CN101665399A - 丁二烯生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的丁二烯生产方法属于烯烃生产的技术领域，为了解决现有选择加氢除炔与萃取相结合生产丁二烯工艺存在的萃取塔操作压力波动、脱轻塔不经济的问题，提出一种丁二烯生产新工艺，除了采用选择加氢与萃取抽提工艺相结合的工艺流程外，在萃取塔顶采出处设置脱气塔，分离出加氢反应后的剩余氢气以及碳四以下轻组分。本发明方法可以消除现有技术中影响萃取塔操作的不良因素，避免脱除轻组分的同时损失丁二烯，提高丁二烯的收率。

Description

丁二烯生产方法
技术领域
本发明涉及一种丁二烯生产方法，具体地说，本发明涉及混合碳四馏分选择加氢脱除炔烃与传统的萃取抽提相结合生产丁二烯的方法。
背景技术
1，3-丁二烯的工业生产通常是以裂解混合碳四馏分为原料，通过两段溶剂萃取抽提而获得。溶剂萃取主要有三种工艺路线：乙腈抽提法、二甲基甲酰胺抽提法和N-甲基吡咯烷酮抽提法。除所用溶剂不同以外，工艺流程也略有不同，但萃取抽提机理是相同的。第一步将丁烷、丁烯与丁二烯分离，萃取抽提出丁烷、丁烯；第二步是将炔烃与丁二烯分离，脱除碳四炔烃，然后通过精馏得到大于99.7％的1，3-丁二烯产品。
裂解混合碳四馏分中含有40～50％的1，3-丁二烯，其余主要成分为异丁烷、正丁烷、1-丁烯、异丁烯、反-2-丁烯、顺-2-丁烯，还有少量的炔烃，这些炔烃包括甲基乙炔、乙基乙炔和乙烯基乙炔。乙烯装置中配套的丁二烯生产装置，对裂解混合碳四原料中总炔烃浓度是有限制的，通常设计值为小于1.0％，即小于1.0％的碳四炔烃可以通过两段萃取抽提脱除。近年来随着裂解深度的增加，碳四馏分中炔烃含量逐步升高，从大于1.0％升至2.0％，有时甚至超过2.0％，尤其是有时乙烯基乙炔的浓度超过1.0％，导致丁二烯生产装置中第二萃取单元的能耗上升，处理能力不足，丁二烯损失增大，形成影响生产的“瓶颈”，这是目前国内丁二烯生产装置面临的普遍问题。
“C4Chemistry-Manufacture and Use of C4 Hydrocarbons”(October 6-8，1997 inAachen，328 pages)公开了一种采用炔烃选择加氢技术与一段萃取抽提相结合生产丁二烯的工艺。混合碳四馏分先通过固定床反应器进行液相选择加氢，将其中的甲基乙炔、乙基乙炔和乙烯基乙炔脱除，然后进入萃取抽提系统的蒸发器气化，脱除加氢过程中生成的少量绿油，再进入萃取抽提系统，经过萃取抽提分离丁烷和丁烯，精馏后得到1，3-丁二烯产品。此工艺的优点是：避免了高浓度炔烃的危险，省略第二萃取单元，简化流程，降低生产成本。但是由于加氢反应后剩余氢气以及碳二、碳三轻组分进入萃取抽提系统，会促使萃取塔压升高，造成操作压力的波动，直接影响萃取塔的分离效率。
CN101172929公开了一种NMP法丁二烯一段抽提新方法，在上述现有工艺的基础上引入脱轻塔(脱轻塔的理论板数优选为50-70，操作压力优选为0.8-1.8MPa，质量回流比优选为50-80，塔顶温度优选为5-15℃，塔釜温度优选为75-85℃)，即在加氢反应器后、萃取塔前增加一个脱轻塔，预先脱除加氢后混合碳四馏分中的包括氢气、甲烷、丙烷、丙烯在内的轻组分。脱除轻组分后的碳四馏分再进入萃取塔进行萃取精馏，目的是脱除混合碳四馏分中的不凝气体，使萃取塔操作稳定，解吸塔省去循环气压缩机，简化操作，降低能耗。但是由于进入脱轻塔的是加氢后的碳四全馏分，其中包括50％左右的1，3-丁二烯，因此在脱除氢气、甲烷、丙烷、丙烯的同时，有少量的1，3丁二烯被带出，直接造成丁二烯的损失。另外由于碳四全馏分的进入，脱轻塔的气体负荷大，理论板数高(50-70)，质量回流比大(50-80)，从而造成脱轻塔的体积大。
综上所述，现有的采用炔烃选择加氢技术与萃取抽提相结合生产丁二烯的工艺存在着萃取塔操作压力波动、脱轻塔丁二烯有损失、不经济的弊病。
发明内容
本发明为了解决现有选择加氢除炔与萃取相结合生产丁二烯的工艺存在的萃取塔操作压力波动、脱轻塔不经济的问题，提出一种丁二烯生产新工艺，既可以解决高浓度炔烃带来的困扰，又不影响萃取塔的操作，同时可以提高丁二烯的收率。
本发明提出的丁二烯生产新工艺，除了采用选择加氢与萃取抽提工艺相结合的工艺流程外，在萃取塔顶采出处设置脱气塔，脱除加氢反应后的剩余氢气以及碳四以下轻组分。目的在于：消除现有技术中影响萃取塔操作的不良因素，避免脱除轻组分的同时损失丁二烯，提高丁二烯的收率。
具体技术方案如下：
本发明提出的丁二烯生产方法，包括以下步骤：
(1)选择加氢：混合碳四馏分以液相形式通过一段或两段加氢反应器以对其中的炔烃选择性加氢，将炔烃加氢至小于10ppm；
(2)萃取和脱气：来自加氢反应器的物流进入蒸发器，气化后进入萃取塔，在萃取塔内通过溶剂萃取脱除丁烷和丁烯；从萃取塔顶采出包含不凝气体和碳四抽余液的气体，进入脱气塔；在脱气塔内通过精馏过程，从脱气塔顶分离出包含氢气、甲烷、丙烷和丙烯的轻组分，从脱气塔釜抽出碳四抽余液，部分采出，其余作为萃取塔的回流液返回到萃取塔；
(3)溶剂回收：从萃取塔釜抽出的脱除丁烷和丁烯的碳四馏分进入溶剂回收塔，经精馏作用从塔顶采出粗丁二烯，从塔釜抽出溶剂以循环使用；
(4)精制：来自溶剂回收塔顶的粗丁二烯直接进入精馏塔，在精馏塔中经过精馏过程得到1，3-丁二烯产品。
在加氢反应器中可以进行缓和加氢脱除部分炔烃，然后利用第二段萃取部分脱除剩余的炔烃，具体方案如下：
本发明提出的另一种丁二烯生产方法，包括以下步骤：
(1)选择加氢：混合碳四馏分以液相形式通过一段或两段加氢反应器以对其中的炔烃选择性加氢，将炔烃加氢至0.1重量％～1.0重量％；
(2)萃取和脱气：来自加氢反应器的物流进入蒸发器，气化后进入萃取塔，在萃取塔内通过溶剂萃取脱除丁烷和丁烯；从萃取塔顶采出包含不凝气体和碳四抽余液的气体，进入脱气塔；在脱气塔内通过精馏过程下，从脱气塔顶分离出包含氢气、甲烷、丙烷和丙烯的轻组分，从脱气塔釜抽出碳四抽余液，部分采出，其余作为萃取塔的回流液返回到萃取塔；
(3)第二段萃取和溶剂回收：从萃取塔釜抽出的脱除丁烷和丁烯的碳四馏分进入第二萃取塔，在溶剂作用下脱除炔烃，来自第二萃取塔的含有溶剂的物流进入溶剂回收塔，经精馏作用从塔顶采出粗丁二烯，从塔釜抽出溶剂以循环使用；
(4)精制：来自溶剂回收塔顶的粗丁二烯进入精馏塔，在精馏塔中经过精馏过程得到1，3-丁二烯产品。
在上述两种丁二烯生产方法中，所述脱气塔的理论板数优选为1～50，质量回流比优选为1～100，操作压力优选为0.1～1.5MPa，塔顶温度优选为-50～50℃，塔釜温度优选为15～60℃。所述脱气塔可以采用常见的结构形式，例如板式塔、浮阀塔、泡罩塔和填料塔，优选填料塔。填料的材质和形式没有特别限定，只要不与分离物发生化学反应即可。
所述脱气塔还可以采用分凝分流塔的形式。其中分凝分流器可采用常见的换热器的结构形式，例如列管式、板翅式，塔身可为板式塔、浮阀塔、泡罩塔和填料塔中的一种，优选填料塔。填料的材质和形式没有特别限定，只要不与分离物发生化学反应即可。
在本发明的选择加氢过程中，加氢反应器为固定床反应器；可以是一段选择加氢除炔，也可以是两段选择加氢除炔。碳四馏分中的炔烃可以全部脱除，加氢后剩余炔烃小于10ppm，也可以缓和加氢脱除部分炔烃，加氢后剩余炔烃在0.1～1.0％范围内。如果炔烃全部加氢脱除，则采用选择性加氢与一段萃取抽提工艺相结合，可以省略第二萃取部分，缩短流程；如果一段或两段缓和加氢脱除部分炔烃，则采用选择性加氢与两段萃取抽提相结合，可以大幅度降低第二萃取部分的负荷，缓和第二萃取部分的操作条件，提高丁二烯收率。
所述混合碳四馏分中的总炔烃含量为0.5摩尔％～30摩尔％。
本发明对所述选择加氢过程使用的催化剂没有特别限定，只要能将碳四馏分中炔烃选择加氢脱除即可，例如在ZL 00107257.9中公开的催化剂，这里全文引入以参考。
所述选择加氢工艺条件为：反应入口温度25～60℃，反应压力0.6～3.0MPa，原料体积空速1～30h-1，氢炔摩尔比1.0～4.0。
本发明的丁二烯生产方法具有以下特点：
(1)由于将脱气塔安置在萃取塔顶采出处，虽然有不凝气体进入萃取塔，但可以通过调节萃取塔顶采出量来消除影响塔压波动的因素，确保萃取塔的分离效率不受影响。
(2)由于只有碳四抽余液和更轻组分进入脱气塔，而通常碳四抽余液中只含有10ppm左右的1，3-丁二烯，因此脱气塔在脱除碳四以下轻组分的同时不可能造成1，3-丁二烯的损失，与设置在加氢反应器后的脱轻塔相比，丁二烯收率可以提高0.3％～0.5％。
(3)由于安置在加氢反应器后的脱轻塔需要脱除碳四全馏分中的轻组分，而本发明的脱气塔只需要脱除碳四抽余液中的轻组分，因此脱气塔与脱轻塔相比：负荷降低50％左右，塔尺寸大幅缩小，理论板数大幅减少，操作条件明显缓和，直接导致投资费用和操作费用降低。
(4)可根据原料中炔烃的浓度选择灵活的工艺流程，例如炔烃浓度高时，可采用两段加氢与一段萃取相结合；炔烃浓度低时，可采用一段加氢与一段萃取相结合。另外还可以采用一段或两段缓和加氢与两段萃取相结合的工艺流程。
(5)无论选择加氢脱除全部炔烃还是缓和加氢脱除部分炔烃，都可以大大减少高浓度炔烃给生产带来的风险，提高生产过程的安全性。
(6)本发明提出的丁二烯生产方法，可以适用于现有的以任何溶剂作为萃取剂的萃取抽提工艺，例如乙腈法、二甲基甲酰胺法或N-甲基吡咯烷酮法萃取工艺。
本发明的权利要求书和说明书中，单位“％、ppm”都是以重量含量计。
附图说明
图1为本发明的丁二烯生产方法的一种方案的流程示意图。
符号说明：
1混合碳四馏分；2选择加氢产物流；3萃取塔顶采出气体；4脱气塔顶采出气体；5碳四抽余液。
具体实施方案
下面结合附图进一步解释本发明。
图1显示了本发明的丁二烯生产方法的一种实施方案。
(1)选择加氢：混合碳四馏分1以液相形式通过一段或两段加氢反应器对其中的炔烃选择性加氢；
(2)萃取和脱气：来自加氢反应器的选择加氢产物流2进入蒸发器，气化后进入萃取塔，在萃取塔内通过溶剂萃取脱除丁烷和丁烯；从萃取塔顶采出包含不凝气体和碳四抽余液的气体3，进入脱气塔；在脱气塔内通过精馏过程，从脱气塔顶分离出包含氢气、甲烷、丙烷和丙烯的轻组分4，从脱气塔釜抽出碳四抽余液5，部分采出，其余作为萃取塔的回流液返回到萃取塔；
(3)溶剂回收：从萃取塔釜抽出的脱除丁烷和丁烯的碳四馏分进入溶剂回收塔，经精馏作用从塔顶采出粗丁二烯，从塔釜抽出溶剂以循环使用；
(4)精制：来自溶剂回收塔顶的粗丁二烯直接进入精馏塔，在精馏塔中经过精馏过程得到1，3-丁二烯产品。
实施例1
混合碳四馏分以819.25Kmol/h的流量与24.58Kmol/h的氢气混合，进入I段加氢反应器，在反应入口温度35℃、反应压力1.48MPa和液体空速16h-1的条件下，将63.11％的炔烃加氢转化为相应的烯烃；再加入23.76Kmol/h的氢气，进入II段加氢反应器，在相同工艺条件下将其余炔烃加氢转化为相应的烯烃，II段反应器出口剩余炔烃小于10ppm。混合碳四馏分的组成列于表1中。I段和II段加氢反应器装填ZL 00107257.9中公开的催化剂。
脱除炔烃后的碳四馏分进入蒸发器，气化后进入萃取塔，在溶剂的作用下，从萃取塔顶采出包含丁烷、丁烯、丙烷、丙烯、甲烷和氢气的气体，进入脱气塔。
脱气塔采用填料塔结构形式，理论板数为20，在压力0.35MPa、塔顶温度-5℃、塔釜温度43℃和质量回流比4.1的条件下，将氢气、甲烷、丙烷、丙烯从脱气塔顶排出，送至火炬系统；丁烷、丁烯从脱气塔釜抽出，部分作为抽余液产品，其余回流至萃取塔作为回流物流。
蒸发器、萃取塔、溶剂回收塔和精馏塔操作条件没有特别限定，可以采用与现有技术相同的操作条件，本实施例中采用CN101172929中具体实施方式给出的操作条件，这里全文引入。将所涉及的关键物流及组成列于表1中。
表1  各物流流量及组成(％)
  1   2   3   4   5
  氢气   0   0.01   0.004   0.126   0
  甲烷   0   0.72   1.32   41.48   0
  丙烷   0.22   0.22   0.24   6.41   0.04
  丙烯   0.20   1.00   0.03   0.87   0
  甲基乙炔   0.80   0   0   0   0
  丙二烯   0   0   0   0   0
  异丁烷   1.84   1.84   3.39   10.65   3.15
  正丁烷   5.20   5.87   10.51   0   10.85
  顺-2-丁烯   3.38   3.63   5.69   0   5.88
  丁烯-1   14.08   14.63   26.73   13.37   27.17
  反-2-丁烯   4.35   4.69   8.57   0   8.85
  异丁烯   23.90   23.91   43.52   27.09   44.06
  1，2-丁二烯   0.14   0.13   0   0   0
  1，3-丁二烯   44.47   43.28   0.001   0   0.001
  乙烯基乙炔   1.23   0   0   0   0
  乙基乙炔   0.18   0   0   0   0
  C5   0.01   0.01   0   0   0
  C8   0   0.06   0   0   0
  流量Kmol/h   819.25   821.73   451.95   29.13   422.82
从表1可以看出，进入脱气塔的气体中仅含有微量的1，3-丁二烯，从而使得脱气塔顶采出的气体中没有1，3-丁二烯损失，在脱气塔釜抽出的1，3-丁二烯也是ppm级，因而本发明的方法具有1，3-丁二烯损失小的显著优点。比较II段加氢后物流的流量与萃取塔顶采出气体的流量，可以看到脱气塔的负荷与现有脱轻塔的负荷相比大幅降低，从而可以降低投资费用和操作费用。

Claims (8)

1.一种丁二烯生产方法，其特征在于，所述丁二烯生产方法包括以下步骤：
(1)选择加氢：混合碳四馏分以液相形式通过一段或两段加氢反应器以对其中的炔烃选择性加氢，将炔烃加氢至小于10ppm；
(2)萃取和脱气：来自加氢反应器的物流进入蒸发器，气化后进入萃取塔，在萃取塔内通过溶剂萃取脱除丁烷和丁烯；从萃取塔顶采出包含不凝气体和碳四抽余液的气体，进入脱气塔；在脱气塔内通过精馏过程，从脱气塔顶分离出包含氢气、甲烷、丙烷和丙烯的轻组分，从脱气塔釜抽出碳四抽余液，部分采出，其余作为萃取塔的回流液返回到萃取塔；
(3)溶剂回收：从萃取塔釜抽出的脱除丁烷和丁烯的碳四馏分进入溶剂回收塔，经精馏作用从塔顶采出粗丁二烯，从塔釜抽出溶剂以循环使用；
(4)精制：来自溶剂回收塔顶的粗丁二烯直接进入精馏塔，在精馏塔中经过精馏过程得到1，3-丁二烯产品。
2.如权利要求1所述的丁二烯生产方法，其特征在于，所述脱气塔的理论板数为1～50，质量回流比为1～100，操作压力为0.1～1.5MPa，塔顶温度为-50～50℃，塔釜温度为15～60℃。
3.如权利要求1或2所述的丁二烯生产方法，其特征在于，所述脱气塔为填料塔或分凝分流塔。
4.如权利要求1所述的丁二烯生产方法，其特征在于，所述萃取塔使用的萃取溶剂为二甲基甲酰胺、乙腈或N-甲基吡咯烷酮。
5.一种丁二烯生产方法，其特征在于，所述丁二烯生产方法包括以下步骤：
(1)选择加氢：混合碳四馏分以液相形式通过一段或两段加氢反应器以对其中的炔烃选择性加氢，将炔烃加氢至0.1重量％～1.0重量％；
(2)萃取和脱气：来自加氢反应器的物流进入蒸发器，气化后进入萃取塔，在萃取塔内通过溶剂萃取脱除丁烷和丁烯；从萃取塔顶采出包含不凝气体和碳四抽余液的气体，进入脱气塔；在脱气塔内通过精馏过程，从脱气塔顶分离出包含氢气、甲烷、丙烷和丙烯的轻组分，从脱气塔釜抽出碳四抽余液，部分采出，其余作为萃取塔的回流液返回到萃取塔；
(3)第二段萃取和溶剂回收：从萃取塔釜抽出的脱除丁烷和丁烯的碳四馏分进入第二萃取塔，在溶剂作用下脱除炔烃，来自第二萃取塔的含有溶剂的物流进入溶剂回收塔，经精馏作用从塔顶采出粗丁二烯，从塔釜抽出溶剂以循环使用；
(4)精制：来自溶剂回收塔顶的粗丁二烯进入精馏塔，在精馏塔中经过精馏过程得到1，3-丁二烯产品。
6.如权利要求5所述的丁二烯生产方法，其特征在于，所述脱气塔的理论板数为1～50，质量回流比为1～100，操作压力为0.1～1.5MPa，塔顶温度为-50～50℃，塔釜温度为15～60℃。
7.如权利要求5或6所述的丁二烯生产方法，其特征在于，所述脱气塔为填料塔或分凝分流塔。
8.如权利要求5所述的丁二烯生产方法，其特征在于，所述萃取塔使用的萃取溶剂为二甲基甲酰胺、乙腈或N-甲基吡咯烷酮。
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