CN101665454A - 一种工业化循环利用叔丁基硫醇的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种叔丁基亚磺酰胺中的副产物叔丁基硫醇的工业化循环利用工艺，属叔丁基硫醇工业化循环利用技术领域。该工艺是将叔丁基亚磺酸硫代叔丁酯经锂氨还原后，在升温过程中将反应釜中挥发出来的氨气和叔丁基硫醇气体，先通过硫磺的异丙醇溶液时与硫磺发生反应，生成叔丁基二硫醚，再通过水和环保除臭剂气体吸收装置，使锂氨还原后生成的副产物叔丁基硫醇经升温或真空抽吸的方式充分吸收，再直接用于叔丁基亚磺酰胺的再生产。叔丁基硫醇的回收率达80％左右，有利于资源的回收利用，有效地降低产品生产成本，避免了叔丁基硫醇对环境造成的污染。解决了现有生产中产生的叔丁基硫醇未经处理或回收，对周围的环境造成很大影响的问题。
Description
技术领域：
本发明涉及一种叔丁基亚磺酰胺中的副产物叔丁基硫醇的工业化循环利用工艺，属叔丁基硫醇工业化循环利用技术领域。
背景技术：
叔丁基亚磺酰胺主要用于手性胺的合成，是合成手性胺的常用方法，具有制备收率高、所得产品光学纯度高等特点。叔丁基硫醇是生产叔丁基亚磺酰胺的起始原料，随着叔丁基亚磺酰胺使用量的日益增加，叔丁基亚磺酰胺中的副产物叔丁基硫醇的回收利用就显得越来越突出。叔丁基硫醇是一种无色液体，有不愉快的气味。如果产生的叔丁基硫醇不经处理或回收，将对周围的环境造成很大的影响，因此叔丁基硫醇的回收套用显得越来越重要。
发明内容：
本发明的目的在于，提供一种能回收生产叔丁基亚磺酰胺时产生的副产物叔丁基硫醇，减少对环境的污染；能有效地降低产品生产成本，实现资源再生利用的工业化循环利用叔丁基硫醇的工艺。
本发明是通过如下技术方案来实现上述目的的：
该工业化循环利用叔丁基硫醇的工艺是将叔丁基亚磺酸硫代叔丁酯经锂氨还原，还原后反应釜内温度为-50℃，先通入温度为常温的循环水升温9小时，再通入温度为35℃的水升温3小时或真空抽吸，将反应器中挥发出来的氨气和叔丁基硫醇气体；先通过硫磺的异丙醇溶液，让硫醇通过异丙醇溶液时与硫磺发生反应，生成叔丁基亚磺酰胺的中间体——叔丁基二硫醚。再将残留的气体通过水，最后通过环保除臭剂气体吸收装置。使锂氨还原后生成的副产物叔丁基硫醇尽可能被异丙醇吸收并氧化生成叔丁基二硫醚，达到资源的再生利用。氨气通过水吸收后，最后的极少量的气体通过环保除臭剂气体吸收装置消除残余气味。
该工业化循环利用叔丁基硫醇的工艺的反应式为：
该工业化循环利用叔丁基硫醇的工艺具体包括以下步骤：
第一步、待反应釜内的叔丁基亚磺酸硫代叔丁酯经锂氨还原反应好后，撤去反应釜的冷冻液，反应釜内温度为-50℃；
第二步、将异丙醇和硫磺装入温度为室温的吸收釜内，异丙醇和硫磺的重量比为100∶1；
第三步、对温度为-50℃的反应釜进行加温，通入温度为常温的循环水升温9小时，将反应釜中挥发出来的氨气和叔丁基硫醇气体通入硫磺和异丙醇的混合溶液吸收釜中，让硫醇通过异丙醇溶液时与硫磺发生反应，生成叔丁基亚磺酰胺的中间体——叔丁基二硫醚；
第四步、将残留的气体通过装有水的吸收釜水洗；
第五步、将水洗后的残余气体通入装有环保除臭剂的吸收釜内发生反应后排空；
第六步、给反应釜升温或真空抽吸；向反应釜夹套中通入温度为35℃的热水，使温度逐渐升温至35℃后，保持釜内温度3小时；或对反应釜进行真空抽吸；
第七步、将被异丙醇吸收的叔丁基硫醇再直接用于合成叔丁基二硫醚，用于叔丁基亚磺酰胺的生产。
本发明与现有技术相比的有益效果在于：
该工业化循环利用叔丁基硫醇的工艺是将叔丁基亚磺酰胺的副产物经升温或真空抽吸的方式，使叔丁基硫醇挥发出来，挥发出来的叔丁基硫醇经异丙醇充分吸收，再直接用于叔丁基亚磺酰胺的再生产，叔丁基硫醇的回收率达80％左右，避免了叔丁基硫醇对周围环境造成的污染，有利于资源的回收利用，使该产业朝着“绿色化学”的方向发展。
具体实施方式：
下面举几个具体实施例对本发明作进一步的描述如下。
实施例1：
第一步、将叔丁基亚磺酸硫代叔丁酯在容量为1000L的反应釜内经锂氨还原反应好后，撤去反应釜的冷冻液，反应釜内温度为-50℃。
第二步、在吸收釜内按异丙醇和硫磺为100∶1的重量比，将1500L异丙醇和12kg硫磺装入温度为室温的吸收釜内。
第三步、对温度为-50℃的反应釜进行加温，通入温度为常温的循环水升温9小时，将反应釜中挥发出来的氨气和叔丁基硫醇气体通入硫磺和异丙醇的混合溶液吸收釜中，让硫醇通过异丙醇溶液时与硫磺发生反应，生成叔丁基亚磺酰胺的中间体——叔丁基二硫醚；
第四步、将残留的气体通入装有2000L水的吸收釜水洗；
第五步、将水洗后的残余气体通入装有500L环保除臭剂的吸收釜内发生反应后排空。
第六步、给反应釜升温，向反应釜夹套中通入温度为35℃的热水，使温度逐渐升温至35℃后，保持釜内温度3小时，吸收完全。
第七步、将被异丙醇吸收的叔丁基硫醇再直接用于合成叔丁基二硫醚，用于叔丁基亚磺酰胺的生产。
实施例2：
第一步、将叔丁基亚磺酸硫代叔丁酯在容量为1000L的反应釜内经锂氨还原反应好后，撤去反应釜的冷冻液，反应釜内温度为-50℃。
第二步、在吸收釜内按异丙醇和硫磺为100∶1的重量比，将1500L异丙醇和12kg硫磺装入温度为室温的吸收釜内。
第三步、对温度为-50℃的反应釜进行加温，通入温度为常温的循环水升温9小时，将反应釜中挥发出来的氨气和叔丁基硫醇气体通入硫磺和异丙醇的混合溶液吸收釜中，让硫醇通过异丙醇溶液时与硫磺发生反应，生成叔丁基亚磺酰胺的中间体——叔丁基二硫醚；
第四步、将残留的气体通入装有2000L水的吸收釜水洗。
第五步、将水洗后的残余气体通入装有500L环保除臭剂的吸收釜内发生反应后排空。
第六步、对反应釜进行真空抽吸，通过真空抽吸的方式将叔丁基硫醇从物料中挥发出来，吸收完全。
第七步、将被异丙醇吸收的叔丁基硫醇再直接用于合成叔丁基二硫醚，用于叔丁基亚磺酰胺的生产。
Claims (1)
1、一种工业化循环利用叔丁基硫醇的工艺，其特征在于，它包括以下步骤：
第一步、待反应釜内的叔丁基亚磺酸硫代叔丁酯经锂氨还原反应好后，撤去反应釜的冷冻液，反应釜内温度为-50℃；
第二步、将异丙醇和硫磺装入温度为室温的吸收釜内，异丙醇和硫磺的重量比为100∶1；
第三步、对温度为-50℃的反应釜进行加温，通入温度为常温的循环水升温9小时，将反应釜中挥发出来的氨气和叔丁基硫醇气体通入硫磺和异丙醇的混合溶液吸收釜中，让硫醇通过异丙醇溶液时与硫磺发生反应，生成叔丁基亚磺酰胺的中间体——叔丁基二硫醚；
第四步、将残留的气体通过装有水的吸收釜水洗；
第五步、将水洗后的残余气体通入装有环保除臭剂的吸收釜内发生反应后排空；
第六步、给反应釜升温或真空抽吸；向反应釜夹套中通入温度为35℃的热水，使温度逐渐升温至35℃后，保持釜内温度3小时；或对反应釜进行真空抽吸；
第七步、将被异丙醇吸收的叔丁基硫醇再直接用于合成叔丁基二硫醚，用于叔丁基亚磺酰胺的生产。
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