CN101687171A - 粉体处理装置 - Google Patents

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CN101687171A CN200880020648A CN200880020648A CN101687171A CN 101687171 A CN101687171 A CN 101687171A CN 200880020648 A CN200880020648 A CN 200880020648A CN 200880020648 A CN200880020648 A CN 200880020648A CN 101687171 A CN101687171 A CN 101687171A
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Abstract

提供一种粉体处理装置，能够以简单的机构提高粉体的搅拌效率，在该粉体的整个表面均匀地形成金属催化剂等的被覆物。为此，粉体处理装置(10)，至少具有：腔体(11)，该腔体(11)用于收纳粉状碳担载体(C、…)，至少具有底部(11a)和环状的立起壁部(11b)，在该立起壁部(11b)的内周面遍及其周方向设有多个掬堰(11C、…)，该腔体(11)围绕沿预定的倾斜角方向延伸的该底部(11a)的垂线轴自转自如；以预定的时间间隔对该腔体(11)施加冲击的冲击施加单元(15)；和对腔体(11)内照射等离子的照射单元(电弧等离子枪(3))。

Description

粉体处理装置
技术领域
本发明涉及粉体处理装置，尤其涉及供在燃料电池用的粉状催化剂担载体担载金属催化剂所用的处理装置。
背景技术
目前，作为环境负载影响等小的车辆，混合动力车、电动车受人瞩目，正在进行旨在使其进一步小型化、高性能化的开发。其中，电动车等所搭载的燃料电池与内燃机的发电原理大为不同，是实现清洁排气的排出、安静的行驶方面重要的车载设备。但是，该燃料电池仍在不断开发中，紧要的课题在于提高性能并且降低产品成本，如果不能够解决该课题，就难以实现电动车的更广泛普及。
在使用在比较低的温度下工作的高分子电解质而成的燃料电池中，正负极的催化剂使用比较昂贵的铂，为了降低产品成本而必须减少铂使用量，必须在减少该铂使用量的同时获得高性能电极。
作为用于使铂使用量降低并得到高性能电极的一个对策，例如可以举出在由碳构成的粉状担载体表面尽可能均匀地担载铂的对策。为了在担载体表面均匀地担载铂，一边有效地搅拌粉体一边实施例如电弧等离子(等离子体)处理。作为实现该粉体的有效搅拌的现有技术，能够举出例如专利文献1、2。
专利文献1所公开的技术中，如图7所示在多边形的滚筒a内收纳微粒，使滚筒a旋转，由此一边搅拌微粒一边在其表面形成适当的薄膜。另一方面，专利文献2所公开的技术，涉及用于制造高纯度的硅皮膜球的装置，具体而言，沿圆筒状的腔体的内周方向设置多个堰(堰)，以收纳了球状金属的姿态使腔体旋转，由堰掬起球状金属并且向上方举起，接着使其自由下落，并照射等离子，从而在金属球表面形成硅皮膜。
专利文献1：日本特开2004-250771号公报
专利文献2：日本特开2002-60943号公报
发明内容
在专利文献1所公开的装置中，通过将滚筒制成多边形，相应于滚筒的旋转，微粒一边在其角部冲击一边被搅拌，从而与圆筒状滚筒相比能够期待提高搅拌性能。但是，因为不过单纯是将滚筒制成多边形，所以实际上即使滚筒旋转、粉体也未被搅拌，大多的粉体只是成为一个或者多个大块而进行滚动，离充分搅拌粉体还很远。
另外，在专利文献2所公开的装置中，使被堰举起到腔体内的高处的球状金属自由下落，反复进行这一动作，由此能够期待搅拌性能的提高，但在成为对象的粉体是比较轻量的物质的情况下，该粉体附着于堰上，不能够期待有效的反复自由下落。并且，在仅靠腔体的旋转来期待搅拌的对策中，在要对粉体表面实施等离子处理的情况下，不能保证该粉体处理面的全部被朝向等离子照射方向，因此不能在粉体的整个表面均匀地担载催化剂金属等。
本发明是鉴于上述的问题而做出的，其的目的在于提供一种粉体处理装置，该粉体处理装置能够以简单的机构提高粉体的搅拌效率，在该粉体的整个表面均匀地形成金属催化剂等的被覆物。
为了达成上述目的，本发明所涉及的粉体处理装置，其特征在于，至少具备：用于收纳粉体的腔体，其至少具有底部和环状的立起壁部，在该立起壁部的内周面遍及其周方向设有多个掬堰(掬堰)，该腔体围绕沿预定的倾斜角方向延伸的该底部的垂线轴自转自如；以预定的时间间隔对该腔体施加冲击的冲击施加单元；和对腔体内照射等离子的照射单元。
本发明的粉体处理装置，在该腔体内高效地将被处理对象的粉体分散为微小单位，并且对微小单位的粉体表面例如进行电弧等离子照射，由此担载金属催化剂。在照射等离子时，使粉体粉碎成微小单位，由此解决了由于粉体的凝聚而导致金属催化剂只形成在凝聚体的一部分这一问题，从而增大金属催化剂的有效面积，在微小粉体表面均匀地担载金属催化剂。
作为这样的装置结构，腔体具有底部和环状的立起壁部，在该立起壁部的内周面遍及其周方向设有多个掬堰，使该腔体保持自水平面向预定倾斜方向立起的姿态，使该腔体以该倾斜姿态围绕任意的自转轴自转。通过腔体的自转，粉体被内周面的掬堰依次向上方举起。被向上方举起的粉体，在掬堰到达最顶点或者超过最顶点时向下方自由下落。
但是，在粉体比较轻的情况下，该粉体附着在掬堰上，在附着力大于自重的情况下，难以实现设想的自由下落。
在此，在本发明的装置中，设有以预定时间间隔对腔体施加冲击的冲击施加单元，定期地对该腔体施加冲击，使附着于掬堰的粉体有效地自由下落，重复进行该动作，从而防止粉体在腔体内凝聚并且粉碎为微小单位。
通过对在腔体内被粉碎了的粉体执行等离子照射，能够在微小粉体的表面尽可能均匀地担载金属催化剂。
这里，优选，将腔体的倾斜角度设定为从水平面起30度至60度左右的任意的角度。
另外，本发明所涉及的粉体处理装置的其他实施方式为，在上述粉体处理装置中，其特征在于，在所述腔体的外周设有围绕体，该围绕体具有多个沿与所述垂直轴正交的方向延伸设置的导引孔，在所述导引孔的顶端，连通着沿与所述自转方向相反的方向延伸的卡止孔，而且在该导引孔内收纳有作为所述冲击施加单元的锤体，相应于腔体以及围绕体的自转，处于卡止孔内的锤体向导引孔内移动，在该导引孔内下落，由此以预定的时间间隔对腔体施加冲击。
本发明的实施方式，作为冲击施加单元适用预定重量的锤体(例如铁球)，通过与腔体的自转同步地使该锤体自由下落，以预定间隔对腔体施加一定的冲击，其结构(机构)极其简单。
通过在锤体下落的导引孔连通卡止锤体的卡止孔，并且该卡止孔沿与腔体的自转方向相反的方向延伸，能够使得例如在导引孔以及卡止孔到达了最顶点的阶段，将收纳在卡止孔内的锤体自动地向导引孔引导，能够使该锤体自由下落、对腔体施加预定的冲击。
施加了冲击的锤体，由于腔体以及围绕体的自转而被导入朝向下方的导引孔内，这次在其到达了最下点的阶段被自动收纳在卡止孔内。
通过重复进行上述锤体的自由下落与自动举起，能够仅靠腔体的自转实现按定期间隔的冲击施加作用。
另外，在本发明所涉及的粉体处理装置的优选实施方式中，其特征在于，在所述底部形成有向腔体内部突出的多个突起。
该实施方式，在腔体的底部形成有多个突起，在腔体内自由下落的粉体最先冲击的底部设置有多个突起，从而能够进一步提高粉体的搅拌性能。这里，没有特别限定突起的具体的形状、尺寸，作为一例，能够举出棱柱状、圆柱状、半球状、半椭圆状、直径不同的无端环的单元等。
根据本发明者们的实验，证实了在例如使腔体以从水平面起40度的角度倾斜的姿态的装置中，在腔体底部设有多个突起的情况下，与没有突起的情况相比，作为金属催化剂的铂的有效面积(每单位重量的面积)提高了10倍左右。这一点与在粉体表面更均匀地担载铂或能够减少铂使用量这样的效果直接相关。
另外，本发明所涉及的粉体处理装置，可以还具备控制单元，该控制单元使得与所述冲击施加单元的冲击产生同步地从照射单元脉冲照射等离子。
为了高效进行电弧等离子照射，优选，对其进行脉冲控制。因此，在脉冲控制等离子照射时，与向腔体的冲击发生同步地执行等离子照射控制，由此能够对刚刚被粉碎为微小单位的粉体照射等离子，能够最高效且最有效地担载金属催化剂。
上述的本发明的粉体处理装置，优选，例如所述粉体是粉状的碳担载体，该粉体处理装置用于使铂或者铂合金干式担载于该碳担载体。该铂是比较昂贵的，所以通过使用本发明的上述装置，能够增大其每单位重量的有效面积，以降低铂使用量。通过将本发明的上述装置使用于该用途，能够适用于最近开发日新月异、生产不断扩大的燃料电池机动车的电池催化剂的生产。另外，此外当然也能够适用于柴油发动机的催化剂等的生产。
根据以上的说明可知，通过本发明的粉体处理装置，能够以简单的结构使得被处理对象的粉体不会凝聚而粉碎为微小单位，能够在粉体表面均匀地担载金属催化剂。另外，能够增大金属催化剂的有效面积，从而减低其使用量。
附图说明
图1是本发明的粉体处理装置的一个实施方式的侧视图。
图2是图1的II-II立体图。
图3是图2的腔体的放大图。
图4是图1的腔体的放大图。
图5(a)是现有装置的担载催化剂的TEM照片，图5(b)是本发明的装置的担载催化剂的TEM照片。
图6表示用于验证在腔体底部设有突起的情况下的效果的实验结果，图6(a)是在腔体底部没有突起的装置的情况下的担载催化剂的TEM照片，图6(b)是在腔体底部有突起的装置的情况下的担载催化剂的TEM照片，图6(c)是将两种情况的有效铂面积进行比较的线图。
图7是构成现有的搅拌装置的多边形滚筒的主视图。
1：旋转体单元  11：腔体  11a：底部
11b：环状的立起壁部  11c：掬堰  11d：突起
12：围绕体  13：卡止孔  14：导引孔
15：钢球(冲击施加单元)  2：伺服马达 3：电弧等离子枪
4：真空泵  5：旋转泵  10：粉体处理装置
C：粉状碳担载体
具体实施方式
以下，参照附图对本发明的实施方式进行说明。图1是本发明的粉体处理装置的一个实施方式的侧视图，图2是图1的II-II立体图，图3是图2的腔体的放大图，图4是图1的腔体的放大图。图5(a)是由现有装置得到的担载催化剂的TEM照片(透射电子显微镜照片)，图5(b)是由本发明的装置得到的担载催化剂的TEM照片。图6表示用于验证在腔体底部设有突起的情况下的效果的实验结果，图6(a)是在腔体底部没有突起的装置的情况下的担载催化剂的TEM照片，图6(b)是在腔体底部有突起的装置的情况下的担载催化剂的TEM照片，图6(c)是将两种情况的有效铂面积进行比较的线图。
(实施例)
图1是概括说明本发明的粉体处理装置的一个实施方式的图。该粉体处理装置10中，以使电弧等离子枪3的等离子照射方向相对于水平面倾斜θ的姿态将该电弧等离子枪3定位并固定，在该等离子照射方向顶端装配有具有收纳了粉状碳担载体的腔体的旋转体单元1，该旋转体单元1构成为通过更顶端的伺服马达2以预定速度旋转自如。另外，电弧等离子枪3与真空泵4(例如涡轮分子泵，アルバツク股份有限公司制的YTP150)、辅助真空用的回转泵5连通，由此使枪内部成为真空，进行放电。
上述的角度θ方向与旋转体单元1的自转轴一致，但从促进后述的碳担载体、钢球的下落、促进下落的碳担载体C、...向底部突起冲击等的观点来看，优选，将该θ的范围设定在30至60度的范围内，在本实施例中为40度。
图2是图1的II-II向视图，是说明旋转体单元1自转状况的主视图。该旋转体单元1由位于其中央的收纳碳担载体C、...的腔体11和围绕该腔体11的围绕体12构成。腔体11，如其放大俯视图即图3、其纵剖面图即图4所图示的那样，由圆盘状的底部11a、从该底部11a立起的环状(無端，无端状)的立起壁部11b、沿立起壁部11b的周方向设置的多个(图示例为8个)掬堰11c、...、从底部11a向腔体内侧突出的多个突起11d、...构成。
另一方面，位于腔体11的外周并被固定于此的围绕体12，在圆盘状的无垢体的内部形成有多个(图示例为8个)导引孔14、...，在各导引孔14的顶端连通着沿与旋转体单元1的自转方向(图2的X1方向)相反的方向延伸的卡止孔13。并且，在各导引孔14内收纳有钢球15，该钢球15具有能够收纳于卡止孔13内并且能够在导引孔14内往复移动(自由下落以及举起)的大小。
基于图2进行说明，根据旋转体单元1的向X1方向的自转，在位于最顶部(最上部)的导引孔14以及卡止孔13中，被收纳在卡止孔13内的钢球15向导引孔14方向移动(Y1方向)，在导引孔14内被导引而自由下落，从而冲击腔体11的立起壁部11b，对该腔体11施加冲击。
由于旋转体单元1的自转，对腔体11施加了冲击的钢球15在导引孔14中向下方自由移动(Y2方向)，进而在该导引孔14通过最下点而向上升位置转动的阶段，再次被收纳在卡止孔13内(Y3方向)。
8个钢球15、...在对应的导引孔14以及卡止孔13内反复进行上述往复移动，在其中途以一定的间隔对腔体11施加冲击。
另一方面，被收纳在腔体11内的粉状碳担载体C、...，相应于旋转体单元1的自转而由腔体11内周面的掬堰11c掬取，被举起至上方，在最顶点或其附近从掬堰滑落、向腔体下方自由下落。
这里，粉状碳担载体C、...质量轻，所以附着于掬堰11c而不良好地自由下落的可能性很高。
但是，在本发明的粉体处理装置10中，以一定间隔对该腔体11施加由钢球15产生的冲击，所以附着于掬堰11c的粉状碳担载体C、...能够通过该冲击而从掬堰11c分离，相应于旋转体单元1的自转良好地自由下落。
并且，如图4所示，由于在腔体底部11a的内部设有多个突起11d、...，自由下落的粉状碳担载体C、...首先冲击该突起11d、...而被粉碎，落到下方之后被掬堰11c掬取而向上方举起。另外，在底部11a设有突起11d、...，使粉状碳担载体C、...与该突起11d冲击，由此，也能够使与等离子照射方向相对的碳担载体表面时常变化，由此，能够实现向碳担载体表面均匀地担载金属催化剂。
返回图1，粉体处理装置10构成为，与未图示的个人计算机相连，在该计算机中，能够一边向等离子枪3发送脉冲信号一边执行等离子的脉冲照射。另外，伺服马达2的旋转速度也能够由计算机控制，能够通过对该旋转速度和脉冲信号发送的定时这两者进行调整的控制部，与由钢球15实现的冲击施加同步地执行等离子的脉冲照射。
例如，作为电弧等离子的照射条件，能够设定成：真空度1×10-4Pa、温度为常温、照射间隔为1脉冲/秒、脉冲次数1000次、伺服马达转速7.5rpm。
根据上述的本发明的粉体处理装置10，不会使粉状碳担载体在腔体内凝聚，使其成为微小单位的粉状，对这样的粉状碳担载体照射电弧等离子，由此能够在碳担载体表面担载均匀的铂催化剂。
(现有装置的情况与上述粉体处理装置的情况下的担载催化剂的TEM照片解析)
本发明者拍摄了使用在圆筒形滚筒内搅拌粉状碳担载体的现有装置的情况与使用上述的粉体处理装置10的情况下的担载催化剂的TEM照片，进行两者的比较。其结果示于图5，图5a表示现有装置的情况，图5b表示本发明装置的情况。另外，照片中的黑点部分是铂催化剂，淡灰色部分是碳担载体。
根据图5a可知，在现有装置的情况下铂催化剂以局部集中的结块(凝聚)状态被担载，这就明确表示了在碳担载体表面没有均匀地担载铂。
另一方面，根据图5b，能够明确地看出在本发明装置的情况下，与图5a相比，碳担载体更微小地分散，并且在各碳担载体表面均匀地担载微小颗粒的铂催化剂。
通过该结果可知，在使用本发明的装置的情况下，能够使碳担载体分散成更微小单位，结果，能够在微小碳担载体表面均匀地担载铂。
(因有无腔体底部的突起而引起的有效铂面积的不同)
本发明者进行了关于由于有无腔体底部的突起而使得每单位重量的铂面积以何种程度不同的实验。使用的是粉体处理装置10、和在该装置结构中在腔体底部没有突起的装置。
拍摄各装置中的处理后的TEM照片，将其示于图6。这里，图6a表示没有突起的装置的情况，图6b表示有图示例的装置的情况。还有，图中的黑点是铂，这一点与上述实验结果相同。
对两幅图进行比较，可以看出：两者中都是碳担载体被分散为微小单位，但是图6b中在其表面担载有更微小的(粒径更小的)铂催化剂。
另外，通过旋转电极法调查双方的有效铂面积，其结果表示在图6c的线图中。
根据该图可知，在腔体底部设有突起的情况，与没有突起的情况相比，有效铂面积增加到大约10倍，这样能够使每单位面积的反应面积增加，或者能够减少使用铂量。
根据本实验可知，在腔体底部形成有多个突起是很重要的，由此能够使本装置所具有的效果更显著。
以上，使用附图对本发明的实施方式进行了详细描述，但具体的结构并不限定于该实施方式，即使在不脱离本发明的要旨的范围内进行的设计变更等，都包含在本发明中。例如除了由图示例的旋转体单元举起粉状碳担载体并使之自由下落外，还可以是由传送带机构举起并使之自由下落等的方式。

Claims (5)

1.一种粉体处理装置，其特征在于，至少具备：
用于收纳粉体的腔体，其至少具有底部和环状的立起壁部，在该立起壁部的内周面遍及其周方向设有多个掬堰，该腔体围绕沿预定的倾斜角方向延伸的该底部的垂线轴自转自如；
以预定的时间间隔对该腔体施加冲击的冲击施加单元；和
对腔体内照射等离子的照射单元。
2.根据权利要求1所记载的粉体处理装置，其特征在于，
在所述腔体的外周设有围绕体，该围绕体具有多个沿与所述垂直轴正交的方向延伸设置的导引孔，
在所述导引孔的顶端，连通着沿与所述自转方向相反的方向延伸的卡止孔，而且在该导引孔内收纳有作为所述冲击施加单元的锤体，
相应于腔体以及围绕体的自转，处于卡止孔内的锤体向导引孔内移动，在该导引孔内下落，由此以预定的时间间隔对腔体施加冲击。
3.根据权利要求1或2所记载的粉体处理装置，其特征在于，
在所述底部形成有向腔体内部突出的多个突起。
4.根据权利要求1至3中任一项所记载的粉体处理装置，其特征在于，
所述处理装置还具备控制单元，该控制单元使得与所述冲击施加单元的冲击产生同步地从照射单元脉冲照射等离子。
5.根据权利要求1至4中任一项所记载的粉体处理装置，其特征在于，
所述粉体是粉状的碳担载体，该粉体处理装置用于使铂或者铂合金担载于该碳担载体。
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