CN101700981A - 一种铁氧体独石结构材料复式预烧低温烧结的方法 - Google Patents
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Abstract
一种铁氧体独石结构材料复式预烧低温烧结的方法,包括以下步骤:1.参考指标的确定及原料的准备;2.复式预烧:对经步骤1的粉料进行至少两次预烧:初次预烧使各原料间发生固相反应,使其全部或部分地变成铁氧体作为再次预烧的基础;初次预烧后对粉料检测,根据检测结果确定再次预烧的工艺条件;再次预烧使原料中电磁性能的非广延量达到或高于产品性能要求;根据材料配方和产品性能要求确定再次预烧温度及工艺;对再次预烧后的粉料检测,如果再次预烧后产品性能未达到产品性能要求,则须进行多次预烧,如果达到要求则进行造粒成形;3.造粒成形;4.低温烧结;低温烧结温度低于预烧过程中的最高温度,且升温过程比常规过程快。
Description
技术领域
本发明涉及一种磁性元器件材料的制备工艺,特别涉及一种铁氧体独石结构材料的复式预烧低温烧结方法。
背景技术
随着微波通讯、集成电路、计算机技术和自动控制技术的飞速发展,现代电子元器件不断向着小型化、微型化、片式化、叠层式的方向发展,表面贴装技术(STM)和多芯片组件的开发和应用成为当前研究热点。近20年来,轻、薄、短、小,性能可靠,价格低廉且易于装配的片式无源元件在集成电路中的应用,对电子元器件材料的烧结工艺提出了更高的要求。作为其代表之一的铁氧体独石结构材料是由具有较高电阻率的铁氧体电磁元件与电阻率很低的内电极经交替排列、叠层共烧而形成。在现有陶瓷工艺技术中,铁氧体独石结构材料都是通过配料、混料、预烧、成形、烧结、机械加工等主要过程完成的。
传统的制备工艺中,预烧的目的是使各原料间发生固相反应,使其全部或部分变成铁氧体,作为后续成形和烧结的基础。预烧主要分三个阶段:升温、保温和降温阶段。升温和降温的速率、保温的温度和时间均与产品配方和预烧设备有关。而传统制备工艺中烧结的目的是将成形坯件在高温常压或加压条件下,使内部颗粒间相互结合,将气孔排除,提高质量密度、材料电磁性能和机械强度,形成烧结体的过程;烧结也分为三个阶段:即升温、保温和降温阶段,与预烧不同的是:烧结温度远高于预烧温度,烧结过程中升温速率较快,保温时间长,降温慢。
传统制备工艺中的烧结过程和烧结温度会影响到铁氧体材料自身及其与内电极材料之间固相反应的程度和最终材料的相组成、密度、晶粒的大小等因素,进而影响产品的电磁性能,因此,除了配方外,烧结过程对最终材料的相关性能具有决定性意义,是现有工艺过程中的关键步骤。而作为关键点之一的烧结温度,不但要确保铁氧体材料的电磁性能满足应用要求,而且还要远低于电极材料的熔化温度,以防止电极材料扩散到铁氧体器件中导致铁氧体器件电磁性能的降低。一般为了保证铁氧体材料的电磁性能要求,烧结温度都在1100-1400℃以上,而与其形成独石结构的、导电性能好、价格低廉且不易扩散的内电极材料则要求烧结温度必须低于900℃,如银电极要求低于960℃,金电极要低于1063℃,银钯电极要低于1145℃。为解决这一高一低的矛盾,目前的制备技术主要是通过精细制粉或在烧结过程中添加低熔点物质,但这些方法中的烧结过程必须在预烧基础上大幅度提高产品的电磁性能,使烧结成为材料制备的关键工艺过程,而这一关键工艺过程决定了烧结温度远高于预烧温度,它不能从根本上降低烧结温度,解决烧结温度高、电极扩散温度要求低的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种新型的铁氧体独石结构材料的制备方法,本方法在制备过程中经过多次有计划、有目的性的预烧而使得铁氧体材料的电磁性能达到并高于产品要求,从而使烧结温度大幅度降低,即在满足铁氧体电磁性能的前提下,使烧结温度能够低于内电极的共烧温度。
为了实现上述目的,本发明采取如下的技术解决方案:
一种铁氧体独石结构材料复式预烧低温烧结的方法,包括下列步骤:
步骤1、原料的准备
根据产品性能要求确定参考指标和配方,并按传统工艺将原始粉料混合均匀、烘干;
步骤2、复式预烧
对经步骤1处理过的粉料进行至少两次预烧处理,包括以下步骤:
①.初次预烧,按传统工艺进行,使各原料间发生固相反应,全部或部分地变成铁氧体,作为再次预烧的基础;
②.初次监测
对经初次预烧后所得粉料进行监测,将检测结果与步骤1中确定的参考指标对比,根据对比结果确定再次预烧的工艺条件;
③.再次预烧
使原料中电磁性能的非广延量达到或高于产品性能要求,再次预烧温度高于初次预烧的温度;
④.再次监测
对经再次预烧后所得粉料进行监测,将结果与步骤1中确定的参考指标对比,如果再次预烧后产品性能未达到产品性能要求,则重复步骤二中的③子步骤,直到原料中电磁性能的非广延量达到或高于产品性能要求为止;如果产品性能达到或高于产品性能要求,复式预烧完成,进入造粒成形步骤;
步骤3:造粒成形
按传统造粒工艺对完成复式预烧后的粉料造粒、压力成形;
步骤4:低温烧结
对经过成形处理后的材料进行低温烧结,所述低温烧结的温度不高于最高预烧温度。
所述参考指标为电磁性能指标中与质量密度无关的指标,具体是以下指标中的一个或几个:磁导率、磁化率、磁场强度、饱和磁感应强度、剩余磁感应强度、损耗因子、矫顽力、居里温度、电场强度、介电常数、电极化强度、共振线宽、功率损耗等。
由以上方案可见,本发明将传统烧结工艺过程中的关键控制点前置并分散,依次调整预烧方案,通过多次预烧使铁氧体粉料在预烧过程中就能充分晶化,从而提高铁氧体粉料的电磁性能,使其达到或高于应用要求,把预烧过程作为材料制备的关键工艺;而烧结过程不再是铁氧体器件的关键工艺过程,仅仅是在成形基础上为了满足材料在应用中的机械强度和广延量参数要求,因而可以有效降低烧结温度,使烧结温度满足与内电极的共烧条件,并进一步拓宽铁氧体独石结构材料的低温烧结工艺的技术领域范围。
具体实施方式
本发明的铁氧体独石结构材料复式预烧低温烧结方法,是通过至少两次不同工艺条件的预烧,有计划、有目的地在预烧阶段提高烧结料的电磁性能,使其达到或超过产品性能要求,从而降低铁氧体粉料的烧结温度,进而解决烧结温度高于导电性能好、价格低廉、不易扩散的内电极材料的熔点温度的问题,在多次预烧的基础上,进行造粒、成形、烧结处理制成所需的铁氧体独石结构材料。
在采取本发明所提供的复式预烧低温烧结法制备某一具体材料时,可按照以下几方面确定具体工艺条件:
1)参考指标的确定:
根据最终产品的性能要求,确定复式预烧过程中需要检测的参考指标,该参考指标是电磁性能指标中与质量密度无关的指标以及相应指标的具体标量,该电磁性能指标中与质量密度无关的参考指标可以是以下指标中的一个或几个:磁导率μ、磁化率x、磁场强度H、饱和磁感应强度BS、剩余磁感应强度Br、损耗因子tanδ、矫顽力Hc、居里温度TC、电场强度E、介电常数ε、电极化强度P、共振线宽ΔH、功率损耗PCV等。
2)原料的准备:
根据最终产品的性能要求确定配方,并按照所需配方称取原始粉料。
3)复式预烧工艺条件的确定,有以下几方面:
a.初次预烧:根据粉料的配方和目的产品的性能要求及所选预烧设备的性能,确定初次预烧的温度和时间;然后按传统工艺步骤对混合粉料进行预烧;
b.初次监测:对经初次预烧后所得粉料进行监测,监测最能代表其电磁性能的相关参考指标,这些相关参考指标是前述参考指标中的某一个或几个;
c.再次预烧:根据初次检测结果与产品性能要求中相应参考指标的具体标量之间的差距,确定再次预烧的工艺条件,并考虑在再次预烧中是否改变或部分改变添加剂的种类、添加量、预烧气氛及过程中温度随时间的变化曲线,这些工艺条件本领域技术人员根据具体产品的性能要求均可确定;
d.再次监测:根据再次预烧检测结果判断材料的电磁性能是否达到或超过应用要求,如果粉料的电磁性能指标中与质量密度无关的参考指标全都已经达到或超过了相应指标的具体标量,则复式预烧阶段完成,进入烧结工艺;如未达到要求则重复再次预烧步骤,继续实施三次预烧、三次监测、四次预烧、四次监测、……,直到粉料的参考指标达到或已经超过了相应指标的具体标量为止,复式预烧阶段完成;
3)造粒成形:对完成复式预烧后的粉料加入适量粘接剂进行造粒,根据产品的具体大小、形状、机械强度等要求采用合适的成型方法对完成复式预烧后的粉料成形;
4)低温烧结:烧结温度由铁氧体材料与内电极的共烧条件和产品机械强度要求决定,但不高于预烧温度,且升温过程较快。
以下对本发明方法作进一步具体的说明:
一种铁氧体独石结构材料复式预烧低温烧结的方法,包括如下步骤:
步骤1、原料的准备:根据产品性能要求确定参考指标和配方,按照配方称取原始粉料,并按传统工艺将原始粉料球磨混合均匀、烘干;
步骤2、复式预烧:对经步骤1处理过的粉料进行至少两次预烧处理:初次预烧的目的是使各原料间发生固相反应,使其全部或部分地变成铁氧体,作为再次预烧的基础,初次预烧可按传统工艺进行;初次预烧后对粉料进行监测,根据检测结果确定再次预烧的工艺条件;再次预烧的目的是使原料中电磁性能的非广延量达到或高于产品性能要求;再次预烧的温度及工艺的确定依赖于材料的配方和产品的性能要求;再次预烧后对粉料进行监测,如果再次预烧后产品性能未达到产品性能要求,则须进行第三次预烧,使原料中电磁性能的非广延量达到或高于产品性能要求,如果达到要求则进入下一步骤;
步骤3、造粒成形:按传统造粒工艺对完成复式预烧后的粉料造粒及进行压力成形,成形压力的大小由产品性能要求的质量密度和机械强度决定;
步骤4、低温烧结:对经过成形处理后的材料进行低温烧结,本发明中低温烧结的目的仅仅是为了满足产品电磁参量中广延量要求,即与质量密度有关的电磁参量和机械强度,因此,低温烧结的温度不高于最高预烧温度,以满足与内电极的共烧条件。
以下是发明人举出的具体实施例:
实施例1:NiCuZn铁氧体独石结构材料的复式预烧低温烧结制备工艺
步骤1、准备原料
参考指标的确定
本实施例中所制备的NiCuZn铁氧体独石结构材料主要用于微波通讯领域,其使用环境对材料的起始磁导率μi和功率损耗PCV要求较高,因此在预烧过程中主要以μi和PCV为检测的参考指标,根据产品的性能要求确定其具体标量分别为:μi0=1250和PCV0=280kw/m3;这些参考指标的具体标量本领域技术人员根据不同的产品性能要求均可确定;
按照分子式为Ni0.2Cu0.2Zn0.62O(Fe2O3)0.98的主配方进行原料复配,并依传统工艺将配好的粉料进行球磨混合均匀、干燥;
步骤2、复式预烧
①.初次预烧
由于该产品在预烧过程中没有特殊气氛要求,将步骤1中准备好的粉料在马弗炉中进行初次预烧,其过程为:
常温经1小时升温至200℃,经2小时升温至500℃,经1小时升温至700℃,经1小时升温至800℃,800℃下保温3小时,随炉冷却;
初次预烧过程中升温到200℃时是为了排除预烧料中层间水、自由水和结合水等,升温到500℃时是为了排除预烧料中的粘接剂;根据相图可知,700℃到800℃是初步形成尖晶石相的过程,因此升温速度较慢;800℃后保温为了尽可能形成晶粒,所以初次预烧温度为800℃,以后步骤与上述升温步骤相似;
②.初次监测
检测经初次预烧后粉料的参考指标,首先检测最能代表材料电磁性能的指标起始磁导率μi,采用常规方法检测,结果为:起始磁导率μi=1087,与具体标量μi0=1250相差较大,可知材料的电磁性能还较差,因此无需检测功率损耗PCV,准备进行再次预烧;
③.再次预烧
根据初次检测结果中起始磁导率μi与其相应的参考标量μi0之间的差距,确定再次预烧工艺,因材料的起始磁导率还较低,其电磁性能远远未达到产品所需要求,为使再次预烧温度不至于过高,在再次预烧过程中添加添加剂0.3wt%V2O5+0.12wt%MoO3,其过程为:
常温经1小时升温至200℃,经2小时升温至500℃,经1小时升温至750℃,经1小时升温至900℃,900℃保温3小时,随炉冷却;
为了使晶粒发育完全,再次预烧温度为900℃;
④.再次监测
检测经再次预烧后的粉料的起始磁导率和功率损耗,仍采用常规方法检测,结果为:起始磁导率μi=1269;已超过其相应标量μi=1250,检测功率损耗,所得结果为:PCV=254kw/m3,与参考指标PCV0=280kw/m3接近,复式预烧完成;
步骤3、造粒成形
添加8.0wt%PVA的粘结剂,采用压制成形的方法,根据产品性能中与质量密度有关的广延量和机械强度要求,成型压力选为10Mpa;
步骤4、低温烧结
对成形处理后的材料进行烧结,烧结仍在马弗炉中进行,其过程为:
常温经2小时升温至500℃,经2小时升温至800℃,800℃保温3小时,随炉冷却;
其中,由常温快速加热到500℃是因为基本不含水分,且进过两次预烧收缩量很小;由500℃到800℃升温较慢是为了确保产品不出现裂纹,烧结温度800℃是为了确保在采用流延工艺时铜电极不至于扩散到被烧结的材料中;低温烧结后得到所需材料。
性能检测:对经低温烧结后所得材料进行相关性能指标检测,检测结果为:起始磁导率μi=1260,磁通量Bs=336.5mT,功率损耗Pcv=269kw/m3,烧结密度达到5.13g/cm3,收缩率8.0%,上述参考指标达到目的产品所需要求。
实例2:复合石榴石铁氧体独石结构材料的复式预烧低温烧结制备方法
步骤1:准备原料
参考指标的确定
本实施例中所制备的产品主要用于微波器件,其应用环境对材料的饱和磁感应强度BS、居里温度TC、剩余磁感应强度Br、损耗因子tanδ、矫顽力Hc、介电常数ε要求较高,复式预烧过程中主要以上述指标为参考指标,其相应具体标量为:BS0=35.5mT,TC0=170℃;
根据分子式为Y3Fe5O12的主配方进行原料的复配,并将复配好的原料按常规工艺进行湿法球磨4h后烘干;
步骤2:复式预烧
①.初次预烧
将准备好的粉料进行初次预烧,考虑到预烧对气氛没有限制,所以初次预烧在马弗炉中进行,其过程为:
常温经1小时升温至200℃,经1.5小时升温至500℃,经3小时升温至900℃,经2.5小时升温至1200℃,1200℃保温4小时,随炉冷却;
其中,初次预烧温度为1200℃,该预烧温度参考铁氧体传统烧结温度1400℃确定;初次预烧过程中缓慢升温到200℃时是为了排除预烧料中层间水、自由水和结合水等;根据相图可知,900℃到1200℃是初步形成石榴石相的过程,因此升温速度较慢;1200℃后保温是为了尽可能形成晶粒;
3)初次监测
对初次预烧后的粉料的饱和磁感应强度Bs和居里温度TC进行检测,在室温下用常规方法检测,结果为:Bs=16.8mT,TC=277℃,与参考指标相差较大,准备进行再次预烧;
4)再次预烧
初次监测结果中Bs=16.8mT,TC=277℃,分别与其相应的具体标量之间相差较远,由于初次预烧温度已经很高,结合最终产品的性能要求,为降低再次预烧温度,在再次预烧工艺过程中添加添加剂V2O5+CaCO3+Bi2O3,根据[Y1.05Bi0.75Ca1.2](Fe4.4V0.6)O12来确定各添加剂所需要的投料量,再次预烧仍在马弗炉中进行,其过程为:
常温经1小时升温至200℃,经1.5小时升温至500℃,经2.5小时升温至900℃,900℃保温4小时,随炉冷却;
由于添加剂的加入引入了一定量的水份,所以升温过程仍采用与初次预烧相似的过程,最高温度为900℃是由于加入低熔点物质添加剂使得晶粒形成的温度降低;
4)再次监测
室温下以常规检测方法检测,结果为Bs=34.32mT,TC=245℃,Br=24.57mT,Hc=0.764kA/m,tanδ=1.34×10-4,ε=13.92,用SEM确定晶相已经形成但不完全,综合上述参数分析且电磁性能和烧结温度均未满足要求,需对粉料继续进行三次预烧处理;
5)三次预烧
对再次预烧后的粉料破碎,添加添加剂B2O3,根据配方[Y1.05Bi0.75Ca1.2](Fe4.325V0.6B0.075)O12来确定各原料的投料量,然后球磨、烘干后进行第三次预烧;三次预烧还在马弗炉中进行,其过程为:
常温经1小时升温至200℃,经1.5小时升温至500℃,经2小时升温至850℃,850℃保温4小时,随炉冷却;
其中,升温过程和保温时间的确定原则与再次预烧相同;
6)三次监测
室温下采用常规检测方法监测,结果为Bs=34.78mT,TC=215℃,Br=24.39mT,Hc=0.726kA/m,tanδ=1.56×10-4,ε=14.21,用SEM确定晶相形成完全,电磁性能以达到相应指标,复式预烧完成;
步骤3:造粒成形
添加8.0wt%PVA的粘接剂,采用压制成型方法,成形压力为7-12Mpa;
步骤4:低温烧结
由于最后烧结与气氛无关,所以烧结仍在马弗炉中进行,其过程为:
常温经2小时升温至500℃,经2.5小时升温至850℃,850℃保温4小时,随炉冷却;
其中,由常温快速加热到500℃是因为基本不含水分,且进过三次预烧收缩量很小;由500℃到850℃升温较慢是为了确保产品不出现裂纹,烧结温度850℃是为了确保在采用流延工艺时铜电极不至于扩散到被烧结的材料中;低温烧结后得到所需材料。
本实施例中的烧结过程是在造粒和压制成型后进行的,其烧结温度定为850℃并不是第三次预烧的简单重复。
性能检测:室温下产品体密度D=5.11g/cm3,Bs=37.30mT,Br=25.54mT,Hc=0.87kA/m,ρ=3.67×1010Ω·cm,tan δ=3.94×10-4,TC=162℃,完全符合产品性能要求。
实例3:在气氛中Y1.4BiIn0.6Fe5O12铁氧体的低温制备工艺
步骤1、准备原料
参考指标的确定
Y1.4BiIn0.6Fe5O12铁氧体的主要参考指标为:Br≥24.0mT,Tc≥230℃,Hc≤0.9kA/m,tanδ≤3.8×10-4,ΔH≤410,ρ≥3.0×1010Ω·cm;
根据分子式为Y3Fe5O12的主配方进行原料的复配,并将复配好的原料按常规工艺进行湿法球磨4h,然后烘干;
步骤2、复式预烧
①.初次预烧
由于该产品在预烧过程中对气氛没有任何要求,将步骤1中准备好的粉料在马弗炉中进行初次预烧,其过程为:
常温经1小时升温至200℃,经1.5小时升温至500℃,经3小时升温至900℃,经2.5小时升温至1200℃,1200℃保温4小时,随炉冷却;
其中,初次预烧温度1200℃是参考传统烧结温度1400℃确定;升温过程是按常规陶瓷制备方法设计;
②.初次监测
按照常规方法检测经初次预烧后粉料的参考指标,检测结果为:Br=18.2mT,TC=170℃,与参考指标的具体标量相差较大,准备进行再次预烧;
③.再次预烧
对初次预烧后的粉料破碎,由于初次预烧的温度已经很高,为降低预烧及烧结温度和改变线宽,添加In2O3+Bi2O3添加剂;根据配方Y1.4BiIn0.6Fe5O12确定各原料的投料量,然后球磨混料、烘干后进行再次预烧;在通氧气氛下,再次预烧在箱式气氛炉中进行,其过程为:
常温经1小时升温至200℃,经1.5小时升温至500℃,经3小时升温至900℃,经2小时升温至1100℃,1100℃保温4小时,随炉冷却;
为了使晶粒发育完全,再次预烧温度为1100℃;由于添加剂的加入,二次预烧温度曲线的升温过程按初次预烧方案进行;
5)再次监测
室温下以常规方法检测经再次预烧后的粉料的指标,检测结果为:Br=25.23mT,TC=240℃,Hc=0.678kA/m,tanδ=1.02×10-4,ε=14.23,与参考指标的对比,性能已经超过产品要求,但需要进一步降低温度,该过程可安排在低温烧结过程中完成;
步骤3、造粒成形
对再次预烧后的粉料球磨粉碎,压制成形,成形压力为10-12Mpa;
步骤4、低温烧结
由于经过两次预烧晶粒已经形成,所以在低于预烧温度1100℃时烧结可选用普通的马弗炉中进行,其过程为:
常温经2小时升温至500℃,经3小时升温至900℃,经2.5小时升温至1050℃,1050℃保温4小时,随炉冷却;
其中,由常温快速加热到500℃是因为基本不含水分,且进过两次预烧收缩量很小;由900℃到1050℃升温较慢是为了确保产品不出现裂纹,烧结温度1050℃时,可与Au电极或者Ag-Pd电极共烧,得到所需材料。
性能检测:室温下产品的体密度D=5.09g/cm3,Bs=37.14mT,Br=24.58mT,Hc=0.81kA/m,ρ=3.53×1010Ω·cm,tanδ=3.74×10-4,TC=235℃,ΔH=40Oe,上述指标达到目的产品所需要求。
本发明的方法可通用于各种铁氧体独石结构材料的制备工艺,制备过程中的预烧及烧结步骤的工艺条件以及原料组分、添加剂种类等,本领域技术人员可根据产品的具体性能来确定,检测方法也为现有的常规检测方法,具体实施例中的工艺条件仅是举例说明,不对本发明的权利要求范围做限制。
当然,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制,尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明,所属领域的普通技术人员应当理解,实施中依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换,而未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换,其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。
Claims (2)
1.一种铁氧体独石结构材料复式预烧低温烧结的方法,其特征在于,包括下列步骤:
步骤1,原料的准备:
根据产品性能要求确定参考指标和配方,并按传统工艺将原始粉料混合均匀、烘干;
步骤2,复式预烧:
对经步骤1的粉料进行至少两次预烧,包括:
①.初次预烧,按传统工艺进行,使各原料间发生固相反应,全部或部分地变成铁氧体,作为再次预烧的基础;
②.初次监测
对经初次预烧后所得粉料进行监测,将检测结果与步骤1中确定的参考指标对比,根据对比结果确定再次预烧的工艺条件;
③.再次预烧
使原料中电磁性能的非广延量达到或高于产品性能要求;
④.再次监测
对经再次预烧后所得粉料进行监测,将检测结果与步骤1中确定的参考指标对比,如果再次预烧后产品性能未达到产品性能要求,则重复步骤二中的③子步骤,直到原料中电磁性能的非广延量达到或高于产品性能要求为止;如果产品性能达到或高于产品性能要求,复式预烧完成,进入造粒成形步骤;
步骤3:造粒成形
按传统造粒工艺对完成复式预烧后的粉料造粒、压力成形;
步骤4:低温烧结
对经过成形处理后的材料进行低温烧结,所述低温烧结的温度不高于最高预烧温度。
2.如权利要求1所述铁氧体独石结构材料复式预烧低温烧结的方法,其特征在于:
所述参考指标为电磁性能指标中与质量密度无关的指标,具体是以下指标中的一个或几个:磁导率、磁化率、磁场强度、饱和磁感应强度、剩余磁感应强度、损耗因子、矫顽力、居里温度、电场强度、介电常数、电极化强度、共振线宽、功率损耗。
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