CN101691361B - 改进的蜜胺纯化方法及相关设备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及改进的由脲合成得到的蜜胺的纯化方法，其包括下列步骤：a)将含有缩聚物和合成反应的其它副产物的杂质的粗蜜胺溶解，得到其中分散有不溶产物的溶液/悬浮液；b)使由此获得的溶液/悬浮液经受处理以除去溶解的CO2，将其浓度降低至低于0.5重量％的值；c)在110至180℃、优选130至140℃的温度下，用1-15％、优选3-9重量％的量的氨处理步骤b)中得到的CO2含量低于0.5重量％的溶液/悬浮液；d)在与步骤c)相同的条件下，将离开步骤c)的溶液与固体催化剂接触。本发明还涉及实施所述方法的设备。
Description
本发明涉及改进的蜜胺纯化方法及相关设备。特别是，本发明涉及由脲合成产生的蜜胺的纯化方法，且更特别涉及如下方法，即该方法使得在蜜胺合成中或后续的操作期间所形成的一部分杂质再转化为蜜胺。
事实上已知在由脲合成蜜胺中，形成中间反应副产物，其影响蜜胺的纯度。在这些中间反应产物中最重要的是通常被称作羟基氨基三嗪(OAT)的三聚氰酸二酰胺和三聚氰酸一酰胺，其以高于500-1,000ppm的量存在于产物中，对于后续的基于蜜胺-甲醛的树脂的形成是有害的。
除OAT外，在反应和其下游期间，在降低的氨分压的特别条件下，由于各个蜜胺分子相互的缩合反应和随后的一个或多个氨分子的释放，形成另一类副产物。已知这些副产物统称为缩聚物。缩聚物的实例为蜜白胺和蜜勒胺，提到的只是这些缩聚物中最普通的，由下述分子结构表征：
氨分压越低、温度越高以及在上述条件下蜜胺的停留时间越长，缩聚物的形成将越多。
类似于OAT，而且这些产物对于随后的蜜胺通过与甲醛缩合而形成树脂的使用有害。最终产物中低于1,000ppm的缩聚物含量表示产物的可接受性限度。
导致缩聚物形成的反应是可逆的。因此，被缩聚物污染的蜜胺可以通过在适当的温度和分压条件下使其经受延长的氨的作用而被纯化。由于氨的作用，不仅缩聚物消除，而且随着这些缩聚物转化回蜜胺，也获得总工艺收率的恢复。
然而，使得达到该目标的操作条件在经济上负担非常沉重，因为它们要求在高于250bar、优选高于400bar的氨分压下处理熔融的蜜胺，以获得具有可接受纯度的蜜胺。
另一方面，在氨水环境中缩聚物的转化条件更温和并且经济上更有利。
工业上正在操作的大多数蜜胺合成方法包括在水性介质中回收离开合成反应器的粗蜜胺。该方法由将反应产物进料到适当的接触装置(急冷塔，或者简称急冷(Quench))中组成，所述反应产物由液相、粗蜜胺和主要由NH3和CO2构成的气相组成，在所述接触装置中，所述反应产物与部分气相一起，在溶解了粗蜜胺的水的存在下被冷却。同时，压力由反应压力(超过70bar)降低至通常低于25巴的压力，对应于低于165℃的热力学平衡温度，目的是限制腐蚀现象。
然后在该操作后形成含有NH3、CO2和水蒸气的气相连同液体水相，所述液体水相在溶液中含有除了对应于热力学平衡的NH3和CO2外还有蜜胺、OAT、缩聚物、未反应的脲和其它次要的杂质。液相中蜜胺的含量可以为5至15重量％之间不等，而存在的OAT在0.1-0.4重量％范围内。特别是，缩聚物在水溶液中以相对于蜜胺按重量计为1∶30至1∶60的比例存在，并且它们的物理状态(溶液或者悬浮液)取决于采用的特定的温度条件和氨浓度。
通过使离开急冷的溶液/悬浮液经受氨的作用，缩聚物被转化为蜜胺。液相中CO2的浓度越高，该转化就越慢，因此要求非常长的接触时间以达到与蜜胺的特定纯度要求相一致的缩聚物的转化度。
为了该目的，在工业实践中，在加入或不加入另外的氨的情况下，在通常低于165℃的温度下使上述溶液/悬浮液经受处理1至多个小时不等的足够时间。该操作要求相当量的处理，这由于温度和压力条件以及经受处理的材料的性质而要求使用特定的不锈钢、具有相当厚度的板并因此要求高成本。在该处理期间，由于同时发生蜜胺和水的水解反应以及OAT的生成，还存在不希望的产物损失。温度越高以及缩聚物的减少所要求的处理时间越长，该损失将越大。
在相同申请人的美国专利US 6,774,234(US’234)中描述了一种除去在由脲的热解而产生的蜜胺中作为杂质存在的缩聚物的改进方法。
该方法包括在急冷装置中在水性环境中溶解粗蜜胺，随后除去CO2至低于0.5重量％的浓度，接着在100至250℃的温度下与以5-25重量％的量加入的氨反应几分钟。从上述处理中回收具有低于1000ppm、典型地低于100ppm的缩聚物浓度的溶液，然后可以从其中结晶蜜胺。
即使现有技术能够以可接受的水平从OAT和缩聚物纯化蜜胺，操作还必须在高浓度的氨和相对高的温度下进行，其结果造成高投资成本和高能耗。
本发明的目的是解决在蜜胺纯化中的上述问题。
因此，本发明的第一目的涉及改进的由脲的合成得到的蜜胺的纯化方法，包括下列步骤：
a)将含有缩聚物和合成反应的其它副产物的杂质的粗蜜胺溶解，得到其中分散有不溶产物的溶液/悬浮液；
b)使由此获得的溶液/悬浮液经受处理以除去溶解的CO2，将其浓度降低至低于0.5重量％的值；
c)在110至180℃、优选130至140℃的温度下，用1-15重量％、优选3-9重量％的量的氨处理步骤b)中得到的CO2含量低于0.5重量％的溶液/悬浮液；
d)在与步骤c)相同的条件下，将离开步骤c)的溶液与固体催化剂接触。
在步骤d)的最后，缩聚物在蜜胺溶液中的浓度降低至低于100ppm重量的值。
申请人惊奇地发现，通过在相对于US’234中所设想到的条件温和得多的条件下使蜜胺溶液/悬浮液经受用NH3的消化处理，在上述处理之后进行在温度和NH3浓度不变的条件下操作的在固体催化载体上的整理阶段(finishingphase)，可克服现有技术所观察到的缺点。特别是，现已观察到上述两种处理(消化和整理)的组合，在适当的条件下，使得溶液/悬浮物中的缩聚物减少至小于100ppm的值，在比现有技术已知的方法低的温度下操作，因此还降低了OAT的形成。可以从由此纯化的溶液中通过结晶和随后的干燥而获得高纯度的蜜胺，其在成本和消耗方面具有相当的优势。
在方法的步骤a)中，将粗蜜胺溶解，即溶于水中。蜜胺含有缩聚物和合成反应的其它副产物的杂质，由于它们具有低的溶解度而可悬浮残留。
在步骤b)中CO2含量的减少优选通过用惰性气体汽提得到，其中惰性气体是指对溶液/悬浮液组分为惰性的气体。用于溶液/悬浮液汽提的气体优选水蒸气。通过使来自急冷的粗蜜胺溶液/悬浮液经受蒸汽汽提操作，几乎完全除去溶解于其中的NH3和CO2。实施该操作以降低蜜胺溶液/悬浮液中的CO2的残留浓度至低于0.5重量％的值。
以1-15重量％、优选3-9重量％的量和在110-180℃温度、优选在130-140℃温度下并且在相应的平衡压力下将氨加入到所述脱去了二氧化碳(decarbonated)的粗蜜胺溶液/悬浮液中。通过在这些条件下维持体系持续10至30分钟，优选少于15分钟，存在于原溶液/悬浮液中的缩聚物超过它们的初始值70％被转化为蜜胺。
根据本发明方法的基础阶段是步骤d)，即整理处理，其中将离开步骤c)的溶液在与步骤c)相同的条件下与固体催化剂接触。优选使用由活性炭床构成的固体催化剂来实施步骤d)。虽然该整理步骤的目的在于完成缩聚物的转化，所述缩聚物来自用氨的消化处理，但是其还能够以产物的最终颜色方面改进地除去溶液中存在的可溶的和/或不溶的其它可能的杂质。
缩聚物在固体催化剂、特别是活性炭上总的转化之前，可以进行以阻挡离开上述步骤c)的溶液中存在的其它可能的不溶杂质为目标的机械过滤步骤。如果存在，机械过滤步骤有助于防止或至少减慢固体催化剂床、优选活性炭由于纯粹的初械堵塞导致的可能的失活。
根据本发明的方法还可以包括在活性炭床上的整理处理下游含蜜胺溶液的第二机械过滤步骤，目的是阻挡和除去仍然存在的任何可能的固体杂质，包括催化剂残留物。
本发明进一步的目的涉及实施蜜胺纯化方法的设备，包括：
-在粗蜜胺溶液/悬浮液的液相中用氨处理的塔，所述粗蜜胺溶液/悬浮液含有缩聚物和蜜胺合成反应的其它副产物的杂质；
-用于完成存在于离开用氨处理的塔的粗蜜胺溶液/悬浮液中的残余缩聚物转化的催化床。
粗蜜胺溶液/悬浮液的用氨处理的塔可以由高度/直径比例高于2的常规塔构成，所述蜜胺溶液/悬浮液含有缩聚物和合成反应的其它副产物的杂质。
在纯化方法的整理阶段用来接触粗蜜胺溶液/悬浮液的催化床优选活性炭床。
在优选的实施方案中，该设备还包括用于除去在离开用氨处理的塔的溶液中悬浮残留的杂质的机械过滤装置。这些装置例如固体惰性材料床，位于催化床的上游并且功能地连接到塔，从该塔中它们接收氨处理过的溶液。溶液的机械过滤不仅通过阻挡不溶的固体杂质而纯化蜜胺，而且有助于防止催化床的阻塞并因此延缓其的失活。
该设备还可以包括进一步的机械分离装置(保护过滤器)，其功能地连接到催化床，由此它们接收含有蜜胺的溶液，以便阻挡在催化床上处理后仍然存在的任何可能的固体杂质，包括可能的催化剂残留物。
相对于现有技术中的已知方法，根据本发明的方法和实施该方法的相关设备，使得将缩聚物杂质从含有待结晶蜜胺的水溶液中除去，在适宜的短时间(少于40分钟)内以及伴随着降低的NH3消耗，以及由此节省在蜜胺生产方法的后续阶段中用于其回收的蒸汽。
蜜胺纯化的方法条件，其比已知的纯化方法温和得多，由于可在相对于现有技术中存在的那些而言低得多的处理温度下进行操作，还使得蜜胺生产工艺总收率增加。实际上在最佳的处理条件下，蜜胺的水解而形成的OAT大为减少。
提供了部分申请实施例以更好地说明本发明的目的和优点，但是它们决不应当被当作权利要求范围的限制。
实施例1
使离开急冷并具有以下组成(以重量计)的溶液：
H2O 68.5％
蜜胺 10％
OAT 0.3％
缩聚物 0.23％
脲 0.47％
NH3 16.7％
CO2 3.8％
经受在bar和160℃(塔底值)下实施的蒸汽汽提，使得获得具有以下组成(再次以重量计)的脱去了二氧化碳的溶液：
H2O 88.7％
蜜胺 9.5％
OAT 0.32％
缩聚物 0.24％
脲 0.4％
NH3 0.51％
CO2 0.33％。
向该溶液中加入数量等于4重量％的氨，同时降低温度至140℃的值。然后将溶液进料到根据本发明的设备中，所述根据本发明的设备依次包括：用于用NH3处理的塔、机械过滤器件、活性炭床和最后的保护过滤器。在用NH3处理阶段，使含有蜜胺的溶液在塔中静置15分钟。第一机械过滤、在活性炭床上的整理处理以及利用保护过滤器的过滤在维持含蜜胺的溶液在与用氨的处理塔相同的温度和氨浓度的条件下实施。活性炭上的整理步骤和过滤设想蜜胺在上述条件下停留了又20分钟。
在设备的出口，观察到缩聚物全部消失，它们的浓度在使用的检测方法(紫外分光光度法)的分析限度以下并且因此低于10ppm。由于在140℃下以及在4重量％的NH3的存在下水溶液停留持续指定时间，蜜胺经历水解反应，其使OAT的值相对于蜜胺由最初的33,300ppm变为最终的43,300ppm。在处理期间，因此记录了由于水解而导致的等于1重量％的蜜胺的损失。为达到处理所要求的4重量％而添加的氨的回收(其对结晶母液实施)，对于产生每吨蜜胺而言需要等于4,260Kg的蒸汽消耗。
根据本领域已知方法而结晶和干燥的蜜胺的颜色经证实依据APHA标度为低于10的值。
实施例2(比较例)
根据专利US’234所述对实施例1的脱去了二氧化碳的溶液进行处理。向溶液中加入氨至浓度约为13重量％，然后进料到25bar压力和172℃温度的适当的用氨处理的塔中。
在该塔的停留时间约为又15分钟并且在塔出口的缩聚物浓度证明低于所使用的检测方法(紫外分光光度法)的分析限度(即低于10ppm)。
然后使离开上述处理塔的溶液经受常规脱色处理，这设想为又15分钟的停留时间以完全除去悬浮的杂质并确保形成具有低于20的APHA色值的产物。
在US’234描述的处理条件下，观察到蜜胺至OAT的等于1.7重量％的水解度，具有等于70％的相对于对应于根据本发明的方法的产物损失而言更大的产物损失。
而且，从结晶母液中回收对于处理所需要的NH3(合计为约13重量％)，对于每吨蜜胺需要4,930Kg的蒸汽消耗，即每生产1吨蜜胺，相对于对应于本发明要求保护的处理的消耗，多消耗0.67吨蒸汽。
Claims (26)
1.改进的由脲合成得到的蜜胺的纯化方法，其包括下列步骤：
a)将含有缩聚物和合成反应的其它副产物的杂质的粗蜜胺溶解，得到其中分散有不溶产物的溶液/悬浮液；
b)使由此获得的溶液/悬浮液经受处理以除去溶解的CO2，将其浓度降低至低于0.5重量％的值；
c)在110至180℃的温度下，用1-15重量％的量的氨处理步骤b)中得到的CO2含量低于0.5重量％的溶液/悬浮液；
d)在与步骤c)相同的条件下，将离开步骤c)的溶液与为活性炭床的固体催化剂接触。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述c)步骤在130至140℃的温度下进行。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中在所述c)步骤中以3-9重量％的量使用氨。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其中，用于除去溶解的CO2的阶段b)借助于用惰性气体的汽提来实施。
5.根据权利要求3所述的方法，其中，用于除去溶解的CO2的阶段b)借助于用惰性气体的汽提来实施。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其中，用于除去溶解的CO2的阶段b)借助于用水蒸汽的汽提来实施。
7.根据权利要求3所述的方法，其中，用于除去溶解的CO2的阶段b)借助于用水蒸汽的汽提来实施。
8.根据权利要求1或2所述的方法，还包括在步骤d)处理之前，机械过滤离开步骤c)的溶液的步骤。
9.根据权利要求3所述的方法，还包括在步骤d)处理之前，机械过滤离开步骤c)的溶液的步骤。
10.根据权利要求4所述的方法，还包括在步骤d)处理之前，机械过滤离开步骤c)的溶液的步骤。
11.根据权利要求5所述的方法，还包括在步骤d)处理之前，机械过滤离开步骤c)的溶液的步骤。
12.根据权利要求6所述的方法，还包括在步骤d)处理之前，机械过滤离开步骤c)的溶液的步骤。
13.根据权利要求7所述的方法，还包括在步骤d)处理之前，机械过滤离开步骤c)的溶液的步骤。
14.根据权利要求8所述的方法，还包括在步骤d)处理之前，机械过滤离开步骤c)的溶液的步骤。
15.根据权利要求1或2所述的方法，还包括机械过滤离开步骤d)的溶液的步骤。
16.根据权利要求3所述的方法，还包括机械过滤离开步骤d)的溶液的步骤。
17.根据权利要求4所述的方法，还包括机械过滤离开步骤d)的溶液的步骤。
18.根据权利要求8所述的方法，还包括机械过滤离开步骤d)的溶液的步骤。
19.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于离开步骤d)的溶液具有以重量计低于100ppm的缩聚物浓度。
20.根据权利要求3所述的方法，其特征在于离开步骤d)的溶液具有以重量计低于100ppm的缩聚物浓度。
21.根据权利要求4所述的方法，其特征在于离开步骤d)的溶液具有以重量计低于100ppm的缩聚物浓度。
22.根据权利要求8所述的方法，其特征在于离开步骤d)的溶液具有以重量计低于100ppm的缩聚物浓度。
23.根据权利要求15所述的方法，其特征在于离开步骤d)的溶液具有以重量计低于100ppm的缩聚物浓度。
24.实施根据权利要求1-23的任一项所述的蜜胺纯化方法的设备，包括：
-在粗蜜胺溶液/悬浮液的液相中用氨处理的塔，所述粗蜜胺溶液/悬浮液含有缩聚物和蜜胺合成反应的其它副产物的杂质；
-用于完成存在于离开用氨处理的塔的粗蜜胺溶液/悬浮物中的残余缩聚物转化的为活性炭床的催化床。
25.根据权利要求24所述的设备，还包括用于除去离开塔的溶液中悬浮残留的任何可能的杂质的机械过滤装置，所述装置功能地连接到所述的塔，它们从该塔接收用氨处理过的溶液。
26.根据权利要求24或25所述的设备，还包括用于阻挡离开催化床的溶液中悬浮残留的任何可能的固体杂质的机械过滤装置，所述装置功能地连接到所述催化床，它们从该催化床接收含有蜜胺的溶液。
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