CN110104669A - 一种以电石渣制备碳酸氢钙的方法 - Google Patents

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Abstract

一种以电石渣制备碳酸氢钙的方法，包括以下步骤：（1）净化处理；（2）有效钙液化和杂质固化；（3）固液分离；（4）稳定剂均化后结晶。本发明可有效去毒消除异味、高效去除电石渣中杂质且便于利用，工艺流程简单，便于生产线的自动化控制，装备投资较少，无二次污染隐患，生产能耗低，产品质量好，纯度≥97%，主要原料仅为工业废渣电石渣和碳捕集减排工程捕获的CO2，成本低，具有市场竞争力。

Description

一种以电石渣制备碳酸氢钙的方法
技术领域
本发明涉及一种制备碳酸氢钙的方法，尤其涉及一种以电石渣制备碳酸氢钙的方法。
背景技术
碳酸氢钙可用作钙强化剂、乳化稳定剂、面团调理剂、营养增补剂、缓冲剂、疏松剂、面用改良剂营养增补剂、酵母食料、乳化剂、固化剂、抗氧化增效剂、稳定剂等，但由于碳酸氢钙的不稳定性，且在不同条件下碳酸氢钙的溶解度及稳定性差异巨大，导致市售碳酸氢钙产品真假难辨，其质量难以有效保证。
当前，制备碳酸氢钙的钙源主要采用的是可溶性钙盐、或先以石灰或石灰石转化为可溶性钙盐如氯化钙、硝酸钙等，再与碳酸氢钠或二氧化碳反应制备而成。
而作为高含钙的大宗工业废渣—电石渣，至今，尚未见任何以电石渣制备碳酸氢钙方面的实践或研究报道。
电石渣是电石水解制取乙炔气后产生的一种工业废渣，pH值大于12，具强碱性和粘附性。因工业用电石主要成份是碳化钙，电石纯度约为70%-86%，其余为游离氧化钙、碳以及硅、镁、铁、铝的化合物及少量的磷化物、硫化物和微量的重金属化合物，其外观随碳化钙的含量不同和杂质不同而呈灰色、棕色、紫色或黑色的固态物。因此，电石渣因含有1～3%的碳及一定量的硫、硅、铝、铁、镁等杂质而呈灰白色至深灰色，且因电石中常含有硫化钙（CaS）、砷化钙(Ca3 As2)、磷化钙（Ca3 P2)等杂质，与水作用时随同乙炔气一起同时放出硫化氢（H2S）、砷化氢（AsH3 )、磷化氢(PH3 )有毒气体，电石渣中也因含有少量的有毒物质而致使电石渣有微臭味。且因电石制乙炔气的反应原理为CaC2+2H2O==Ca(OH)2+C2H2↑是一个放热反应，ΔH = -120kJ/mol，工业生产上需要用饱和食盐水或次氯酸钠残液与之反应来控制反应速率，而使电石渣中含有一定量的碱（Na+）或盐。无论是湿法乙炔电石渣还是干法乙炔电石渣，其主要矿物晶相为Ca(OH)2和因碳化产生的CaCO3；其化学成份一般波动在：Loss 20.00～25.50%、SiO2 4.50～7.80%、 Al2O3 2.00～3.20%、 Fe2O3 0.90～3.50%、CaO64.50～69.50%、MgO 0.01～0.85%、SO3 0.05～0.45%、CL- 0.001～0.040%、P. 0.000～0.025%、R2O 0.040～0.150%，总量98.50～99.85%。且电石渣颗粒细微，颗粒粒径随电石原料差异及干法或湿法制乙炔气工艺控制参数不同、堆存时间不同而有所不同，电石渣颗粒粒径分布范围一般为0.21um～900um，绝大部分颗粒粒径分布在1.0～100um范围内。
目前，高含钙的工业废渣电石渣作为石灰石或石灰的替代性原料，用途广泛，如替代石灰石生产水泥及作为湿法脱硫剂、替代石灰用于墙材制品及抹灰腻子生产、替代石灰生产碳酸氢钙等，使得电石渣的资源化利用的应用实践和研究成果方兴未矣，却尚未见任何以电石渣制备碳酸氢钙方面的实践或研究报道。且在现有以电石渣制碳酸氢钙的各类技术方法中不能有效解决的主要技术问题包括：（1）有毒异臭味的清洁处理问题；（2）微细残碳颗粒的清除，尤其是粒径分布在0.048～0.150mm碳末颗粒的有效清除问题；（3）无污染的有效清除其他固体杂质及重金属离子的问题。
由于电石渣有毒有异臭味、杂质含量多的特性，至今盐化企业电石渣堆积量仍然持续增加，排渣企业为解决电石渣堆积填埋的污染问题和环保压力问题仍然头痛不已。
另一方面，现今各国政府和环境问题专家主导推行的二氧化碳捕获和封存(CCS)系统已从政策逐步走向落实，大量的二氧化碳从工业窑炉烟气中将被捕获下来，以深海或地质深埋封存方式处理二氧化碳客观上存在难以预期的隐患，且处置成本高。而在国内当前盐化企业煤制气碳洗塔收集的高纯度二氧化碳、及IIGC联合发电煤气化分离的二氧化碳大多是采用排空弃放处理。因此，二氧化碳的合理固化应用将是一个必须考虑的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种可有效去毒消除异味、高效去除电石渣中杂质且便于杂质利用，并适应当前二氧化碳捕集减排政策环境的碳固化减排，投资小，能耗低、无二次污染的以电石渣制备碳酸氢钙的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下：一种以电石渣制备碳酸氢钙的方法，包括以下步骤：
（1）净化处理：常温下常压下将电石渣打散，加水配成悬浊浆液，同时加人氧化剂或沉淀剂进行净化处理，得无毒无异味的悬浊浆液；
（2）有效钙液化和杂质固化：将步骤（1）所得的无毒悬浊浆液置于压力搅拌罐内，压入工业碳捕集的二氧化碳，维持压力状态下进行反应，将电石渣中的Ca(OH)2和CaCO3晶体矿物转化为水溶性Ca(HCO3)2而液化，形成Ca(HCO3)2和二氧化碳均超饱和的溶液，处于超饱和二氧化碳溶液中的硅、铝、铁的杂质化合物及其它重金属离子以固化的沉淀物析出，得含固体杂质的Ca(HCO3)2超饱和溶液的混合物；
（3）固液分离：在维持压力状态下将步骤（2）所得的得含固体杂质的Ca(HCO3)2超饱和溶液混合物进行过滤或抽滤分离，得滤渣和滤液；所述滤液为含Ca(HCO3)2的超饱和溶液；
（4）稳定剂均化后结晶：加入稳定剂步骤（3）所得滤液中进行均化，压力搅拌罐泄至常压的同时排出CO2，所得混合溶液静置，结晶，过滤，即得碳酸氢钙。
进一步，步骤（1）中，所述悬浊浆液中，水与电石渣固体的质量比，即水/固比为20～5:1。
进一步，步骤（1）中，所述氧化剂为二氧化氯、双氧水、过碳酸钠或高铁酸盐中的至少一种，氧化剂用量为电石渣质量的0.50～0.005%；所述沉淀剂为硫酸铜或氯化铜中的至少一种，沉淀剂的用量为电石渣质量的0.20～0.002%。
进一步，步骤（2）中，所述压力搅拌罐内的温度为0℃～35℃，所述压力状态的压力为1.0MPa～10.0MPa，所述压力状态持续0.3～1.5h。
进一步，步骤（4）中，所述稳定剂为三乙醇胺和碳酸氢钠、三乙醇胺或碳酸氢钠中的至少一种；所述稳定剂的用量分别为步骤（3）所得滤液质量的0.15～2.0%（优选0.2～1.5%）。
进一步，步骤（4）中，所述泄压排出的CO2可回收用于步骤（2）作为碳酸液化和杂质固化用二氧化碳。
进一步，步骤（4）中，所述结晶为负压浓缩结晶。
进一步，步骤（4）中，结晶或过滤收集的水回收用作步骤（1）配成悬浊浆液。
本发明的技术原理及有益效果：（1）针对电石渣中有毒产生异味的低分子量化合物H2S、CaS等易于被氧化及其根团可反应固化沉淀的特点，于制浆过程中完全性氧化清除异味、或固化沉淀清除异味；（2）针对电石渣中的主要含钙矿物为微细颗粒的Ca(OH)2和少量碳化的CaCO3晶体矿物，在CO2超过量、-2℃～35℃温度下的超饱和二氧化碳溶液中可快速反应转化为易溶于水的Ca(HCO3)2:
Ca(OH)2+CO2 == Ca(HCO3)2
CaCO3+CO2+H2O==Ca(HCO3)2
而同时处于超饱和二氧化碳溶液中的硅、铝、铁等的杂质化合物及其它重金属离子和碳末不溶或难溶可以固化为沉淀物析出，实施电石渣中的有效钙液化和杂质固化后，可维持压力下过滤或抽滤分离，杂质类滤渣可直接用于水泥或建材生产，Ca(HCO3)2超饱和溶液可加稳定剂缓解碳酸氢钙的分解、并降低碳酸氢钙的溶解度以便于结晶过滤分离出固体碳酸氢钙、或负压浓缩结晶为固体碳酸氢钙；（3）工艺流程简单，便于生产线的自动化控制，装备投资较少，无二次污染隐患，生产能耗低，产品质量好，纯度≥97%，主要原料仅为工业废渣电石渣和碳捕集减排工程捕获的CO2，成本低，具有市场竞争力；（4）为利用工业电石渣和工业碳捕集固化减排提供了一种实用性的方法，并可间接节省大量石灰石资源和能源，利于环境保护和蓝天绿水社会工程建设。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
本发明实施例所使用的化学试剂，如无特殊说明，均通过常规商业途径获得。
实施例1
本实施例选用某盐化企业湿法乙炔电石渣新渣（含水率37.9%、异臭味、灰黑色），市售罐装液态二氧化碳，市售二氧化氯氧化剂，稳定剂选用市售的三乙醇胺和碳酸氢钠，按如下步骤以电石渣制备碳酸氢钙：
（1）净化处理：于室温10℃常压下，将电石渣制成水/固比为7:1的悬浊浆液，在连续搅拌下滴加二氧化氯氧化剂（用量为电石渣质量的0.01%）至异臭味完全消除；
（2）碳酸液化和杂质固化：将步骤（1）所得的无毒悬浊浆液置于压力搅拌罐内，于10℃压入二氧化碳，维持压力搅拌罐内二氧化碳压力1.0MPa～3.0MPa下反应1.2h，得混合物；
（3）固液分离：在维持1.0MPa～3.0MPa二氧化碳压力状态下将步骤（2）所得的混合物过滤分离，得滤渣和滤液；滤渣经检测为含碳和硅、铝、铁等无机化合物的复杂混合物，无异味，可直接作为水泥及建材制品生产用原料；滤液为Ca(HCO3)2超饱和溶液；
（4）稳定剂均化后结晶：在维持1.0MPa～3.0MPa压力状态下将稳定剂三乙醇胺（用量为滤液的质量0.55%）和碳酸氢钠（用量为滤液的质量0.8%）加入步骤（3）所得的滤液中均化后，泄去液罐中二氧化碳1.0MPa～3.0MPa的压力至常压，所得混合溶液于5℃常压下静置3h，结晶，过滤，得碳酸氢钙固体。
经检测本实施例制备的碳酸氢钙纯度为98.3%，未检出铅、铬、汞、砷等重金属。
实施例2
本实施例选用某盐化企业湿法乙炔电石渣堆场渣（含水率31.7%、异臭味、灰白色），某企业碳洗塔捕获的二氧化碳，自制高铁酸钠氧化剂，稳定剂选用市售的三乙醇胺和碳酸氢钠，按如下步骤以电石渣制备碳酸氢钙：
（1）净化处理：于室温（28℃）常压下，将电石渣制成水/固比为9:1的悬浊浆液，在连续搅拌下滴加高铁酸钾氧化剂（用量为电石渣质量的0.006%）至异臭味完全消除；
（2）碳酸液化和杂质固化：将步骤（1）所得的无毒悬浊浆液置于压力搅拌罐内，于28℃压入二氧化碳，维持压力搅拌罐内二氧化碳压力3.00MPa～4.0MPa下反应1.0h，得混合物。
（3）固液分离：在维持3.0MPa～4.0MPa二氧化碳压力状态下将步骤（2）所得的混合物过滤分离，得滤渣和滤液；滤渣经检测为含碳和硅、铝、铁等无机化合物的复杂混合物，无异味，可直接作为水泥及建材制品生产用原料；滤液为Ca(HCO3)2超饱和溶液。
（4）稳定剂均化后结晶：在维持3.0MPa～4.0MPa压力状态下将稳定剂三乙醇胺（用量为滤液的质量0.68%）和碳酸氢钠（用量为滤液的质量0.96%）加入步骤（3）所得的滤液中均化后，泄去液罐中二氧化碳3.0MPa～4.0MPa的压力至常压，所得混合溶液于40℃进行负压浓缩结晶，即得碳酸氢钙固体。
经检测本实施例制备的碳酸氢钙纯度为98.0%，未检出铅、铬、汞、砷等重金属。
实施例3
本实施例选用某盐化企业干法乙炔电石渣新渣（含水率5.1%、异臭味、面粉状灰白色），某电厂二氧化碳捕集示范线捕获的二氧化碳，市售二氧化氯氧化剂，稳定剂选用市售的三乙醇胺和碳酸氢钠，按如下步骤以电石渣制备碳酸氢钙：
（1）净化处理：于室温33℃常压下，将电石渣制成水/固比为15:1的悬浊浆液，在连续搅拌下滴加二氧化氯氧化剂（用量为电石渣质量的0.008%）至异臭味完全消除；
（2）碳酸液化和杂质固化：将步骤（1）所得的无毒悬浊浆液置于压力搅拌罐内，于33℃压入二氧化碳，维持压力搅拌罐内二氧化碳压力7.0MPa～8.0MPa下反应0.4h，得混合物；
（3）固液分离：在维持7.0MPa～8.0MPa二氧化碳压力状态下将步骤（2）所得的混合物过滤分离，得滤渣和滤液；滤渣经检测为含碳和硅、铝、铁等无机化合物的复杂混合物，无异味，可直接作为水泥及建材制品生产用原料；滤液为Ca(HCO3)2超饱和溶液；
（4）稳定剂均化后结晶：在维持7.0MPa～8.0MPa压力状态下将稳定剂三乙醇胺（用量为滤液质量的0.73%）和碳酸氢钠（用量为滤液质量的0.86%）加入步骤（3）所得的滤液中均化后，泄去液罐中二氧化碳7.0MPa～8.0MPa的压力至常压，滤液于1℃常压下静置1.5h，结晶，过滤，得碳酸氢钙固体。
经检测本实施例制备的碳酸氢钙纯度为97.9%，未检出铅、铬、汞、砷等重金属。
实施例4
本实施例选用某盐化企业干法乙炔电石渣库内堆积渣（含水率3.7%、异臭味、面粉状灰白色），某电厂二氧化碳捕集示范线捕获的二氧化碳，市售二氧化氯氧化剂，稳定剂选用市售的三乙醇胺和碳酸氢钠，按如下步骤以电石渣制备碳酸氢钙：
（1）净化处理：于16℃常压下，将电石渣制成水/固比为19:1的悬浊浆液，在连续搅拌下滴加二氧化氯氧化剂（用量为电石渣质量的0.0085%）至异臭味完全消除；
（2）碳酸液化和杂质固化：将步骤（1）所得的无毒悬浊浆液置于压力搅拌罐内，于16℃压入二氧化碳，维持压力搅拌罐内二氧化碳压力4.0MPa～6.0MPa下反应0.5h，得混合物；
（3）固液分离：在维持4.0MPa～6.0MPa二氧化碳压力状态下将步骤（2）所得的混合物过滤分离，得滤渣和滤液；滤渣经检测为含碳和硅、铝、铁等无机化合物的复杂混合物，无异味，可直接作为水泥及建材制品生产用原料；滤液为Ca(HCO3)2超饱和溶液；
（4）稳定剂均化后结晶：在维持4.0MPa～6.0MPa压力状态下将稳定剂三乙醇胺（用量为滤液质量的1.03%）和碳酸氢钠（用量为滤液质量的1.07%）加入步骤（3）所得的滤液中均化后，泄去液罐中二氧化碳4.0MPa～6.0MPa的压力至常压，所得混合溶液于60℃进行负压浓缩结晶，即得碳酸氢钙固体。
经检测本实施例制备的碳酸氢钙纯度为97.5%，未检出铅、铬、汞、砷等重金属。
实施例5
本实施例选用某盐化企业湿法乙炔电石渣新渣（含水率36.8%、异臭味、灰白色），市售罐装液态二氧化碳，市售二氧化氯氧化剂，稳定剂选用市售的三乙醇胺和碳酸氢钠，按如下步骤以电石渣制备碳酸氢钙：
（1）净化处理：于室温0.5℃常压下，将电石渣制成水/固比为18:1的悬浊浆液，在连续搅拌下滴加二氧化氯氧化剂至异臭味完全消除，有效二氧化氯氧化剂用量为电石渣质量的0.01%。
（2）碳酸液化和杂质固化：将步骤（1）所得的无毒悬浊浆液置于压力搅拌罐内，于0.5℃压入二氧化碳，维持压力搅拌罐内二氧化碳压力1.0MPa～2.0MPa下反应1.5h，得混合物。
（3）固液分离：在维持1.0MPa～2.0MPa二氧化碳压力状态下将步骤（2）所得的混合物过滤分离，得滤渣和滤液；滤渣经检测为含碳和硅、铝、铁等无机化合物的复杂混合物，无异味，可直接作为水泥及建材制品生产用原料；滤液为Ca(HCO3)2超饱和溶液；
（4）稳定剂均化后结晶：在维持1.0MPa～2.0MPa压力状态下将稳定剂三乙醇胺（用量为滤液质量的0.35%）和碳酸氢钠（用量为滤液质量的0.78%）加入步骤（3）所得的滤液中均化后，泄去液罐中二氧化碳1.0MPa～2.0MPa的压力至常压，所得混合溶液于0.5℃常压下静置3h，结晶，过滤，得碳酸氢钙固体；
经检测本实施例制备的碳酸氢钙纯度为98.5%，未检出铅、铬、汞、砷等重金属。

Claims (9)

1.一种以电石渣制备碳酸氢钙的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）净化处理：常温下常压下将电石渣打散，加水配成悬浊浆液，同时加人氧化剂或沉淀剂进行净化处理，得无毒无异味的悬浊浆液；
（2）有效钙液化和杂质固化：将步骤（1）所得的无毒悬浊浆液置于压力搅拌罐内，压入工业碳捕集的二氧化碳，维持压力状态下进行反应，将电石渣中的Ca(OH)2和CaCO3晶体矿物转化为水溶性Ca(HCO3)2而液化，形成Ca(HCO3)2和二氧化碳均超饱和的溶液，处于所述超饱和二氧化碳溶液中的硅、铝、铁的杂质化合物及其它重金属离子以固化的沉淀物析出，得含固体杂质的Ca(HCO3)2超饱和溶液的混合物；
（3）固液分离：在维持压力状态下将步骤（2）所得的得含固体杂质的Ca(HCO3)2超饱和溶液混合物进行过滤或抽滤分离，得滤渣和滤液；所述滤液为含Ca(HCO3)2的超饱和溶液；
（4）稳定剂均化后结晶：加入稳定剂步骤（3）所得滤液中加入稳定剂进行均化，压力搅拌罐泄至常压的同时排出CO2，所得混合溶液静置，结晶，过滤，即得碳酸氢钙。
2.根据权利要求1所述以电石渣制备碳酸氢钙的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述悬浊浆液中，水与电石渣固体的质量比，即水/固比为20～5:1。
3.根据权利要求1或2所述以电石渣制备碳酸氢钙的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述氧化剂为二氧化氯、双氧水、过碳酸钠或高铁酸盐中的至少一种，氧化剂用量为电石渣质量的0.50～0.005%；所述沉淀剂为硫酸铜或氯化铜中的至少一种，沉淀剂的用量为电石渣质量的0.20～0.002%。
4.根据权利要求1～3之一所述以电石渣制备碳酸氢钙的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述压力搅拌罐内的温度为0℃～35℃，所述压力状态的压力为1.0MPa～10.0MPa，所述压力状态持续0.3～1.5h。
5.根据权利要求1～4之一所述以电石渣制备碳酸氢钙的方法，其特征在于，步骤（4）中，所述稳定剂为三乙醇胺和碳酸氢钠、三乙醇胺或碳酸氢钠中的至少一种；所述稳定剂的用量为步骤（3）所得滤液质量的0.15～2.0%。
6.根据权利要求5所述以电石渣制备碳酸氢钙的方法，其特征在于，所述稳定剂的用量为步骤（3）所得滤液质量的0.2～1.5%。
7.根据权利要求1～6之一所述以电石渣制备碳酸氢钙的方法，其特征在于，步骤（4）中，所述泄压排出的CO2可回收用于步骤（2）作为碳酸液化和杂质固化用二氧化碳。
8.根据权利要求1～7之一所述以电石渣制备碳酸氢钙的方法，其特征在于，步骤（4）中，所述结晶为负压浓缩结晶。
9.根据权利要求1～8之一所述以电石渣制备碳酸氢钙的方法，其特征在于，步骤（4）中，结晶或过滤收集的水回收用作步骤（1）配成悬浊浆液。
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