CN101514187B - 一种乙氧基喹啉的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种乙氧基喹啉的生产方法。是将物料对氨基苯乙醚、复合催化剂、甲苯依次加入反应釜内，在加热状态下，由循环泵使物料通过金属波纹孔板填料的轴向绝热式固定床反应器和反应釜之间循环，于釜温120-145℃滴加丙酮22-24小时，进行环化，检测环合率达90.0％后停滴，保温2小时，进行水洗，静置，排出洗涤水回收催化剂，上层物料转入蒸馏釜，进行蒸馏，于釜温100-160℃蒸馏出甲苯，在釜温160-175℃蒸馏出低沸物，在釜温175-190℃蒸馏出前馏，在釜温190-240℃蒸馏得产品。具有能缩短合成时间，提高产品收率，生产效率高，无废水的排放，便于规模化生产的优点。

Description

一种乙氧基喹啉的生产方法
技术领域
本发明涉及一种饲料添加剂的生产方法，具体地说是一种乙氧基喹啉的生产方法。
背景技术
乙氧基喹啉，其化学名称为6-乙氧基-2，2，4-三甲基-1，2-二氢喹啉，是一种高效饲料添加剂，也被广泛用做橡胶防老剂。专利号为200510023419.X的中国专利公开了一种乙氧基喹啉的生产方法，是对氨基苯乙醚和丙酮为原料，在酸催化剂和溶剂的存在下，在140℃～160℃的条件下进行脱水缩合反应，在反应后期更换分水器中的溶剂，使对氨基苯乙醚在一次反应中完全转化。该方法操作麻烦，造成大量溶剂浪费，使用强酸性催化剂对设备腐蚀性强，产生大量的废水造成环境污染，并且合成反应速度慢，生产效率低，不适合大规模工业化生产。
发明内容
本发明的任务是提供一种乙氧基喹啉的生产方法，该方法能缩短合成时间，提高产品收率，生产效率高，无废水的排放，便于规模化生产。
为实现上述任务，本发明的技术解决方案为：
一种乙氧基喹啉的生产方法，是将物料对氨基苯乙醚、复合催化剂、甲苯依次加入反应釜内，在加热状态下，由循环泵使物料通过金属波纹孔板填料的轴向绝热式固定床反应器和反应釜之间循环，于釜温120-145℃滴加丙酮约22-24小时，进行环化，检测环合率达90.0％后停滴，保温2小时，进行水洗，静置，排出洗涤水回收催化剂，上层物料转入蒸馏釜，进行蒸馏，于釜温100-160℃蒸馏出甲苯，在釜温160-175℃蒸馏出低沸物，在釜温175-190℃蒸馏出前馏，在釜温190-240℃蒸馏得产品。
所述的一种生产乙氧基喹啉的方法，对氨基苯乙醚与丙酮的摩尔比为1∶2.1-2.6，复合催化剂用量是对氨基苯乙醚用量的5-15％，甲苯用量为对氨基苯乙醚用量的30-60％。
所述复合催化剂为对甲苯磺酸和氯化锌。
本发明具有能缩短合成时间，提高产品收率，生产效率高，无废水的排放，便于规模化生产的优点。
具体实施方式
例1，乙氧基喹啉的生产方法，将1600kg对氨基苯乙醚，180kg催化剂对甲苯磺酸和5kg氯化锌，500kg甲苯依次加入反应釜内，在加热状态下，由循环泵使物料通过金属波纹孔板填料的轴向绝热式固定床反应器和反应釜之间循环，控制釜温于120℃开始滴加1600kg丙酮，滴加丙酮约22-24小时，进行环化，检测环合率达90.0％后停滴，保温2小时，进行水洗，静置，排出洗涤水回收催化剂，上层物料转入蒸馏釜，进行减压蒸馏，于釜温100-160℃蒸馏出甲苯，在釜温160-175℃蒸馏出未反应的对氨基苯乙醚和生成的乙氧基喹啉低沸物，在釜温175-190℃蒸馏出少量的对氨基苯乙醚和生成的乙氧基喹啉前馏，在釜温190-240℃蒸馏得产品约2300kg。通过气相色谱中控，乙氧基喹啉含量为96.64％，对氨基苯乙醚含量为0.32％。
例2，乙氧基喹啉的生产方法，将2000kg对氨基苯乙醚，200kg催化剂对甲苯磺酸和5kg氯化锌，650kg甲苯依次加入反应釜内，在加热状态下，由循环泵使物料通过金属波纹孔板填料的轴向绝热式固定床反应器和反应釜之间循环，控制釜温于130℃开始滴加1980kg丙酮，滴加丙酮约22-24小时，进行环化，检测环合率达90.0％后停滴，保温2小时，进行水洗，静置，排出洗涤水回收催化剂，上层物料转入蒸馏釜，进行减压蒸馏，于釜温100-160℃蒸馏出甲苯，在釜温160-175℃蒸馏出未反应的对氨基苯乙醚和生成的乙氧基喹啉低沸物，在釜温175-190℃蒸馏出少量的对氨基苯乙醚和生成的乙氧基喹啉前馏，在釜温190-240℃蒸馏得产品约2850kg。通过气相色谱中控，乙氧基喹啉主含量为97.74％，对氨基苯乙醚含量为0.12％。

Claims (2)

1.一种乙氧基喹啉的生产方法，其特征在于：将物料对氨基苯乙醚、复合催化剂、甲苯依次加入反应釜内，在加热状态下，由循环泵使物料通过金属波纹孔板填料的轴向绝热式固定床反应器和反应釜之间循环，于釜温120-145℃滴加丙酮22-24小时，进行环化，检测环合率达90.0％后停滴，保温2小时，进行水洗，静置，排出洗涤水回收催化剂，上层物料转入蒸馏釜，进行蒸馏，于釜温100-160℃蒸馏出甲苯，在釜温160-175℃蒸馏出低沸物，在釜温175-190℃蒸馏出前馏，在釜温190-240℃蒸馏得产品，其中，所述复合催化剂为对甲苯磺酸和氯化锌。
2.根据权利要求1所述的一种生产乙氧基喹啉的方法，其特征在于：对氨基苯乙醚与丙酮的摩尔比为1∶2.1-2.6，复合催化剂用量是对氨基苯乙醚用量的5-15％，甲苯用量为对氨基苯乙醚用量的30-60％。
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