CN101670225A - 一种磺化尾气循环吸收方法及循环吸收系统 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种对磺化尾气循环吸收、再利用的新工艺，属于表面活性剂生产工艺技术领域。目的是提供一种设计合理，操作简单，能适用于各种磺化后SO3尾气循环吸收、回收利用的方法以及相应的加工系统。本发明的技术方案：包括以下步骤：A、SO3和有机物料1在磺化器内接触反应后的混合物料，进入一气液分离装置；B、对分离出的SO3气体补充加热后，与有机物料反应并生成相应的磺化产物；C、导出生成的磺化产物的样品进行检测，若合格就出料，残余SO3气体经除雾处理后出料；否则将该磺化产物与SO3气体进行再次接触反应；D、输至除雾装置的残余SO3气体，经过除雾处理后从除雾装置输出，经尾气处理后排放。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种对磺化尾气循环吸收、再利用的新工艺，属于表面活性剂生产工艺技术领域。
背景技术
在表面活性剂行业中，阴离子表面活性剂是发展最早、产量最大、应用最广的一类产品。以气相SO3(三氧化硫)为磺化剂对有机物料进行磺化的工艺，是目前生产阴离子表面活性剂最为广泛应用的工艺技术。由于SO3属于高污染物质，在磺化工艺中，需要充分考虑磺化尾气的回收、处理等问题。在传统的磺化工艺中，磺化后物料和过量SO3气体由气液分离系统分离。分离出来的SO3气体(含部分SO2气体)分别经过静电除雾器、碱喷淋装置、酸吸收塔吸收处理。虽然该工艺能够有效去除尾气中的SO3气体，但是也增加了生产投资和物料浪费，存在SO3气体利用率低等问题。如新增加的静电除雾装置投资大、设备体积大、故障率高。特别是经过静电除雾器处理后产生的静电废酸中含有大量过磺化有机物、硫酸盐物质，使其利用价值低，更难于进一步处理。在生产过程中，往往需要考虑采用有效的方法进一步处理静电酸废料。
发明内容
本发明的目的是提供一种设计合理，操作简单，能适用于各种磺化后SO3尾气循环吸收、回收利用的方法以及相应的加工系统。
本发明提供的技术方案是：一种磺化尾气循环吸收方法，按以下步骤进行：
A、SO3和有机物料1在磺化器内接触反应后的混合物料，经过置于磺化反应器底部的填料层输出直接进入一气液分离装置，由该装置分离过量的SO3气体，液态物料由气液分离装置底部出料口输出进入下一步生产工序，SO3气体从该装置的上部输出并进入尾气循环吸收装置；
B、进入尾气循环吸收装置后的SO3气体，由该装置内部的换热器进行补充加热后，在装置内至下而上行走；有机物料从外部输入尾气循环吸收装置后由装置内的雾化喷嘴喷料至上而下走料并均匀分布于下填料层内，与所述的SO3气体在反应装置的下填料层内接触反应并生成相应的磺化产物；
C、所生成的磺化产物从尾气循环吸收装置的底端出口导出样品进行检测，若合格就直接出料，少量残余SO3气体从该装置顶部输出至除雾装置除雾处理后出料；否则进行以下操作：重新将该磺化产物输送至装置顶部，并再次雾化喷洒进入装置内的填料层，与SO3气体进行再次接触反应并进入常规尾气吸收系统；
D、输至除雾装置的残余SO3气体，经过填料层除雾处理后从除雾装置输出，接着分别通过碱喷淋、酸吸收处理并排放。
所述除雾装置底部累积的物料通过一连通循环吸收系统的管路直接出料；或者再次进入尾气循环吸收装置进行磺化反应。
所述的有机物料1为各种可磺化物料，包括以下物质的任一种：脂肪醇，脂肪醇聚氧乙烯醚，脂肪酸甲酯，烯烃，直链烷基苯，烷基二苯醚，天然油脂，大豆磷脂，萘。
所述工艺流程中，有机物料2(易磺化物料)为各种可易于磺化的物料，包括以下物质的任一种：脂肪醇，脂肪醇聚氧乙烯醚，脂肪酸甲酯，烯烃，直链烷基苯，烷基二苯醚，天然油脂，大豆磷脂，萘。
所述工艺中，尾气循环吸收装置内的雾化喷嘴是压力雾化喷嘴或文丘里喷嘴，并采用多点位布置，喷嘴数量为2-100个。
一种磺化尾气循环吸收系统，包括尾气循环吸收装置、除雾装置以及安装在磺化反应器底部的气液分离装置；所述的气液分离装置的上部与尾气循环吸收装置的下部通过一串接着风机及流量计的第一管路连通，气液分离装置的底端出口接通一串接着阀门和物料泵的第一输出管路；所述的尾气循环吸收装置内腔中自上而下安装着雾化喷嘴、下填料层和换热器；所述的尾气循环吸收装置的顶端出口通过第二管路连通除雾装置，以对输出的SO3气体进一步除雾；所述的尾气循环吸收装置的底端出口通过一串接着物料泵、流量计以及至少两个阀门的第三管路接通尾气循环吸收装置内的雾化喷嘴，以实现物料的多次接触反应；所述第三管路上还并联接入一装有阀门的第二输出管路以及一装有阀门的第一进料管路；所述的除雾装置的顶端出口通过串接着碱喷淋装置以及酸吸收塔的第三输出管路排放；所述的除雾装置的底端出口通过一装有阀门的第四管路接入所述的第三管路。
所述尾气循环吸收装置内腔的雾化喷嘴与顶端出口之间还设置一上填料层，对输出的SO3气体先行除雾处理；以提高除雾效果。
所述的第二输出管路、第一进料管路以及第四管路均接入在第三管路的两个阀门之间。
所述的雾化喷嘴是压力雾化喷嘴或文丘里喷嘴，并采用多点位布置，喷嘴数量为2-100个。
所述的除雾装置内除雾的填料层是玻璃纤维填料层。
本发明与现有技术相比，具有以下突出的优点和效果：
1、直接在磺化反应器出料口气液分离装置处安装风机，使SO3气体能够顺畅进入气体循环吸收装置，省去了传统工艺中单独的旋风分离装置。使系统更加简洁、有效并且节能。
2、对SO3气体进行重复吸收利用，省去了静电除雾器装置。节省了设备投资，避免了难处理、利用价值低的静电废酸的产生。
3、对磺化产品品质影响小，循环吸收系统中产生的回收料回收方便，易于直接或间接利用，不增加工艺整体消耗，能够大大提高SO3气体的利用效率，使磺化尾气循环回收成为可能。
4，循环吸收系统操作弹性大，可基于原有传统工艺进行简单改造，设备投资大大减少，运行更可靠，能效高。
本发明在原有传统尾气处理工艺的基础上添加了新的气体吸收装置，优化了系统设计，不但实现了磺化尾气的重复利用，极大提高了磺化气体的利用效率，而且还在环境保护、节能降耗方面上起到显著的作用；另外，由于省却了单独的气液旋风分离装置和静电除雾装置，节省了投资，具有相当的经济效益。
附图说明
图1是本发明所述的尾气循环吸收系统示意图。
图中，1为气液分离装置，2为尾气循环吸收装置，3为除雾装置，4为碱喷淋装置，5为酸吸收塔，6、25为填料层，13为下填料层、15为上填料层、7为气液分离装置上方出口的风机，8、16、17、19、20、23、26为阀门，9、18为物料泵，10、21为输出管路出料口，22为进料口，11、24为流量计，12为换热器，14为雾化喷嘴，30磺化器。
具体实施方式
本发明工艺流程为：经气液分离装置分离出来的SO3气体进入气体循环吸收装置，在该装置内，SO3气体与易磺化物料接触并进行磺化反应，少量多余的SO3气体通过气体循环吸收装置顶部出料，并进入碱喷淋装置和酸吸收塔进行后续处理。
本发明提供的系统由图1所示；该系统中的所有装置、设备及零部件全部外购获得。
由图1可知本发明的工作过程为：
有机物料在磺化器30内经过SO3磺化后，与多余的SO3气体通过填料层6混合进入气液分离装置1(方向为F)。经过填料层6消雾、消泡后的物料自然沉降落入气液分离器底部，经由阀门8、物料泵9从出料口10出料。阀门8可人为关闭或者开启，用以控制气液分离器底部物料余量并形成液封。磺化后多余的SO3气体在气液分离装置内被风机7抽出，通过流量计11进入尾气循环吸收装置2内腔下方的换热器12；SO3气体在换热器内被加热以防止冷凝，并由下至上传送至填料层13。同时，从进料口22进料，通过控制阀门17、20、23和循环输送泵18，将易磺化的有机物料输送至尾气循环吸收装置内的雾化喷嘴14；雾化喷嘴将该物料雾化喷射，使物料沉降落入填料层13；在该填料层内，有机物料与SO3气体进行接触反应，磺化后物料沉降到装置底部由出料口(21)出料并进行检测，剩余混合气体继续从下往上行走。当检测数据显示出料成品并未达到理想的状况一有机物料在该装置内磺化并未到位的情况时，通过控制阀门17、19、20、23以及物料泵18，使尾气循环吸收装置底部的出料再次输送进入装置内由雾化喷嘴14喷雾，并与SO3气体再次进行接触磺化反应，或者通过物料进口22计量补充有机物料；如此循环可进行多次，直至达到要求，出料成品即从出料口21顺利导出。经过接触反应后的剩余少量SO3气体通过填料层15除雾后输出并进入除雾装置3。在除雾装置3内，通过填料层25除雾后的尾气从装置顶部行走输出，并分别进入碱喷淋装置4、酸吸收塔5处理后达标排放。在气体除雾装置3内，长期运行后的装置底部会累积部分磺化后的有机物料。通过控制阀门17、19、20、23、26和物料泵18，使该累积物料直接由出料口21出料或者随着循环物料再次进入气体循环吸收装置内。
本发明适用于各类可磺化有机物料的磺化；该类有机物包括以下物质：脂肪醇，脂肪醇聚氧乙烯醚，脂肪酸甲酯，烯烃，直链烷基苯，烷基二苯醚，天然油脂，大豆磷脂，萘。
实施例1
脂肪酸甲酯磺酸盐(MES)生产中磺化尾气的循环吸收利用：设定尾气循环吸收装置内部换热器温度为85-95℃。关闭气体循环吸收装置底部出料阀门，在气体循环吸收装置底部进料口进易磺化物质α-烯烃(AO)，流量控制在100kg/h。开启雾化喷嘴使α-烯烃在尾气循环吸收装置雾化区域雾化并沉降入填料层。当有机料被输送至尾气循环吸收装置内20分钟后，关闭外部α-烯烃进料使系统形成循环的有机物料走料，开启尾气循环吸收装置底部阀门，使α-烯烃以100kg/h的流率再次经过物料泵被输送至顶部雾化喷嘴。之后运行磺化装置和气液分离装置，通过流量计监测进尾气循环吸收装置的SO3流量为49.2kg/h(折算成纯SO3)。开启外部α-烯烃进料，将进料流量调整到119.18kg/h，并开启系统底部阀门，以119.18kg/h的流率出料。待出料外观逐渐变化至稳定时，监测各项指标，将前期状态不稳定的有机料出料通过物料泵输送至循环系统进行再次反应。此时稳定出料的α-烯烃磺酸各项指标(结合率、硫酸盐、中和值)符合要求，不需要再次进入循环系统重复反应。工艺过程中，不间断监测进碱喷淋、酸吸收装置的气体情况，若SO3含量过大，则调整前段工艺参数，适当提高α-烯烃供应量。
磺化生产装置停车时，尾气循环吸收装置继续维持工作，直至出料α-烯烃磺酸外观和其他指标(结合率、硫酸盐、中和值)发生明显变化时，不断减少进入循环吸收系统的α-烯烃量，直至关闭。关闭α-烯烃磺酸出料口，通过物料泵将其输送至系统内进行多次循环吸收多余的SO3气体。
实施例2
20吨脂肪酸甲酯磺酸盐(MES)生产中磺化尾气的循环吸收利用：设定尾气循环吸收装置内部换热器温度为85-95℃。关闭气体循环吸收反应装置底部出料阀门，在尾气循环吸收装置底部进料口进待磺化的菜油，流量控制在3t/h。开启雾化喷嘴使菜油在尾气循环吸收装置上部雾化并沉降入填料层。5分钟后，关闭外部菜油进料，开启尾气循环吸收装置底部阀门，使菜油以3t/h的流率再次经过物料泵被输送至顶部雾化喷嘴。之后运行磺化装置和气液分离装置，使磺化装置以2t/h的产量运转。通过流量计监测进入尾气循环吸收装置的SO3流量为49.2kg/h(折算成纯SO3)。开启外部菜油进料，将进料流量调整到3.578t/h，并开启系统底部阀门，以3.578t/h的流率出料。运行2.5小时后，停止供应新鲜菜油，并将前段出料磺化菜油通过物料泵输送至循环系统，使其再次与SO3在尾气循环吸收装置内反应。系统运转10小时后将磺化装置停车，此后继续维持尾气循环吸收装置运转1小时后停车出料，并洗涤尾气循环吸收装置。
Claims (10)
1、一种磺化尾气循环吸收方法，按以下步骤进行：
A、SO3和有机物料1在磺化器内接触反应后的混合物料，经过置于磺化反应器底部的填料层输出直接进入一气液分离装置，由该装置分离过量的SO3气体，液态物料由气液分离装置底部出料口输出进入下一步生产工序，SO3气体从该装置的上部输出并进入尾气循环吸收装置；
B、进入尾气循环吸收装置后的SO3气体，由该装置内部的换热器进行补充加热后，在装置内至下而上行走；有机物料从外部输入尾气循环吸收装置后由装置内的雾化喷嘴喷料至上而下走料并均匀分布于下填料层内，与所述的SO3气体在反应装置的下填料层内接触反应并生成相应的磺化产物；
C、所生成的磺化产物从尾气循环吸收装置的底端出口导出样品进行检测，若合格就直接出料，少量残余SO3气体从该装置顶部输出至除雾装置除雾处理后出料；否则进行以下操作：重新将该磺化产物输送至装置顶部，并再次雾化喷洒进入装置内的填料层，与SO3气体进行再次接触反应并进入常规尾气吸收系统；
D、输至除雾装置的残余SO3气体，经过填料层除雾处理后从除雾装置输出，接着分别通过碱喷淋、酸吸收处理并排放。
2、根据权利要求1所述的一种磺化尾气循环吸收方法，其特征在于所述除雾装置底部累积的物料通过一连通循环吸收系统的管路直接出料；或者再次进入尾气循环吸收装置进行磺化反应。
3、根据权利要求1或2所述的一种磺化尾气循环吸收方法，其特征在于所述的有机物料1为各种可磺化物料，包括以下物质的任一种：脂肪醇，脂肪醇聚氧乙烯醚，脂肪酸甲酯，烯烃，直链烷基苯，烷基二苯醚，天然油脂，大豆磷脂，萘。
4、根据权利要求3所述的一种磺化尾气循环吸收方法，其特征在于所述工艺流程中，有机物料为各种可易于磺化的物料，包括以下物质的任一种：脂肪醇，脂肪醇聚氧乙烯醚，脂肪酸甲酯，烯烃，直链烷基苯，烷基二苯醚，天然油脂，大豆磷脂，萘。
5、根据权利要求2所述的一种磺化尾气循环吸收方法，其特征在于所述尾气循环吸收装置内的雾化喷嘴是压力雾化喷嘴或文丘里喷嘴，并采用多点位布置，喷嘴数量为2-100个。
6、一种磺化尾气循环吸收系统，包括尾气循环吸收装置(2)、除雾装置(3)以及安装在磺化反应器(30)底部的气液分离装置(1)；所述的气液分离装置的上部与尾气循环吸收装置的下部通过一串接着风机(7)及流量计(11)的第一管路连通，气液分离装置的底端出口接通一串接着阀门(8)和物料泵(9)的第一输出管路；所述的尾气循环吸收装置内腔中自上而下安装着雾化喷嘴(14)、下填料层(13)和换热器(12)；所述的尾气循环吸收装置的顶端出口通过第二管路连通除雾装置(3)，以对输出的SO3气体进一步除雾；所述的尾气循环吸收装置的底端出口通过一串接着物料泵(18)、流量计(24)以及至少两个阀门的第三管路接通尾气循环吸收装置内的雾化喷嘴(14)，以实现物料的多次接触反应；所述第三管路上还并联接入一装有阀门(19)的第二输出管路以及一装有阀门(20)的第一进料管路；所述的除雾装置的顶端出口通过串接着碱喷淋装置(4)以及酸吸收塔(5)的第三输出管路排放；所述的除雾装置的底端出口通过一装有阀门(26)的第四管路接入所述的第三管路。
7、根据权利要求6所述的一种磺化尾气循环吸收系统，其特征在于所述尾气循环吸收装置内腔的雾化喷嘴(14)与顶端出口之间还设置上填料层(15)，以对输出的SO3气体先行除雾处理。
8、根据权利要求6或7所述的一种磺化尾气循环吸收系统，其特征在于所述的第二输出管路、第一进料管路以及第四管路均接入在第三管路的阀门(17)与阀门(23)之间。
9、根据权利要求8所述的一种磺化尾气循环吸收系统，其特征在于所述的雾化喷嘴(14)是压力雾化喷嘴或文丘里喷嘴，并采用多点位布置，喷嘴数量为2-100个。
10、根据权利要求9所述的一种磺化尾气循环吸收系统，其特征在于所述的除雾装置内用于除雾的填料层(25)是玻璃纤维填料层。
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