CN110127743A - 利用电石渣制备透明或乳浊碳酸钙工艺品的方法 - Google Patents

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Abstract

利用电石渣制备透明或乳浊碳酸钙工艺品的方法，包括以下步骤：（1）浆化去毒除异味；（2）钙液化和杂质固化；（3）固液分离：在维持步骤（2）的压力状态下，将步骤（2）所得的含固体杂质的Ca(HCO3)2超饱和溶液混合物过滤，得滤液；（4）沉积㬵凝固化：将步骤（3）所得的滤液直接注入模具中，进行沉积胶凝固化，即成。本发明方法操作简单，无二次污染；主要原料为工业废渣电石渣和碳捕集减排工程捕获的CO2，制备成本相对较低。

Description

利用电石渣制备透明或乳浊碳酸钙工艺品的方法
技术领域
本发明涉及一种无定形碳酸钙工艺品的制备方法，尤其是涉及一种利用电石渣制备透明或乳浊碳酸钙工艺品的方法。
背景技术
现有透明或乳浊碳酸钙工艺品，通常是利用溶洞的鹅管、钟乳石或其它特殊环境下产生的碳酸钙沉积或结晶体为原料制成，因其矿物形态主要是无定形碳酸钙，来源相对稀少。目前，工业化制备无定形碳酸钙工艺品材料的报道尚未见到。
电石渣是电石水解制取乙炔气后产生的一种工业废渣，pH值大于12，具强碱性和粘附性。因工业用电石主要成份是碳化钙，电石纯度约为70%-86%，其余为游离氧化钙、碳以及硅、镁、铁、铝的化合物及少量的磷化物、硫化物和微量的重金属化合物，其外观随碳化钙的含量不同和杂质不同而呈灰色、棕色、紫色或黑色。因此，电石渣因含有1～3%的碳及一定量的硫、硅、铝、铁、镁等杂质而呈灰白色至深灰色，且因电石中常含有硫化钙（CaS）、砷化钙(Ca3 As2)、磷化钙（Ca3 P2)等杂质，与水作用时随同乙炔气一起同时放出硫化氢（H2S）、砷化氢（AsH3 )、磷化氢(PH3 )有毒气体，电石渣中也因为含有少量的有毒物质而致使电石渣有微臭味。且因电石制乙炔气的反应原理为CaC2+2H2O==Ca(OH)2+C2H2↑，是一个放热反应，ΔH = -120kJ/mol，工业生产上需要用饱和食盐水或次氯酸钠残液与之反应来控制反应速率，而使电石渣中含有一定量的碱（Na+）或盐。无论是湿法乙炔电石渣还是干法乙炔电石渣，其主要矿物晶相为Ca(OH)2和因碳化产生的CaCO3；其化学成份一般波动在：
Loss 20.00～25.50%、SiO2 4.50～7.80%、 Al2O3 2.00～3.20%、 Fe2O3 0.90～3.50%、CaO 64.50～69.50%、MgO 0.01～0.85%、SO3 0.05～0.45%、Ci- 0.001~0.040%、P. 0.000～0.025%、R2O 0.040～0.150%。且电石渣颗粒细微，颗粒粒径随电石原料差异及干法或湿法制乙炔气工艺控制参数不同、堆存时间不同而有所不同，电石渣颗粒粒径分布范围一般为0.21μm～900μm，绝大部分颗粒粒径分布在1.0～100μm范围内。
当前，高含钙的工业废渣电石渣主要是作为石灰石或石灰的替代性原料，如替代石灰石生产水泥及作为湿法脱硫剂、替代石灰用于墙材制品及抹灰腻子生产、替代石灰生产轻质碳酸钙等。虽然，电石渣已得到一些应用，但由于电石渣含有少量有毒物质而致使电石渣有微臭味、杂质含量多等特性，处理难度大，至今盐化企业电石渣堆积量仍然持续增加，排渣企业为解决电石渣堆积填埋的污染问题和环保压力问题仍然头痛不已。
另一方面，现今各国政府和环境问题专家主导推行的二氧化碳捕获和封存(CCS)系统已从政策逐步走向落实，大量的二氧化碳从工业窑炉烟气中将被捕获下来，以深海或地质深埋予以封存。但这种二氧化碳封存处理方式，客观上存在难以预期的隐患，且处置成本高。而在国内，当前盐化企业煤制气碳洗塔收集的高纯度二氧化碳、及IIGC联合发电煤气化分离的二氧化碳大多是采用排空弃放处理。因此，二氧化碳的合理固化应用将是一个必须考虑的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种可有效去毒消除异味、高效去除电石渣中杂质且便于杂质利用，并适应当前二氧化碳捕集减排政策环境的碳固化减排，无二次污染的利用电石渣制备透明或乳浊碳酸钙工艺品的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是，利用电石渣制备透明或乳浊碳酸钙工艺品的方法，主要包括以下步骤：
（1）浆化去毒除异味：将电石渣加水，制成悬浊浆液，再往悬浊浆液中加氧化剂或沉淀剂，去毒，消除异味，得无毒悬浊浆液；
（2）钙液化和杂质固化：将步骤（1）所得的无毒悬浊浆液置于压力搅拌罐内，压入工业碳捕集的二氧化碳气体或压入液态二氧化碳，在压力状态二氧化碳过量情况下，将电石渣中的Ca(OH)2和CaCO3晶体矿物转化为水溶性Ca(HCO3)2而液化，形成Ca(HCO3)2和二氧化碳均超饱和的溶液，处于所述超饱和溶液中的硅、铝、铁的杂质化合物及其它重金属离子以沉淀物析出，得含固体杂质的Ca(HCO3)2超饱和溶液混合物；
（3）固液分离：在维持步骤（2）的压力状态下，将步骤（2）所得的含固体杂质的Ca(HCO3)2超饱和溶液混合物过滤，得滤渣和滤液；
滤渣主要为含碳和硅、铝、铁化合物及其他重金属离子化合物的混合物，可另行作为水泥及建材制品生产用原料；
滤液为含Ca(HCO3)2的超饱和溶液；
（4）沉积㬵凝固化：将步骤（3）所得的滤液直接注入模具中，进行沉积胶凝固化，得透明或浮浊碳酸钙制品。
进一步，步骤（1）中，所述悬浊浆液中，水与电石渣固体的质量比，即水/固比为20～4:1（优选15～5:1）。
进一步，步骤（1）中，所述氧化剂为可高效氧化电石渣中低分子量有毒异臭化合物的物质；优选二氧化氯、双氧水、过碳酸钠、高铁酸盐中的至少一种。
进一步，步骤（1）中，所述氧化剂的用量视电石渣中异味化合物的含量确定，滴加至异臭味完全消除，有效氧化剂一般用量为电石渣质量的0.50～0.005%；
进一步， 步骤（1）中，所述沉淀剂为可将硫、磷、砷离子直接转化为在水中极难溶或不溶性化合物的物质；优选硫酸铜、氯化铜中的一种；沉淀剂的用量视电石渣中异味化合物的含量确定，滴加至异臭味完全消除，有效沉淀剂一般用量为电石渣质量的0.20～0.002%。
进一步，步骤（2）中，所述压力搅拌罐内的温度为0℃～40℃（优选2℃～35℃）。
进一步，步骤（2）中，所述压入的压力为0.5MPa～10.0MPa（优选1.0 MPa～8.0MPa）。
进一步，步骤（3）中，所述压力状态的压力为0.5MPa～10.0MPa（优选1.0 MPa～8.0MPa）。
进一步，步骤（4）中，沉积胶凝固化的温度为常温至98℃（优选20℃～95℃）。
进一步，步骤（4）中，沉积㬵凝固化过程中，可加入着色剂、和/或泡沫剂、和/或固体材料、和/或动植物样本；以碳酸氢钙分解沉积出无定形碳酸钙胶结固化为特定色泽、或包覆空心泡沫、或包覆特定固体或样品的工艺品。
进一步，视模具的设计特征，Ca(HCO3)2的超饱和溶液可一次性注入，或多次注入，采用多次注入方式时，每次注入前排出模具中的清水。
本发明的有益效果：1）本发明针对电石渣中有毒产生异味的低分子量化合物H2S、CaS等易于被氧化及其根团可反应固化沉淀的特点，于制浆过程中加入氧化剂将H2S、CaS等完全氧化，清除异味；或加入可与H2S、CaS发生反应的沉淀剂，将H2S、CaS等固化沉淀，清除异味，方法简单，无二次污染；2）针对电石渣中的主要含钙矿物为微细颗粒的Ca(OH)2和少量碳化的CaCO3晶体矿物，在CO2超过量（优选温度0℃～45℃）条件下的超饱和二氧化碳溶液中可快速反应转化为易溶于水的Ca(HCO3)2:
Ca(OH)2+CO2 == Ca（HCO3）2
CaCO3+CO2+H2O==Ca（HCO3）2
而同时处于超饱和二氧化碳溶液中的硅、铝、铁等杂质化合物及其它重金属离子和碳粒不溶或难溶可以固化为沉淀物析出，从而制备出适宜于工艺品制作的Ca(HCO3)2的超饱和溶液；3）利用Ca（HCO3）2容易分解形成具有良好胶结强度的无定形CaCO3的特点，而制备各类特色的工艺品：Ca（HCO3）2==CaCO3↓+CO2↑+H2O；4）方法简单，易于操作，且无二次污染隐患，并且主要原料仅为工业废渣电石渣和碳捕集减排工程捕获的CO2，无定形碳酸钙工艺品制备成本相对较低。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
选用某盐化企业湿法乙炔电石渣新渣（含水率37.9%，有异臭味，灰黑色），市售罐装液态二氧化碳，市售二氧化氯氧化剂，按如下步骤利用所述电石渣制备透明或乳浊碳酸钙工艺品：
（1）浆化去毒除异味：将电石渣加水，制成水/固比为6:1的悬浊浆液，在连续搅拌下滴加二氧化氯氧化剂至异臭味完全消除，有效二氧化氯氧化剂用量为电石渣质量的0.009%；得无毒悬浊浆液；
（2）钙液化和杂质固化：将步骤（1）所得的无毒悬浊浆液置于压力搅拌罐内，于2℃温度条件下压入工业碳捕集的二氧化碳，维持压力搅拌罐内1.0MPa压力状态下反应1.2h，将电石渣中的Ca(OH)2和CaCO3晶体矿物转化为水溶性Ca(HCO3)2超饱和溶液，同时，将电石渣中的硅、铝、铁的杂质化合物及其它重金属离子转化为难溶沉淀物，得含固体杂质的Ca(HCO3)2超饱和溶液的混合物；
（3）固液分离：在维持1.0MPa压力状态下，将步骤（2）所得的混合物过滤分离，得滤渣和滤液；
滤渣主要为含碳和硅、铝、铁化合物及其他重金属离子化合物的混合物，可另行作为水泥及建材制品生产用原料；
滤液为含Ca(HCO3)2的超饱和溶液；
（4）沉积㬵凝固化：将步骤（3）所得的滤液直接注入鹅形模具中，于58℃条件下沉积胶凝固化，得透明的鹅形固体物，去掉清水、开模，即得透明鹅形碳酸钙工艺品。
实施例2
选用某企业湿法乙炔电石渣堆场陈渣（含水率37.9%，有异臭味，灰白色），某企业碳洗塔捕获的二氧化碳，自制高铁酸钾氧化剂，按如下步骤利用所述电石渣制备透明或乳浊碳酸钙工艺品：
（1）浆化去毒除异味：将电石渣加水，制成水/固比为9:1的悬浊浆液，在连续搅拌下滴加高铁酸钾氧化剂至异臭味完全消除，有效二氧化氯氧化剂用量为电石渣质量的0.009%；得无毒悬浊浆液；
（2）钙液化和杂质固化：将步骤（1）所得的无毒悬浊浆液置于压力搅拌罐内，于10℃温度条件下压入工业碳捕集的二氧化碳，维持压力搅拌罐内2.8MPa压力状态下反应1.0h，将电石渣中的Ca(OH)2和CaCO3晶体矿物转化为水溶性Ca(HCO3)2超饱和溶液，同时，将电石渣中的硅、铝、铁的杂质化合物及其它重金属离子转化为难溶沉淀物固体，得含固体杂质的Ca(HCO3)2超饱和溶液的混合物；
（3）固液分离：在维持2.8MPa压力状态下，将步骤（2）所得的混合物过滤分离，得滤渣和滤液；
滤渣主要为含碳和硅、铝、铁化合物及其他重金属离子化合物的混合物，可另行作为水泥及建材制品生产用原料；
滤液为含Ca(HCO3)2的超饱和溶液；
（4）沉积㬵凝固化：将步骤（3）所得的滤液直接分三次次注入特制的模具中，于25℃条件下沉积胶凝固化，第一次注入沉积6h后，排出清水，向模具内投入彩色晶体矿石，然后再注入Ca(HCO3)2的超饱和溶液静置沉积，再排清水，再投入彩色晶石，再注入Ca(HCO3)2的超饱和溶液，直至工艺品沉积胶凝饱满，去掉清水、开模，得透明彩晶碳酸钙工艺品。
实施例3
选用某企业干法乙炔电石渣库内存渣（含水率4.9%，有异臭味，灰白色），某企业碳洗塔捕获的二氧化碳，自制高铁酸钠氧化剂，按如下步骤利用所述电石渣制备透明或乳浊碳酸钙工艺品：
（1）浆化去毒除异味：将电石渣加水，制成水/固比为12:1的悬浊浆液，在连续搅拌下滴加高铁酸钠氧化剂至异臭味完全消除，有效高铁酸钠氧化剂用量为电石渣质量的0.008%；得无毒悬浊浆液；
（2）钙液化和杂质固化：将步骤（1）所得的无毒悬浊浆液置于压力搅拌罐内，于20℃温度条件下压入工业碳捕集的二氧化碳，维持压力搅拌罐内4.0MPa压力状态下反应0.8h，将电石渣中的Ca(OH)2和CaCO3晶体矿物转化为水溶性Ca(HCO3)2超饱和溶液，同时，将电石渣中的硅、铝、铁的杂质化合物及其它重金属离子转化为难溶沉淀物固体，得含固体杂质的Ca(HCO3)2超饱和溶液的混合物；
（3）固液分离：在维持4.0MPa压力状态下将步骤（2）所得的混合物过滤分离，得滤渣和滤液；
滤渣主要为含碳和硅、铝、铁化合物及其他重金属离子化合物的混合物，可另行作为水泥及建材制品生产用原料；
滤液为含Ca(HCO3)2的超饱和溶液；
（4）沉积㬵凝固化：将步骤（3）所得的滤液直接分二次次注入特制的模具中，于87℃条件下沉积胶凝固化，直至工艺品沉积胶凝饱满，去掉清水、开模，得乳浊碳酸钙工艺品。
实施例4
选用某企业干法乙炔电石渣新鲜渣（含水率3.7%，有异臭味，灰白色），某企业碳洗塔捕获的二氧化碳，市售硫酸铜沉淀剂，按如下步骤利用所述电石渣制备透明或乳浊碳酸钙工艺品：
（1）浆化去毒除异味：将电石渣加水，制成水/固比为13:1的悬浊浆液，在连续搅拌下滴加硫酸铜沉淀剂溶液至异臭味完全消除，有效硫酸铜沉淀剂用量为电石渣质量的0.011%；得无毒悬浊浆液；
（2）钙液化和杂质固化：将步骤（1）所得的无毒悬浊浆液置于压力搅拌罐内，于30℃温度条件下压入工业碳捕集的二氧化碳，维持压力搅拌罐内6.7MPa压力状态下反应0.5h，将电石渣中的Ca(OH)2和CaCO3晶体矿物转化为水溶性Ca(HCO3)2超饱和溶液，同时，将电石渣中的硅、铝、铁的杂质化合物及其它重金属离子转化为难溶沉淀物固体，得含固体杂质的Ca(HCO3)2超饱和溶液的混合物；
（3）固液分离：在维持6.7MPa压力状态下将步骤（2）所得的混合物过滤分离，得固体物滤渣和滤液；
滤渣主要为含碳和硅、铝、铁化合物及其他重金属离子化合物的混合物，可另行作为水泥及建材制品生产用原料；
滤液为含Ca(HCO3)2的超饱和溶液；
（4）沉积㬵凝固化制透明或乳浊碳酸钙制品：将步骤（3）所得的滤液｛Ca(HCO3)2的超饱和溶液｝直接分多次注入特制的模具中，于35℃条件下沉积胶凝固化，直至工艺品沉积胶凝饱满，去掉清水、开模，得乳浊状帶晶花的碳酸钙工艺品。
实施例5
选用某企业湿法乙炔电石渣新鲜渣（含水率38.7%、异臭味、灰白色），某企业碳洗塔捕获的二氧化碳，市售二氧化氯氧化剂，按如下步骤利用电石渣制取透明或乳浊碳酸钙工艺品：
（1）浆化去毒除异味：将电石渣制成水/固比为15:1的悬浊浆液，在连续搅拌下滴加二氧化氯氧化剂至异臭味完全消除，有效高铁酸钠氧化剂用量为电石渣质量的0.007%；得无毒悬浊浆液；
（2）钙液化和杂质固化：将步骤（1）所得的无毒悬浊浆液置于压力搅拌罐内，于35℃温度条件下压入工业碳捕集的二氧化碳，维持压力搅拌罐内8.7MPa～9.1MPa压力状态下反应0.3h，将电石渣中的Ca(OH)2和少量的CaCO3晶体矿物转化为水溶性Ca(HCO3)2超饱和溶液，同时，将电石渣中的硅、铝、铁的杂质化合物及其它重金属离子转化为难溶沉淀物固体，得含固体杂质的Ca(HCO3)2超饱和溶液的混合物；
（3）固液分离：在维持6.7MPa压力状态下将步骤（2）所得的混合物过滤分离，得滤渣和滤液；
滤渣主要为含碳和硅、铝、铁化合物及其他重金属离子化合物的混合物，可另行作为水泥及建材制品生产用原料；
滤液为含Ca(HCO3)2的超饱和溶液；
（4）沉积㬵凝固化：将步骤（3）所得的滤液直接分4次次注入特制的模具中，于95℃条件下沉积胶凝固化，直至工艺品沉积胶凝饱满，去掉清水、开模，即得乳浊状含晶花的碳酸钙工艺品。
所述实施例仅为优选实施例，不得用于解释对本专利申请保护范围的限制。在不违背本发明思路的情况下，本领域技术人员有能力对本发明作出若干变型，它们均应当属于本申请权利要求请求保护的范围。
说明书中未详细说明的内容未本领域技术人员熟知的现有技术。

Claims (9)

1.利用电石渣制备透明或乳浊碳酸钙工艺品的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）浆化去毒除异味：于常温下，将电石渣加水，制成悬浊浆液，再往悬浊浆液中加氧化剂或沉淀剂，去毒，消除异味，得无毒悬浊浆液；
（2）钙液化和杂质固化：将步骤（1）所得的无毒悬浊浆液置于压力搅拌罐内，压入工业碳捕集的二氧化碳气体或压入液态二氧化碳，在压力状态二氧化碳过量情况下，将电石渣中的Ca(OH)2和CaCO3晶体矿物转化为水溶性Ca(HCO3)2而液化，形成Ca(HCO3)2和二氧化碳均超饱和的溶液，处于所述超饱和溶液中的硅、铝、铁的杂质化合物及其它重金属离子以沉淀物析出，得含固体杂质的Ca(HCO3)2超饱和溶液混合物；
（3）固液分离：在维持步骤（2）的压力状态下，将步骤（2）所得的含固体杂质的Ca(HCO3)2超饱和溶液混合物过滤，得滤液；
所述滤液为含Ca(HCO3)2的超饱和溶液；
（4）沉积㬵凝固化：将步骤（3）所得的滤液直接注入模具中，进行沉积胶凝固化，得透明或浮浊碳酸钙制品。
2.根据权利要求1所述利用电石渣制备透明或乳浊碳酸钙工艺品的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述悬浊浆液中，水与电石渣固体的质量比，即水/固比为20～4:1。
3.根据权利要求2所述利用电石渣制备透明或乳浊碳酸钙工艺品的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述水/固比为15～5:1。
4.根据权利要求1-3之一所述利用电石渣制备透明或乳浊碳酸钙工艺品的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述氧化剂为可高效氧化电石渣中低分子量有毒异臭化合物的物质；所述可高效氧化电石渣中低分子量有毒异臭化合物的物质优选二氧化氯、双氧水、过碳酸钠、高铁酸盐中的至少一种；所述氧化剂的用量优选电石渣质量的0.50～0.005%；所述沉淀剂为可将硫、磷、砷离子直接转化为在水中极难溶或不溶性化合物的物质；优选硫酸铜、氯化铜中的一种；沉淀剂的用量视电石渣中异味化合物的含量确定，滴加至异臭味完全消除，有效沉淀剂一般用量为电石渣质量的0.20～0.002%。
5.根据权利要求1-4之一所述利用电石渣制备透明或乳浊碳酸钙工艺品的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述压力搅拌罐内的温度为0℃～40℃，优选2℃～35℃；所述压入的压力为0.5MPa～10.0MPa，优选1.0MPa～8.0MP。
6.根据权利要求1-5之一所述利用电石渣制备透明或乳浊碳酸钙工艺品的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述压力状态的压力为0.5MPa～10.0MPa优选1.0MPa～8.0MP。
7.根据权利要求1-6之一所述利用电石渣制备透明或乳浊碳酸钙工艺品的方法，其特征在于，步骤（4）中，沉积或胶凝固化的温度为常温～98℃，优选20～95℃。
8.根据权利要求1-7之一所述利用电石渣制备透明或乳浊碳酸钙工艺品的方法，其特征在于，步骤（4）中，沉积㬵凝固化过程中，加入着色剂、泡沫剂、固体材料、动植物样本中的一种或几种；以碳酸氢钙分解沉积出无定形碳酸钙胶结固化为特定色泽、或包覆空心泡沫、或包覆特定固体或样品的工艺品。
9.根据权利要求1-8之一所述利用电石渣制备透明或乳浊碳酸钙工艺品的方法，其特征在于，步骤（4）中，所述Ca(HCO3)2的超饱和溶液一次性注入或多次注入模具内，采用多次注入方式时，每次注入前排出模具中的清水。
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