CN110040757A - 一种利用电石渣制备轻质碳酸钙的方法 - Google Patents
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Abstract
一种利用电石渣制备轻质碳酸钙的方法,包括以下步骤:(1)净化处理;(2)有效钙液化和杂质固化;(3)固液分离;(4)干燥。本发明可有效去除电石渣中的有毒物质及消除异味、高效去除电石渣中杂质且便于杂质利用,工艺流程简单,便于生产线的自动化控制,装备投资较少,无二次污染隐患,生产能耗低,产品质量好,纯度≥97%,能轻松获得珠状无定形微细颗粒轻质碳酸钙,且便于开发不同个性化特色的产品,主要原料仅为工业废渣电石渣和碳捕集减排工程捕获的CO2,成本低,具有市场竞争力。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备轻质碳酸钙的方法,具体涉及一种利用电石渣制备轻质碳酸钙的方法。
背景技术
电石渣是电石水解制备乙炔气后产生的一种工业废渣,pH值大于12,具强碱性和粘附性。因工业用电石主要成份是碳化钙,电石纯度约为70%-86%,其余为游离氧化钙、碳以及硅、镁、铁、铝的化合物及少量的磷化物、硫化物和微量的重金属化合物,其外观随碳化钙的含量不同和杂质不同而呈灰色、棕色、紫色或黑色的固态物。电石渣含有1~3.5%的碳及一定量的硫、硅、铝、铁、镁等杂质而呈灰白色至深灰色,且因电石中常含有硫化钙(CaS)、砷化钙(Ca3 As2)、磷化钙(Ca3 P2)等杂质,与水作用时随同乙炔气一起同时放出硫化氢(H2S)、砷化氢(AsH3 )、磷化氢(PH3 )有毒气体,电石渣中也因为含有少量的有毒物质如H2S、CaS而致使电石渣有微臭味。且因电石制乙炔气的反应原理为CaC2+2H2O==Ca(OH)2+C2H2↑是一个放热反应,ΔH = -120kJ/mol,工业生产上需要用饱和食盐水或次氯酸钠残液与之反应来控制反应速率,而使电石渣中含有一定量的碱(Na+)或盐。当前,高含钙的工业废渣电石渣作为石灰石或石灰的替代性原料,用途广泛,如替代石灰石生产水泥及作为湿法脱硫剂、替代石灰用于墙材制品及抹灰腻子生产、替代石灰生产轻质碳酸钙等,使得电石渣的资源化利用的应用实践和研究成果方兴未矣,但由于电石渣的特性,至今盐化企业电石渣堆积量仍然持续增加,排渣企业为解决电石渣堆积填埋的污染问题和环保压力问题仍然头痛不已。
在利用电石渣替代石灰生产轻质碳酸钙方面,近年来成为了国内众多企业和科研院所科技工作者所努力的一个方向。其技术方法可概括为以下几类:
第一类是采用先高温焙烧预处理消除碳等杂质及异味后,再以电石渣焙烧后的氧化钙制备轻质碳酸钙。焙烧虽可除碳及异味,但硅铝铁等杂质矿物仍在,且耗能大并产生二次污染。
第二类是采用多步骤分离去杂提纯后制轻质碳酸钙,或用强碱去除硅铝、浮选除碳、或浮选和多级筛分离心分离去杂后制备轻质碳酸钙。
CN106477611B公开了一种利用电石渣与烟道气反应制备轻质碳酸钙的方法,将电右渣浆先加热到120℃~150℃除去其中溶解性气体及挥发性杂质,然后,加水调浆至浓度5%~10%,送入60~100目第一级振动筛筛分后,浆液送入第一级旋液分离器进行离心分离后,去杂浆液送入140~200目第二级振动筛筛分,浆液再送入第二级旋液分离器进行离心分离后,去杂浆液送入250目的第三级振动筛筛分去杂后,经三次筛分和两次离心分离除杂后的电石渣浆液再经脱水浓缩至氢氧化钙浓度含量12~18%,脱水浓缩后的电石渣浆液送入逆流喷射带搅拌的特定结构的碳化塔内碳化制备碳酸钙。该方法除杂工艺复杂,电耗高,能耗高,成本高,亦造成二次污染。
第三类是先用盐酸或有机酸或氯化铵等盐将电石渣中的氢氧化钙转化为可溶性氯化钙或可溶性有机酸钙盐,然后以氯化钙或可溶性有机酸钙盐制备轻质碳酸钙。如《广东化工》2012年第14期“电石渣制备轻质碳酸钙的研究”和《现代化工》第33卷第4期“电石渣两步法制备轻质碳酸钙的研究”;第34卷第5期“电石渣制备轻质碳酸钙循环工艺条件的优化”。
CN101020579A公开了一种由电石渣制备高纯轻质碳酸钙微粉的方法,介绍了以氯化铵为浸提剂,先将电石渣中的氢氧化钙转化为氯化钙溶液,再以氯化钙溶液制备轻质碳酸钙。
CN103387254B公开了一种相转移-碳化法制备轻质碳酸钙的方法,公开了选用葡萄糖酸、葡萄糖酸钠、乳酸中的一种或几种作为相转移剂,将石灰乳转化为有机酸钙,然后以有机酸钙制备轻质碳酸钙。
CN102992373B公开了一种用电石渣制备轻质碳酸钙的方法公开了将电石渣加入脂肪酸溶液中反应转化为脂肪酸钙溶液,然后以抽滤的脂肪酸钙溶液在搅拌下滴加碳酸盐或碳酸氢盐水溶液制备碳酸钙。
以上方法除投资较大,经济性存疑外,虽可有效的去除电石渣中部分不溶性杂质,但酸可溶性或可络合的杂质及其它金属离子会同时进入钙盐溶液中,异味问题难以保证,且最大的问题是易产生比电石渣污染更严重的气、水、渣二次污染。
现今各国政府和环境问题专家主导推行的二氧化碳捕获和封存(CCS)系统已从政策逐步走向落实,大量的二氧化碳从工业窑炉烟气中将被捕获下来,以深海或地质深埋封存二氧化碳客观上存在难以预期的隐患,且处置成本高。而在国内当前盐化企业煤制气碳洗塔收集的高纯度二氧化碳、及IIGC联合发电煤气化分离的二氧化碳大多是采用排空弃放处理。因此,二氧化碳的合理固化或应用将是一个必须考虑的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是,克服现有技术存在的上述缺陷,提供一种可有效去毒消除异味、高效去除电石渣中杂质且便于杂质利用,并适应当前二氧化碳捕集减排政策环境的二氧化碳固化应用,投资小,能耗低、无二次污染的利用电石渣制备轻质碳酸钙的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下:一种利用电石渣制备轻质碳酸钙的方法,包括以下步骤:
(1)净化处理:常温下将电石渣加水配成悬浊浆液,加人氧化剂或沉淀剂进行净化处理,得无毒无异味的悬浊浆液。
(2)有效钙液化和杂质固化:将步骤(1)所得无毒无异味的悬浊浆液置于压力搅拌罐内,压入工业碳捕集的二氧化碳,维持压力状态下,将电石渣中的Ca(OH)2和CaCO3晶体矿物转化为水溶性Ca(HCO3)2而液化为超饱和溶液,处于超饱和二氧化碳溶液中的硅、铝、铁的杂质化合物及其它重金属离子以沉淀物析出,得含固体杂质的Ca(HCO3)2超饱和溶液混合物;
(3)固液分离:在维持压力状态下将步骤(2)所得的得含固体杂质的Ca(HCO3)2超饱和溶液混合物进行过滤或抽滤分离,得滤渣和滤液;所述滤液为含Ca(HCO3)2的超饱和溶液;
(4)干燥:将步骤(3)所得滤液进行干燥,即得轻质碳酸钙。
进一步,步骤(1)中,所述悬浊浆液中,水与电石渣固体的质量比,即水/固比为20~5:1。
进一步,步骤(1)中,所述氧化剂为可高效氧化电石渣中低分子量有毒异臭化合物的物质(优选为二氧化氯、双氧水、过碳酸钠或高铁酸盐中的至少一种),氧化剂的用量视电石渣中异味化合物的含量确定,滴加至异臭味完全消除,优选氧化剂用量为电石渣质量的0.50~0.005%;所述沉淀剂为可将S、磷、砷离子直接转化为在特定条件下极难溶或不溶性化合物的物质(优选硫酸铜或氯化铜中的至少一种),沉淀剂的用量视电石渣中异味化合物的含量确定,滴加至异臭味完全消除,优选沉淀剂的用量为电石渣质量的0.20~0.002%。
进一步,步骤(2)中,所述压力搅拌罐内的温度为-2℃~35℃,所述压力状态的压力为0.5MPa~10.0MPa,所述压力状态持续0.2~2h。
进一步,步骤(3)中,所述固液分离所得滤液中加入颗粒改性剂或着色剂,经混合粉磨获得325目~2000目不同细度的不同特性或不同色泽的轻质碳酸钙或活性轻质碳酸钙。
进一步,步骤(4)中,干燥所得轻质碳酸钙中加入颗粒改性剂和/或着色剂,经混合粉磨获得325目~2000目不同细度的不同特性或不同色泽的轻质碳酸钙或活性轻质碳酸钙。
进一步,所述颗粒改性剂为改善颗粒表面特性的添加剂(优选钛酸酯、硅烷、脂肪酸盐、有机硅表面活性剂或液蜡中的至少一种),所述颗粒改性剂的用量为轻质碳酸钙质量的0.01~0.85%;所述的着色剂为有机颜料或无机颜料中的至少一种,着色剂的用量为轻质碳酸钙质量的0.002~0.2%。
进一步,步骤(1)或步骤(2)中所述无毒无异味的悬浊浆液加入分散剂、和/或二氧化碳水合物促进剂;所述的分散剂为氟碳表面活性剂、烷基表面活性剂,用量为电石渣质量的0.005~0.05%;所述的二氧化碳水合物促进剂为可常压至5个大气压下能大幅增加二氧化碳溶解度的促进剂(优选醇醚类、醇胺类或碳酸酯类水合物法促进剂中的至少一种),用量为电石渣质量的0.02~0.2%,以便于满足常压(0.1013MPa)~0.5MPa下溶液中二氧化碳的过饱和浓度要求,可使本申请步骤(2)、(3)在常压(0.1013MPa)~0.5MPa下实施,亦便于在较高压力下实施(在产品允许带进少量的有机物或有改性要求的前提下)。
进一步,步骤(4)中,所述干燥为烘干或风干或喷雾干燥中至少一种。所述喷雾干燥时的温度为110℃~500℃;所述喷雾干燥过程中产生的CO2回收后用于作为步骤(2)电石渣碳酸氢化反应的液化剂,喷雾干燥过程中产生的回收用于步骤(1)制浆用水。
本发明的有益效果:(1)针对电石渣中有毒产生异味的低分子量化合物H2S、CaS等易于被氧化及其根团可反应固化沉淀的特点,于制浆过程中完全性氧化清除异味、或固化沉淀清除异味;(2)针对电石渣中的主要含钙矿物为微细颗粒的Ca(OH)2和少量碳化的CaCO3晶体矿物,在CO2超过量、-2℃~35℃温度下的超饱和二氧化碳溶液中可快速反应转化为易溶于水的Ca(HCO3)2:
Ca(OH)2+CO2 == Ca(HCO3)2
CaCO3+CO2+H2O==Ca(HCO3)2
且少量的Mg(OH)2+CO2 == Mg(HCO3)2进入溶液对轻质碳酸钙质量基本无影响,而同时处于超饱和二氧化碳溶液中的硅、铝、铁等的杂质化合物及其它重金属离子和碳末不溶或难溶可以固化为沉淀物析出,实施电石渣中的有效钙液化和杂质固化后,可维持压力下过滤或抽滤分离,杂质类滤渣可直接用于水泥或建材生产,Ca(HCO3)2过饱和溶液可直接喷雾干燥制成轻质碳酸钙粉末:
Ca(HCO3)2==CaCO3↓+CO2↑+H2O
(3)工艺流程简单,便于生产线的自动化控制,装备投资较少,无二次污染隐患,生产能耗低,产品质量好,纯度≥97%,能轻松获得珠状无定形微细颗粒轻质碳酸钙,且便于开发不同个性化特色的产品,主要原料仅为工业废渣电石渣和碳捕集减排工程捕获的CO2,成本低,具有市场竞争力;(4)为利用工业电石渣和工业碳捕集固化减排提供了一种实用性的方法,并可间接节省大量石灰石资源和能源,利于环境保护和蓝天绿水社会工程建设。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
本发明实施例所使用的化学试剂,如无特殊说明,均通过常规商业途径获得。
实施例1
本实施例选用某盐化企业湿法乙炔电石渣新渣(含水率41.7%、异臭味、灰黑色),市售罐装液态二氧化碳,市售二氧化氯氧化剂,按如下步骤制备轻质碳酸钙:
(1)净化处理:将电石渣加水,制成水/固比为6:1的悬浊浆液,在连续搅拌下滴加二氧化氯氧化剂至异臭味完全消除,有效二氧化氯氧化剂用量为电石渣质量的0.009%;
(2)有效钙液化和杂质固化:将步骤(1)所得的无毒悬浊浆液置于压力搅拌罐内,于14℃压入二氧化碳,维持压力搅拌罐内二氧化碳压力0.8MPa~1.0MPa下反应1.5h,得混合物;
(3)固液分离:在维持0.8MPa~1.0MPa二氧化碳压力状态下将步骤(2)所得的混合物过滤分离,得滤渣和滤液;滤渣经检测为含碳和硅、铝、铁等无机化合物的复杂混合物,无异味,可直接作为水泥及建材制品生产用原料;
(4)干燥:将步骤(3)所得的0.8MPa~1.0MPa压力状态下的滤液于127℃喷雾干燥,得轻质碳酸钙粉末。
本实施例制备的轻质碳酸钙经检测为珠状无定形微细颗粒,碳酸钙含量为97.6%,挥发物为0.00%,盐酸不溶物为0.00%,白度为100度(完全漫反射),黑点为 0个/g,锰、铁、铅、铬、汞、砷未检出。
实施例2
本实施例选用某盐化企业湿法乙炔电石渣堆场渣(含水率34.6%、打开异臭味、灰白色),某企业碳洗塔捕集的二氧化碳,自制高铁酸钾氧化剂,按如下步骤制备轻质碳酸钙:
(1)净化处理:将电石渣加水,制成水/固比为10:1的悬浊浆液,在连续搅拌下滴加高铁酸钾氧化剂溶液至异臭味完全消除,有效高铁酸钾氧化剂用量为电石渣质量的0.005%。
(2)有效钙液化和杂质固化:将步骤(1)所得的无毒悬浊浆液置于压力搅拌罐内,于27℃压入二氧化碳,维持压力搅拌罐内二氧化碳压力3.0MPa~4.0MPa下反应0.8h,得混合物;
(3)固液分离:在维持3.0MPa~4.0MPa二氧化碳压力状态下将步骤(2)所得的混合物过滤分离,得滤渣和滤液;滤渣经检测为含碳和硅、铝、铁等无机化合物的复杂混合物,无异味,可直接作为水泥及建材制品生产用原料。
(4)干燥:将步骤(3)所得的3.0MPa~4.0MPa压力状态下的滤液于330℃喷雾干燥,得轻质碳酸钙粉末。
本实施例制备的轻质碳酸钙经检测为珠状无定形微细颗粒,碳酸钙含量为98.9%,挥发物 为0.00%,盐酸不溶物为0.00%,白度为100度(完全漫反射),黑点为0个/g,锰、铁、铅、铬、汞、砷未检出。
实施例3
本实施例选用某盐化企业干法乙炔电石渣堆场渣(含水率5.3%、异臭味、面粉状灰白色),某企业碳洗塔捕集的二氧化碳,市售硫酸铜作为沉淀剂,按如下步骤制备轻质碳酸钙:
(1)净化处理:将电石渣加水,制成水/固比为15:1的悬浊浆液,在连续搅拌下滴加硫酸铜沉淀剂溶液至异臭味完全消除,有效硫酸铜沉淀剂用量为电石渣质量的0.07%;
(2)有效钙液化和杂质固化:将步骤(1)所得的无毒悬浊浆液置于压力搅拌罐内,于32℃压入二氧化碳,维持压力搅拌罐内二氧化碳压力6.0MPa~7.0MPa下反应0.33h,得混合物;
(3)固液分离:在维持6.0MPa~7.0MPa二氧化碳压力状态下将步骤(2)所得的混合物过滤分离,得滤渣和滤液;滤渣经检测为含碳和硅、铝、铁等无机化合物的复杂混合物,无异味,可直接作为水泥及建材制品生产用原料;
(4)干燥:将步骤(3)所得的6.0MPa~7.0MPa压力状态下的滤液于450℃喷雾干燥,得轻质碳酸钙粉末。
本实施例制备的轻质碳酸钙经检测为为珠状无定形微细颗粒,碳酸钙含量为99.3%,挥发物 为0.00%,盐酸不溶物为 0.00%,白度为100度(完全漫反射),黑点为0个/g,锰、铁、铅、铬、汞、砷未检出。
实施例4
本实施例选用某盐化企业干法乙炔电石渣新渣(含水率3.7%、异臭味、面粉状灰白色),某电厂碳捕集示范线捕集的二氧化碳,市售二氧化氯氧化剂,按如下步骤制备轻质碳酸钙:
(1)净化处理:将电石渣加水,制成水/固比为9:1的悬浊浆液,在连续搅拌下滴加二氧化氯氧化剂溶液至异臭味完全消除,有效二氧化氯氧化剂用量为电石渣质量的0.006%;
(2)有效钙液化和杂质固化:将步骤(1)所得的无毒悬浊浆液置于压力搅拌罐内,于2℃压入二氧化碳,维持压力搅拌罐内二氧化碳压力2.0MPa~4.0MPa下反应0.5h,得混合物;
(3)固液分离:在维持2.0MPa~4.0MPa二氧化碳压力状态下将步骤(2)所得的混合物过滤分离,得滤渣和滤液;滤渣经检测为含碳和硅、铝、铁等无机化合物的复杂混合物,无异味,可直接作为水泥及建材制品生产用原料;
(4)干燥:将步骤(3)所得的2.0MPa~4.0MPa压力状态下的滤液于250℃喷雾干燥,得轻质碳酸钙粉末。
本实施例制备的轻质碳酸钙经检测为珠状无定形微细颗粒,碳酸钙含量为97.1%,挥发物 为0.00%,盐酸不溶物为 0.00%,白度为100度(完全漫反射),黑点为 0个/g,锰、铁、铅、铬、汞、砷未检出。
实施例5
本实施例选用某盐化企业湿法乙炔电石渣新渣(含水率38.4%、异臭味、灰白色),市售罐装液态二氧化碳,市售二氧化氯氧化剂,另选用市售十二烷基苯磺酸钠表面活性剂、乙二醇醚、碳酸二甲酯按1:10:12.5比例制成表面活性剂和水合法促进剂混合溶液,按如下步骤制备轻质碳酸钙:
(1)净化处理:将电石渣加水,制成水/固比为19:1的悬浊浆液,在连续搅拌下滴加二氧化氯氧化剂至异臭味完全消除,有效二氧化氯氧化剂用量为电石渣质量的0.01%;
(2)有效钙液化和杂质固化:将步骤(1)所得的无毒悬浊浆液置于压力搅拌罐内,加入表面活性剂和水合物法促进剂溶液,其中十二烷基苯磺酸钠表面活性剂、乙二醇醚、碳酸二甲酯分别占电石渣质量的0.008%、0.08%、0.1%,于5℃压入二氧化碳,维持压力搅拌罐内二氧化碳压力0.1013MPa(即常压)下反应1.8h,得混合物;
(3)固液分离:将步骤(2)所得的混合物过滤分离,得滤渣和滤液;滤渣经检测为含碳和硅、铝、铁等无机化合物的复杂混合物,无异味,可直接作为水泥及建材制品生产用原料。
(4)干燥:将步骤(3)所得的滤液于280℃喷雾干燥,得轻质碳酸钙粉末。
本实施例制备的轻质碳酸钙经检测为珠状无定形微细颗粒,碳酸钙含量为97.4%,挥发物为 0.01%,盐酸不溶物为 0.01%,白度为100度(完全漫反射),黑点 为0个/g,锰、铁、铅、铬、汞、砷未检出。
将实施例制备的的轻质碳酸钙添加占碳酸钙质量0.35%的硬脂酸纳、0.01%的甲基硅烷混合粉磨,过800目筛,即得憎水(可浮于水面)轻树脂特性的轻质碳酸钙粉。
Claims (10)
1.一种利用电石渣制备轻质碳酸钙的方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)净化处理:将电石渣加水配制成悬浊浆液,加人氧化剂或沉淀剂进行净化处理,得无毒无异味的悬浊浆液;
(2)有效钙液化和杂质固化:将步骤(1)所得无毒无异味的悬浊浆液置于压力搅拌罐内,压入工业碳捕集的二氧化碳,维持压力状态下,将电石渣中的Ca(OH)2和CaCO3晶体矿物转化为水溶性Ca(HCO3)2而液化,形成Ca(HCO3)2和二氧化碳均超饱和的溶液,处于所述溶液中的硅、铝、铁的杂质化合物及其它重金属离子以沉淀物析出,得含固体杂质的Ca(HCO3)2超饱和溶液混合物;
(3)固液分离:将步骤(2)所得的得含固体杂质的Ca(HCO3)2超饱和溶液混合物进行过滤或抽滤分离,得滤渣和滤液;所述滤液为含Ca(HCO3)2的超饱和溶液;
(4)干燥:将步骤(3)所得滤液进行干燥,即得轻质碳酸钙。
2.根据权利要求1所述利用电石渣制备轻质碳酸钙的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述悬浊浆液中,水与电石渣固体的质量比,即水/固比为20~5:1。
3.根据权利要求1或2所述利用电石渣制备轻质碳酸钙的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述氧化剂为二氧化氯、双氧水、过碳酸钠或高铁酸盐中的至少一种,氧化剂用量为电石渣质量的0.50~0.005%;所述沉淀剂为硫酸铜或氯化铜中的至少一种,沉淀剂的用量为电石渣质量的0.20~0.002%。
4.根据权利要求1~3之一所述利用电石渣制备轻质碳酸钙的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述压力搅拌罐内的温度为-2℃~35℃,所述压力状态的压力为0.5MPa~10.0MPa,所述压力状态持续0.2~2h。
5.根据权利要求1~4之一所述利用电石渣制备轻质碳酸钙的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述固液分离所得滤液中加入颗粒改性剂或着色剂,经干燥,混合粉磨获得325目~2000目不同细度的不同特性或不同色泽的轻质碳酸钙或活性轻质碳酸钙。
6.根据权利要求1~5之一所述利用电石渣制备轻质碳酸钙的方法,其特征在于,步骤(4)干燥所得轻质碳酸钙中加入颗粒改性剂和/或着色剂,经混合粉磨获得325目~2000目不同细度的不同特性或不同色泽的轻质碳酸钙或活性轻质碳酸钙。
7.根据权利要求5或6所述利用电石渣制备轻质碳酸钙的方法,其特征在于,所述颗粒改性剂为钛酸酯、硅烷、脂肪酸盐、有机硅表面活性剂或液蜡中的至少一种,所述颗粒改性剂的用量为轻质碳酸钙质量的0.01~0.85%;所述的着色剂为有机颜料或无机颜料中的至少一种,着色剂的用量为轻质碳酸钙质量的0.002~0.2%。
8.根据权利要求1~7之一所述利用电石渣制备轻质碳酸钙的方法,其特征在于,步骤(1)或步骤(2)中所述无毒无异味的悬浊浆液加入分散剂或二氧化碳水合物促进剂;所述的分散剂为氟碳表面活性剂、烷基表面活性剂,用量为电石渣质量的0.005~0.05%;所述的二氧化碳水合物促进剂为醇醚类、醇胺类、碳酸酯类水合物法促进剂,用量为电石渣质量的0.02~0.2%。
9.根据权利要求1~8之一所述利用电石渣制备轻质碳酸钙的方法,其特征在于,步骤(4)中,所述干燥为烘干或风干或喷雾干燥中至少一种。
10.根据权利要求9所述利用电石渣制备轻质碳酸钙的方法,其特征在于,所述喷雾干燥时的温度为110℃~500℃;所述喷雾干燥过程中产生的CO2回收后用于作为步骤(2)电石渣碳酸氢化反应的液化剂,喷雾干燥过程中产生的回收水用于步骤(1)制浆用水。
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