CN101703927A - 纳米催化剂蜂窝体的制备工艺 - Google Patents

纳米催化剂蜂窝体的制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种纳米催化剂蜂窝体的制备工艺，其特征在于采用以下步骤：(1)以采用硫酸法制备的粒度＜100nm的纳米级二氧化钛为原料，采用分步浸渍法制备纳米级催化剂复合粉体，复合粉体的组分重量比为五氧化二钒∶氧化钨∶二氧化钛等于1∶10∶100；(2)在复合粉体中添加适量的羟丙基甲基纤维素、乙醇胺、丙三醇、酮油、活性炭和玻璃纤维，混合均匀后加水捏合挤压制得蜂窝坯体；(3)采用三段干燥和分段煅烧法制得纳米催化剂蜂窝体。这种蜂窝状催化剂可有效地脱除煤气或烟气中的SO2和NOx。由于纳米二氧化钛粉采用硫酸法制备，与另加的五氧化二钒和氧化钨组成最佳改性剂，使制成的催化剂蜂窝体的脱硫脱硝率可达98％以上，催化剂的使用寿命也大大提高。

Description

纳米催化剂蜂窝体的制备工艺
技术领域
本发明提供一种纳米催化剂蜂窝体的制备工艺，属于无机新材料技术领域。
背景技术
燃煤烟气中二氧化硫和氮氧化物的危害已众所周知，开发同时脱硫(SO2)、脱硝(NOx)新技术、新设备已迫在眉睫。其中SO2的控制方法有湿式石灰石-石膏法、循环流化床法、海水脱硫等技术。对于氮氧化物NOx的控制，一般是在脱硫装置后面加装一套脱硝装置如选择性催化还原或选择性非催化还原方式，以选择性催化还原为主，从而实现联合脱硫、脱氮。这是分级治理方式。这种方式不仅占地面积大，而且投资和运行费用高，难以大面积使用。
纳米二氧化钛是一种重要的半导体光催化材料，它具有无毒、廉价、反应条件温和、化学性质稳定等优点。利用TiO2光催化脱除烟气中二氧化硫和有效控制SO2和NOx的排放是目前大气污染控制领域中的研究热点，在一些基础研究和应用研究方面取得显著成果，该技术能使很多难以生物降解的物质完全降解，显示出了良好的应用前景，有望发展为实用的工业化环境治理技术。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于烟气和煤气脱硫脱硝、烧结温度低、蜂窝体强度大的纳米催化剂蜂窝体的制备工艺。其技术内容为：
一种纳米催化剂蜂窝体的制备工艺，其特征在于采用以下步骤：(1)以采用硫酸法制备的粒度＜100nm的纳米级二氧化钛为原料，采用分步浸渍法制备纳米级催化剂复合粉体，复合粉体的组分重量比为五氧化二钒∶氧化钨∶二氧化钛等于1∶10∶100；(2)在复合粉体中添加适量的活性炭、玻璃纤维、羟丙基甲基纤维素、乙醇胺、丙三醇和酮油，混合均匀后加水捏合挤压制得蜂窝坯体；(3)采用三段干燥和分段煅烧法制得纳米催化剂蜂窝体。
所述的纳米催化剂蜂窝体的制备工艺，步骤(1)中，将二氧化钛置于105℃烘箱中干燥1h后进行超声波分散至＜100nm，再将其依次置于40℃左右的浓度为1mol/L的钨酸铵溶液中搅拌4h、105℃烘箱中干燥12h、450℃的马弗炉中煅烧5h、粉磨和分散至＜100nm，再将该粉体置于40℃左右的浓度为1mol/L的偏钒酸铵溶液中搅拌4h，然后依次置于105℃烘箱中干燥12h、450℃的马弗炉中煅烧5h、粉磨和分散至＜100nm，制得纳米级催化剂复合粉体。
所述的纳米催化剂蜂窝体的制备工艺，步骤(2)中，在步骤(1)获得的复合粉体中，先加入羟丙基甲基纤维素、玻璃纤维和活性炭充分混合，上述四者的重量比为25∶1～4∶1～3∶1～3，再加入乙醇胺、丙三醇、酮油和水，该四种添加剂与复合粉体的重量百分比分别为2～4、1～2、1～2、20～30，搅拌均匀，置于练泥机中混均并捏合成膏体，挤压成型得到催化剂蜂窝坯体。
所述的纳米催化剂蜂窝体的制备工艺，步骤(3)中，蜂窝坯体的三段干燥制度是60℃/5h+80℃/3h+105℃/3h，煅烧制度是250℃/8h+500℃/8h。
本发明与现有技术相比，其优点为：
1、由于纳米二氧化钛粉采用硫酸法制备，含有少量的硫酸盐，与另加的五氧化二钒和氧化钨组成最佳改性剂，使制成的复合粉体的脱硫脱硝率可达98％以上；
2、采用纳米材料作为原料，降低了烧结温度，提高了蜂窝体的强度，大大提高了催化剂的使用寿命。
具体实施方式
实施例1：
1、催化剂纳米复合粉体的制备：将二氧化钛置于105℃烘箱中干燥1h后进行超声波分散至＜100nm，再将其依次置于40℃左右的浓度为1mol/L的钨酸铵溶液中搅拌4h、105℃烘箱中干燥12h、450℃的马弗炉中煅烧5h、粉磨和分散至＜100nm，再将该粉体置于40℃左右的浓度为1mol/L的偏钒酸铵溶液中搅拌4h，然后依次置于105℃烘箱中干燥12h、450℃的马弗炉中煅烧5h、粉磨和分散至＜100nm，制得纳米级催化剂复合粉体。
2、催化剂蜂窝坯体的制备：在步骤1获得的复合粉体中，先加入羟丙基甲基纤维素、活性炭和玻璃纤维充分混合，上述四者的重量比为25∶1∶1∶3，再加入乙醇胺、丙三醇、酮油和水，该四种添加剂与复合粉体的重量百分比分别为3、1.5、1.5、30，搅拌均匀，置于练泥机中混均并捏合成膏体，挤压成型得到催化剂蜂窝坯体。
3、催化剂蜂窝烧结体的制备：将催化剂蜂窝坯体置于烘箱中在60℃下干燥5h、80℃下干燥3h和105℃下干燥3h后，再置于马弗炉中进行煅烧，煅烧制度是250℃/8h+500℃/8h，最后制得纳米催化剂蜂窝体。
实施例2：
步骤1、3同实施例1，只是步骤2有所不同：在步骤1获得的复合粉体中，先加入羟丙基甲基纤维素、活性炭和玻璃纤维充分混合，上述四者的重量比为25∶1∶1∶2，再加入乙醇胺、丙三醇、酮油和水，该四种添加剂与复合粉体的重量百分比分别为2、1、1、25，搅拌均匀，置于练泥机中混均并捏合成膏体，挤压成型得到催化剂蜂窝坯体。

Claims (4)

1.一种纳米催化剂蜂窝体的制备工艺，其特征在于采用以下步骤：(1)以采用硫酸法制备的粒度＜100nm的纳米级二氧化钛为原料，采用分步浸渍法制备纳米级催化剂复合粉体，复合粉体的组分重量比为五氧化二钒∶氧化钨∶二氧化钛等于1∶10∶100；(2)在复合粉体中添加适量的活性炭、玻璃纤维、羟丙基甲基纤维素、乙醇胺、丙三醇和酮油，混合均匀后加水捏合挤压制得蜂窝坯体；(3)采用三段干燥和分段煅烧法制得纳米催化剂蜂窝体。
2.如权利要求1所述的纳米催化剂蜂窝体的制备工艺，其特征在于：步骤(1)中，将二氧化钛置于105℃烘箱中干燥1h后进行超声波分散至＜100nm，再将其依次置于40℃左右的浓度为1mol/L的钨酸铵溶液中搅拌4h、105℃烘箱中干燥12h、450℃的马弗炉中煅烧5h、粉磨和分散至＜100nm，再将该粉体置于40℃左右的浓度为1mol/L的偏钒酸铵溶液中搅拌4h，然后依次置于105℃烘箱中干燥12h、450℃的马弗炉中煅烧5h、粉磨和分散至＜100nm，制得纳米级催化剂复合粉体。
3.如权利要求1所述的纳米催化剂蜂窝体的制备工艺，其特征在于：步骤(2)中，在步骤(1)获得的复合粉体中，先加入羟丙基甲基纤维素、活性炭和玻璃纤维充分混合，上述四者的重量比为25∶1～4∶1～3∶1～3，再加入乙醇胺、丙三醇、酮油和水，该四种添加剂与复合粉体的重量百分比分别为2～4、1～2、1～2、20～30，搅拌均匀，置于练泥机中混均并捏合成膏体，挤压成型得到催化剂蜂窝坯体。
4.如权利要求1所述的纳米催化剂蜂窝体的制备工艺，其特征在于：步骤(3)中，蜂窝坯体的三段干燥制度是60℃/5h+80℃/3h+105℃/3h，煅烧制度是250℃/8h+500℃/8h。
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