CN101696164A - 一步法用芦荟甙合成双醋瑞因粗品的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种一步法用芦荟甙合成双醋瑞因粗品的方法,所述方法包括以下工艺过程:将芦荟甙、无水醋酸钾和醋酐投入反应容器中,50~70分钟加热至134~136℃,保温50~70分钟,冷却至40~50℃,添加醋酐,保持55~56℃的温度25~35分钟;之后在4小时内将铬酐的醋酸溶液滴加到上述反应液中;加毕,保持55~56℃的温度25~35分钟;加水并降温至13~15℃;最后经过滤、水洗并真空干燥得双醋瑞因粗品;所述芦荟甙、无水醋酸钾、醋酐以及铬酐的醋酸溶液的投料重量份为:芦荟甙100份,无水醋酸钾30~40份,醋酐500~520份,铬酐的醋酸溶液100份。本发明在同一个反应装置下对芦荟甙乙酰化,再通过对得到的过乙酰化芦荟甙氧化而得到双醋瑞因粗品。方法简易,不用转移反应物。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种治疗关节炎的有效药物——双醋瑞因的合成方法。
(二)背景技术
双醋瑞因(Diacerein,也称为二乙酰大黄酸)是一种新的白介素(IL)-1抑制剂,主要用于治疗骨关节炎。
一般生产双醋瑞因的方法,或是将芦荟甙氧化成芦荟大黄素,进而转化为大黄酸,再乙酰化成双醋瑞因粗品;或是将芦荟甙氧化成芦荟大黄素,进而乙酰化成三乙酰芦荟大黄素,再氧化成双醋瑞因粗品。以上过程均需进行芦荟大黄素的提取,均需对各反应过程转移其反应物到不同的反应装置,容易造成物料的不必要的损耗,并存在废水过多、设备投资过大的缺陷。
(三)发明内容
本发明的目的在于克服上述不足,提供一种简易的、不用转移反应物的一步法用芦荟甙合成双醋瑞因粗品的方法。
本发明的目的是这样实现的:一种一步法用芦荟甙合成双醋瑞因粗品的方法,其特征在于所述方法包括以下工艺过程:
将一定量的芦荟甙、无水醋酸钾和一部分醋酐投入反应容器中,50~70分钟加热至134~136℃,保持该温度50~70分钟,然后冷却至40~50℃,添加余下的醋酐,保持55~56℃的温度25~35分钟;之后在4小时内将铬酐的醋酸溶液滴加到上述反应液中;加毕,保持55~56℃的温度25~35分钟;然后加水并降温至13~15℃;最后经过滤、水洗并真空干燥得双醋瑞因粗品;
所述芦荟甙、无水醋酸钾、醋酐以及铬酐的醋酸溶液的投料重量份为:
芦荟甙100份
无水醋酸钾30~40份
醋酐500~520份
铬酐的醋酸溶液100份;
所述第一次与第二次醋酐的投料重量比为1∶2;
所述铬酐的醋酸溶液中铬酐与醋酸的重量配比为铬酐∶醋酸=3∶7。
本发明的有益效果是:
本发明在同一个反应装置下对芦荟甙乙酰化,再通过对得到的过乙酰化芦荟甙氧化而得到双醋瑞因粗品。方法简易,不用转移反应物。
(四)具体实施方式
1、在1000ml圆底烧瓶中投入25克芦荟甙,9克无水醋酸钾和125克醋酐,搅拌。
2、将上述反应混合液缓慢加热(60分钟)至134~136℃,保持该温度60分钟,然后冷却至50℃,添加250克醋酐,保持55~56℃的温度25~35分钟。之后在4小时内将含有30克铬酐的100克铬酐的醋酸溶液滴加到上述反应液中。加毕,保持55~56℃的温度30分钟。
3、将210ml的水滴加入上述反应液中,降温至13~15℃。
4、架好布氏漏斗及真空抽滤装置,放好定性滤纸,开通真空机,将上述反应液抽滤,滤饼用水冲洗至滤液呈中性。
5、70~75℃真空干燥滤饼,得到双醋瑞因粗品15.2克。
Claims (1)
1.一种一步法用芦荟甙合成双醋瑞因粗品的方法,其特征在于所述方法包括以下工艺过程:
将一定量的芦荟甙、无水醋酸钾和一部分醋酐投入反应容器中,50~70分钟加热至134~136℃,保持该温度50~70分钟,然后冷却至40~50℃,添加余下的醋酐,保持55~56℃的温度25~35分钟;之后在4小时内将铬酐的醋酸溶液滴加到上述反应液中;加毕,保持55~56℃的温度25~35分钟;然后加水并降温至13~15℃;最后经过滤、水洗并真空干燥得双醋瑞因粗品;
所述芦荟甙、无水醋酸钾、醋酐以及铬酐的醋酸溶液的投料重量份为:
芦荟甙100份
无水醋酸钾30~40份
醋酐500~520份
铬酐的醋酸溶液100份;
所述第一次与第二次醋酐的投料重量比为1∶2;
所述铬酐的醋酸溶液中铬酐与醋酸的重量配比为铬酐∶醋酸=3∶7。
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