CN101704794B - 一种用微波法制备三唑钠三唑钾的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化合物制备技术领域，具体涉及一种用微波反应制备三唑钠、三唑钾的方法，该方法将等摩尔氢氧化钠或氢氧化钾与三氮唑置于微波反应装置中，先将反应装置抽真空至微负压(P＜0.002MPa)，再采用低火反应5-10分钟，然后采用中火反应20-30分钟，反应完毕得到三唑钠，含量达到98％以上。本发明工艺得到的三唑钠产率高，可以达到98％以上，副产物少，无溶剂操作，环境友好，无污染，投料量大，产物不粘反应容器，方便取料，适合工业化大生产。
Description
技术领域
本发明属于化合物制备技术领域，具体涉及一种用微波法制备三唑钠、三唑钾的方法。
背景技术
三唑钠(1-Sodium-1，2，4-Triazole)、三唑钾(1-Potassium-1，2，4-triazole)是农药、医药的重要中间体，是合成三唑类化合物如多效唑，戊唑醇，粉唑醇等重要的有机合成中间体。
目前三唑钠、三唑钾制备工艺有土法炒蒸除水法，甲苯切水法。
土法炒制是将反应完毕的盐水混合物通过土法炒制的方法除水，得到干燥纯净的三唑钠(钾)盐。但是其存在产物产率和含量均不高，难以控制空气中的二氧化碳和片碱的反应，使得产品只有90％左右，其余为大量的碳酸钠等杂质，并且反应时间长，难于工业化操作等缺点，不为工业化生产所采用。
甲苯切水法，是在反应产物中加入大量甲苯，利用甲苯和盐中的水形成共沸的特点，回流切水，然后离心得到三唑钠。该工艺为目前大多数工厂采用的方法，用该工艺能得到92％-95％的三唑钠(钾)。此工艺中大量使用毒性较大的甲苯，废水量大，无论是给工人身体还是给环境都带来不好的影响；并且利用该工艺得到的三唑钠为结块状固体，容易粘附反应容器，产物不易收取；在反应过程中碱会和空气中的二氧化碳反应生成碳酸钠也会混合在三唑钠盐中，无法分离；还存在反应耗时长等缺点。
本发明将微波加热技术应用到传统的三唑钠、三唑钾合成制备之中，和现有技术相比较，能够缩短反应时间，降低反应温度；微负压反应体系可以降低副反应的发生，目标产物收率和纯度较高，副产物含量低；产物晶型好；采用玻璃、陶瓷、强化PP反应容器，可以解决产品粘附反应容器的难题；本工艺为无溶剂反应，环境友好，无污染；操作便利，投料量大，易于工业化生产。
发明内容
本发明提供一种用微波法制备三唑钠、三唑钾的方法。利用频率为300MHz的电磁波，即波长在1米到1毫米之间的电磁波，对浓度为30％-50％氢氧化钠或氢氧化钾与三唑(摩尔比为1∶1)的溶液，在微负压(P＜0.002MPa)的环境下，先用小火加热反应5-10分钟，用中火加热反应20-30分钟，冷却后直接得到目标产物。
具体实施方式
下面通过实例具体说明本发明所述微波法制备三唑钠、三唑钾的方法。
实例一：将48％的氢氧化钠275.6g加入到反应容器中，再投入95％的232.4g三氮唑，用真空泵将体系抽成微负压(P＜0.002MPa)，先用低火反应5-10分钟，然后采用中火反应30-40分钟，反应结束后，冷却至室温，得到三唑钠285.2g，产率为98％(以三氮唑计)，检测含量为98.2％，熔点为295℃。副产物碳酸钠含量为0.8％。
实例二：将40％的氢氧化钾462g加入到反应容器中，再投入95％的232.4g三氮唑，用真空泵将体系抽成微负压(P＜0.002MPa)，先用低火反应5-10分钟，然后采用中火反应30-40分钟，反应结束后，冷却至室温，得到三唑钾343.2g，产率为98.6％(以三氮唑计)，检测含量为98.4％，熔点为295℃。副产物碳酸钾含量为0.7％。
Claims (2)
1.一种用微波法制备三唑钠或三唑钾的方法，将等摩尔量的氢氧化钠或氢氧化钾与三氮唑溶液置于微波反应装置中，其特征在于：1)、微波频率为300MHz，2)、微波反应装置带上微负压，微波加热时间低火反应5-10分钟，中火反应20-30分钟，其中所述氢氧化钠、氢氧化钾的浓度为30％-50％。
2.根据权利要求1所述的用微波法制备三唑钠或三唑钾的方法，其特征在于，所用反应容器材质为微波用玻璃、陶瓷、强化PP。
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