CN105801611A - 制备苯基硅烷和二苯基硅烷的方法 - Google Patents

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张斌
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Abstract

本发明公开了一种制备苯基硅烷和二苯基硅烷的方法，其中，制备苯基硅烷的方法包括如下步骤：在溶解有催化剂的四氢呋喃溶液中加入三氯苯硅烷，在-10～0℃下进行反应，以TLC方法监测反应完毕后，将产物加入冰浴条件下的无机酸稀溶液中，萃取有机层，得到苯基硅烷。制备二苯基硅烷的方法包括如下步骤：在溶解有催化剂的四氢呋喃溶液中加入二苯基氯硅烷，在-10～0℃下进行反应，以TLC方法监测反应完毕后，将产物加入冰浴条件下的无机酸稀溶液中，萃取有机层，得到苯基硅烷。本发明的优点在于，生产工艺大大简化、生产成本低廉、获得产品的纯度高，产品的副产物含量少，分离较为方便。

Description

制备苯基硅烷和二苯基硅烷的方法
技术领域
本发明属于有机硅中间体技术领域，特别涉及一种制备苯基硅烷和二苯基硅烷的方法。
背景技术
苯基硅烷，CAS号为694-53-1，分子式为C6H8Si；二苯基硅烷，CAS号位775-12-2，分子式为C12H12Si。二者均为重要的有机硅中间体，主要用于加氢试剂，是制备有机硅表面活性剂的原料。
现有生产苯基硅烷和二苯基硅烷的方法工艺比较复杂、成本较高、产品纯度低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备苯基硅烷和二苯基硅烷的方法，以解决现有技术中存在的上述问题。
为实现上述发明目的，本发明的技术方案如下：
一种制备苯基硅烷的方法，其包括如下步骤：
在溶解有催化剂的四氢呋喃溶液中加入三氯苯硅烷，在-10～0℃下进行反应，以TLC的方法监测反应完毕后，将产物加入冰浴条件下的无机酸稀溶液中，萃取有机层，得到苯基硅烷。
作为优选方案，所述三氯苯硅烷与催化剂的摩尔比为(3～9)：1。
作为优选方案，所述无机酸为盐酸或硫酸。
作为优选方案，所述催化剂为四氢铝锂或硼氢化钠。
一种制备二苯基硅烷的方法，其包括如下步骤：在溶解有催化剂的四氢呋喃溶液中加入二苯基氯硅烷，在-10～0℃下进行反应，以TLC的方法监测反应完毕后，将产物加入冰浴条件下的无机酸稀溶液中，萃取有机层，得到苯基硅烷。
作为优选方案，所述无机酸为盐酸或硫酸。
作为优选方案，所述三氯苯硅烷与催化剂的摩尔比为(2～6)：1。
作为优选方案，所述催化剂为四氢铝锂或硼氢化钠。
本发明的优点在于，生产工艺大大简化、生产成本低廉、获得产品的纯度高，产品的副产物含量少，分离较为方便。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述，但本发明的保护范围不仅局限于实施例。
实施例1一种制备苯基硅烷的方法，其包括如下步骤：
在溶解有四氢铝锂的四氢呋喃溶液中由滴液漏斗缓慢加入三氯苯硅烷，控制三氯苯硅烷与四氢铝锂的摩尔比为3：1，在-10～0℃下进行反应，以TLC方法监测反应完毕后，将产物加入冰浴条件下的稀硫酸溶液中，萃取有机层，减压蒸馏得到苯基硅烷，纯度为98.0％。
实施例2一种制备苯基硅烷的方法，其包括如下步骤：
在溶解有四氢铝锂的四氢呋喃溶液中由滴液漏斗缓慢加入三氯苯硅烷，控制三氯苯硅烷与四氢铝锂的摩尔比为4：1，在-10～0℃下进行反应，以TLC方法监测反应完毕后，将产物加入冰浴条件下的稀硫酸溶液中，萃取有机层，减压蒸馏得到苯基硅烷，纯度为98.5％。
实施例3一种制备苯基硅烷的方法，其包括如下步骤：
在溶解有四氢铝锂的四氢呋喃溶液中由滴液漏斗缓慢加入三氯苯硅烷，控制三氯苯硅烷与四氢铝锂的摩尔比为6：1，在-10～0℃下进行反应，以TLC方法监测反应完毕后，将产物加入冰浴条件下的稀硫酸溶液中，萃取有机层，减压蒸馏得到苯基硅烷，纯度为99.5％。
实施例4一种制备苯基硅烷的方法，其包括如下步骤：
在溶解有四氢铝锂的四氢呋喃溶液中由滴液漏斗缓慢加入三氯苯硅烷，控制三氯苯硅烷与四氢铝锂的摩尔比为5：1，在-10～0℃下进行反应，以TLC方法监测反应完毕后，将产物加入冰浴条件下的稀硫酸溶液中，萃取有机层，减压蒸馏得到苯基硅烷，纯度为99.5％。
实施例5一种制备二苯基硅烷的方法，其包括如下步骤：
在溶解有四氢铝锂的四氢呋喃溶液中加入由滴液漏斗缓慢加入二苯基氯硅烷，控制三氯苯硅烷与四氢铝锂的摩尔比为5：1，在-10～0℃下进行反应，以TLC方法监测反应完毕后，将产物加入冰浴条件下的稀硫酸溶液中，萃取有机层，减压蒸馏得到二苯基硅烷，纯度为99.5％。
实施例6一种制备二苯基硅烷的方法，其包括如下步骤：
在溶解有硼氢化钠的四氢呋喃溶液中加入由滴液漏斗缓慢加入二苯基氯硅烷，控制三氯苯硅烷与四氢铝锂的摩尔比为2：1，在-10～0℃下进行反应，以TLC方法监测反应完毕后，将产物加入冰浴条件下的稀盐酸溶液中，萃取有机层，减压蒸馏得到二苯基硅烷，纯度为99.0％。
实施例7一种制备二苯基硅烷的方法，其包括如下步骤：
在溶解有硼氢化钠的四氢呋喃溶液中加入由滴液漏斗缓慢加入二苯基氯硅烷，控制三氯苯硅烷与四氢铝锂的摩尔比为6：1，在-10～0℃下进行反应，以TLC方法监测反应完毕后，将产物加入冰浴条件下的稀硫酸溶液中，萃取有机层，得到二苯基硅烷，纯度为99.5％。
实施例8一种制备二苯基硅烷的方法，其包括如下步骤：
在溶解有四氢铝锂的四氢呋喃溶液中加入由滴液漏斗缓慢加入二苯基氯硅烷，控制三氯苯硅烷与四氢铝锂的摩尔比为4：1，在-10～0℃下进行反应，以TLC方法监测反应完毕后，将产物加入冰浴条件下的稀硫酸溶液中，萃取有机层，减压蒸馏得到二苯基硅烷，纯度为99.8％。
本发明的优点在于，生产工艺大大简化、生产成本低廉、获得产品的纯度高，产品的副产物含量少，分离较为方便。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明而并非限制本发明所描述的技术方案；因此，尽管本说明书参照上述的各个实施例对本发明已进行了详细的说明，但是，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换；而一切不脱离本发明的精神和范围的技术方案及其改进，其均应涵盖在本发明的权利要求范围内。

Claims (8)

1.一种制备苯基硅烷的方法，其特征在于，包括如下步骤：
在溶解有催化剂的四氢呋喃溶液中加入三氯苯硅烷，在-10～0℃下进行反应，以TLC方法监测反应完毕后，将产物加入冰浴条件下的无机酸稀溶液中，萃取有机层，得到苯基硅烷。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述三氯苯硅烷与催化剂的摩尔比为(3～6)：1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述无机酸为盐酸或硫酸。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂为四氢铝锂或硼氢化钠。
5.一种制备二苯基硅烷的方法，其特征在于，包括如下步骤：在溶解有催化剂的四氢呋喃溶液中加入二苯基氯硅烷，在-10～0℃下进行反应，以TLC方法监测反应完毕后，将产物加入冰浴条件下的无机酸稀溶液中，萃取有机层，得到苯基硅烷。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述无机酸为盐酸或硫酸。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述三氯苯硅烷与催化剂的摩尔比为(2～6)：1。
8.根据权利要求5或7所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂为四氢铝锂或硼氢化钠。
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