CN101693553A - 一种制备超白钠米焦锑酸钠的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
一种制备超白钠米焦锑酸钠的生产工艺，它采用低品质锑氧粉，用氢氧化钾溶液作浸出剂，固液比为1∶5-20在60-120℃，加27.5％双氧水反应1-2小时；反应液澄清半小时以上后上清液泵入复分解釜中，加入氢氧化钠水溶液到复分解釜中在常压下进行反应，使锑酸钾转化为锑酸钠；所得沉淀物经过离心分离、干燥，过筛，得白度大于93％的超白钠米焦锑酸钠产品，复分解母液回用浸出氧化。所得制品白度大于93，可以用于太阳能发电、优超白玻璃中澄清消泡剂、阻燃剂。
Description
技术领域
本发明属于冶金化工领域，涉及一种制备焦锑酸钠的生产工艺，特别是一种制备超白钠米焦锑酸钠的生产工艺。
背景技术
普通焦锑酸钠主要用于黑白，彩色显示屏，显象管，玻璃的澄清剂，玻璃纤维，宝石玻璃，高档玻璃餐具；目前生产焦锑酸钠的方法主要有四种，即1.硝酸钠氧化法2.双氧水氧化法；3.氯气氧化法；4.空气氧化法。硝酸钠氧化法：是以粗锑氧粉或锑白为原料，加入碳酸钠作溶剂，硝酸钠作氧化剂在高温下反应合成而得产品，该法工艺简单，投资低，生产成本较低，但产品质量较差，废气污染难治理。双氧水氧化法是以锑白为原料，氢氧化钠作溶剂，双氧水作氧化剂，直接合成得产品，该法工艺简单，投资低，产品质量好无“三废”产生，但对原料要求高，即生产成本高。氯气法以粗锑氧粉或锑硫化矿为原料，盐酸作溶剂，氯气作氧化剂，经过浸出，氧化水解，中和等步骤而得产品，该法产品质量优，但工艺复杂，投资大，设备防腐要求高，产生废水量大。空气氧化法是以锑的硫化物为原料，氢氧化钠和硫化钠作溶剂，空气作氧化剂，经浸出，氧化等步骤合成产品，该法设备简单，生产成本低，但其产品档次低，且产生大量硫代硫酸钠。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备超白钠米焦锑酸钠的生产工艺，该方法制备的超白钠米焦锑酸钠白度由传统方法制成的70左右提高到大于93，可以用于太阳能发电厂吸收太阳能的光，优超白玻璃中澄清消泡剂，还可以用作阻燃剂。它包括浸出氧化，净化除杂过滤，复分解，经复分解后得沉淀即为焦锑酸钠，经烘干过筛得焦锑酸钠产品，白度大于或等于93，复分解液返回浸出，氧化，其步骤包括：
第一步，采用含砷≤1％的低品质锑氧粉，用浓度为1.10-1.30(比重)的氢氧化钾溶液作浸出剂，固液比为1∶5-20在60-120℃，加27.5％双氧水反应1-2小时；
反应方程式：Sb2O3+2KOH+2H2O2+3H2O→2KSb(OH)6
第二步，将第一步所得氧化反应液打入澄清釜中澄清半小时以上；
第三步，取第二步反应后上清液泵入复分解釜中，加入锑量的0.33倍，浓度为1.10-1.30(比重)的氢氧化钠水溶液到复分解釜中进行反应，反应为常压，温度60-120℃之间，使锑酸钾转化为锑酸钠；
反应方程式为：KSb(OH)6+NaOH→NaSb(OH)6+KOH
第四步，将第三步所得沉淀物经过离心分离、干燥，过筛，得白度大于93％的超白钠米焦锑酸钠产品；
第五步，复分解母液回用浸出氧化。
本发明首先把锑转化为可溶于水的锑酸钾，除去其它重金属和杂质，再转化为不溶于水的焦锑酸钠，从而使焦锑酸钠的白度提高，产品变优。工艺流程简单，对原料要求不高，投资少，无“三废”污染，过程可以除去重金属等杂质，生产成本极低，产品优与传统的生产方法比较，本发明具有更好的经济价值。
附图说明
图1为本发明工艺流程示意图。
具体实施方式
如图1所示。
实施例一
配制浓度为1.12(比重)的氢氧化钾水溶液1200L，锑氧粉200kg(Sb：147.6kg)分别加入氧化反应釜中，温度在60℃时加入180升27.5％的双氧水在常压下搅拌反应至温度上升至120℃左右，三氧化二锑全部转化成锑酸钾后反应釜内无泡沫即反应结束；反应方程式：Sb2O3+2KOH+2H2O2+3H2O→2KSb(OH)6；
将反应液泵入澄清釜，澄清半小时以上，再把清液泵入复分解釜中，再加入49kgNaOH，配制浓度为1.3(比重)的水溶液，反应在常压下，温度不大于120℃下进行反应半小时以上得沉淀物焦锑酸钠(反应方程式为：KSb(OH)0+NaOH→NaSb(OH)0+KOH)，经离心，干燥过筛得白度不低于93的焦锑酸钠，母液返回氧化工序。
实施例二
配制度为1.20(比重)的氢氧化钾水溶液1500L，锑氧粉250kg(Sb：184.5kg)分别加入氧化反应釜中，在70℃加入220升27.5％双氧水进行搅拌反应，上升到110℃反应2小时后将反应液泵入澄清釜，澄清半小时以上，再抽入复分解釜中，加入61kgNaOH配制的水溶液反应，在常压温度不高于110℃下反应1小时，得沉淀经离心干燥，过筛得白度≥93的焦锑酸钠，母液返回氧化工序。
本发明首先把锑转化为可溶于水的锑酸钾，除去其它重金属和杂质，再转化为不溶于水的焦锑酸钠，从而使焦锑酸钠的白度提高。
Claims (1)
1.一种制备超白钠米焦锑酸钠的生产工艺，其特征在于它包括以下步骤：
第一步，采用低品质锑氧粉，用浓度为1.10-1.30(比重)的氢氧化钾溶液作浸出剂，固液比为1∶5-20在60-120℃，加27.5％双氧水反应1-2小时；
反应方程式：Sb2O3+2KOH+2H2O2+3H2O→2KSb(OH)6
第二步，将第一步所得氧化反应液打入澄清釜中澄清半小时以上；
第三步，取第二步反应后上清液泵入复分解釜中，加入锑量的0.33倍，浓度为1.10-1.30(比重)的氢氧化钠水溶液到复分解釜中进行反应，反应为常压，温度60-120℃之间，使锑酸钾转化为锑酸钠；
反应方程式为：KSb(OH)6+NaOH→NaSb(OH)6+KOH
第四步，将第三步所得沉淀物经过离心分离、干燥，过筛，得白度大于93％的超白钠米焦锑酸钠产品；
第五步，复分解母液回用浸出氧化。
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