CN101643452A - 缩水三甘油异氰酸脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种缩水三甘油异氰酸脂的制备方法，以氰尿酸及环氧氯丙烷为原料在催化剂存在下进行缩合反应，生成异氰尿酸脂，然后加碱进行环氧化，生成缩水三甘油异氰酸脂，再经洗涤、结晶、烘干等过程得成品。该制备方法操作简便，工艺路线合理，所制得的缩水三甘油异氰酸脂收率大、纯度高所用有机溶剂全部回收套用。
Description
技术领域
本发明涉及一种缩水三甘油异氰酸脂的制备方法。
背景技术
缩水三甘油异氰酸脂性状白色结晶。熔点95-98℃水溶性＜0.1g/100mLat 20℃，用于纯聚酯粉末涂料、含羧基丙烯酸聚酯的交联固化，用于自熄性聚合物、改性环氧树脂、配制高效粘合剂等，是具有较大工业化前景的化工原料。
发明内容
本发明的目的就是提供一种缩水三甘油异氰酸脂的制备方法，为达到以上目的，本发明所采取的技术方案为：
缩水三甘油异氰酸脂由以下步骤制备而成：
1)在不锈钢高压釜中加入异氰尿酸和环氧氯丙烷及催化剂，搅拌均匀，控制温度在80～90℃反应1小时，100～130℃加热回流1小时，回流完毕后降温并保持在30～50℃，分批加入氢氧化钠，反应4小时后加水进行分层。
2)将分层料液加入到浓缩釜中，减压分水浓缩，当温度升至90℃，真空度为-0.09Mpa时停止减压浓缩，控制温度在40～80℃之间向釜中加入30～60％甲醇，然后在0～5℃结晶2小时，甩干分离、烘干得缩水三甘油异氰酸脂成品，所用溶剂全部回收套用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做详细说明：
在安装好蒸馏分水设施的高压釜中加入异氰尿酸220g，环氧氯丙烷2000ml，十二烷基苯磺酸钠15g，搅拌均匀，控制温度在80～90℃反应1小时，然后加热至100～130℃回流分水1个小时。分水尽后，降温并保持在30～50℃，分批加入氢氧化钠300g，反应4小时后。加水1500ml搅拌30分钟，分去上层水层，料液加入到浓缩釜中待浓缩。
将料液加入到带有减压蒸馏的釜中，开动搅拌30～40℃时打开真空减压浓缩分水，当温度至90℃，真空度为-0.09Mpa时停止减压浓缩，降温至50℃以下，控制温度在40～80℃之间向釜中加入30～60％甲醇1400ml，然后在0～5℃结晶2小时，甩干分离、烘干得缩水三甘油异氰酸脂成品，所用溶剂全部回收套用。
Claims (2)
1、一种缩水三甘油异氰酸脂的制备方法，其特征在于由以下步骤制备而成：
在不锈钢高压釜中加入异氰尿酸和环氧氯丙烷及催化剂存在下，保持温度在80～130℃，同进进行回流分水操作，回流反应分水1～2小时后，降温至30～50℃，分批加入氢氧化钠，反应4小时后加水分层，物料减压浓缩分水，然后再加入甲醇进行结晶，离心分离、烘干得缩水三甘油异氰酸脂成品。
2、根据权利要求1所述的缩水三甘油异氰酸脂的制备方法，其特征在于：所述的催化剂为苄基三乙基氯化铵或十二烷基苯磺酸钠，其用量为异氰尿酸1～10％。
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
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