CN101680165B - 用于分离生物质组分的单步方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种对含木质纤维素的生物质进行预处理以使生物质易于酶消化的方法。更具体地，本发明披露了将生物质单步分离成单独的组分如纤维素、半纤维素以及木质素，而没有失去化学性质并且同时具有高纯度。

Description

用于分离生物质组分的单步方法
技术领域
本发明涉及一种用于分离(分级，fractionation)生物质组分的方法，更具体地，本发明涉及一种用于将生物质分离成三种主要组分如木质素、纤维素、半纤维素的方法，其中由此获得的纤维素以易于酶促糖化的形式存在。
背景技术
木质纤维素生物质必须加以处理以实现高产率，其对于生物转化的商业上的成功是极其重要的。更好的预处理可以减少昂贵酶的使用，因此使该方法经济上可行。虽然多年来已尝试许多生物、化学和生理方法，但仍然需要预处理方面的进展以降低总成本。
关于使用有机溶剂来从生物质分离木质素、纤维素以及半纤维素，可获得大量的文献，然而，这些技术具有较大的缺点。利用传统工艺回收的纤维素经受低效率糖化和大量的纤维素损失(作为降解产物)。这些导致更高的工艺成本。此外，通过任何现有技术分离的纤维素需要巨大的酶负荷或过长的时间以实现糖化。
到现在为止，所有现有的方法涉及有机溶剂、水和酸以分离木质素、纤维素和半纤维素，但本申请人尽他们的最大努力并未能发现任何文献披露使用催化剂来提高下游工艺的效率，即随后的纤维素糖化。简单地说，传统工艺、木质素回收以及半纤维素水解效率并不高，并且获得的纤维素经受低效率酶促糖化。
发明目的
本发明的主要目的是开发一种以高纯度和高产率来分离纤维素、半纤维素以及木质素的方法。
本发明的另一目的是获得这样的形式的纤维素，使得随后的糖化变得高效，从而使下游糖化工艺经济上可行。
本发明的又一目的是提供一种实施本发明的方法的反应器。
附图说明
图1示出了根据本发明的实施方式的用于从生物质获得纤维素的系统。
表说明
表1表明在工艺过程中催化剂在防止纤维素损失方面的作用。在没有催化剂的情况下，纤维素损失大于30％，而当使用催化剂时，这种损失减小到约5％。
表2通过本发明的方法获得的纤维素对酶促糖化的易感性(或敏感性，susceptibility)。该表清楚地表明，获得的纤维素易于在24小时内几乎完全糖化。
表3比较了利用本发明的方法获得的木质素的吸收带与如文献中报道的纯木质素的带。
具体实施方式
因此，本发明提供了一种用于分离木质素、纤维素和半纤维素的方法，并且由此从生物质得到的纤维素具有易于完全酶促水解的形式，所述方法包括使生物质与不混溶于水的有机溶剂、酸以及溶解于酸性水溶液中的金属盐催化剂的混合物在预定的温度和压力下接触，以及在压力下过滤反应混合物，以分离分别溶解在溶剂和水相中的木质素、半纤维素，并留下纯纤维素。
在本发明的一个方面，水不混溶性溶剂(immiscible solvent)选自包括高级醇，如丁醇、异戊醇的组。
在本发明的另一个方面，在反应混合物中水不混溶性有机溶剂的浓度在40％至80％的范围内。
在本发明的又一个方面，酸是无机酸。
在本发明的又一个方面，金属盐催化剂选自包括硫酸铜、硫酸亚铁、硫酸亚铁铵、硫酸镍、硫酸钠、氯化铁的组。
在本发明的另一个方面，酸浓度为约1％(v/v)。
在本发明的又一个方面，催化剂浓度在0.1％至3％(w/v)的范围内。
在本发明的另一个方面，预定的温度在120℃至220℃的范围内。
在本发明的又一个方面，预定的压力在1.5-20巴的范围内。
在本发明的又一个方面，该方法实施10至30分钟的时间。
本发明还提供了一种用于由生物质获得纤维素的系统，包括：
a)用于容纳生物质的反应室，具有(i)第一入口，用于供给有机溶剂的混合物，(ii)第二入口以及(iii)至少一个出口；
b)与反应室的第二入口流体流动连通的锅炉，用于将蒸汽供给至反应室；
c)连接至反应室的出口的接收器，用于接收来自反应室的水解产物；
d)蒸汽蒸馏组件，用于除去含水部分(馏分)中的微量溶剂以及沉淀溶剂部分(馏分)中的木质素。
在本发明的一个方面，反应室的第一入口与容器(vessel)流体流动连通，该容器容纳有机溶剂的混合物。
在本发明的另一个方面，接收器与锅炉流体流动连通。
在本发明的另一个方面，蒸汽蒸馏组件包括冷凝器和接收器，该接收器用于收集来自冷凝器的冷凝物。
因此，本发明披露了一种以更高产率来分离生物质的各种组分，如木质素、纤维素以及半纤维素的方法。
本发明的方法的优选方面之一是获得高度易于酶促降解形式的纤维素。
本发明的一个更有利的方面在于，该方法涉及单步方法，从而减少能量投入。
本发明的方法包括：使生物质与不混溶于水的有机溶剂、弱酸(mild acid)以及溶解在酸性溶液(酸溶液，acid solution)中的催化剂的混合物在预定的温度和压力下接触，然后在压力下过滤以分离溶解的木质素、水解的半纤维素并留下富含纤维素的残留物，其中分离的木质素和半纤维素分别处于溶剂和水相中。
本发明的方法有效地降解木质纤维素生物质如甜高粱蔗渣、稻秸、麦秸、甘蔗渣、玉米秸秆、芒属植物(miscanthus)、风倾草(柳枝稷，switch grass)以及各种农业残渣(农业废料，agriculturalresidues)。优选地，在处理前，上述物质被粉碎成颗粒。
在该方法的另一个方面，用水不混溶性溶剂(优选丁醇)、弱酸以及溶解在酸中的另外的催化剂的混合物来处理木质纤维素生物质，以溶解大部分的木质素，水解半纤维素并获得富含纤维素的残留物，其是高度反应活性的。
本发明的方法采用水不混溶性溶剂、弱酸以及作为催化剂的水溶性金属盐的混合物。溶剂与酸性水(acidic water)的比率为40∶60至80∶20，并且优选为60∶40，并且其中水包含不大于1％的酸。另外，溶解在水中的催化剂的浓度在0.1％至3wt％的范围内。
使用的水不混溶性溶剂优选为具有至少4个碳原子的脂族醇(或脂肪醇，aliphatic alcohol)，优选丁醇。
水溶性金属催化剂选自包括金属盐，如硫酸铜、硫酸亚铁、硫酸亚铁铵、硫酸镍、硫酸钠、氯化铁等的组。
优选在高温(升温)和压力下进行消化(浸提，digestion)。通常，消化混合物在反应器中在10至30分钟范围内的时间被加热至约120℃至220℃范围内的温度。在消化过程中压力保持在7.5巴至20巴的范围内，优选为15巴。
木质纤维素生物质、不混溶于水的有机溶剂、酸性水以及金属盐催化剂被置于反应器中，其中相对于液体，生物质的固体含量(solid loading)为约15％。通过来自锅炉的直接蒸汽注入来加热反应器以提高预定温度。在期望的条件下保持优选10分钟以后，在压力下过滤反应混合物。将滤液分离成两相，有机相包含溶解在其中的木质素而水相具有戊糖形式的半纤维素。在反应器中留下的残留物富含纤维素。
溶解在溶剂中的木质素可以容易地通过简单的蒸汽蒸馏过程加以回收，并且由此获得的木质素为其天然形式。
半纤维素部分(fraction)，其作为戊糖在含水部分(fraction)中获得，具有最少的糖降解产物。
获得的残留物富含反应活性纤维素，根据其对酶促糖化的易感性，这是明显的。
可以通过如图1所示的用于从生物质获得纤维素的系统来实施本发明的方法。
如从图1可以看到的，本发明的系统包括反应室，其中容纳待处理的生物质。在图1中反应室示出为多用途消化器(蒸煮器，浸提器)(D2)，其适合于溶剂处理、酸解、蒸汽喷发(蒸汽急剧释放，steam explosion)等。所述反应室具有至少一个入口和至少一个出口。在本发明的优选实施方式中，反应室具有第一入口、第二入口以及至少一个出口。第一入口可以用来供给有机溶剂的混合物。第二入口可以用来将蒸汽供给至反应室。用于产生蒸汽并将蒸汽供给至反应室的锅炉(B102)与反应室的第二入口流体流动连通。第一接收器(R101)连接至反应室的出口，用于接收水解产物。所述第一接收器还可以与锅炉连接，用于随后的操作。
蒸汽蒸馏组件用于除去含水部分中的微量溶剂以及沉淀溶剂部分中的木质素。蒸汽蒸馏组件包括冷凝器和第二接收器(R102)。冷凝器与第一接收器(R101)流动连通并为第二接收器(R102)提供出口。
实施例
在以下实施例中给出本发明的进一步描述，然而其不应被视为限制本发明的范围。
实施例1：
催化剂对工艺的影响
将100g的甜高粱蔗渣加入到反应器中。向该蔗渣中添加在1％硫酸中的60％丁醇用于对照运行(空白运行，control run)，以及在1％硫酸中的60％丁醇(其具有溶解在其中的0.5mmol硫酸铜或硫酸亚铁铵或硫酸亚铁)以产生15％的固体浓度。然后利用新鲜蒸汽注入来将反应器加热至160℃。在上述温度下保持内容物(contents)10分钟，其后在压力下过滤内含物。
将滤液分离成两层，对水层进行蒸汽蒸馏，然后对溶解的糖进行分析。对溶剂部分进行蒸汽蒸馏并获得木质素作为残留物。对于纤维素、半纤维素以及木质素分析保留在反应器中的残留物。结果在表1中给出。如从该表显然的是，通过在反应介质中使用水溶性金属催化剂能使纤维素损失最小化至近乎5％，并且能分离大量的半纤维素和木质素。
表1
Figure G2008800147530D00081
实施例2：
预处理的残留物对酶促糖化的易感性
用商用纤维素酶制剂(60FPU/g的酶负荷)糖化的如在实施例1的实验运行(试生产)中获得的固体残留物的10％浆体(slurry)。在50℃和pH 4.5下温育内容物24小时。在该温育时间以后，对糖进行分析以估计糖化百分率。表2中的糖化结果清楚地表明预处理的残留物对纤维素酶的易感性。可以得出结论，获得的纤维素易于在24小时内完全糖化。利用任何传统方法获得的纤维素的糖化时间为数天。
表2
*FAS-硫酸亚铁铵
实施例3：
溶剂处理的木质素的表在
由溶剂部分获得的木质素通过FTIR分析进行表征。结果表明，在本发明的方法中获得的木质素可与在文献中报道的纯木质素(表3)相比。
表3
Figure G2008800147530D00091
＊来源-F.Xu et al./Industrial Crops and Products 23(2006)180-193。

Claims (13)

1.一种用于由生物质获得易于完全酶促水解形式的纤维素的方法，所述方法包括使所述生物质与不混溶于水的有机溶剂、酸以及溶解在酸性水溶液中的金属盐催化剂的混合物在预定的温度和压力下接触，并在压力下过滤反应混合物以分离分别溶解在溶剂和水相中的木质素、半纤维素，并留下纯纤维素，
其中，所述预定的温度在120℃-220℃的范围内，
并且其中，所述预定的压力在1.5-20巴的范围内。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述不混溶于水的有机溶剂选自包括具有至少4个碳原子的脂族醇的组。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述具有至少4个碳原子的脂族醇选自包括丁醇、异戊醇的组。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述溶剂与酸性水溶液的比率在40∶60至80∶20的范围内。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述酸是无机酸。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述金属盐催化剂选自包括硫酸铜、硫酸亚铁、硫酸亚铁铵、硫酸镍、硫酸钠、氯化铁的组。
7.根据权利要求5所述的方法，其中，所述酸的浓度为酸与水的比例为1％，单位v/v。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，所述催化剂的浓度在酸性水溶液的0.1％至3％的范围内，单位w/v。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，所述方法实施10至30分钟的时间。
10.一种用于由生物质获得纤维素的系统，包括：
a)用于容纳生物质的反应室，具有(i)第一入口，用于供给有机溶剂的混合物，(ii)第二入口以及(iii)至少一个出口；
b)与所述反应室的所述第二入口流体流动连通的锅炉，用于将蒸汽供给至所述反应室；
c)连接至所述反应室的所述出口的接收器，用于接收来自反应室的水解产物；
d)蒸汽蒸馏组件，用于除去含水部分中的微量溶剂以及沉淀溶剂部分中的木质素。
11.根据权利要求10所述的用于由生物质获得纤维素的系统，其中，所述反应室的所述第一入口与容器流体流动连通，所述容器容纳有机溶剂的混合物。
12.根据权利要求10所述的用于由生物质获得纤维素的系统，其中，所述接收器与所述锅炉流体流动连通。
13.根据权利要求10所述的用于由生物质获得纤维素的系统，其中，所述蒸汽蒸馏组件包括冷凝器以及用于从所述冷凝器收集冷凝物的接收器。
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