CN101704840B - 甘氨酸法连续化脱溶生产草甘膦的结晶方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及甘氨酸法连续化脱溶生产草甘膦的结晶方法，该方法包括以下步骤：向结晶釜中加入草甘膦结晶液，20-40min内将结晶釜温度升至95-100℃；控制搅拌速度为20-25rpm，结晶釜温度100-110℃，反应3-4h；调节搅拌速度为30-40rpm，30-40min将结晶釜温度升至110-115℃；再控制结晶釜温度为115-117℃，反应2-3h；向结晶液中加入去离子水和碱，控制搅拌速度为20-25rpm，6-8h将结晶釜温度降至20-30℃。本发明得到的草甘膦干粉含量为96-98％，质量稳定，固体草甘膦收率高，结晶晶粒较大，粒径分布均匀，结晶时间较短，有利于提高单位时间产能。
Description
技术领域
本发明涉及一种控制方法，尤其是涉及甘氨酸法连续化脱溶生产草甘膦的结晶方法。
背景技术
到2008年底，全国40万吨的草甘膦生产过程中有70％采用甘氨酸法工艺路线。该路线传统工艺为间歇脱溶、间歇结晶。如采用传统结晶工艺方法，往往没有对结晶温度加以研究控制，结晶中间过程稍有偏差就会导致最终草甘膦干粉含量低(传统方法含量约95％)，晶粒小，易扬尘，给产品质量、职业健康和储运都带来了不利影响。为了提高生产装置效率，各主要制造企业相继开发了连续化脱溶结晶工艺。由于连续脱溶蒸发效率较间歇脱溶有较大提高，造成结晶液含水量从间歇脱溶的27％降低至18％左右，过饱和度大为提高。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种产品含量高，结晶时间短，产能较高的甘氨酸法连续化脱溶生产草甘膦的结晶方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
甘氨酸法连续化脱溶生产草甘膦的结晶方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：将空的结晶釜预热至90-95℃，再向其中加满草甘膦结晶液，保持搅拌速度为40-60rpm，在20-40min内将结晶釜的温度升至95-100℃；将搅拌速度降至20-25rpm，控制结晶釜的温度在100-110℃，继续反应3-4h；再控制搅拌速度为30-40rpm，在30-40min内将结晶釜的温度升至110-115℃；保持搅拌速度为30-40rpm，将结晶釜的温度控制在115-117℃，反应2-3h；向结晶液中加入去离子水和液碱，加入的去离子水、液碱和草甘膦结晶液的重量比为(0.25-0.3)∶(0.25-0.3)∶1，控制搅拌速度在20-25rpm，在3-4h内将结晶釜的温度降至60-70℃；最后保持搅拌速度为20-25rpm，在3-4h内将结晶釜的温度降至20-30℃即得产品。
所述的结晶方法中的温度和时间全部由集散式控制系统控制。
所述的液碱的重量百分浓度为20-40％。
所述的液碱包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸氢钠。
与现有技术相比，本发明得到的草甘膦干粉含量能达到96-98％，质量稳定，且固体草甘膦的收率高，结晶晶粒较大，粒径分布均匀，堆积比大，结晶时间较短，有利于提高单位时间产能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
在中试规模，将空的300L的结晶釜预热至90℃，再向其中加满草甘膦结晶液，保持搅拌速度为40rpm，20min内将结晶釜的温度升至95℃；再将搅拌速度降至20rpm，控制结晶釜的温度在100℃，继续反应3h；然后控制搅拌速度为30rpm，在30min内将结晶釜的温度升至110℃；保持搅拌速度为30rpm，将结晶釜的温度控制在115℃，反应2h；向结晶液中加入75kg去离子水和重量百分浓度为20％的氢氧化钾75kg，控制搅拌速度在20rpm，在3h内将结晶釜的温度降至60℃；最后保持搅拌速度为20rpm，在3h内将结晶釜的温度降至20℃。整个过程都由集散式控制系统(DCS)控制，过程中只对温度加以严格阶段控制，不改变其它任何工艺条件，最终得到草甘膦干粉的含量为97.41％，固体草甘膦收率为73.5％。
实施例2
在大生产装置中，将空的10m3的结晶釜预热至92℃，再向其中加满草甘膦结晶液，保持搅拌速度为50rpm，30min内将结晶釜的温度升至98℃；再将搅拌速度降至20rpm，控制结晶釜的温度在105℃，继续反应3.5h；然后控制搅拌速度为35rpm，在35min内将结晶釜的温度升至115℃；保持搅拌速度为35rpm，将结晶釜的温度控制在115℃，反应3h；向结晶液中加入去离子水2800kg和重量百分浓度为30％的氢氧化钠3000kg，控制搅拌速度在20rpm，在4h内将结晶釜的温度降至65℃；最后保持搅拌速度为25rpm，在3.5h内将结晶釜的温度降至25℃。整个过程都由DCS控制，过程中只对温度加以严格阶段控制，不改变其它任何工艺条件，最终得到草甘膦干粉的含量为98.12％，固体草甘膦收率为74.02％。
实施例3
在大生产装置中，将空的10m3的结晶釜预热至95℃，再向其中加满草甘膦结晶液，保持搅拌速度为60rpm，40min内将结晶釜的温度升至100℃；再将搅拌速度降至25rpm，控制结晶釜的温度在110℃，继续反应4h；然后控制搅拌速度为40rpm，在40min内将结晶釜的温度升至117℃；保持搅拌速度为40rpm，将结晶釜的温度控制在117℃，反应4h；向结晶液中加入去离子水3000kg和重量百分浓度为40％的碳酸钠3000kg，控制搅拌速度在25rpm，在4h内将结晶釜的温度降至60℃；最后保持搅拌速度为25rpm，在4h内将结晶釜的温度降至30℃。整个过程都由DCS控制，过程中只对温度加以严格阶段控制，不改变其它任何工艺条件，最终得到草甘膦干粉的含量为97.58％，固体草甘膦收率为72.79％。
Claims (2)
1.甘氨酸法连续化脱溶生产草甘膦的结晶方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：将空的结晶釜预热至90-95℃，再向其中加满草甘膦结晶液，保持搅拌速度为40-60rpm，在20-40min内将结晶釜的温度升至95-100℃；将搅拌速度降至20-25rpm，控制结晶釜的温度在100-110℃，继续反应3-4h；再控制搅拌速度为30-40rpm，在30-40min内将结晶釜的温度升至110-115℃；保持搅拌速度为30-40rpm，将结晶釜的温度控制在115-117℃，反应2-3h；向结晶液中加入去离子水和液碱，加入的去离子水、液碱和草甘膦结晶液的重量比为(0.25-0.3)∶(0.25-0.3)∶1，控制搅拌速度在20-25rpm，在3-4h内将结晶釜的温度降至60-70℃；最后保持搅拌速度为20-25rpm，在3-4h内将结晶釜的温度降至20-30℃即得产品；
所述的液碱的重量百分浓度为20-40％，液碱包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸氢钠。
2.根据权利要求1所述的甘氨酸法连续化脱溶生产草甘膦的结晶方法，其特征在于，所述的结晶方法中的温度和时间全部由集散式控制系统控制。
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