CN101665447A - 一种硬脂酸合成乙撑硬脂酸酰胺的方法 - Google Patents
一种硬脂酸合成乙撑硬脂酸酰胺的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101665447A CN101665447A CN200910176558A CN200910176558A CN101665447A CN 101665447 A CN101665447 A CN 101665447A CN 200910176558 A CN200910176558 A CN 200910176558A CN 200910176558 A CN200910176558 A CN 200910176558A CN 101665447 A CN101665447 A CN 101665447A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- octadecanoic acid
- temperature
- reaction
- acid
- hour
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了一种硬脂酸合成乙撑硬脂酸酰胺的方法，所述步骤如下：在烧瓶中加入硬脂酸、抗氧化剂和催化剂磷酸，大流量通入氮气，然后加热硬脂酸融化，至80－100℃时，开始滴加乙二胺反应0.5－1小时后再高温反应完毕后既得成品。本发明的优点在于：1.工艺过程简单，反应条件不苛刻：80－100℃加乙二胺使硬脂酸完全反应，保温使得硬脂酸的转化更趋于完善。2.缩短了反应时间：本发明采用先低温脱水再高温反应，对颜色起到很好的保护作用。3.产品色泽好：由于选用BHT抗氧化剂和采取上述的工艺条件改变，使产品色泽保持较好。
Description
技术领域
本发明涉及一种硬脂酸合成乙撑硬脂酸酰胺的方法，具体涉及一种用抗氧化剂来防产品脱色的硬脂酸合成乙撑硬脂酸酰胺的方法。
背景技术
传统的硬脂酸合成乙撑硬脂酸酰胺，其工艺温度条件为低温，会导致不完全反应，减少得率；其次，最终得出的产品由于反应过程中的氧化作用，使其色泽暗淡，影响产品销售。
发明内容
本发明的主要任务在于提供一种硬脂酸合成乙撑硬脂酸酰胺的方法，具体涉及一种工艺过程简单、反应条件不苛刻、反应时间短且得出的产品色泽较好的硬脂酸合成乙撑硬脂酸酰胺的方法.
为了解决以上技术问题，本发明的一种硬脂酸合成乙撑硬脂酸酰胺的方法，所述步骤如下：在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗、氮气介入管和冷凝管的四口烧瓶中加入硬脂酸、抗氧化剂2，6-二叔丁基-对甲基苯酚和催化剂磷酸，大流量通入氮气，一分钟后调小流量至2-4个气泡/秒，然后加热使硬脂酸融化，当温度升至80-100℃时，开始滴加乙二胺，滴完后保温0.5-1小时使其完成反应；再升温至220-240℃，反应0.5-1小时，完成高温反应及脱水程序；最后让物料的温度降至150-170℃出料，成成品。
进一步地，所述硬脂酸∶乙二胺的摩尔比为：2-2.4∶1-1.05。
本发明的优点在于：1、工艺过程简单，反应条件不苛刻：80-100℃加乙二胺并保温，避免了高温下乙二胺遗失导致硬脂酸不完全反应，增加保温时间下使得硬脂酸的转化更趋于完善。2、缩短了反应时间：一般的合成反应考虑到温度对产品颜色的影响，选择脱水温度为180℃左右，且至少4小时。而本发明采用低温脱水一小时，然后再继续升温至220-240℃高温，经半小时反应即可。该反应对颜色没有任何影响。3、产品色泽好：由于选用BHT抗氧化剂和采取上述的工艺条件改变，使产品色泽保持较好。
具体实施方式
实施例1
将2摩尔的硬脂酸与1.02摩尔的乙二胺在抗氧化剂2，6-二叔丁基-对甲基苯酚和催化剂磷酸下通入氮气，一分钟后调小流量至2-4个气泡/秒，然后加热使硬脂酸融化，当温度升至80℃时，开始滴加乙二胺，滴完在160℃下保温1小时使其改为低温脱水；再升温至220℃，反应0.5小时，完成高温反应及脱水程序；最后让物料的温度降至150-170℃出料，成成品。采用该工艺进行反应，其所得的乙撑硬脂酸酰胺的得率为96.8％，颜色为白色。
实施例2
将2摩尔的硬脂酸与1.04摩尔的乙二胺在抗氧化剂2，6-二叔丁基-对甲基苯酚和催化剂磷酸下通入氮气，一分钟后调小流量至2-4个气泡/秒，然后加热使硬脂酸融化，当温度升至84℃时，开始滴加乙二胺，滴完在160℃下保温1小时使其改为低温脱水；再升温至225℃，反应0.5小时，完成高温反应及脱水程序；最后让物料的温度降至150-170℃出料，成成品。采用该工艺进行反应，其所得的乙撑硬脂酸酰胺的得率为96.8％，颜色为白色。
实施例3
将2摩尔的硬脂酸与1.01摩尔的乙二胺在抗氧化剂2，6-二叔丁基-对甲基苯酚和催化剂磷酸下通入氮气，一分钟后调小流量至2-4个气泡/秒，然后加热使硬脂酸融化，当温度升至90℃时，开始滴加乙二胺，滴完在165℃下保温1小时使其改为低温脱水；再升温至230℃，反应0.5小时，完成高温反应及脱水程序；最后让物料的温度降至150-170℃出料，成成品。采用该工艺进行反应，其所得的乙撑硬脂酸酰胺的得率为95.5％，颜色为白色。
实施例4
将2摩尔的硬脂酸与1.03摩尔的乙二胺在抗氧化剂2，6-二叔丁基-对甲基苯酚和催化剂磷酸下通入氮气，一分钟后调小流量至2-4个气泡/秒，然后加热使硬脂酸融化，当温度升至82℃时，开始滴加乙二胺，滴完在160℃下保温1小时使其低温脱水；再升温至240℃，反应0.5小时，完成高温反应及脱水程序；最后让物料的温度降至150-170℃出料，成成品。采用该工艺进行反应，其所得的乙撑硬脂酸酰胺的得率为96.6％，颜色为白色。
Claims (3)
1、一种硬脂酸合成乙撑硬脂酸酰胺的方法，其特征在于：所述步骤如下：在烧瓶中加入硬脂酸、抗氧化剂和催化剂磷酸，大流量通入氮气，一分钟后调小流量至2-4个气泡/秒，然后加热硬脂酸融化，当温度升至80-100℃时，开始滴加乙二胺，滴完后保温0.5-1小时使其完成反应；再升温至220-240℃，反应0.5-1小时，完成高温反应及脱水程序；最后让物料的温度降至150-170℃出料，成成品。
2、根据权利要求1所述的一种硬脂酸合成乙撑硬脂酸酰胺的方法，其特征在于：所述抗氧化剂为2，6-二叔丁基-对甲基苯酚。
3、根据权利要求1所述的一种硬脂酸合成乙撑硬脂酸酰胺的方法，其特征在于：所述硬脂酸∶乙二胺的摩尔比为：2-2.4∶1-1.05。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN200910176558A CN101665447A (zh) | 2009-09-22 | 2009-09-22 | 一种硬脂酸合成乙撑硬脂酸酰胺的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN200910176558A CN101665447A (zh) | 2009-09-22 | 2009-09-22 | 一种硬脂酸合成乙撑硬脂酸酰胺的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101665447A true CN101665447A (zh) | 2010-03-10 |
Family
ID=41802251
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN200910176558A Pending CN101665447A (zh) | 2009-09-22 | 2009-09-22 | 一种硬脂酸合成乙撑硬脂酸酰胺的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101665447A (zh) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102816335A (zh) * | 2011-06-08 | 2012-12-12 | 苏州兴泰国光化学助剂有限公司 | 用于塑料色母粒、色粉的光亮分散助剂 |
| CN102816267A (zh) * | 2011-06-08 | 2012-12-12 | 苏州兴泰国光化学助剂有限公司 | 工程塑料用光亮润滑助剂 |
| CN104725261A (zh) * | 2013-12-20 | 2015-06-24 | 丰益精细化学（连云港）有限公司 | N,nˊ-烷撑双饱和脂肪酰胺及其合成方法 |
| CN105777568A (zh) * | 2016-04-08 | 2016-07-20 | 广州煌垅生物科技有限公司 | 一种乙烯基双硬脂酰胺的制备方法 |
| CN104194044B (zh) * | 2014-08-29 | 2017-08-22 | 成都拓利科技股份有限公司 | 一种无卤含磷阻燃剂及制备方法 |
| CN110655475A (zh) * | 2019-10-25 | 2020-01-07 | 邵阳天堂助剂化工有限公司 | 一种复合掺杂杂多酸盐催化合成乙撑双硬脂酰胺的方法 |
| CN113402413A (zh) * | 2021-05-25 | 2021-09-17 | 浙江皇星化工股份有限公司 | 一种润滑剂乙撑双硬脂酰胺(ebs)及其制备方法 |
-
2009
- 2009-09-22 CN CN200910176558A patent/CN101665447A/zh active Pending
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102816335A (zh) * | 2011-06-08 | 2012-12-12 | 苏州兴泰国光化学助剂有限公司 | 用于塑料色母粒、色粉的光亮分散助剂 |
| CN102816267A (zh) * | 2011-06-08 | 2012-12-12 | 苏州兴泰国光化学助剂有限公司 | 工程塑料用光亮润滑助剂 |
| CN102816267B (zh) * | 2011-06-08 | 2014-04-30 | 苏州兴泰国光化学助剂有限公司 | 工程塑料用光亮润滑助剂 |
| CN102816335B (zh) * | 2011-06-08 | 2015-01-14 | 苏州兴泰国光化学助剂有限公司 | 用于塑料色母粒、色粉的光亮分散助剂 |
| CN104725261A (zh) * | 2013-12-20 | 2015-06-24 | 丰益精细化学（连云港）有限公司 | N,nˊ-烷撑双饱和脂肪酰胺及其合成方法 |
| CN104194044B (zh) * | 2014-08-29 | 2017-08-22 | 成都拓利科技股份有限公司 | 一种无卤含磷阻燃剂及制备方法 |
| CN105777568A (zh) * | 2016-04-08 | 2016-07-20 | 广州煌垅生物科技有限公司 | 一种乙烯基双硬脂酰胺的制备方法 |
| CN110655475A (zh) * | 2019-10-25 | 2020-01-07 | 邵阳天堂助剂化工有限公司 | 一种复合掺杂杂多酸盐催化合成乙撑双硬脂酰胺的方法 |
| CN113402413A (zh) * | 2021-05-25 | 2021-09-17 | 浙江皇星化工股份有限公司 | 一种润滑剂乙撑双硬脂酰胺(ebs)及其制备方法 |
| CN113402413B (zh) * | 2021-05-25 | 2022-10-04 | 浙江皇星化工股份有限公司 | 一种润滑剂乙撑双硬脂酰胺(ebs)及其制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101665447A (zh) | 一种硬脂酸合成乙撑硬脂酸酰胺的方法 | |
| CN103436174B (zh) | 松香甘油酯的制备方法 | |
| CN103880695A (zh) | 一种用硬脂酸合成乙撑双硬脂酸酰胺的方法 | |
| CN103980133B (zh) | 一种制备2-甲基-4，6-二氨基间苯二酚二盐酸盐的方法 | |
| CN112375011A (zh) | 一种n，n-二乙基羟胺的制备方法 | |
| CN104744239B (zh) | 羟基乙酸的制备方法 | |
| CN104212356B (zh) | 聚合松香的制备方法 | |
| CN101481318A (zh) | 制备电子级2，2-双[(3-氨基-4-羟基)苯基]-六氟丙烷的方法 | |
| CN101875628A (zh) | 一种百草枯氯化物的制备方法 | |
| CN104151126B (zh) | 3-蒈烯加氢合成蒈烷的方法 | |
| CN102746180B (zh) | 羟乙基双脂肪酰胺的制备方法 | |
| CN102603639A (zh) | 4-氨基安替比林油的生产方法 | |
| CN102320987A (zh) | 一种2-溴-4-氟乙酰苯胺的制备方法 | |
| CN105950020A (zh) | 松香酯的生产方法 | |
| CN101343288B (zh) | 草甘膦酸制备过程中的水解方法 | |
| CN105622472A (zh) | N,n-二乙氨基乙硫醇的合成工艺 | |
| CN105801611A (zh) | 制备苯基硅烷和二苯基硅烷的方法 | |
| CN203382693U (zh) | 一种合成一缩二丙二醇及联产二缩三丙二醇的装置 | |
| CN103524336A (zh) | 高叔仲比的2-（4-戊基苯甲酰）苯甲酸的制备方法 | |
| CN102659577B (zh) | 一种亚甲基双羟基萘酸的制备方法 | |
| CN108862228B (zh) | 一种液相法合成聚磷酸铵的工艺 | |
| CN104212357A (zh) | 聚合松香的制备方法 | |
| CN104910022A (zh) | 一种橡胶防老剂的制备方法 | |
| CN102371332A (zh) | 高抗拉强度铸造用呋喃树脂及其制作工艺 | |
| CN105330567B (zh) | 加压合成三氟乙氧基丙腈的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20100310 |