喷入重量为60.0g,300m2/g的纳米二氧化硅粉末无机隔离剂(无机隔离剂加入量与聚羧酸聚合物溶液重量比为0.02:1),防止粉体粘壁和结块,控制为干燥塔的出风温度在90℃,收集并用20目方孔筛过滤粉体,得到均匀粉状聚羧酸减水剂PPS3,其性能测试详见表1和表2。
实施例4
(1)在搅拌条件下,搅拌速率为30r/min,将75.0g比表面积为50.0m2/g的纳米级二氧化钛粉末加入重量为3.0Kg(超细无机粉体占聚羧酸聚合物溶液的重量比为0.025:1),固含量为40.0%的聚羧酸聚合物溶液PS4中,均匀混合后,得到聚羧酸浆体,备用;
(2)将(1)得到的聚羧酸浆体通过喷雾器将聚羧酸浆体形成雾化液滴,通过三流式喷嘴喷雾雾化干燥形成雾化液滴,平均液滴直接为0.4mm,喷雾压力为0.8MPa;并进入干燥塔干燥脱水,干燥温度为220℃,干燥塔内相对压力为200Pa;在聚羧酸浆体雾化干燥的同时,向干燥塔内喷入重量为30.0g,300m2/g的纳米二氧化硅粉末无机隔离剂(无机隔离剂加入量与聚羧酸聚合物溶液重量比为0.01:1),防止粉体粘壁和结块,控制为干燥塔的出风温度在92℃,收集并用20目方孔筛过滤粉体,得到均匀粉状聚羧酸减水剂PPS4,其性能测试详见表1和表2。
比较例1
(1)在搅拌条件下,搅拌速率为40r/min,将300.0g比表面积为30.0m2/g的纳米级碳酸钙粉末加入3.0kg(超细无机粉体与聚羧酸聚合物溶液的重量比为0.1:1),50.0%固含量的聚羧酸聚合物溶液PS1中,均匀混合后,得到聚羧酸浆体,备用;
(2)将(1)得到的聚羧酸浆体通过三流式雾化喷嘴雾化干燥形成雾化液滴,平均液滴直接为0.6mm,喷雾压力为0.6MPa;并进入干燥塔干燥脱水,干燥温度为150℃,干燥塔内压力为500Pa;控制为干燥塔的出风温度在90℃,收集并用20目方孔筛过滤粉体,得到均匀粉状聚羧酸减水剂P1,其性能测试详见表1和表2。
比较例2
在搅拌条件下,搅拌速率为60r/min,将3.0kg 10.0%固含量的聚羧酸聚合物溶液PS2通过三流式雾化喷嘴雾化干燥形成雾化液滴,平均液滴直接为0.8mm,喷雾压力为0.4MPa;并进入干燥塔干燥脱水,干燥温度为200℃,干燥塔内压力为10Pa;在聚羧酸减水剂溶液PS2雾化干燥的同时,向干燥塔内喷入15.0g(无机隔离剂与聚羧酸聚合物溶液的重量比为0.005:1),1400目的滑石粉无机隔离剂,防止粉体粘壁和结块,控制为干燥塔的出风温度在95℃,收集并用20目方孔筛过滤粉体,得到粉状聚羧酸减水剂P2,其性能测试详见表1和表2。
比较例3
在搅拌条件下,搅拌速率为15r/min,将3.0kg 70.0%固含量的聚羧酸聚合物溶液PS3通过三流式雾化喷嘴雾化干燥形成雾化液滴,平均液滴直接为0.4mm,喷雾压力为0.8MPa;并进入干燥塔干燥脱水,干燥温度为270℃,干燥塔内相对压力为1000Pa;控制为干燥塔的出风温度在90℃,得到粉状聚羧酸减水剂P3,其性能测试详见表1和表2。
将本发明实施例得到的粉状聚羧酸减水剂PPS1~PPS4、比较例中得到的粉体聚羧酸减水剂P1~P3和市场上某一产家的粉状聚羧酸减水剂P进行对比性能测试,得到结果见表1。
表1
编号 | 抗结块性能 | 编号 | 抗结块性能 |
实施例1(PPS1) | 非常好 | 比较例1(P1) | 差 |
实施例2(PPS2) | 非常好 | 比较例2(P2) | 一般 |
实施例3(PPS3) | 好 | 比较例3(P3) | 差 |
实施例4(PPS4) | 好 | 市场上用(P) | 差 |
将本发明实施例得到的粉状聚羧酸减水剂PPS1~PPS3和P1~P3、P进行水泥净浆分散性能、分散稳定性能和砂浆减水率、砂浆抗压强度等应用性能测试,粉状聚羧酸减水剂的加入量为0.20%,测试方法按照GB/T 8077-2000《混凝土外加剂匀质性试验方法》和GB 17671-1999《水泥胶砂强度检验方法》,得到的结果见表2。
表2
由表1和表2可知,通过向聚羧酸减水剂中添加无机粉体,利用三流式喷雾获得粉体聚羧酸减水剂的工艺能够提高现有粉体聚羧酸减水剂的性能。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改,并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此,本发明不限于这里的实施例,本领域技术人员根据本发明的揭示,不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:该方法包括以下步骤:将超细无机粉体加入聚羧酸聚合物溶液中搅拌混合均匀后,得到聚羧酸浆体,将聚羧酸浆体形成雾化液滴并进行干燥脱水;同时喷入无机隔离剂制备得到聚羧酸减水剂。
2.根据权利要求1所述的聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:所述的超细无机粉体选自碳酸钙、氧化锆、二氧化钛、氧化铝、滑石粉、二氧化硅中的一种或一种以上,比表面积为10~1000m2/g;超细无机粉体占聚羧酸聚合物溶液的重量比为0.015~0.2:1。
3.根据权利要求1所述的聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:所述的聚羧酸聚合物溶液的固含量为10~70%,溶剂为去离子水;聚羧酸聚合物溶液的制备方法包括以下步骤:质量百分含量为6~90%的单体A、质量百分含量为9~90%的单体B、质量百分含量为0~26%的单体C,在80~100℃的水溶液中,进行聚合6~8h得到聚羧酸聚合物溶液。
4.根据权利要求3所述的聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:所述的单体A的通式如下:
其中:p为0~2的整数;q为0或1;n为1~180的整数;R1为氢、甲基或COOM基团;R2为氢、甲基或CH2COOM基团;R3O选自:-CH2-(CH2)m-O-,其中-(CH2)m-为1-7个碳原子的烷基,R3O进一步为-CH2-CH(CH3)-O-;R4为氢或1~6个碳原子的烷基;其中:1~6个碳原子的烷基进一步为-(CH2)k-CH3,k为0~5的整数;M进一步为氢、单价金属、二价金属、铵基或有机胺基;其中:单价金属进一步为Na或K中的一种;二价金属进一步为Mg、Fe或Ca中的一种;铵基进一步为-NH2;有机胺基进一步为-CH2-NH2或-(CH2)2-NH2中的一种;单体A优选为烯丙基聚乙二醇、甲氧基聚乙二醇中的一种或一种以上;
所述的单体B的通式如下:
其中:R5为氢、甲基或者COOM基团;R6为氢、甲基或者CH2COOM基团;M进一步为氢、单价金属、二价金属、铵基或者有机胺基;其中:单价金属进一步为Na或K中的一种;二价金属进一步为Mg、Fe或Ca中的一种;铵基进一步为-NH2;有机胺基进一步为-CH2-NH2或-(CH2)2-NH2中的一种;单体B优选为丙烯酸或甲基丙烯酸中的一种或一种以上。
5.根据权利要求3所述的聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:所述的单体C选自丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸二甲胺基乙酯、丙烯酸二乙胺基乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸二甲胺基乙酯、甲基丙烯酸二乙胺基乙酯、丙烯腈、烯丙基磺酸钠、甲基烯丙基磺酸钠、对苯乙烯磺酸钠、2-丙烯酰胺、羟甲基丙烯酰胺、醋酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、苯乙烯、甲基苯乙烯中的一种或一种以上;单体C优选为甲基丙烯酸甲酯。
6.根据权利要求1所述的聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:所述的搅拌混合均匀的搅拌速率为15~60r/min。
7.根据权利要求1所述的聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:所述的聚羧酸浆体形成雾化液滴是通过喷雾器将聚羧酸浆体形成雾化液滴,喷雾方式采用气流式喷雾;气流式喷雾进一步为三流式喷嘴喷雾,平均液滴直径为0.4~0.8mm;喷雾压力为0.4~1.0MPa。
8.根据权利要求1所述的聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:所述的干燥脱水是在干燥塔内完成,干燥气流温度为150~270℃,干燥塔内相对压力为10~1000Pa,干燥塔出风温度为90~95℃。
9.根据权利要求1所述的聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:所述的无机隔离剂加入量与聚羧酸聚合物溶液重量比为0.005~0.02:1;无机隔离剂选自碳酸钙、氧化锆、氧化钛、氧化铝、滑石粉、二氧化硅中的一种或一种以上。
10.根据权利要求1所述的聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:所述的无机隔离剂的粒径为1200~2000目。
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